CN116284987A - 一种生物质基复合凝胶泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质基复合凝胶泡沫及其制备方法。本发明通过溶胶‑凝胶转化法，将表面活性剂与生物大分子溶液依次加入纳米碳酸钙悬浮液中，随后物理发泡，再置于模具里并浸泡在盐溶液中，固化反应后得到生物质基复合凝胶泡沫。制备所得生物质基复合凝胶泡沫具有优异的生物可降解性、生物相容性，其比强度高、气孔尺寸小、尺寸分布相对均一、密度低至0.7g·cm‑3且可调，且该凝胶泡沫的制备工艺简单、易操作、能耗低，因而在重金属离子吸附、支架材料、细胞培养等领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合水凝胶泡沫的材料技术领域，具体涉及一种生物质基复合凝胶泡沫及其制备方法。
背景技术
生物质基凝胶泡沫由于其比表面积大、吸附能力强、密度低、具有生物相容性等优势，被广泛应用于重金属离子吸附、生物医学、食品制造等领域。目前，利用可与金属阳离子交联成胶的生物大分子制备生物质基凝胶泡沫的方法主要有：(1)使用微流体在生物大分子溶胶内部逐一生成气泡，再将该溶胶泡沫置于盐溶液当中完成交联固化反应，从而制备出生物质基凝胶泡沫。(2)直接对生物大分子溶胶进行物理发泡，并加入盐溶液实现交联固化。(3)先将分散均匀的碳酸盐与生物大分子充分混合，且在该体系当中加入葡萄糖酸内酯。通过葡萄糖酸内酯的缓慢水解以释放葡萄糖酸，使得pH值缓慢降低从而溶解体系当中的碳酸盐，得到可与生物大分子实现交联反应的金属阳离子。上述方法中，方法(1)可控性不佳且效率较低；方法(2)制备得到的生物质基溶胶泡沫的气泡尺寸与分布都不均匀，大尺寸孔结构的存在也会对其力学性能造成不利影响；方法(3)由于葡萄糖酸内酯一旦溶解就开始水解，因此，在发泡前需将其作为粉末加入，然而这又会对发泡的时间产生极大的限制从而对其的广泛应用造成影响。
可见，以上生物质基凝胶泡沫制备过程中，存在制备工艺繁琐、耗能高、发泡时需使用到其它化学物质等问题，且制备所得材料气孔尺寸和分布均不可控，因此，该技术手段仍有一定的改进空间。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种生物质基复合凝胶泡沫及其制备方法，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钙均匀分散在去离子水中制备纳米碳酸钙悬浮液；
(2)依次加入表面活性剂与生物大分子溶液于所述纳米碳酸钙悬浮液中，均匀混合得到纳米碳酸钙/生物大分子溶胶；
(3)对所述纳米碳酸钙/生物大分子溶胶物理发泡，得到纳米碳酸钙/生物大分子溶胶泡沫；
(4)将纳米碳酸钙/生物大分子溶胶泡沫置于模具里并浸泡在盐溶液中，固化反应后得到生物质基复合凝胶泡沫。
在本发明一较佳实施例中，步骤(1)中，将纳米碳酸钙置于去离子水中超声分散均匀，所述纳米碳酸钙悬浮液中纳米碳酸钙的质量分数为10-40％，平均粒径为30-100nm。优选地，所述纳米碳酸钙平均粒径为40-80nm。
在本发明一较佳实施例中，步骤(2)中，将生物大分子加入去离子水中，利用搅拌机搅拌溶解，得到生物大分子溶液。所述生物大分子溶液中生物大分子的质量分数为1-10％，所述生物大分子包括海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、果胶、卡拉胶、羧甲基壳聚糖中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，步骤(2)中，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、单十二烷基磷酸酯钾、月桂醇醚磷酸酯钾、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基氧化胺、十六烷基三甲基溴化铵的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，步骤(3)中，利用搅拌机对所述纳米碳酸钙/生物大分子溶胶进行机械搅拌实现物理发泡，转速为500-1500rpm，时长为5-15min。优选地，上述机械搅拌的参数设置为转速500-800rpm，时长5-8min。
在本发明一较佳实施例中，步骤(4)中，所述盐溶液中无机盐的浓度为10-1000mM、pH值范围为4.0-8.0，所述无机盐包括氯化钙、溴化钙、硝酸钙、葡萄酸钙、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，步骤(4)中，固化反应时间为0.5-48hrs。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了上述方法制备而成的一种生物质基复合凝胶泡沫，包括生物质大分子、纳米碳酸钙、水分和气孔；所述气孔均匀分散于生物质凝胶内，气孔的尺寸为10-200μm；所述纳米碳酸钙富集于气孔周壁形成壳体，纳米碳酸钙的粒径为30-100nm。
在本发明一较佳实施例中，所述生物大分子的质量分数为0.5-4％；所述纳米碳酸钙的质量分数为5-20％；所述水分的质量分数为76-94.5％。
本发明以溶胶泡沫为前驱体进行转化制备复合凝胶泡沫，形成由碳酸钙纳米颗粒稳定的生物质基凝胶泡沫。在上述纳米颗粒的界面稳定作用下，溶胶泡沫中的气泡陈化时间得到了延长，因而以其为前驱体制备得到的凝胶泡沫结构稳定，气孔小、尺寸相对均一、分布均匀，且具备一定的比强度。本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
(1)本发明制备的纳米碳酸钙/生物大分子复合凝胶泡沫中，由于体系中引入了纳米碳酸钙，因此该复合凝胶泡沫相比传统凝胶泡沫强度大幅提升。
