CN116285614A - 聚脲涂料组合物的制备方法、抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法 - Google Patents
聚脲涂料组合物的制备方法、抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及新材料领域，公开了一种聚脲涂料组合物的制备方法、抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法。所述聚脲涂料组合物的制备方法包括以下步骤：(1)将聚醚多元醇进行第一减压脱水后，加入活性稀释剂进行第二减压脱水、第一降温后，加入异氰酸酯，升温进行聚合反应，经第二降温得到所述组分A；所述组分A中，‑NCO含量为15.5‑17wt％；(2)在搅拌下，将液态胺扩链剂、端氨基聚醚和可选地助剂混合均匀，将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；以重量份计，A组分中，异氰酸酯用量45‑52份，聚醚多元醇用量43‑52份，活性稀释剂用量3‑5份；B组分中：端氨基聚醚用量57‑65份，液态胺扩链剂用量35‑38份。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及聚脲涂料组合物的制备方法、抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法。
背景技术
由于燃爆事故的发生，建筑结构会经常受到爆炸冲击等动荷载的作用，虽然这些动荷载作用时间都非常短，但是它们往往可以在极短的时间内引起结构的快速响应，从而给建筑结构带来不可估量的破坏，建筑结构一旦发生突然破坏必然会引起大量人员伤亡和财产损失，提高结构在爆炸冲击等动荷载下的防护性能是当今研究的热点和难点。因此，研制在爆炸冲击荷载作用下具备抗爆、耐冲击能力的相应功能性涂层材料对于结构防护显得尤为重要。
方舱是一种可为内部设备和人员提供良好工作环境的可移动箱体，因其机动能力强、防护性能优异，目前广泛应用于军事作战、抢险救灾等领域。在石化企业、高含硫油气田开采风险区域布置方舱，可实现事故条件下，现场人员及周边群组紧急避险。随着材料制备技术的发展，近来在防爆耐冲击领域出现了一种新兴的聚脲材料，其造价低廉，质量轻，且有良好的防爆、耐冲击性，同时，聚脲还具有涂覆方便，快速固化的特性，并且对包括金属在内的底材有很强的粘附力，能够保证长久涂覆使用不脱落。这些优良的特性使得聚脲涂层材料可以与传统材料相结合，以降低爆炸冲击荷载作用下的危害。
通过上述应用背景可以看出，研发应用于方舱外壳的抗爆耐冲击聚脲涂料既可以提高方舱外壳材料在爆炸冲击防护领域应用优势，又可以发挥聚脲材料的固有优势。由于聚脲分子链具有从橡胶态到玻璃态可调控性，现有聚脲涂层材料存在软硬差异较大且吸能效果和力学性能差等缺点。因此，亟需研发专用于方舱外壳的抗爆耐冲击聚脲涂料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的聚脲涂层材料软硬差异较大且吸能效果和力学性能差的问题，提供聚脲涂料组合物的制备方法、抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法。由该聚脲涂料组合物制得的聚脲涂层具有高物理强度、抗爆、耐冲击的特点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种聚脲涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇进行第一减压脱水后，加入活性稀释剂进行第二减压脱水、第一降温后，加入异氰酸酯，升温进行聚合反应，经第二降温得到组分A；所述组分A中，-NCO含量为15.5-17wt％；
(2)在搅拌下，将液态胺扩链剂、端氨基聚醚和可选地助剂混合均匀，将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；
以重量份计，所述A组分中，异氰酸酯用量45-52份，聚醚多元醇用量43-52份，活性稀释剂用量3-5份；所述B组分中：端氨基聚醚用量57-65份，液态胺扩链剂用量35-38份。
本发明第二方面提供一种抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、将聚醚多元醇进行第一减压脱水后，加入活性稀释剂进行第二减压脱水、第一降温后，加入异氰酸酯，升温进行聚合反应，经第二降温得到组分A；所述组分A中，-NCO含量为15.5-17wt％；
