CN116288687A - 用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于外延生长材料的技术领域，涉及一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备和方法，该设备包括：真空腔室、真空过渡腔室、常压腔室及连通所述真空腔室、真空过渡腔室、常压腔室的柔性基带传输系统；柔性衬底利用柔性基带传输系统，经真空腔室沉积生长缓冲层后传出，由真空过渡腔室过渡环境压强至常压下，最后进入常压腔室进行柔性衬底的外延生长GaN膜层。此设备结构设计合理，能高效实现大尺寸柔性带材基底的GaN膜层外延生长，克服了传统柔性外延GaN的工艺步骤繁琐、生长面积小等难题，同时卷对卷设备可以连续、稳定生产柔性外延GaN，可以实现大尺寸GaN衬底的制备，这有助于大幅度降低GaN的成本，推动GaN的产业发展。

Description

用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备和方法

技术领域

本发明属于外延生长材料的技术领域，涉及一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备和方法。

背景技术

第三代半导体材料是未来电子信息技术发展的基石，作为第三代半导体成员之一的GaN（氮化镓）材料，由于其大的禁带宽度、高击穿场强及高电子迁移率等特性，能够广泛应用于高压器件、高频高功率电子器件、无线通信、显示和照明等领域。

现阶段GaN的外延生长包括同质外延（采用GaN衬底）的和异质外延（采用硅或者蓝宝石衬底）。基于同质外延生长的GaN的位错与缺陷密度低，因此外延的GaN晶体质量高，从而提高器件的寿命与性能，但是所需的GaN的衬底目前仅有少量2-4英寸，且价格昂贵，市场上单片价格在1.5~2.5万之间。而异质外延所需的蓝宝石衬底仅有4英寸能量产，唯一能量产的12寸硅衬底自身与氮化镓存在大的晶格失配（失配率约为16%）和热失配，使得GaN的质量较差，且容易开裂，以上这些不利因素严重限制了氮化镓的生长尺寸，使得GaN的材料成本居高不下。除生长尺寸受限外，现有的GaN设备也存在生产效率低这一难题，这主要是因为当下的GaN设备基本是静态生长，即采用单片或者多片衬底固定在特定位置以实现静态沉积，无法实现动态高效的连续生长。卷对卷设备是近几年发展较快速且可以应用到工业生产诸多领域适合批量生产柔性产品的设备，已经用于柔性太阳能电池、锂电池、超导线材及石墨烯等的生产领域，实现产品的连续生长，提高了产品的生产效率，。根据产品性质及工艺不同可以采用适当的产品传动形式，实现目标产品动态、连续、批量化生产。但目前尚未实现第三代半导体GaN的应用卷对卷系统。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提出了一种用于柔性衬底外延生长GaN的卷对卷设备和方法，能大幅度提升了GaN外延片生产效率与尺寸，有助于GaN器件的应用与发展，其具体技术方案如下：

一种用于柔性衬底外延生长GaN的卷对卷设备，包括：真空腔室、真空过渡腔室、常压腔室及连通所述真空腔室、真空过渡腔室、常压腔室的柔性基带传输系统；柔性衬底利用柔性基带传输系统，经真空腔室沉积缓冲层后传出，由真空过渡腔室过渡环境压强至常压下，随后进入常压腔室进行柔性衬底的外延生长大尺寸的GaN膜层。

进一步的，所述柔性基带传输系统采用收放卷机制，包括：放卷辊、第一张力轮、第一导向辊、第二导向辊、第三导向辊、第四导向辊、第二张力轮、收卷辊；所述放卷辊、第一张力轮、第一导向辊、第二导向辊、第三导向辊位于真空腔室内，所述真空腔室内还设有PVD沉积腔室；所述柔性衬底从放卷辊拉出后依次经第一张力轮、第一导向辊进入PVD沉积腔室后导出，再依次经过第二导向辊、第三导向辊的传送，从真空腔室的腔室衬底出口导出至真空过渡腔室，后由外延沉积腔室入口进入，到达外延沉积腔室后出外延沉积腔室出口，继续导出柔性衬底，依次经第四导向辊、第二张力轮而到达收卷辊。