(2)本发明制备的纳米碳酸钙/生物大分子复合凝胶泡沫，气孔尺寸分布窄，平均尺寸为50μm左右，且分布连续，其表观密度低至0.7～1.0g·cm-3，因此，具有密度低、比表面积大的优点。
(3)上述溶胶泡沫系统中，由于表面活性剂十二烷基硫酸钠的引入使得纳米碳酸钙表面具有疏水性，因此会选择性地均匀分布于气-液界面上，从而使得该泡沫系统可以长时间保持稳定。
(4)本发明具备可控性高、方法简单易操作、产品绿色环保等优势，具有良好的工业实用性。
(5)本发明制备的纳米碳酸钙/生物大分子复合凝胶泡沫是一种三维多孔网络结构材料，其比表面积大、密度小，分子链上具有大量的功能基团(如羧基)，且具备优良的生物相容性，具有广泛潜在的应用价值。如：(a)吸附重金属离子；纳米碳酸钙/生物大分子复合凝胶泡沫的三维多孔网络结构及其分子链上含有的羧基和其它含氧基团，可以为吸附重金属离子提供大量的吸附位点。该凝胶泡沫系统也可利用其水凝胶相搭载其它功能性颗粒，继续提升其吸附性能，如搭载粘土等颗粒物加强重金属离子吸附效果。(b)培养细胞或微生物；纳米碳酸钙/生物大分子复合凝胶泡沫具有优良的生物相容性与生物可降解性，且致密的多孔结构有利于营养物质和氧气的传输，因此可用于培养细胞或微生物，制备相应的多功能活性材料。(c)支架材料；纳米碳酸钙/生物大分子复合凝胶泡沫比表面积大、具有良好的可生物降解性，并且，体系中的碳酸钙可对结构起支撑作用，提升了复合凝胶泡沫的力学性能，因此该凝胶泡沫可作为支架材料植入体内，其有利于加速活性物质的释放，且最终可被降解。
附图说明
图1为纳米碳酸钙/生物质复合凝胶泡沫(左)和复合凝胶泡沫内部结构(右)示意图。
图2为实施例1制得的纳米碳酸钙/海藻酸复合凝胶泡沫整体高分辨显微CT图。
图3为实施例1制得的纳米碳酸钙/海藻酸复合凝胶泡沫整体扫描电子显微镜图。
图4为实施例1制得的纳米碳酸钙/海藻酸复合凝胶泡沫中在气-液界面聚集的碳酸钙颗粒扫描电子显微镜图。
图5为实施例1制得的纳米碳酸钙/海藻酸钠复合溶胶泡沫与对比例制得的海藻酸钠泡沫的稳定性对比(比例尺：400μm)。
图6为实施例1制得的纳米碳酸钙/海藻酸复合凝胶泡沫与对比例制得的海藻酸钙凝胶泡沫的流变性能。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种纳米碳酸钙/海藻酸复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取0.5g海藻酸钠粉末颗粒溶于49.5g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为1％的海藻酸钠溶液。
2、用电子天平称取2g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入3mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为40％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.02g硬脂酸钠与5mL质量分数为1.0％的海藻酸钠溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速500rpm条件下处理5min，得到纳米碳酸钙/海藻酸钠泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到10mM氯化钙、溴化钙、硝酸钙、葡萄酸钙溶液(调控上述溶液pH＝8.0)当中进行固化，充分反应2hrs后得到纳米碳酸钙/海藻酸凝胶泡沫。
本实施例制备的纳米碳酸钙/海藻酸凝胶泡沫，包括生物质的海藻酸凝胶、纳米碳酸钙和气孔。所述气孔均匀分散于生物质凝胶内，图2可以看出，所制得的凝胶泡沫内具有绵密的多孔结构；图3可以看出所制得的凝胶泡沫气囊的尺寸在几十微米级别。所述纳米碳酸钙富集于气孔周壁形成壳体，图4在气液界面聚集的碳酸钙颗粒扫描电子显微镜图，当放大到图4的20K倍时，可以看出碳酸钙颗粒在气液界面处的聚集，形成致密的碳酸钙颗粒壳层。
实施例2
一种纳米碳酸钙/海藻酸复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取5g海藻酸钠粉末颗粒溶于45g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为10％的海藻酸钠溶液。
2、用电子天平称取0.5g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入4.5mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为10％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.005g十二烷基硫酸钠与5mL质量分数为10.0％的海藻酸钠溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速1000rpm条件下处理10min，得到纳米碳酸钙/海藻酸钠泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到10mM氯化铜、硫酸铜、硝酸铜溶液(调控上述溶液pH＝4.0)当中进行固化，充分反应24hrs后得到纳米碳酸钙/海藻酸凝胶泡沫。
实施例3
一种纳米碳酸钙/羧甲基纤维素复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取2.5g羧甲基纤维素钠粉末颗粒溶于47.5g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为5％的羧甲基纤维素钠溶液。