S2、在搅拌下，将液态胺扩链剂、端氨基聚醚和可选地助剂混合均匀，将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；
S3、在高温高压条件下，将A组分和B组分进行混合涂覆，即得所述抗爆耐冲击聚脲涂层；
其中，所述A组分和所述B组分为本发明第一方面所述的A组分和B组分。
通过上述技术方案，本发明提供的聚脲涂料组合物的制备方法、抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法获得以下有益效果：
本发明提供的聚脲涂料组合物制备方法以及抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法制备的聚脲涂层具有高物理强度、抗爆、耐冲击性能的特点，且具备较强的粘附力，使之能够涂覆于需要抗爆耐冲击的物体表面，形成能够起到良好的防护作用。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种聚脲涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇进行第一减压脱水后，加入活性稀释剂进行第二减压脱水、第一降温后，加入异氰酸酯，升温进行聚合反应，经第二降温得到组分A；所述组分A中，-NCO含量为15.5-17wt％；
(2)在搅拌下，将液态胺扩链剂、端氨基聚醚混合均匀，将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；
以重量份计，所述A组分中，异氰酸酯用量45-52份，聚醚多元醇用量43-52份，活性稀释剂用量3-5份；所述B组分中：端氨基聚醚用量57-65份，液态胺扩链剂用量35-38份。
本发明中，所述-NCO含量在15.5-17wt％范围内时，制备得到的聚脲涂料组合物的机械强度和抗爆性能显著提高。
根据本发明，所述B组分还包括色浆和/或助剂。
本发明中，色浆和助剂的添加使得聚脲涂料组合物，能够使得该组合物中各组分分散得更加均匀。
进一步地，所述色浆用量0.8-1.2份，所述助剂用量1.8-4.4份。
进一步地，所述助剂包含：流平剂0.3-1份，消泡剂0.3-0.8份，润湿分散剂0.6-1份，偶联剂0.3-0.8份，抗氧化剂0.3-0.8份。
本发明中，由该方法制备的聚脲涂料组合物具有高物理强度、抗爆、耐冲击性能的特点，当制备条件满足上述要求时，能够使得该聚脲涂料组合物的力学性能明显提高，固化速度快。
根据本发明，所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的至少一种。
根据本发明，所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃二醇和/或聚氧化丙烯二醇。
根据本发明，所述活性稀释剂为亚烷基碳酸酯。
根据本发明，所述端氨基聚醚选自仲氨基聚醚二胺和/或仲氨基聚醚三胺。
所述液态胺扩链剂选自3,5-二乙基甲苯二胺和/或4,4-双仲丁氨基二苯基甲烷。
根据本发明，步骤(1)中，所述第一减压脱水的条件为：在95-130℃温度下减压脱水2-3h至含水率低于0.05wt％。
进一步地，所述第二减压脱水的条件为：在95-130温度下减压脱水0.5-1h。
进一步地，所述聚合反应的条件为：在78-82℃下反应2.5-3.5h。
进一步地，所述第一降温条件和第二降温条件各自独立的为：降温至58-62℃。
本发明中，在上述特定条件下，将聚醚多元醇脱水至0.05wt％，能够减少-NCO的消耗，从而提高聚脲涂料组合物的强度。
根据本发明，步骤(2)中，所述搅拌条件为：在80-100℃下搅拌1.5-2.5h。
进一步地，所述第三减压脱水的条件为：在90-110℃温度下减压脱水1-2h至含水率低于0.05wt％。
本发明第二方面提供一种抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、将聚醚多元醇进行第一减压脱水后，加入活性稀释剂进行第二减压脱水、第一降温后，加入异氰酸酯，升温进行聚合反应，经第二降温得到组分A；所述组分A中，-NCO含量为15.5-17wt％；
S2、在搅拌下，将液态胺扩链剂、端氨基聚醚和可选地助剂混合均匀，将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；