进一步的，所述真空腔室的顶部设有预留气体接口。

进一步的，所述PVD沉积腔室对柔性衬底进行缓冲层的离子溅射或电子束蒸镀沉积。

进一步的，所述缓冲层表面层的晶体结构参数与GaN失配度小于10%，所述缓冲层为AlN或者AlGaN。

进一步的，所述外延沉积腔室内采用HVPE方法在生长缓冲层后的柔性衬底上外延生长GaN。

进一步的，所述的真空过渡腔室是指由一台或多台真空机组共同控制的腔室，利用不同真空机组的抽力及距离来逐级控制所述真空过渡腔室内固定区域的真空条件，形成第一真空缓冲腔室和第二真空缓冲腔室。

进一步的，所述真空机组的具体配置包括3级泵、机械泵、分子泵。

一种用于柔性衬底外延生长GaN的方法，包括以下步骤：

步骤一，将长度为20~100m、宽度为10cm、厚度为20~100μm的柔性金属基带通过卷盘安装到放卷辊的位置；

步骤二，金属基带由放卷辊引出，依次经过第一张力轮、第一导向轮辊进入真空环境的PVD沉积腔室，并在腔体压力小于10^-4Pa环境中沉积AlN缓冲层，沉积AlN缓冲层后的金属基带依次经第二导向辊、第三导向辊到达腔室衬底出口；

步骤三，沉积AlN缓冲层的金属基带由真空腔室进入真空过渡腔室，依次经第一真空缓冲腔室、第二真空缓冲腔室后，由外延沉积腔室入口进入常压环境下的外延沉积腔室；

步骤四，在外延沉积腔室进行GaN的HVPE氢化物气相外延生长，生长出GaN厚膜，GaN膜层生长完成后即获得柔性的外延GaN基带，柔性的外延GaN基带从外延沉积腔室出口导出后依次经第四导向辊与第二张力轮到收卷辊，最后被收到放置在收卷辊位置上的收卷盘上。

进一步的，所述柔性金属基带为包括，铁、锰、钨、钛、钼、镍、铜等金属或者合金带材。

有益效果

本发明的设备和方法摆脱了传统外延GaN所需的晶圆衬底，能够生长出米级的大尺寸GaN薄膜，，且本发明中的卷对卷设备结构简单，操作便捷，不仅在同一设备中实现真空与常压两种沉积模式；而且利用卷对卷的生长模式可以获取动态、连续、稳定的 GaN外延薄膜。基于此，本发明创造性地提出的基于柔性衬底的卷对卷GaN生长设备和方法能够摆脱传统的晶圆衬底尺寸限制，大幅度提升了GaN外延片生产效率与尺寸，推动GaN器件的产业化。

附图说明

图1是本发明设备的整体系统结构示意图；

图中，1-第一张力轮；2-放卷辊；3-第一导向辊；4-预留气体接口；5-PVD沉积腔室；6-第二导向辊；7-真空腔室；8-第三导向辊；9-腔室衬底出口；10-第一真空缓冲腔室 ；11-第二真空缓冲腔室；12-外延沉积腔室入口；13-外延沉积腔室；14-收卷辊；15- 外延沉积腔室出口；16-第四导向辊；17-第二张力轮；

图2是实施例1中获得的柔性GaN薄膜的扫描电子显微镜(SEM)表征；

图3是实施例1中获得的柔性GaN薄膜横截面的SEM图片；

图4是实施例1中GaN 薄膜X射线衍射（002）方向的摇摆曲线；

图5是实施例1中 GaN薄膜的面内X射线衍射面内phi扫描曲线。

实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

需要说明的是，当部件被称为“固定于”、 “安装于”或“设置于”另一个部件上，它可以直接在另一个部件上或者间接设置在另一个部件上；当一个部件与另一个部件“连接”，或一个部件被称为是“连接于”另一个部件，它可以是直接连接到另一个部件或间接连接至另一个部件上。

需要理解的是，术语“长度”、 “宽度”、 “上”、 “下”、 “前”、 “后”、 “左”、 “右”、“竖直”、“水平”、 “顶”、 “底”、 “内”、 “外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、 “第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、 “第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中， “多个”、 “若干个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

须知，本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本申请可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本申请所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本申请所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