2、用电子天平称取1g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入4mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为20％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.005g单十二烷基磷酸酯钾与5mL质量分数为5.0％的羧甲基纤维素钠溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速1500rpm条件下处理8min，得到纳米碳酸钙/羧甲基纤维素钠泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到1M氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁溶液(调控上述溶液pH＝4.0)当中进行固化，充分反应0.5hrs后得到纳米碳酸钙/羧甲基纤维素凝胶泡沫。
实施例4
一种纳米碳酸钙/果胶复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取1g果胶粉末颗粒溶于49g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为2％的果胶溶液。
2、用电子天平称取2g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入3mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为40％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.005g十二烷基苯磺酸钠与5mL质量分数为2.0％的果胶溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速1500rpm条件下处理8min，得到纳米碳酸钙/果胶泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到100mM氯化铁、硫酸铁、硝酸铁溶液(调控上述溶液pH＝4.0)当中进行固化，充分反应24hrs后得到纳米碳酸钙/果胶凝胶泡沫。
实施例5
一种纳米碳酸钙/卡拉胶复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取1g卡拉胶粉末颗粒溶于49g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为2％的卡拉胶溶液。
2、用电子天平称取2g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入3mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为40％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.01g月桂醇醚磷酸酯钾与5mL质量分数为2.0％的卡拉胶溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速500rpm条件下处理15min，得到纳米碳酸钙/卡拉胶泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到100mM氯化铝、硫酸铝、硝酸铝溶液(调控上述溶液pH＝4.0)当中进行固化，充分反应48hrs后得到纳米碳酸钙/卡拉胶凝胶泡沫。
实施例6
一种纳米碳酸钙/羧甲基纤维素钠复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取1g羧甲基纤维素钠粉末颗粒溶于49g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为2％的羧甲基纤维素钠溶液。
2、用电子天平称取2g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入3mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为40％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.01g椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱与5mL质量分数为2.0％的羧甲基纤维素钠溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速500rpm条件下处理15min，得到纳米碳酸钙/羧甲基纤维素钠泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到500mM氯化钙、溴化钙、硝酸钙、葡萄酸钙溶液(调控上述溶液pH＝6.0)当中进行固化，充分反应48hrs后得到纳米碳酸钙/羧甲基纤维素钠凝胶泡沫。
实施例7
一种纳米碳酸钙/卡拉胶复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取1g卡拉胶粉末颗粒溶于49g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为2％的卡拉胶溶液。
2、用电子天平称取2g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入3mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为40％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.01g月桂酰胺丙基氧化胺与5mL质量分数为2.0％的卡拉胶溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速500rpm条件下处理15min，得到纳米碳酸钙/卡拉胶泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到100mM氯化钙、溴化钙、硝酸钙、葡萄酸钙溶液(调控上述溶液pH＝6.0)当中进行固化，充分反应48hrs后得到纳米碳酸钙/卡拉胶凝胶泡沫。
