CN116285494A - 一种高性能直液式环保墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于墨水技术领域，具体涉及一种高性能直液式环保墨水及其制备方法，该高性能直液式环保墨水，以重量份计，包括食用色浆5‑10份，丙二醇18‑25份，连接料4‑6份，表面活性剂0.5‑2份，防菌剂0.1‑0.4份，防锈剂0.2‑0.5份，pH中和剂0.5‑1.5份，去离子水60‑65份；连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为1.5‑2.5:3的混合液。本发明通过优化配方，以安全环保的材料为原料，得到的墨水使用安全、环保，对人体无危害，保存时间长，稳定性、耐干性、成膜性能、抗漏性能好，可用于直液式水性笔中。
Description
技术领域
本发明属于墨水技术领域，具体涉及一种高性能直液式环保墨水及其制备方法。
背景技术
直液式水性笔由于其具有书写顺畅、手感适宜、不易出现断线等优点，在文具书写笔中越来越受青睐。其所配套的墨水大多以乙二醇为主要溶剂，而乙二醇对动物有毒性，长期使用对身体有害。此外，直液式水性墨水分为水性染料型墨水和水性颜料型墨水，水性颜料型墨水虽然字迹更耐水、耐晒，保存时间长，但是其颜料以有机化合物为主，使用有机溶剂挥发性强，对于儿童常年使用吸收挥发性有机气体也不利于身体健康。而水性染料型墨水可以通过选择环保型染料提高其安全性能，但是其保存持久性、耐干性、抗漏性等性能较差。因此，开发一款能保证水性墨水使用安全的情况下，同时又能提高其使用性能的直液式墨水很有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高性能直液式环保墨水及其制备方法，该高性能直液式环保墨水通过使用食用色浆替代有机颜料、无毒丙二醇做溶剂、天然抗菌剂等环保材料为原料，使用安全、环保；加入的新型连接料，能在笔头处形成一层膜，可确保墨水长时间保存不漏墨，再起笔时流畅性好，用于直液式水性笔，保存性好、耐干性强、抗漏性优，整体性能优异、稳定。
为实现上述目的，本发明提供一种高性能直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：食用色浆5-10份，丙二醇18-25份，连接料4-6份，表面活性剂0.5-2份，防菌剂0.1-0.4份，防锈剂0.2-0.5份，pH中和剂0.5-1.5份，去离子水60-65份；
所述连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为1.5-2.5:3的混合液。
本发明使用食用色浆为颜料、丙二醇为溶剂、天然防菌剂等安全原料为主，得到的墨水，使用安全、环保；连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液的混合液，聚氨酯乳液具有良好的涂膜机械性能、耐水性、耐老化、分散性等性能，无污染、安全可靠；环氧树脂乳液为一种液体环氧树脂的水性乳液，具有粒径小、耐水、储存稳定、零VOC的特点，通过将两者混合作为一种新型连接料，可有效结合两者优势，进一步提高墨水的安全性、稳定性、耐水性、成膜性、抗漏性，使用该新型连接料后，在经过一段时间干燥后，在其笔头处会形成一层质地柔软的膜，可保证墨水在长时间保存时不会漏墨，且在再次起笔时，所形成的膜容易破裂，不会影响墨水的随动性，出笔性能好。
进一步的，上述技术方案中，所述聚氨酯乳液由改性聚氨酯乳液和水性聚氨酯乳液按照重量比为2-3：1复配混合而成。
进一步的，上述技术方案中，所述改性聚氨酯乳液为丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液，其改性方法为：将聚氨酯乳液先加入到分散釜中，加热至35-45℃，加入引发剂和丙烯酸丁酯，搅拌混合，并继续升温至75-95℃，搅拌反应2-3h，得到改性聚氨酯乳液；其中，聚氨酯乳液、引发剂、丙烯酸丁酯的质量比为1：0.01-0.1：0.3-0.8。本发明通过在聚氨酯乳液结构中引入醚键，经过高温反应后，可在聚氨酯表面形成立体网格结构，改善聚氨酯乳液成膜后的表面能和张力，可在墨水笔头形成质地柔软的薄膜，防止漏墨，同时该薄膜能在再次起笔时破裂，性能优异。具体地，引发剂为一般常用引发剂均可。