如图1所示，本发明的一种用于柔性衬底外延生长GaN的卷对卷设备，包括：真空腔室7、真空过渡腔室（10、11）、常压腔室及连通上述腔室的柔性基带传输系统。

所述的柔性基带为包括常用金属如铁、锰、钨、钛、钼、镍、铜等及其合金化合物带材。

所述真空腔室7内设有真空条件下的PVD（物理气相沉积）沉积腔室5，用于生长缓冲层，为外延GaN提供生长条件，其中真空度要求低于10^-4Pa。由于衬底与GaN之间存在一定的晶格失配，影响外延GaN的应力及晶体质量，所以外延GaN之前在衬底上生长缓冲层。所述真空腔室7的顶部设有预留气体接口4，便于通入反应气体。

所述的PVD沉积腔室5可以提供高真空环境，腔室内采用离子溅射或电子束蒸镀等方法沉积缓冲层所述的缓冲层是指使用一层或多层、一种或多种材料共同组合的膜层，缓冲层表面层的晶体结构参数与GaN失配度小于10%，以实现GaN膜层的外延生长。

所述的真空腔室7在维持薄膜溅射条件的基础上同时满足其与真空过渡腔室连通，为沉积缓冲层后的柔性衬底基带提供适时通道，方便使衬底基带从真空腔室7传向真空过渡腔室。

所述真空过渡腔室内设有真空环境到大气常压环境的真空过渡系统，包括第一真空缓冲腔室10和第二真空缓冲腔室11，完成真空腔体7与常压腔室的连接与过渡。由于此卷对卷设备的两个沉积腔室（PVD沉积腔室与外延沉积腔室）的气压环境相差较大，进而增加真空过渡系统实现了生长GaN环境由真空到常压的过渡，同时实现了一台设备满足不同生长环境，减少了设备的配置，节约外延GaN的生产成本。

更具体的，所述的真空过渡腔室是指由一台或多台真空机组共同控制的腔室，靠不同机组的抽力及距离控制固定区域的真空条件，进而实现真空过渡腔室内气压的逐级控制，靠近真空腔室端的机组抽气率较大且排列紧密，如第一真空缓冲腔室10的机组，靠近常压腔室的机组抽气率最低且排列稀疏，如第二真空缓冲腔室11的机组，实现从高真空到常压连通的途径，实现柔性基带从真空到常压的传输。

所述常压腔室即常压环境下的外延（化学气相沉积）沉积腔室13，可以实现功能层GaN的外延生长；虽然GaN膜层的外延生长方法很多，但HVPE（氢化物气相外延）方法可以兼顾GaN的生长速率与生长质量，因此HVPE是本发明外延生长GaN的主要方法。

所述的常压腔室在完成GaN沉积的基础上同时满足其与真空过渡腔室连通，为走出真空缓冲腔室后的基带提供适时通道，使沉积缓冲层的基带进入常压腔室，进行GaN外延生长。

所述柔性基带传输系统，包括：放卷辊2、第一张力轮1、第一导向辊3、第二导向辊6、第三导向辊8、第四导向辊16、第二张力轮、收卷辊14。

具体的，柔性基带传输系统采用收放卷机制，实现卷对卷设备中柔性衬底的传动，由放卷辊2开始进行衬底带的传输，经过两步不同生长工艺及真空过渡腔室到达收卷辊14，即完成基带的传输。柔性基带传输系统是承担基带在真空腔室7、真空过渡腔室及常压腔室中的运动系统，完成柔性基带在放卷辊2输入到真空腔室7直到常压腔室输出到收卷辊14的过程，使卷对卷设备达到一次工艺过程完成柔性基带到GaN衬底带的传输、同时完成缓冲层及GaN膜层的生长。其中，柔性基带作为实现外延生长GaN的衬底，GaN在生长缓冲层后的柔性衬底带上外延生长，随着柔性衬底带的移动GaN动态连续生长，使用此设备可以实现外延GaN的快速供应，降低了市场上外延GaN衬底的成本，推进GaN外延衬底的产业化。

利用本发明设备的具体实现过程为：在真空腔室7，放于放卷辊2的柔性衬底经过第一张力轮1到达第一导向辊3后进入PVD沉积腔室5的沉积区，在沉积区完成缓冲层的沉积后经第二导向辊6和第三导向辊8的交叉错位传送，到达腔室衬底出口9，再依次经第一真空缓冲腔室10、第二真空缓冲腔室11，后由外延沉积腔室入口12进入，到达常压环境下的外延沉积腔室13，经外延沉积GaN后出外延沉积腔室出口15，继续导出柔性衬底，依次经第四导向辊16、第二张力轮17而到达收卷辊14，完成柔性衬底的整个工艺过程。