S3、在高温高压条件下，将A组分和B组分进行混合涂覆，即得所述抗爆耐冲击聚脲涂层；
其中，所述A组分和所述B组分为本发明第一方面所述的A组分和B组分。
本发明中，在高温高压条件下，将A组分和B组分混合，造价低廉，质量轻，有良好的防爆、耐冲击性，同时，本发明提供的聚脲涂料组合物还具有涂覆方便，快速固化的特性，将该组合物涂覆于设备表面形成能够起到良好的防护作用的涂层，并且对包括金属在内的底材有较强的粘附力，能够长久涂覆使用不脱落。
根据本发明，步骤(1)中，所述第一减压脱水的条件为：在95-130℃温度下减压脱水2-3h至含水率低于0.05wt％。
进一步地，所述第二减压脱水的条件为：在95-130℃温度下减压脱水0.5-1h。
进一步地，所述聚合反应的条件为：在78-82℃下反应2.5-3.5h。
进一步地，所述第一降温条件和第二降温条件各自独立的为：降温至58-62℃。
根据本发明，步骤(2)中，所述搅拌条件为：在80-100℃下搅拌1.5-2.5h。
进一步地，所述第三减压脱水的条件为：在90-110℃温度下减压脱水1-2h至含水率低于0.05wt％。
根据本发明，所述A组分和B组分的体积比为1：1；所述高温高压的条件包括：温度为50-70℃，压力为6-10MPa。
根据本发明一种优选的实施方式：
S1、将43-52份的聚醚多元醇添加到反应釜中，在95-130℃下减压脱水2.5-3.5h至含水率低于0.05wt％，加入3-5份活性稀释剂，继续减压脱水0.5-1h，随后降温至58-62℃，添加45-52份二异氰酸酯，升温至78-82℃进行聚合反应2.5-3.5h，反应完成后降温至58-62℃出料，得到所述组分A；所述组分A中，-NCO含量为15.5wt％；
S2、将35-38份液态胺扩链剂、57-65份端氨基聚醚、0.8-1.2份色浆和0.3-1.0份流平剂，0.3-0.8份消泡剂，0.6-1.0份润湿分散剂，0.3-0.8份偶联剂，0.3-0.8份抗氧化剂，在80-100℃下搅拌1.5-2.5h混合均匀，在90-11℃温度下减压脱水1-2h至含水率低于0.05wt％；
将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；
S3、在70℃，压力为8MPa条件下，将A组分和B组分按照1：1的体积比进行混合涂覆至设备表面，即得所述抗爆耐冲击聚脲涂层；
其中，所述A组分和所述B组分为本方面第一方面所述的A组分和B组分。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中：
含水率通过费休法测得；
-NCO含量通过滴定法测得；
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，购自万华化学集团股份有限公司；
聚四氢呋喃二醇(PTMG-1000)，购自日本三菱化学有限公司；
聚氧化丙烯二醇(PPG-2000)，购自日本三菱化学有限公司；
亚烷基碳酸酯，购自中国石化齐鲁石油化工公司；
仲氨基聚醚二胺(Jeffamine D-2000)，购自中国石化齐鲁石油化工公司；
仲氨基聚醚二胺(Jeffamine T-5000)，购自中国石化齐鲁石油化工公司；
3,5-二乙基甲苯二胺(E100)，购自万华化学集团股份有限公司；
4,4-双仲丁氨基二苯基甲烷(W6200)，购自万华化学集团股份有限公司；
流平剂(BYK-354)，购自万华化学集团股份有限公司；
偶联剂(KH-550)，购自道康宁(中国)有机硅有限公司；
抗氧化剂(1135)，购自巴斯夫(中国)有限公司；
润湿分散剂(BYK-164)，购自万华化学集团股份有限公司；
消泡剂(BYK-066N)，购自万华化学集团股份有限公司；
色浆，购自巴斯夫(中国)有限公司。
实施例1
S1、将45份的PTMG-1000添加到反应釜中，在120℃下减压脱水2.5h至含水率0.05wt％，加入4份亚烷基碳酸酯，继续减压脱水1h，随后降温至60℃，添加51份MDI，升温至80℃进行聚合反应3h，反应完成后降温至60℃出料，得到所述组分A；保存在氮气环境的密闭容器内。所述组分A中，-NCO含量为16.5wt％；
S2、将21份E100和10份W6200、5份T-5000和60份D-2000、0.8份色浆和0.7份BYK-354，0.5份BYK-066N，0.8份BYK-164，0.6份KH-550，0.6份1135，在90℃下搅拌2h混合均匀，将其在105℃温度下脱水1.5h至含水率0.05wt％，过滤封装得到B组分；
