CN106948027A - 一种小麦蛋白纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种小麦蛋白纤维的制备方法，属于小麦蛋白资源利用技术领域。本发明是将提纯后麦醇溶蛋白乙酰化处理后，以4‑2:1‑2的比例与麦谷蛋白混合，利用还原剂和氧化剂溶解后，置于一定超声功率和微波功率下处理得到纺丝原液，进行纺丝拉伸，利用一定浓度柠檬酸溶液替代戊二醛、甲醛处理获得高强度的小麦蛋白纤维。本方法制备的小麦蛋白纤维手感柔软滑爽，其干态断裂强度为0.9‑1.2 cN/dtex，干态断裂伸长率达到50%‑70%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%‑13%。

Description

一种小麦蛋白纤维的制备方法
技术领域
一种小麦蛋白纤维的制备方法，尤其是涉及一种麦醇溶蛋白经乙酰化改性后复配麦谷蛋白，再经过超声-微波依次处理并以柠檬酸溶液替代戊二醛、甲醛交联处理以提高小麦蛋白纤维的断裂强度、断裂伸长率等力学性能，属于小麦蛋白资源利用技术领域。
背景技术
随着科学技术的不断发展，人们的生活水平不断提高，人均纺织品消费也在日益增加。但由于制备纺织纤维的石化资源日趋紧缺，根据国家可持续发展战略，具有可纺性且具备特殊功能的新型蛋白纤维具有广阔发展前景。目前已研究的新型蛋白纤维包括大豆蛋白纤维、酪蛋白纤维、玉米醇溶蛋白纤维等。
小麦是三大主粮之一，近年小麦的深加工发展迅速，谷朊粉产量巨大，价格低迷，资源未得到很好利用，造成浪费，如何高值化利用谷朊蛋白，对小麦深加工，以及农民增收有重要意义。蛋白纤维有很大的市场空间，以谷朊蛋白制备纤维的研究还不深入，亟待加强，专利CN 104523380 A所制备纤维利用刺激性戊二醛或甲醛熏蒸来交联处理小麦蛋白纤维，以改善其性能，但生产过程中容易对人体造成危害和影响环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种以天然小麦蛋白为原料，麦醇溶蛋白经乙酰化改性后复配麦谷蛋白，通过超声-微波依次处理改性，利用柠檬酸替代戊二醛、甲醛交联处理，生产小麦蛋白纤维的方法，其目的在于以更安全的方式提高纯小麦蛋白纤维力学性能，提高纤维强度，并拓宽小麦蛋白应用范围增加其附加值，为小麦蛋白综合利用提供一条道路。
本发明的技术方案如下：一种小麦蛋白纤维的制备方法，以谷朊粉为原料制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白，利用乙酸酐对麦醇溶蛋白进行乙酰化处理，并对蛋白共混液依次进行超声-微波处理，利用柠檬酸对小麦蛋白纤维进行交联处理；包括以下步骤：
（1）制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白：将谷朊粉和质量浓度65%乙醇溶液以1︰30的料液质量比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；
将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1︰15的料液质量比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成质量浓度65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；
（2）利用乙酸酐乙酰化处理麦醇溶蛋白：配制质量浓度3%-5%的麦醇溶蛋白溶液，40℃下加入麦醇溶蛋白质量0.5%-2%的乙酸酐，维持pH在8.0~8.5，不断搅拌反应0.5 h，反应结束后加入蒸馏水离心洗涤3次，冷冻干燥得到乙酰化麦醇溶蛋白；
（3）超声-微波依次处理小麦蛋白共混液：将冷冻干燥后得到的乙酰化麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按4-2:1-2质量比混合，以等质量的质量浓度0.5%-2%亚硫酸钠及5M-10M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成质量浓度为10%-15%的蛋白液，并调节pH为8.0，对蛋白液在超声功率70-150w下处理10-30min，再在微波功率15.0-25.0w/g下处理3-5min得到纺丝液；
（4）纺丝：将步骤（3）所得纺丝液进行纺丝，进入含有质量浓度5%-15%硫酸钠和5%-15%的硫酸凝固浴中凝固10-30 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；
（5）柠檬酸溶液浸泡处理：将步骤（4）所得丝束在质量浓度10%-30%柠檬酸溶液中浸泡1-3 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在40-70℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，70-90℃加热处理1 h，120-140℃加热1 h后得到成品小麦蛋白纤维。
用所述方法制备的高强度小麦蛋白纤维手感更柔软滑爽，其干态断裂强度为0.9-1.2 cN/dtex，干态断裂伸长率达到50%-70%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%-13%。
本发明的有益效果：目前高品质蛋白纺织纤维原料紧缺，小麦蛋白纤维的开发可以节约资源；近年小麦的深加工发展迅速，谷朊粉产量巨大，价格低迷，资源未得到很好利用，造成浪费，以谷朊蛋白制备纤维不但能扩大利用空间，制成的纤维是更安全的小麦蛋白产品，有利于相关产品的升级；利用乙酸酐对麦醇溶蛋白进行乙酰化处理可提高小麦蛋白纤维的断裂强度和断裂伸长率；通过超声-微波依次处理可明显提高小麦蛋白纤维的断裂强度和断裂伸长率，使小麦蛋白纤维更适合纺丝；利用柠檬酸溶液对小麦蛋白纤维进行交联处理，进一步提高小麦蛋白纤维的断裂强度和断裂伸长率，其干态断裂强度为0.9-1.2cN/dtex，干态断裂伸长率达到50%-70%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%-13%。
附图说明
图1为未乙酰化处理小麦蛋白纤维；
图2为乙酰化处理后的小麦蛋白纤维；
图3为超声-微波依次处理后的小麦蛋白纤维；
图4为柠檬酸交联处理后的小麦蛋白纤维。