本发明的设备是针对在柔性衬底上外延生长GaN膜层，完成柔性基带从真空PVD的缓冲层溅射到常压HVPE外延生长全过程，最终获取基于柔性衬底的大尺寸GaN，此设备不需要过多的工艺步骤可以完成柔性基带到GaN膜层的外延，简化了外延GaN的工艺步骤，便于GaN外延样品的快速制备；同时卷对卷设备可以连续、稳定生产柔性GaN衬底，可以大幅度提高外延GaN的产量。

具体的，采用本发明设备在金属或合金的基带上生长GaN，制备柔性外延GaN的过程，下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。

实施例

步骤一，将长度为20m、宽度为10cm、厚度为100μm的柔性金属钼基带缠绕到卷盘上，将缠绕好金属基带的卷盘安装到放卷辊的位置；

步骤二，金属钼基带由放卷辊2引出，依次经过第一张力轮1、第一导向轮辊3进入真空环境的PVD沉积腔室5，进行缓冲层的沉积（由于AlN与GaN的失配小，本实施例选用AlN做为缓冲层），将一定厚度的AlN生长在金属钼基带上，沉积AlN后的金属钼基带依次经第二导向辊6、第三导向辊8到达腔室衬底出口9；

步骤三，沉积AlN缓冲层的金属钼基带由真空腔室7进入真空过渡腔室，依次经第一真空缓冲腔室10、第二真空缓冲腔室11后，由外延沉积腔室入口12进入常压环境下的外延沉积腔室13；其中，真空过渡腔室是通过配置了3级泵以实现环境压强的过渡，使得此基带由真空区域过渡进入到与外延沉积腔室内气压相同的区域；

步骤四，在外延沉积腔室13进行GaN的HVPE外延生长，生长一定厚度的GaN厚膜，例如厚度60μm，GaN膜层生长完成后即获得柔性的外延GaN基带，柔性的外延GaN基带从外延沉积腔室出口15导出后依次经第四导向辊16与第二张力轮17到收卷辊14，完成沉积工艺的金属钼基带被收到放置在收卷辊14位置上的收卷盘上。

图2是实施例1中获得的柔性GaN薄膜的扫描电子显微镜(SEM)表征，表明生长的GaN膜平整度高，均一性好。

图3是实施例1中获得的柔性GaN薄膜横截面的SEM图片，可以清楚地看出生长的实际厚度为67μm，具备良好的厚度均一性，进一步说明了本发明生长方案的可行性。

图4是实施例1中GaN 薄膜X射线衍射（002）方向的摇摆曲线，其半峰宽为216arcsec，说明生长的GaN的结晶质量高。

图5是实施例1中 GaN薄膜的面内X射线衍射面内phi扫描曲线，结果显示出明显的面内六重旋转对称性，符合GaN的标准的晶体结构。

实施例

步骤一，将长度为100m、宽度为10cm、厚度为50μm的柔性金属镍基带缠绕到卷盘上，将缠绕好金属镍基带的卷盘安装到放卷辊的位置；

步骤二，金属镍基带由放卷辊2引出，依次经过第一张力轮1、第一导向轮辊3进入真空环境的PVD沉积腔室5，进行缓冲层的沉积（由于AlN与GaN的失配小，本实施例选用AlN做为缓冲层），将一定厚度的AlN生长在金属镍基带上，沉积AlN后的金属镍基带依次经第二导向辊6、第三导向辊8到达腔室衬底出口9；

步骤三，沉积AlN缓冲层的金属镍基带由真空腔室7进入真空过渡腔室，依次经第一真空缓冲腔室10、第二真空缓冲腔室11后，由外延沉积腔室入口12进入常压环境下的外延沉积腔室13；其中，真空过渡腔室是通过配置了3级泵以实现环境压强的过渡，使得此基带由真空区域过渡进入到与外延沉积腔室内气压相同的区域；