进一步的，上述技术方案中，所述食用色浆为食用柠檬黄、食用桔黄、食用胭脂红、食用苋菜红、食用靛蓝、食用亮蓝中的一种或几种。本发明以食用色浆为染料，无污染，也无需使用特殊有机溶剂进行溶解，安全环保。
进一步的，上述技术方案中，所述表面活性剂为聚氧乙烯醚磷酸酯。本发明选用聚氧乙烯醚磷酸酯类作为表面活性剂，具有优良的水溶性、分散性及防锈性能，安全无刺激，对pH稳定性好；可以是月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯等。
进一步的，上述技术方案中，所述防菌剂为β-1，4-聚葡萄糖胺、0-羟甲基壳聚糖、海藻糖中的任一种。本发明选用天然抗菌剂作为防菌剂，生物相容性好，无污染物质产生，安全环保。
进一步的，上述技术方案中，所述防锈剂为改性硼酸酯或三乙醇胺硼酸酯；所述pH中和剂为三乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。改性硼酸酯是一种含有氮硼酸酯衍生物的产品，具有传统硼酸酯优异的防锈性和极压抗磨性，也具有很好的防腐蚀性，同时其pH稳定性、抑菌性好；三乙醇胺硼酸酯也是一种含氮硼酸酯衍生物产品，具有良好的极压性和防锈性。用pH中和剂将墨水pH调节至7-9。
本发明还提供一种高性能直液式环保墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1.按配比，将食用色浆、连接料、丙二醇、pH中和剂以及一半的去离子水，依次投入到分散釜中，然后加入表面活性剂，搅拌1-2h，得到混合物；
S2.将S1所得混合物加入到高速研磨机内分散2-3h，得到研磨料；
S3.将S2所得研磨料投入到分散釜，然后依次投入防菌剂、防锈剂以及剩余去离子水，搅拌均匀后对分散釜进行负压处理，去除气泡后过滤，得到高性能直液式环保墨水。
进一步的，上述技术方案中，S2中，高速研磨的速度为2500-3000r/min。
进一步的，上述技术方案中，S3中，负压处理的压力为负的0.1-0.5MPa。
本发明具有的有益效果是：
1.本发明通过优化配方，以安全环保原料为主，得到的墨水使用安全、环保，对人体无危害；以丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液和环氧树脂乳液为连接料，可有效提高墨水的稳定性、耐水性、成膜性能、抗漏性等，同时可保证其书写性能；加入防菌剂和防锈剂，在保证墨水存储性的同时，提高书写后的稳定性，可长时间保存不变色。
2.本发明制备方法通过先混合反应，再进行高速研磨分散，最后加入防菌剂和防锈剂并脱气处理，可提高墨水的均匀性、稳定性、抗菌性等性能，方法简单，易操作。
3.本发明得到的墨水保存时间长，抗漏墨性、耐干性强，稳定，可用于直液式水性笔中；同时由于其抗漏性好，可通过延长笔杆长度来提高书写长度，减少笔杆、笔头材料的消耗，实现节能环保的目的。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
一种高性能直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用亮蓝)5份；
丙二醇20份；
连接料5份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)2份；
防菌剂(β-1，4-聚葡萄糖胺)0.2份；
防锈剂(改性硼酸酯)0.2份；
pH中和剂(三乙醇胺)1份；
去离子水63份；
其中，连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为2:3的混合液；
聚氨酯乳液由改性聚氨酯乳液和水性聚氨酯乳液按照重量比为2：1复配混合而成；
改性聚氨酯乳液为丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液，其改性方法为：将聚氨酯乳液先加入到分散釜中，加热至40℃，加入偶氮二异戊腈和丙烯酸丁酯，搅拌混合，并继续升温至80℃，搅拌反应2.5h，得到改性聚氨酯乳液。
高性能直液式环保墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1.按配比，将食用色浆、连接料、丙二醇、pH中和剂以及一半的去离子水，依次投入到分散釜中，然后加入表面活性剂，搅拌1h，得到混合物；
