CN116286197A - 一种甘油三酯型鱼油的制备方法 - Google Patents

一种甘油三酯型鱼油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于鱼油精制技术领域，具体涉及一种甘油三酯型鱼油的制备方法。本发明提供一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：将乙酯型鱼油、甘油、复合催化剂混合搅拌，进行酯化反应，然后对产物洗涤、搅拌、静置，去除水层，然后进行脱色处理，最后进行过滤，得到的滤液即为甘油三酯型鱼油；所述复合催化剂为有机胺和聚丙烯的混合物。本发明采用有机胺和聚丙烯的混合物作为催化剂，可以提高乙酯型鱼油、甘油酯化为甘油三酯型鱼油的产率。

Description

一种甘油三酯型鱼油的制备方法
技术领域
本发明属于鱼油精制技术领域，具体涉及一种甘油三酯型鱼油的制备方法。
背景技术
深海鱼油中的多不饱和脂肪酸(PUFA)是人们比较熟悉的功能性脂肪酸，主要有二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，它们在人及生物体中具有重要的生理功能。EPA和DHA主要来源于海洋鱼油，但天然鱼油中PUFA成分含量较少且存在大量的饱和脂肪酸，医疗和保健效果不理想。开发利用海洋鱼油资源的关键是如何有效浓缩纯化鱼油中的PUFA，提高鱼油的经济利用价值。传统化学法合成富含PUFA的甘油酯产品存在反应温度高、产品质量差等缺点。
现有技术中采用碱催化剂将乙酯型鱼油和甘油转化成甘油三酯型鱼油。例如，现有专利公开了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括如下步骤：取原料乙酯型鱼油、甘油和碱性催化剂，上述原料的重量比为100～150:10～15:1～1.5；利用碱性催化剂将乙酯型鱼油和甘油转酯化成甘油三酯型鱼油。此外，国内外还在开发有机碱催化剂，比如胺类等。
但是当以有机胺为催化剂时，在常压低温下经过6～10h的反应，可以达到比较高的转化率，但产物中甘油单酯和二酯的含量很高，而甘油三酯的量很低，难以工业应用；当提高反应压力和温度时，反应过程中又有可能生成酰胺，降低产品质量。
发明内容
本发明提供一种甘油三酯型鱼油的制备方法，其目的是为了解决现有技术中，以有机胺为催化剂时，在常压低温下经过6～10h的反应，可以达到比较高的转化率，但产物中甘油单酯和二酯的含量很高，而甘油三酯的量很低，难以工业应用；当提高反应压力和温度时，反应过程中又有可能生成酰胺，降低产品质量的问题。
针对上述技术缺陷，本发明的目的之一是提供一种甘油三酯型鱼油的制备方法。
第一方面，本发明提供一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将乙酯型鱼油、甘油、复合催化剂混合搅拌，进行酯化反应，然后对产物洗涤、搅拌、静置，去除水层，然后进行脱色处理，最后进行过滤，得到的滤液即为甘油三酯型鱼油；
所述复合催化剂为有机胺和聚丙烯的混合物。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述有机胺包括三甲胺、三乙胺、苯胺、嘧啶和咪唑中的一种；
所述有机胺和聚丙烯的质量比为(10-15)：(10-15)。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述乙酯型鱼油、甘油和复合催化剂的质量比为(100-150)：(20-25)：(3-8)。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述酯化反应的时间为2-10h；
和/或，所述酯化反应的温度为25-40℃；
和/或，所述酯化反应的压力为1-10MPa。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述洗涤采用去离子水进行；
和/或，所述去离子水的加入质量为乙酯型鱼油的1.5-2倍。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述静置的时间截止到油脂层和水层出现明显分离。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述脱色采用活性白土、凹凸棒土中的一种或多种；
和/或，所述脱色的温度为75-80℃。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述脱色处理时，加入活性白土或凹凸棒土的质量为乙酯型鱼油的0.01-0.05倍。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述乙酯型鱼油为药品级；
和/或，所述甘油为药品级。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述甘油三酯型鱼油的产率为85-95％。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明提供一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
1.本发明提供一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：将乙酯型鱼油、甘油、复合催化剂混合搅拌，进行酯化反应，然后对产物洗涤、搅拌、静置，去除水层，然后进行脱色处理，最后进行过滤，得到的滤液即为甘油三酯型鱼油；所述复合催化剂为有机胺和聚丙烯的混合物。本发明采用有机胺和聚丙烯的混合物作为催化剂，可以提高乙酯型鱼油、甘油酯化为甘油三酯型鱼油的产率。
2.本发明在特定的酯化温度、酯化时间、酯化压力情况下，进一步提高了甘油三酯型鱼油的产率。
具体实施方式
本发明中，除非另有规定和/或说明，自始至终，所有涉及组分用量的数值均为“重量份”。下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
下面通过实施例对本发明一种甘油三酯型鱼油的制备方法进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进或应用的基础，并不以任何方式构成对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例1制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为92.6％。
实施例2
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为1MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例2制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为89.2％。
实施例3
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为10MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例3制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为91.3％。
实施例4
