CN116284899A - 一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，它涉及一种复合膜的制备方法，本发明的目的是为了解决大豆分离蛋白制备的膜存在机械强度低，且无法有效阻隔水蒸气的问题，本发明采用高压脉冲提取大豆分离蛋白，并采用甘油及醋酸酯淀粉、氧化海藻酸钠联合制备大豆分离蛋白复合膜，得到高湿环境下机械性能强的大豆分离蛋白复合膜。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种复合膜的制备方法。
背景技术
大豆分离蛋白(soybean isolate protein，SPI)是以低温脱脂大豆粕为原料，通过一系列物理和化学方法生产的一种全价类蛋白。大豆分离蛋白的蛋白质含量不低于90％，较高的蛋白质含量使其具有良好的成膜能力。大豆分离蛋白的提取原料为低温豆粕和高温豆粕，高温豆粕是目前主流的提取原料，但是高温豆粕经高温处理后，会使豆粕中蛋白质发生变性，导致蛋白质的溶解性质和部分功能性质降低，不利于其后续的成膜应用。
大豆分离蛋白(SPI)价廉易得、来源广泛，集缓释和靶向功能于一体，具有良好的生物相容性以及优异的生物降解性。与多糖、脂质等其他类可降解膜相比，蛋白质基可降解膜具有良好O2、CO2阻隔性且成膜能力更好，且含有的疏水性氨基酸残基可维持蛋白质的三级结构，分子间相互作用形成立体网状结构的同时形成具有一定强度的蛋白质膜。但是与传统塑料包装相比，蛋白质基可降解膜机械强度低，且无法有效阻隔水蒸气。
专利公开号为CN101715870B，发明名称《一种可食性大豆蛋白肠衣膜及其制备方法》，给出了通过改变蛋白质的分子结构。经高速离心分离和过滤，去除不溶性大豆纤维和其它不溶性杂质。再用酸洗法洗去小分子的蛋白和糖类物质，制得高纯度的大豆球蛋白。通过一定的条件及添加一定的助剂，使大豆蛋白的可溶性降低，同时使大豆蛋白和胶原之间发生聚合，聚合成一种复合蛋白纤维胶状物。采用挤压旋转喷涂法，使挤压喷出的胶状物重叠义织，提高了蛋白胶的成膜性及横向强度。首先采用饱和食盐固化法，又采用多次喷淋烘干法，即保证了大豆蛋白肠衣的内外脱水效果和内外伸缩度，又大大提高了大豆蛋白肠衣的拉伸强度和揉软度。但是，该方法提高的拉伸强度有限，且断裂伸长率并不能显著提升。
发明内容
本发明的目的是为了解决大豆分离蛋白制备的膜存在机械强度低，且无法有效阻隔水蒸气的问题，而提供一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法。
本发明的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，是按照如下方法进行：
步骤一、大豆分离蛋白提取：
取高温豆粕粉碎过60目筛，将过筛后的豆粕加入浓度为0.03～0.05mol/L的Tris-HCl缓冲溶液，在50～60MPa条件下胶体磨均质20～30min，在电场强度30～35kv/cm、流速55～60mL/min、料液比1：8～10、脉冲宽度为2μs、脉冲频率为420Hz、脉冲时间400～420μs的条件下进行高压脉冲提取；将提取得到的上清液调节pH至4.5，于4℃静置2h使蛋白沉降，然后进行离心，收集固相物，加水溶液，调节pH至中性，冷冻干燥后制得大豆分离蛋白；
步骤二、大豆分离蛋白复合膜的制备：
将大豆分离蛋白添加到去离子水中，然后加入甘油及醋酸酯淀粉并混合，在温度为80℃～85℃的水浴中加热30min～40min，然后在温度为80℃～85℃的条件下，滴加氧化海藻酸钠溶液，反应20min～30min，反应后超声处理，得到膜液，将膜液均铺干燥成膜，最后在干燥器中保存，得到大豆分离蛋白复合膜。
进一步地，步骤一中所述的在电场强度30～31kv/m、流速55～56mL/min、料液比1：9～10、脉冲宽度为2μs、脉冲频率为420Hz、脉冲时间410～420μs的条件下进行高压脉冲提取。
进一步地，所述的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.04mol/L。
进一步地，所述的胶体磨均质的压力为55～60MPa。
进一步地，所述的胶体磨均质时间为25min。
进一步地，设步骤二中大豆分离蛋白、去离子水、甘油、醋酸酯淀粉及氧化海藻酸钠溶液为总物料，总物料中大豆分离蛋白的质量百分数为4％～6％，总物料中甘油的质量百分数为2％～3％，总物料中醋酸酯淀粉的质量百分数为7％～8％，总物料中氧化海藻酸钠的质量百分数为3％～4％。
进一步地，步骤二中所述的氧化海藻酸钠的氧化度为20％～30％。
进一步地，步骤二中在功率为500W～1000W的条件下，超声5min～10min。
进一步地，步骤二中所述的干燥成膜具体是在室温条件下放置20h～30h。
进一步地，步骤二中在平衡湿度为50％的干燥器中保存48h。
本发明包含以下有益效果：
本发明利用非热食品加工的高压脉冲方法处理高温豆粕，解决了高温脱脂豆粕在生产过程中蛋白质严重变性，并且高温处理后，容易形成热聚集体，导致常规的碱溶酸沉法提取大豆分离蛋白提取率低的问题，本发明的大豆分离蛋白的提取率64.73％。最主要的是本发明通过改进成膜原料，选择氧化海藻酸钠与甘油及醋酸酯淀粉，配合大豆分离蛋白制备出水蒸气透过率显著降低，且抗拉强度以及延伸率较强的大豆分离蛋白复合膜，解决了目前大豆分离蛋白膜无法有效阻隔水蒸气的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法如下：
步骤一、大豆分离蛋白提取：
取高温豆粕粉碎过60目筛，将过筛后的豆粕加入浓度为0.04mol/L的Tris-HCl缓冲溶液，在60MPa条件下胶体磨均质25min，在电场强度33kv/cm、流速55mL/min、料液比1：10、脉冲宽度为2μs、脉冲频率为420Hz、脉冲时间410μs的条件下进行高压脉冲提取；将提取得到的上清液调节pH至4.5，于4℃静置2h使蛋白沉降，然后进行离心，收集固相物，加水溶液，调节pH至中性，冷冻干燥后制得大豆分离蛋白，所述大豆分离蛋白的提取率为64.73％；