S2.将S1所得混合物加入到高速研磨机内，以2500r/min的速度研磨分散3h，得到研磨料；
S3.将S2所得研磨料投入到分散釜，然后依次投入防菌剂、防锈剂以及剩余去离子水，搅拌均匀后对分散釜进行负压处理，压力为负的0.2MPa，去除气泡后过滤，得到高性能直液式环保墨水。
实施例2
一种高性能直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用胭脂红)8份；
丙二醇22份；
连接料4份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)2份；
防菌剂(0-羟甲基壳聚糖)0.1份；
防锈剂(三乙醇胺硼酸酯)0.5份；
pH中和剂(氨水)0.8份；
去离子水60份；
其中，连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为1.5:3的混合液；
聚氨酯乳液由改性聚氨酯乳液和水性聚氨酯乳液按照重量比为3：1复配混合而成；
改性聚氨酯乳液为丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液，其改性方法为：将聚氨酯乳液先加入到分散釜中，加热至35℃，加入偶氮二异戊腈和丙烯酸丁酯，搅拌混合，并继续升温至75℃，搅拌反应3h，得到改性聚氨酯乳液。
高性能直液式环保墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1.按配比，将食用色浆、连接料、丙二醇、pH中和剂以及一半的去离子水，依次投入到分散釜中，然后加入表面活性剂，搅拌1-2h，得到混合物；
S2.将S1所得混合物加入到高速研磨机内，以2800r/min的速度研磨分散2.5h，得到研磨料；
S3.将S2所得研磨料投入到分散釜，然后依次投入防菌剂、防锈剂以及剩余去离子水，搅拌均匀后对分散釜进行负压处理，压力为负的0.1MPa，去除气泡后过滤，得到高性能直液式环保墨水。
实施例3
一种高性能直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用柠檬黄)10份；
丙二醇25份；
连接料6份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)1份；
海藻糖0.4份；
改性硼酸酯0.3份；
氢氧化钠0.2份；
去离子水66份；
其中，连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为2.5:3的混合液；
聚氨酯乳液由改性聚氨酯乳液和水性聚氨酯乳液按照重量比为2：1复配混合而成；
改性聚氨酯乳液为丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液，其改性方法为：将聚氨酯乳液先加入到分散釜中，加热至45℃，加入偶氮二异戊腈和丙烯酸丁酯，搅拌混合，并继续升温至95℃，搅拌反应2h，得到改性聚氨酯乳液。
高性能直液式环保墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1.按配比，将食用色浆、连接料、丙二醇、pH中和剂以及一半的去离子水，依次投入到分散釜中，然后加入表面活性剂，搅拌2h，得到混合物；
S2.将S1所得混合物加入到高速研磨机内，以3000r/min的速度研磨分散2h，得到研磨料；
S3.将S2所得研磨料投入到分散釜，然后依次投入防菌剂、防锈剂以及剩余去离子水，搅拌均匀后对分散釜进行负压处理，压力为负的0.5MPa，去除气泡后过滤，得到高性能直液式环保墨水。
对比例1
一种直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用亮蓝)5份；
丙二醇20份；
连接料5份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)2份；
防菌剂(β-1，4-聚葡萄糖胺)0.2份；
防锈剂(改性硼酸酯)0.2份；
pH中和剂(三乙醇胺)1份；
去离子水63份；
其中，连接料为环氧树脂乳液；
直液式环保墨水的制备方法同实施例1的制备方法。
对比例2