步骤四，在外延沉积腔室13进行GaN的HVPE外延生长，生长一定厚度的GaN厚膜，例如厚度80μm，GaN膜层生长完成后即获得柔性的外延GaN基带，柔性的外延GaN基带从外延沉积腔室出口15导出后依次经第四导向辊16与第二张力轮17到收卷辊14，完成沉积工艺的金属镍基带被收到放置在收卷辊14位置上的收卷盘上。

Claims (10)

1.一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，包括：真空腔室（7）、真空过渡腔室、常压腔室（13）及连通所述真空腔室（7）、真空过渡腔室、常压腔室（13）的柔性基带传输系统；柔性衬底利用柔性基带传输系统，经真空腔室（7）沉积缓冲层后传出，经真空过渡腔室过渡至常压下，随后进入常压腔室（13）进行柔性衬底的外延生长GaN膜层。

2.如权利要求1所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，所述柔性基带传输系统采用收放卷机制，包括：放卷辊（2）、第一张力轮（1）、第一导向辊（3）、第二导向辊（6）、第三导向辊（8）、第四导向辊（16）、第二张力轮（17）、收卷辊（14）；所述放卷辊（2）、第一张力轮（1）、第一导向辊（3）、第二导向辊（6）、第三导向辊（8）位于真空腔室（7）内，所述真空腔室（7）内还设有PVD沉积腔室（5）；所述柔性衬底从放卷辊（2）拉出后依次经第一张力轮（1）、第一导向辊（3）进入PVD沉积腔室（5）后导出，再依次经过第二导向辊（6）、第三导向辊（8）的传送，从真空腔室（7）的腔室衬底出口（9）导出至真空过渡腔室，后由外延沉积腔室入口（12）进入，到达外延沉积腔室（13）后出外延沉积腔室出口（15），继续导出柔性衬底，依次经第四导向辊（16）、第二张力轮（17）而到达收卷辊（14）。

3.如权利要求2所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，所述真空腔室（7）的顶部设有预留气体接口（4）。

4.如权利要求2所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，所述PVD沉积腔室（5）在柔性衬底表面离子溅射或电子束蒸镀沉积缓冲层。

5.如权利要求4所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，所述缓冲层表面层的晶体结构参数与GaN失配度小于10%，所述缓冲层为AlN或AlGaN。

6.如权利要求4所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，所述外延外延沉积腔室（13）内采用氢化物气相外延方法在生长缓冲层后的柔性衬底上外延生长GaN薄膜。

7.如权利要求2所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，所述的真空过渡腔室是指由一台或多台真空机组共同控制的腔室，利用不同真空机组的抽力及距离来逐级控制所述真空过渡腔室内固定区域的真空条件，形成第一真空缓冲腔室（10）和第二真空缓冲腔室（11）。

8.如权利要求7所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的卷对卷设备，其特征在于，所述真空机组的具体配置包括3级泵、机械泵、分子泵。

9.一种采用权利要求1~8任意一项所述的卷对卷设备的用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将长度为20~100m、宽度为10cm、厚度为20~100μm的柔性金属基带通过卷盘安装到放卷辊（2）的位置；

步骤二，金属基带由放卷辊（2）引出，依次经过第一张力轮（1）、第一导向轮辊（3）进入真空环境的PVD沉积腔室（5），沉积AlN缓冲层，沉积AlN缓冲层后的金属基带依次经第二导向辊（6）、第三导向辊（8）到达腔室衬底出口（9）；

步骤三，沉积AlN缓冲层的金属基带由真空腔室（7）进入真空过渡腔室，依次经第一真空缓冲腔室（10）、第二真空缓冲腔室（11）后，由外延沉积腔室入口（12）进入常压环境下的外延沉积腔室（13）；

步骤四，在外延沉积腔室（13）进行GaN的氢化物气相外延生长，生长出GaN厚膜，GaN膜层生长完成后即获得柔性的外延GaN基带，柔性的外延GaN基带从外延沉积腔室出口（15）导出后依次经第四导向辊（16）与第二张力轮（17）到收卷辊（14），最后被收到放置在收卷辊（14）位置上的收卷盘上。

10.如权利要求9所述的一种用于柔性衬底外延生长大尺寸GaN的方法，其特征在于，所述柔性金属基带为包括铁、锰、钨、钛、钼、镍、铜的金属或者合金带材。

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