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(3g三乙胺和2g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例4制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为92.4％。
实施例5
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2g三乙胺和3g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例5制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为93.1％。
实施例6
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、25g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例6制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为92.5％。
实施例7
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到25℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例7制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为91.4％。
实施例8
本实施例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应2h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用实施例8制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为87.2％。
对比例1
本对比例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g三乙胺加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用对比例1制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为65.6％。
对比例2
本对比例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g聚丙烯加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用对比例2制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为38.7％。
对比例3
本对比例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到50℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用对比例3制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为79.7％。
对比例4
本对比例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到20℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用对比例4制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为83.6％。
对比例5
本对比例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力标准大气压)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应5h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用对比例5制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为75.8％。
对比例6
本对比例提供了一种甘油三酯型鱼油的制备方法，包括以下步骤：
将100g乙酯型鱼油、20g甘油、5g复合催化剂(2.5g三乙胺和2.5g聚丙烯的混合物)加入到反应釜(反应釜中的压力为5MPa)中进行搅拌混合，在搅拌混合的同时将反应加热到40℃，然后进行酯化反应1h。酯化反应后，向反应釜中加入200g去离子水，搅拌、静置到油脂层和水层出现明显分离，然后去除水层，加入5g活性白土，然后将反应釜加热到80℃进行脱色。将反应釜内的生成物用板框过滤器过滤，滤饼为活性白土，将其回收，滤液即为甘油三酯型鱼油。
采用对比例6制备方法得到的甘油三酯型鱼油，产率为69.1％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将乙酯型鱼油、甘油、复合催化剂混合搅拌，进行酯化反应，然后对产物洗涤、搅拌、静置，去除水层，然后进行脱色处理，最后进行过滤，得到的滤液即为甘油三酯型鱼油；
所述复合催化剂为有机胺和聚丙烯的混合物。
2.根据权利要求1所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述有机胺包括三甲胺、三乙胺、苯胺、嘧啶和咪唑中的一种；
所述有机胺和聚丙烯的质量比为(10-15)：(10-15)。
3.根据权利要求1所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述乙酯型鱼油、甘油和复合催化剂的质量比为(100-150)：(20-25)：(3-8)。
4.根据权利要求1所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的时间为2-10h；
和/或，所述酯化反应的温度为25-40℃；
和/或，所述酯化反应的压力为1-10MPa。
5.根据权利要求1所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述洗涤采用去离子水进行；
和/或，所述去离子水的加入质量为乙酯型鱼油的1.5-2倍。
6.根据权利要求1所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述静置的时间截止到油脂层和水层出现明显分离。
7.根据权利要求1所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述脱色采用活性白土、凹凸棒土中的一种或多种；
和/或，所述脱色的温度为75-80℃。
8.根据权利要求7所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述脱色处理时，加入活性白土或凹凸棒土的质量为乙酯型鱼油的0.01-0.05倍。
9.根据权利要求1所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述乙酯型鱼油为药品级；
和/或，所述甘油为药品级。
10.根据权利要求1-9任一项所述的甘油三酯型鱼油的制备方法，其特征在于，所述甘油三酯型鱼油的产率为85-95％。
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