S3、在65℃，压力为6MPa条件下，将A组分和B组分按照1：1的体积比进行混合涂覆至设备表面，即得所述抗爆耐冲击聚脲涂层。
实施例2
S1、将47份的PPG-2000添加到反应釜中，在120℃下减压脱水2.5h至含水率0.05wt％，加入5份亚烷基碳酸酯，继续减压脱水1h，随后降温至60℃，添加48份MDI，升温至80℃进行聚合反应3h，反应完成后降温至60℃出料，得到所述组分A；保存在氮气环境的密闭容器内。所述组分A中，-NCO含量为15.5wt％；
S2、将25份E100和10份W6200、6份T-5000和54份D-2000、1.2份色浆，0.7份BYK-354，0.8份BYK-066N，0.8份BYK-164，0.8份KH-550，0.7份1135，在90℃下搅拌2h混合均匀，将其在105℃温度下脱水1.5h至含水率0.05wt％，过滤封装得到B组分；
S3、在60℃，压力为6MPa条件下，将A组分和B组分按照1：1的体积比进行混合涂覆至设备表面，即得所述抗爆耐冲击聚脲涂层。
实施例3
S1、将23份的PPG-2000，23份的PTMG-1000添加到反应釜中，在120℃下减压脱水2.5h至含水率为0.05wt％，加入4份亚烷基碳酸酯，继续减压脱水1h，随后降温至60℃，添加50份MDI，升温至80℃进行聚合反应3h，反应完成后降温至60℃出料，得到所述组分A；保存在氮气环境的密闭容器内。所述组分A中，-NCO含量为16wt％；
S2、将21份E100和10份W6200、5份T-5000和60份D-2000、0.8份色浆，0.6份BYK-354，0.6份BYK-066N，0.8份BYK-164，0.6份KH-550，0.6份1135，在90℃下搅拌2h混合均匀，将其在105℃温度下脱水1.5h至含水率0.05wt％，过滤封装得到B组分；
S3、在60℃，压力为6MPa条件下，将A组分和B组分按照1：1的体积比进行混合涂覆至设备表面，即得所述抗爆耐冲击聚脲涂层。
实施例4
与实施例1一致，不同的是，步骤S1中，所述聚合反应的条件为：82℃进行聚合反应3h。
实施例5
与实施例1一致，不同的是，步骤S3中，在60℃，压力为8MPa条件下，将A组分和B组分按照1：1的体积比进行混合涂覆至设备表面。
实施例6
与实施例1一致，不同的是，步骤S3中，在65℃，压力为7MPa条件下，将A组分和B组分按照1：1的体积比进行混合涂覆至设备表面。
对比例1
与实施例1一致，不同的是，添加MDI的份数为47，使得组分A中，-NCO含量为15wt％。
对比例2
与实施例1一致，不同的是，B组分中，E100用量为20份。
对比例3
与实施例1一致，不同的是，B组分中，D-2000用量为67份。
对比例4
与实施例1一致，不同的是，D-2000替换为聚乙二醇醚。
测试例
将实施例和对比例进行按照下述方法进行性能测试，实施例1-6结果如表1所示，对比例1-4结果如表2所示。
表干时间：表干时间则是高压喷枪喷涂至聚四氟乙烯板后，涂层不拉丝或达到初始强度的时间。
凝胶时间：是指A和B组分在等体积混合下由流动的液态变为不流动的固态状态所需的时间。
邵氏A硬度：邵氏硬度计测出的值的读数。
拉伸强度：依据GB/T528-2009利用冲片机获得1A型哑铃状拉伸并在万能试验机上以500mm/min的拉伸速度测试弹性体涂层的拉伸强度。
断裂伸长率：依据GB/T529-2008获得撕裂试件，并在万能试验机上以500mm/min的拉伸速度测试弹性体涂层的撕裂强度。
冲击强度：在冲击载荷的作用下折断或折裂时，单位截面积所吸收的能量。
抗爆性能：2mm涂层抗0.05公斤和0.1公斤TNT爆炸。
表1
表2
根据对比表1可以看出，利用本发明实施例提供的聚脲涂料组合物制得的聚脲涂层固化时间快，且具有高拉伸强度、断裂伸长率撕裂强度和冲击强度、抗爆的特点，其中1-3和实施例5制得的2mm聚脲涂层涂层能耐0.1公斤TNT爆炸冲击的特点，不满足本发明技术方案的对比例1-4，均无法通过抗爆性能的测试。
本发明制得的聚脲涂层涂覆方便，对包括金属在内的底材有很强的粘附力，能够保证长久涂覆使用不脱落，适用于防爆，耐冲击防护工程或结构的应用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚脲涂料组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇进行第一减压脱水后，加入活性稀释剂进行第二减压脱水、第一降温后，加入异氰酸酯，升温进行聚合反应，经第二降温得到组分A；所述组分A中，-NCO含量为15.5-17wt％；
