CN116285785A - 一种涂碳铝箔用粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂碳铝箔用粘结剂，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：亲水性单体40％～80％；润湿性功能单体1％～10％；含氮功能性单体5％～20％；磷酸酯功能性单体1％～10％；引发剂0.1％～2％；pH调节剂；去离子水100％～400％；在聚合物结构上引入特殊含氮功能性单体，对导电炭黑有良好的亲和性，改善了研磨效率；在聚合物结构上引入润湿性功能单体的官能团，能降低水性涂碳浆料的表面张力，提高对铝箔的润湿性，改善涂布过程中的漏涂问题；在聚合物结构上引入磷酸酯功能性单体，该官能团与铝材、磷酸铁锂之间有较好的螯合作用，既能提高涂碳层在铝箔上的附着力，也能提高涂碳层与国产PVDF的正极涂层的附着力；耐电解液、耐N‑甲基吡咯烷酮，并且电化学循环稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池用粘结剂技术领域，具体涉及一种涂碳铝箔用粘结剂及其制备方法。
背景技术
作为锂离子电池中的重要组成部分，铝集流体在锂电池中起到附着正极活性物质和传输电子的作用。锂电池正极活性物质的颗粒粒径较大，使得颗粒与集流体之间的接触是点与面的接触，减少了电子的传导途径，从而增加了电阻。
目前的普遍采用的解决方案是将分散好的纳米导电石墨和碳黑颗粒均匀的涂布在铝箔的表面上，从而可以大幅降低正极材料和集流体之间的接触电阻，从而提高电池的综合性能。目前最常使用的方法是用粘结剂对导电碳黑等进行分散研磨得到导电浆料，然后涂布在铝箔表面。由于导电碳黑、石墨等粉体都难以分散润湿，对粘结剂提出了相应的要求，同时由于不同厂家生产的铝箔表面含油脂量不一样，其涂布润湿性就存在很大的差异，容易出现漏涂等问题。另外，由于进口PVDF价格偏高，国产PVDF在很多电池厂开始应用，但是存在制备出来的极片与涂炭铝箔集流片之间粘结力变差的问题。
现有技术基本上集中在涂碳铝箔浆料制作，以及涂碳铝箔加工的研究，对于涂碳铝箔用粘结剂方面很少有报道。在涂碳铝箔浆料制作过程中，存在以下技术问题：1)现有涂碳铝箔用粘结剂对导电剂分散润湿性不良、研磨效率低下；2)现有涂碳铝箔用粘结剂制成的浆料涂布于铝箔表面容易缩孔漏涂；3)现有现有涂碳铝箔用粘结剂生产的铝箔集流体与国产PVDF的正极极片之间粘结力差。
基于此，有必要开发一种涂碳铝箔用粘结剂及其制备方法。
发明内容
为了解决背景技术中的技术问题，本发明的目的在于提供一种涂碳铝箔用粘结剂及其制备方法，以提高涂碳铝箔浆料的分散湿润不良、减少漏涂、提高与正极极片剥离力。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种涂碳铝箔用粘结剂，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：
pH调节剂；
去离子水 100％～400％；
上述各组分用量均按主单体质量计算，所述主单体包括亲水性单体、含氮功能性单体、润湿性功能单体、磷酸酯功能性单体；
所述含氮功能性单体包括丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
所述润湿性功能单体包括双键封端聚醚改性有机硅、烯丙醇聚氧烷基醚、烯丙基聚醚磷酸铵盐、烯丙基的烷基醇醚磺基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基的烷基磺基琥珀酸酯钠盐、烯丙基磺酸钠、烯丙基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种；
所述磷酸酯功能性单体包括烷基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯、乙烯基烷氧基磷酸酯、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯中的一种或多种；
所述亲水性单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸-4-羟基丁酯、β-丙烯酰氧基丙酸、甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种或多种。
优选的方案，所述的涂碳铝箔用粘结剂，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：
pH调节剂；
去离子水 200％～400％；
上述各组分用量均按主单体质量计算，所述主单体包括亲水性单体、含氮功能性单体、润湿性功能单体、磷酸酯功能性单体。
优选的方案，所述的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2’-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸中的一种或多种。
优选的方案，所述的pH调节剂包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、二甲基乙醇胺中的一种或多种；pH调节剂的用量根据pH要求确定。
作为一个总的发明构思，本发明还提供所述涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将亲水性单体、磷酸酯功能性单体、含氮功能性单体、润湿性功能单体、去离子水混合均匀，得到单体溶液，贮存到单体高位滴加槽中；
S2、将引发剂和部分去离子水混合均匀，得到引发剂溶液，贮存到引发剂高位滴加槽中；
S3、向反应器中加入剩余部分去离子水作为反应底液，升温至预定温度；