一种直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用亮蓝)5份；
丙二醇20份；
连接料5份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)2份；
防菌剂(β-1，4-聚葡萄糖胺)0.2份；
防锈剂(改性硼酸酯)0.2份；
pH中和剂(三乙醇胺)1份；
去离子水63份；
其中，连接料为聚氨酯乳液；
聚氨酯乳液由改性聚氨酯乳液和水性聚氨酯乳液按照重量比为2：1复配混合而成；
改性聚氨酯乳液为丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液，其改性方法为：将聚氨酯乳液先加入到分散釜中，加热至40℃，加入引发剂和丙烯酸丁酯，搅拌混合，并继续升温至80℃，搅拌反应2.5h，得到改性聚氨酯乳液。
直液式环保墨水的制备方法同实施例1的制备方法。
对比例3
一种直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用亮蓝)5份；
丙二醇20份；
连接料5份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)2份；
防菌剂(β-1，4-聚葡萄糖胺)0.2份；
防锈剂(改性硼酸酯)0.2份；
pH中和剂(三乙醇胺)1份；
去离子水63份；
其中，连接料为聚氨酯乳液；
直液式环保墨水的制备方法同实施例1的制备方法。
对比例4
一种直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用亮蓝)5份；
丙二醇20份；
连接料5份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)2份；
防菌剂(β-1，4-聚葡萄糖胺)0.2份；
防锈剂(改性硼酸酯)0.2份；
pH中和剂(三乙醇胺)1份；
去离子水63份；
其中，连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为2:3的混合液；
聚氨酯乳液为水性聚氨酯乳液。
直液式环保墨水的制备方法同实施例1的制备方法。
对比例5
一种高性能直液式环保墨水，以重量份计，包括以下原料组分：
食用色浆(食用亮蓝)5份；
丙二醇20份；
连接料5份；
表面活性剂(聚氧乙烯醚磷酸酯)2份；
防菌剂(β-1，4-聚葡萄糖胺)0.2份；
防锈剂(改性硼酸酯)0.2份；
pH中和剂(三乙醇胺)1份；
去离子水63份；
其中，连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为2:3的混合液；
聚氨酯乳液由改性聚氨酯乳液和水性聚氨酯乳液按照重量比为2：1复配混合而成；
改性聚氨酯乳液为丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液，其改性方法为：将聚氨酯乳液先加入到分散釜中，加热至40℃，加入偶氮二异戊腈和丙烯酸丁酯，搅拌混合，并继续升温至80℃，搅拌反应2.5h，得到改性聚氨酯乳液。
高性能直液式环保墨水的制备方法，包括以下步骤：
按配比，将食用色浆、连接料、丙二醇、pH中和剂、表面活性剂、防菌剂、防锈剂、去离子水，依次投入到分散釜中，分散3h后，对分散釜进行负压处理，压力为负的0.2MPa，去除气泡后过滤，得到高性能直液式环保墨水。
试验例
为了进一步验证实施例1-3和对比例1-5所制备的墨水的性能，先测定墨水相关性能指标，结果如表1所示；然后将墨水应用在直液式笔中进行测试，具体如下：
其中，笔管管径为2.6mm，笔头0.5mm。
1、干燥时间
以5m/min的速度在纸张上划线，用橡皮擦测定墨水干燥时间。
2、储藏稳定性
在25℃温度下，将笔芯直接暴露于空气中，放置1个月后，测试笔芯起笔情况；
50℃烘箱竖放3个月，观察笔芯不漏的天数及防漏性，同时在书写划圆仪上划线测试笔芯划线流畅性。
测试结果如表2所示。
表1墨水性能指标
| 组别 | 粘度cps | 表面张力d/cm | pH | 防漏性 | 着色力％ |
| 实施例1 | 4.5 | 38.9 | 7.6 | 极好 | 99.6 |
| 实施例2 | 4.9 | 39.5 | 7.8 | 极好 | 98.9 |