(2)在搅拌下，将液态胺扩链剂、端氨基聚醚混合均匀，将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；
以重量份计，所述A组分中，异氰酸酯用量45-52份，聚醚多元醇用量43-52份，活性稀释剂用量3-5份；所述B组分中：端氨基聚醚用量57-65份，液态胺扩链剂用量35-38份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述B组分还包括色浆和/或助剂；
优选地，所述色浆用量0.8-1.2份，所述助剂用量1.8-4.4份；
优选地，所述助剂包含：流平剂0.3-1份，消泡剂0.3-0.8份，润湿分散剂0.6-1份，偶联剂0.3-0.8份，抗氧化剂0.3-0.8份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸和甲苯二异氰酸酯中的至少一种；
所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃二醇和/或聚氧化丙烯二醇；
所述活性稀释剂选自亚烷基碳酸酯。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述端氨基聚醚选自仲氨基聚醚二胺和/或仲氨基聚醚三胺；
所述液态胺扩链剂选自3,5-二乙基甲苯二胺和/或4,4-双仲丁氨基二苯基甲烷。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述第一减压脱水的条件为：在95-130℃温度下减压脱水2-3h至含水率低于0.05wt％；
所述第二减压脱水的条件为：在95-130℃温度下减压脱水0.5-1h；
所述聚合反应的条件为：在78-82℃下反应2.5-3.5h；
所述第一降温条件和第二降温条件各自独立的为：降温至58-62℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述混合条件为：在80-100℃下搅拌1.5-2.5h；
所述第三减压脱水的条件为：在90-110℃温度下减压脱水1-2h至含水率低于0.05wt％。
7.一种抗爆耐冲击聚脲涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、将聚醚多元醇进行第一减压脱水后，加入活性稀释剂进行第二减压脱水、第一降温后，加入异氰酸酯，升温进行聚合反应，经第二降温得到组分A；所述组分A中，-NCO含量为15.5-17wt％；
S2、在搅拌下，将液态胺扩链剂、端氨基聚醚和可选地助剂混合均匀，将其进行第三减压脱水，过滤封装得到B组分；
S3、在高温高压条件下，将A组分和B组分进行混合涂覆，即得所述抗爆耐冲击聚脲涂层；
其中，所述A组分和所述B组分为权利要求1所述的A组分和B组分。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述第一减压脱水的条件为：在95-130℃温度下减压脱水2-3h至含水率低于0.05wt％；
所述第二减压脱水的条件为：在95-130℃温度下减压脱水0.5-1h；
所述聚合反应的条件为：在78-82℃下反应2.5-3.5h；
所述第一降温条件和第二降温条件各自独立的为：降温至58-62℃。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述搅拌条件为：在80-100℃下搅拌1.5-2.5h；
所述第三减压脱水的条件为：在90-110℃温度下减压脱水1-2h至含水率低于0.05wt％。
10.根据权利要求7-9中任意一项所述的制备方法，其中，所述A组分和B组分的体积比为1：1；所述高温高压的条件包括：温度为50-70℃，压力为6-10MPa。
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| CN112300677A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-02 | 西南科技大学 | 一种用于泡沫铝的抗爆耐冲击聚脲涂料及其制备方法 |
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