步骤二、大豆分离蛋白复合膜的制备：
将大豆分离蛋白添加到去离子水中，然后加入甘油及醋酸酯淀粉并混合，在温度为80℃的水浴中加热40min，然后在温度为85℃的条件下，滴加氧化海藻酸钠溶液，反应30min，反应后，在功率为800W的条件下超声处理5min，得到膜液，将膜液均铺干燥成膜28h，最后在在平衡湿度为50％的干燥器中保存48h，得到大豆分离蛋白复合膜。所述的氧化海藻酸钠的氧化度为25％；设步骤二中大豆分离蛋白、去离子水、甘油、醋酸酯淀粉及氧化海藻酸钠溶液为总物料，总物料中大豆分离蛋白的质量百分数为5％，总物料中甘油的质量百分数为3％，总物料中醋酸酯淀粉的质量百分数为8％，总物料中海藻酸钠的质量百分数为4％。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是：本对比例采用的氧化海藻酸钠的氧化度为35％。其他与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是：本对比例采用的海藻酸钠。其他与实施例1相同。其他与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1不同的是：本对比例采用的聚乙烯醇替换醋酸酯淀粉。其他与实施例1相同。其他与实施例1相同。
对实施例1至对比例3得到的大豆分离蛋白复合膜进行性能测试：
1)机械性能
将膜裁剪成70mm×20mm的长方形，用质构仪进行测试。按照GB/T 1040.3～2006《塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件》进行测试。
2)水阻隔性能
参照GB/T 1038--2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》进行测试。将盛有蒸馏水的测试杯置于干燥器中，测量膜在一定时间内的水蒸气透过量
式中：WVP为水蒸气透过系数，g/(cm·s·Pa)，△m为t时间内透湿杯的质量变化/g，S为试样透过蒸汽的面积/cm2，t为称量间隔时间/s，H为试样厚度/cm，△P为膜两侧的水蒸气压差/Pa。
| 组别 | 抗拉强度(MPa) | 断裂延伸率(％) | 水蒸气透率(g/(cm·s·Pa)) |
| 实施例1 | 24.63 | 67.82 | 1.07×10-12 |
| 对比例1 | 16.78 | 31.47 | 1.93×10-12 |
| 对比例2 | 10.45 | 48.90 | 2.76×10-12 |
| 对比例3 | 14.91 | 42.55 | 1.46×10-12 |
。
Claims (10)
1.一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于是按照如下方法进行：
步骤一、大豆分离蛋白提取：
取高温豆粕粉碎过60目筛，将过筛后的豆粕加入浓度为0.03～0.05mol/L的Tris-HCl缓冲溶液，在50～60MPa条件下胶体磨均质20～30min，在电场强度30～35kv/cm、流速55～60mL/min、料液比1：8～10、脉冲宽度为2μs、脉冲频率为420Hz、脉冲时间400～420μs的条件下进行高压脉冲提取；将提取得到的上清液调节pH至4.5，于4℃静置2h使蛋白沉降，然后进行离心，收集固相物，加水溶液，调节pH至中性，冷冻干燥后制得大豆分离蛋白；
步骤二、大豆分离蛋白复合膜的制备：
将大豆分离蛋白添加到去离子水中，然后加入甘油及醋酸酯淀粉并混合，在温度为80℃～85℃的水浴中加热30min～40min，然后在温度为80℃～85℃的条件下，滴加氧化海藻酸钠溶液，反应20min～30min，反应后超声处理，得到膜液，将膜液均铺干燥成膜，最后在干燥器中保存，得到大豆分离蛋白复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的在电场强度30～31kv/m、流速55～56mL/min、料液比1：9～10、脉冲宽度为2μs、脉冲频率为420Hz、脉冲时间410～420μs的条件下进行高压脉冲提取。
3.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于所述的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.04mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于所述的胶体磨均质的压力为55～60MPa。
5.根据权利要求1或4所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于所述的胶体磨均质时间为25min。
6.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于设步骤二中大豆分离蛋白、去离子水、甘油、醋酸酯淀粉及氧化海藻酸钠溶液为总物料，总物料中大豆分离蛋白的质量百分数为4％～6％，总物料中甘油的质量百分数为2％～3％，总物料中醋酸酯淀粉的质量百分数为7％～8％，总物料中氧化海藻酸钠的质量百分数为3％～4％。
7.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的氧化海藻酸钠的氧化度为20％～30％。
8.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中在功率为500W～1000W的条件下，超声5min～10min。
9.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥成膜具体是在室温条件下放置20h～30h。
10.根据权利要求1所述的一种大豆分离蛋白复合膜的制备方法，其特征在于步骤二中在平衡湿度为50％的干燥器中保存48h。
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