| 实施例3 | 5.2 | 39.2 | 7.8 | 极好 | 99.4 |
| 对比例1 | 3.5 | 39.8 | 7.7 | 一般 | 90.3 |
| 对比例2 | 4.3 | 38.7 | 7.7 | 较好 | 93.5 |
| 对比例3 | 3.7 | 38.6 | 7.7 | 一般 | 91.6 |
| 对比例4 | 4.0 | 38.8 | 7.7 | 一般 | 92.7 |
| 对比例5 | 4.8 | 38.8 | 7.6 | 较好 | 94.6 |
从表1的结果可以看出，本发明制备方法得到的墨水粘度、表面张力、pH、防漏性以及着色力适宜，整体性能优异。而对比例1-4中未使用本发明新型连接料，性能均显著下降，说明本发明新型连接料能有效提高墨水的综合性能。
表2直液式笔芯测试性能
从表2的结果可以看出，本发明配方和制备方法得到的墨水制成直液式笔芯后，书写后干燥速度、结膜速度快，能有效防止墨水漏墨；在50℃下烘箱竖放3个月后，其墨水剩余量仍在99％以上，耐干性、防漏性强，同时其再次起笔出墨好，书写性能基本不变，说明本发明配方及制备方法制得的墨水成膜性能、抗漏墨性、耐干性以及抗菌性好，书写流畅、稳定，整体性能优异。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能直液式环保墨水，其特征在于，以重量份计，包括以下原料组分：食用色浆5-10份，丙二醇18-25份，连接料4-6份，表面活性剂0.5-2份，防菌剂0.1-0.4份，防锈剂0.2-0.5份，pH中和剂0.5-1.5份，去离子水60-65份；
所述连接料为聚氨酯乳液和环氧树脂乳液重量比为1.5-2.5:3的混合液。
2.根据权利要求1所述的一种高性能直液式环保墨水，其特征在于，所述聚氨酯乳液由改性聚氨酯乳液和水性聚氨酯乳液按照重量比为2-3：1复配混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种高性能直液式环保墨水，其特征在于，所述改性聚氨酯乳液为丙烯酸丁酯改性聚氨酯乳液，其改性方法为：将聚氨酯乳液先加入到分散釜中，加热至35-45℃，加入引发剂和丙烯酸丁酯，搅拌混合，并继续升温至75-95℃，搅拌反应2-3h，得到改性聚氨酯乳液；其中，聚氨酯乳液、引发剂、丙烯酸丁酯的质量比为1：0.01-0.1：0.3-0.8。
4.根据权利要求1所述的一种高性能直液式环保墨水，其特征在于，所述食用色浆为食用柠檬黄、食用桔黄、食用胭脂红、食用苋菜红、食用靛蓝、食用亮蓝中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高性能直液式环保墨水，其特征在于，所述表面活性剂为聚氧乙烯醚磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种高性能直液式环保墨水，其特征在于，所述防菌剂为β-1，4-聚葡萄糖胺、0-羟甲基壳聚糖、海藻糖中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种高性能直液式环保墨水，其特征在于，所述防锈剂为改性硼酸酯或三乙醇胺硼酸酯；所述pH中和剂为三乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高性能直液式环保墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按配比，将食用色浆、连接料、丙二醇、pH中和剂以及一半的去离子水，依次投入到分散釜中，然后加入表面活性剂，搅拌1-2h，得到混合物；
S2.将S1所得混合物加入到高速研磨机内分散2-3h，得到研磨料；
S3.将S2所得研磨料投入到分散釜，然后依次投入防菌剂、防锈剂以及剩余去离子水，搅拌均匀后对分散釜进行负压处理，去除气泡后过滤，得到高性能直液式环保墨水。
9.根据权利要求8所述的一种高性能直液式环保墨水的制备方法，其特征在于，S2中，高速研磨的速度为2500-3000r/min。
10.根据权利要求8所述的一种高性能直液式环保墨水的制备方法，其特征在于，S3中，负压处理的压力为负的0.1-0.5MPa。
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