S4、向反应底液中加入少量引发剂溶液，反应10min～40min后，同步滴加剩余引发剂溶液、步骤S1所得单体溶液；
S5、保温设定时间，冷却、调节pH，即得。
作为优选，步骤S3中，将反应底液升温至70℃～99℃。
作为优选，步骤S4中，滴加时间为1.5h～5h。
作为优选，步骤S5中，保温1h～4h，冷却至室温，调节pH在2.5～7.0。
本发明的原理：本发明提供的涂碳铝箔用粘结剂，通过在聚合物结构上引入特殊含氮功能性单体，对导电炭黑有良好的亲和性，改善了研磨效率；通过在聚合物结构上引入润湿性功能单体的官能团，能降低水性涂碳浆料的表面张力，提高对铝箔的润湿性，改善涂布过程中的漏涂问题；通过在聚合物结构上引入磷酸酯功能性单体，该官能团与铝材、磷酸铁锂之间有较好的螯合作用，既能提高涂碳层在铝箔上的附着力，也能提高涂碳层与国产PVDF的正极涂层的附着力，各组分具有协同作用，才能比较完整地解决目前的技术问题：导电炭黑吸油量高，疏水亲油性，本申请主要是利用含氮基团孤对电子与导电炭黑π-π之间的作用，提高含氮基团与导电炭黑的亲和性，从而提高分散效率；同时接枝润湿性功能基团降低水性体系的表面张力，进一步提高与铝箔基材的浸润性，从而减少缩孔漏涂。在以上基础上再引入磷酸酯官能团，利用磷酸酯与无机材料强大的粘合性，提高涂碳层与正极磷酸铁锂或三元材料的粘结力，就算正极粘结剂更换成国产PVDF，也不会影响铝箔集流体与国产PVDF的正极极片之间粘结力。另外，对导电炭黑的亲和性、对铝箔的润湿性、对正极材料的粘结力，三者相辅相成，将铝箔基材、导电炭黑、正极材料三层材料紧密的连接在一起，从系统上、根本上解决目前涂碳铝箔粘结剂存在的问题，提高电池电化学稳定性、延长电池寿命。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
(1)本发明制得的涂碳铝箔用粘结剂，在聚合物结构上引入特殊含氮功能性单体，对导电炭黑有良好的亲和性，改善了研磨效率。
(2)本发明制得的涂碳铝箔用粘结剂，在聚合物结构上引入润湿性功能单体的官能团，能降低水性涂碳浆料的表面张力，提高对铝箔的润湿性，改善涂布过程中的漏涂问题。
(3)本发明中制得的涂碳铝箔用粘结剂，在聚合物结构上引入磷酸酯功能性单体，该官能团与铝材、磷酸铁锂之间有较好的螯合作用，既能提高涂碳层在铝箔上的附着力，也能提高涂碳层与国产PVDF的正极涂层的附着力。
(4)本发明制得的涂碳铝箔用粘结剂，耐电解液、耐N-甲基吡咯烷酮，并且电化学循环稳定性良好。
(5)本发明一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，为水溶性环保产品，反应过程不使用有机溶剂，是一种无污染的纯绿色生产工艺。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例如无特殊说明，使用的试剂均为普通市售产品或者通过常规手段制备获得，采用的设备均为本领域内的常规设备，以下是发明人在试验中的部分实施例：
下面通过具体实施例进一步说明：
实施例1
本发明一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将亲水性单体、含氮功能性单体、磷酸酯功能性单体、润湿性功能单体、去离子水混合均匀，加入到单体高位滴加槽中；
2)将引发剂和部分去离子水混合均匀加入到引发剂高位滴加槽中；
3)部分去离子水作为反应底液，升温至85℃；
4)向底液中加入少量引发剂溶液，反应10min后，同步滴加剩余引发剂溶液合单体溶液，滴加3h；
5)保温3h，冷却、调pH。
上述的涂碳铝箔用粘结剂，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：
亲水性单体：73％甲基丙烯酸；
含氮功能性单体：12％丙烯腈；
润湿性功能单体：10％烯丙基的烷基磺基琥珀酸酯钠盐；
磷酸酯功能性单体：5％乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯；
引发剂：1％过硫酸铵；
pH调节剂：10％氢氧化钠；
去离子水：300％；
上述各组分用量均按主单体质量计算，所述主单体包括亲水性单体、润湿性功能单体、含氮功能性单体、磷酸酯功能性单体。
实施例2
本发明一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将亲水性单体、含氮功能性单体、磷酸酯功能性单体、润湿性功能单体、去离子水混合均匀，加入到单体高位滴加槽中；
2)将引发剂和部分去离子水混合均匀加入到引发剂高位滴加槽中；
3)部分去离子水作为反应底液，升温至80℃；
4)向底液中加入少量引发剂溶液，反应30min后，同步滴加剩余引发剂溶液合单体溶液，滴加4h；
5)保温2h，冷却、调pH。
上述的一种涂碳铝箔用粘结剂，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：
亲水性单体：53％甲基丙烯酸、15％丙烯酰胺、10％丙烯酸羟乙酯；
含氮功能性单体：12％丙烯腈；
润湿性功能单体：8％烯丙基的烷基磺基琥珀酸酯钠盐；
磷酸酯功能性单体：2％乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯；
引发剂：1.5％过硫酸铵；
pH调节剂：20％氢氧化钠
去离子水：400％；
上述各组分用量均按主单体质量计算，所述主单体包括亲水性单体、润湿性功能单体、含氮功能性单体、磷酸酯功能性单体。
实施例3
本发明一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将亲水性单体、含氮功能性单体、磷酸酯功能性单体、润湿性功能单体、去离子水混合均匀，加入到单体高位滴加槽中；
2)将引发剂和部分去离子水混合均匀加入到引发剂高位滴加槽中；
3)部分去离子水作为反应底液，升温至90℃；