实施例8
一种纳米碳酸钙/果胶复合凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取1g果胶粉末颗粒溶于49g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为2％的果胶溶液。
2、用电子天平称取2g纳米碳酸钙置于100mL离心管中，加入3mL去离子水，利用超声分散机均匀分散颗粒，得到质量分数为40％的碳酸钙悬浮液。
3、在上述均匀分散的纳米碳酸钙悬浮液中依次加入0.01g十六烷基三甲基溴化铵与5mL质量分数为2.0％的果胶溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
4、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速500rpm条件下处理15min，得到纳米碳酸钙/果胶泡沫。
5、将上述泡沫置于模具中。再将其依次放入到100mM氯化钙、溴化钙、硝酸钙、葡萄酸钙溶液(调控上述溶液pH＝6.0)当中进行固化，充分反应48hrs后得到纳米碳酸钙/果胶凝胶泡沫。
对比例
对比例提供了一种海藻酸钙凝胶泡沫的制备方法：
1、电子天平称取2g海藻酸钠粉末颗粒溶于48g去离子水中，在常温下利用磁力搅拌机搅拌至少24hrs使其完全溶解，得到质量分数为4％的海藻酸钠溶液。
2、将0.01g硬脂酸钠加入到5mL质量分数为2％的海藻酸钠溶液，利用漩涡振荡器使其均匀分散。
3、利用机械搅拌装置对上述分散体系实施物理发泡，在转速500rpm条件下处理15min，得到海藻酸钠泡沫。
4、将上述溶胶泡沫置于模具中。再依次将其置入10mM氯化钙、溴化钙、硝酸钙、葡萄酸钙溶液(调控上述溶液pH＝6.0)中进行固化，充分反应12hrs后得到海藻酸凝胶泡沫。
图5为实施例1制得的纳米碳酸钙/海藻酸钠复合溶胶泡沫与对比例制得的海藻酸钠泡沫的稳定性对比图，可以看出由于纳米颗粒对气液界面的稳定作用，纳米碳酸钙/海藻酸钠复合溶胶泡沫相较于海藻酸钠溶胶泡沫而言，气泡陈化时间得到了极大地延长。
图6为实施例1制得的纳米碳酸钙/海藻酸复合凝胶泡沫与对比例制得的海藻酸凝胶泡沫的流变性能，可以看出纳米碳酸钙/海藻酸钙复合凝胶泡沫相较于海藻酸钙凝胶泡沫而言，其储存模量与损耗模量均增大，这表明复合凝胶泡沫强度得到明显的提升。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钙均匀分散在去离子水中制备纳米碳酸钙悬浮液；
(2)依次加入表面活性剂与生物大分子溶液于所述纳米碳酸钙悬浮液中，均匀混合得到纳米碳酸钙/生物大分子溶胶；
(3)对所述纳米碳酸钙/生物大分子溶胶物理发泡，得到纳米碳酸钙/生物大分子溶胶泡沫；
(4)将纳米碳酸钙/生物大分子溶胶泡沫置于模具里并浸泡在盐溶液中，反应后得到固态的生物质基复合凝胶泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述纳米碳酸钙悬浮液中纳米碳酸钙的质量分数为10-40％，平均粒径为30-100nm。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述生物大分子溶液中生物大分子的质量分数为1-10％，所述生物大分子包括海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、果胶、卡拉胶、羧甲基壳聚糖中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、单十二烷基磷酸酯钾、月桂醇醚磷酸酯钾、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基氧化胺、十六烷基三甲基溴化铵的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，利用搅拌机对所述纳米碳酸钙/生物大分子溶胶进行机械搅拌实现物理发泡，转速为500-1500rpm，时长为5-15min。
6.根据权利要求1所述的一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述盐溶液中无机盐的浓度为10-1000mM、pH值范围为4.0-8.0，所述无机盐包括氯化钙、溴化钙、硝酸钙、葡萄酸钙、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种生物质基复合凝胶泡沫的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，固化反应时间为0.5-48hrs。
8.如权利要求1～7任一项方法制备而成的一种生物质基复合凝胶泡沫，其特征在于：包括生物质大分子、纳米碳酸钙、水分和气孔；所述气孔均匀分散于生物质凝胶内，气孔的尺寸为10-200μm；所述纳米碳酸钙富集于气孔周壁形成壳体。
9.根据权利要求8所述的一种生物质基复合凝胶泡沫，其特征在于：所述生物大分子的质量分数为0.5-4％；所述纳米碳酸钙的质量分数为5-20％；所述水分的质量分数为76-94.5％。
10.根据权利要求8所述的一种生物质基复合凝胶泡沫，其特征在于：所述生物质凝胶内搭载有功能性颗粒。
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