4)向底液中加入少量引发剂溶液，反应20min后，同步滴加剩余引发剂溶液合单体溶液，滴加2.5h；
5)保温2h，冷却、调pH。
上述的一种涂碳铝箔用粘结剂，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：
亲水性单体：52％丙烯酸、23％丙烯酰胺；
含氮功能性单体：17％丙烯腈；
润湿性功能单体：5％烯丙基的烷基磺基琥珀酸酯钠盐；
磷酸酯功能性单体：3％乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯；
引发剂：0.5％过硫酸铵；
pH调节剂：10％氢氧化钠；
去离子水：200％；
上述各组分用量均按主单体质量计算，所述主单体包括亲水性单体、润湿性功能单体、含氮功能性单体、磷酸酯功能性单体。
对比例1
将实施例3中的含氮功能单体全部替换成丙烯酸，其它原材料不变，工艺不变。
对比例2
将实施例3中的润湿性功能单体全部替换成丙烯酸，其它原材料不变，工艺不变。
对比例3
将实施例3中的磷酸酯功能单体全部替换成丙烯酸，其它原材料不变，工艺不变。
实施例4
将实施例1～3、对比例1～3所得涂碳铝箔用粘结剂制浆料，进行相关测试。
本发明一种涂碳铝箔用粘结剂制备浆料的方法，包括以下步骤：
S1.涂碳铝箔浆料配方为粘结剂(25％固含)：导电炭黑SP：去离子水＝17:8:75，按照固含为12％的要求设计；
S2.将实施例1～3、对比例1～3所得粘结剂按相同固含比例加入到分散罐中，加入称量好的部分去离子水，分散至完全溶解；
S3.将称量好的导电炭黑SP，逐步分次加入至胶液中，分散搅拌均匀；
S4.加入余下的去离子水冲洗罐壁，分散搅拌均匀；
S5.最后进入研磨机，研磨至细度达到D50：0.2～0.8μm。
将以上制得的浆料涂布在铝箔上，烘干后测试以下性能指标，结果如下表所示：
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种涂碳铝箔用粘结剂，其特征在于，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：
pH调节剂；
去离子水100％～400％；
上述各组分用量均按主单体质量计算，所述主单体包括亲水性单体、含氮功能性单体、润湿性功能单体、磷酸酯功能性单体；
所述含氮功能性单体包括丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种；
所述润湿性功能单体包括双键封端聚醚改性有机硅、烯丙醇聚氧烷基醚、烯丙基聚醚磷酸铵盐、烯丙基的烷基醇醚磺基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基的烷基磺基琥珀酸酯钠盐、烯丙基磺酸钠、烯丙基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种；
所述磷酸酯功能性单体包括烷基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯、乙烯基烷氧基磷酸酯、甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯中的一种或多种；
所述亲水性单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸-4-羟基丁酯、β-丙烯酰氧基丙酸、甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种涂碳铝箔用粘结剂，其特征在于，所述的涂碳铝箔用粘结剂，由以下组分制成，各组分质量百分比计为：
pH调节剂
去离子水200％～400％；
上述各组分用量均按主单体质量计算，所述主单体包括亲水性单体、含氮功能性单体、润湿性功能单体、磷酸酯功能性单体。
3.根据权利要求1或2所述的一种涂碳铝箔用粘结剂，其特征在于，所述的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2’-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种涂碳铝箔用粘结剂，其特征在于，所述的pH调节剂包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、二甲基乙醇胺中的一种或多种；pH调节剂的用量根据pH要求确定。
5.一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将亲水性单体、磷酸酯功能性单体、含氮功能性单体、润湿性功能单体、去离子水混合均匀，得到单体溶液，贮存到单体高位滴加槽中；
S2、将引发剂和部分去离子水混合均匀，得到引发剂溶液，贮存到引发剂高位滴加槽中；
S3、向反应器中加入剩余部分去离子水作为反应底液，升温至预定温度；
S4、向反应底液中加入少量引发剂溶液，反应10min～40min后，同步滴加剩余引发剂溶液、步骤S1所得单体溶液；
S5、保温设定时间，冷却、调节pH，即得。
6.根据权利要求5所述一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将反应底液升温至70℃～99℃。
7.根据权利要求5所述一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，滴加时间为1.5h～5h。
8.根据权利要求5所述一种涂碳铝箔用粘结剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，保温1h～4h，冷却至室温，调节pH在2.5～7.0。
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