从电镜照片可以明显看出乙酰化处理后小麦蛋白纤维表面比未乙酰化处理小麦蛋白纤维表面光滑，超声-微波依次处理后小麦蛋白纤维表面比未超声-微波依次处理小麦蛋白纤维表面光滑，柠檬酸交联处理后的小麦蛋白纤维明显比超声-微波依次处理的小麦蛋白纤维表面光滑。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将谷朊粉和65%乙醇溶液以1︰30的料液比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1︰15的料液比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；配制3%的麦醇溶蛋白溶液，40℃下加入麦醇溶蛋白质量0.5%的乙酸酐，维持pH在8.0~8.5，不断搅拌反应0.5 h，反应结束后加入蒸馏水离心洗涤3次，冷冻干燥得到乙酰化麦醇溶蛋白；将冷冻干燥后得到的乙酰化麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按3︰1比例混合，以等质量0.5%亚硫酸钠及8M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成浓度为15%的蛋白液，并调节pH为8.0，对蛋白液在超声功率100w下处理20min，在微波功率19.0w/g下处理3min得到纺丝液；将所得纺丝液进行纺丝，进入含有15%硫酸钠和15%的硫酸凝固浴中凝固20 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；将所得丝束在20%柠檬酸溶液中浸泡2.5 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在55℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，85℃加热处理1 h，125℃加热1 h后得到成品小麦蛋白纤维。
实施例2
将谷朊粉和65%乙醇溶液以1:30的料液比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1:15的料液比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；配制5%的麦醇溶蛋白溶液，40℃下加入麦醇溶蛋白质量2%的乙酸酐，维持pH在8.0~8.5，不断搅拌反应0.5 h，反应结束后加入蒸馏水离心洗涤3次，冷冻干燥得到乙酰化麦醇溶蛋白；将冷冻干燥后得到的乙酰化麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按2:1比例混合，以等质量1%亚硫酸钠及8M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成浓度为15%的蛋白液，并调节pH为8.0，对蛋白液在超声功率100w下处理10min，在微波功率20.0w/g下处理3min得到纺丝液；将所得纺丝液进行纺丝，进入含有10%硫酸钠和10%的硫酸凝固浴中凝固15 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；将所得丝束在30%柠檬酸溶液中浸泡1 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在50℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，80℃加热处理1 h，120℃加热1h后得到成品小麦蛋白纤维。
实施例3
将谷朊粉和65%乙醇溶液以1:30的料液比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1:15的料液比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；配制5%的麦醇溶蛋白溶液，40℃下加入麦醇溶蛋白质量0.5%的乙酸酐，维持pH在8.0~8.5，不断搅拌反应0.5 h，反应结束后加入蒸馏水离心洗涤3次，冷冻干燥得到乙酰化麦醇溶蛋白；将冷冻干燥后得到的乙酰化麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按3:1比例混合，以等质量2%亚硫酸钠及8M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成浓度为10%的蛋白液，并调节pH为8.0，对蛋白液在超声功率150w下处理10min，在微波功率20.0w/g下处理3min得到纺丝液；将所得纺丝液进行纺丝，进入含有10%硫酸钠和10%的硫酸凝固浴中凝固20 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；将所得丝束在25%柠檬酸溶液中浸泡2 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在55℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，85℃加热处理1 h，125℃加热1h后得到成品小麦蛋白纤维。
上述实例纤维性能如下：
实施例1 实施例2 实施例3
断裂强度（cN/dtex） 1.13 1.01 0.98
断裂伸长率（%） 65.3 56.2 62.7
回潮率（%） 12.2 11.8 11.9

Claims (2)

1.一种小麦蛋白纤维的制备方法，其特征在于以谷朊粉为原料制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白，利用乙酸酐对麦醇溶蛋白进行乙酰化处理，并对蛋白共混液依次进行超声-微波处理，利用柠檬酸对小麦蛋白纤维进行交联处理；包括以下步骤：
（1）制备提纯的麦醇溶蛋白与麦谷蛋白：将谷朊粉和质量浓度65%乙醇溶液以1︰30的料液质量比混合，50℃下振荡提取3 h，离心分离，取上清液进行旋转蒸发，冷冻干燥后得到麦醇溶蛋白；
将提取麦醇溶蛋白后的沉淀和水以1︰15的料液质量比混合，调节pH为11.5，60℃下振荡提取3 h，离心分离，向上清液中添加无水乙醇，配制成质量浓度65%乙醇溶液，并调节pH为7，4℃下过夜后离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，冷冻干燥后得到麦谷蛋白；
（2）利用乙酸酐乙酰化处理麦醇溶蛋白：配制质量浓度3%-5%的麦醇溶蛋白溶液，40℃下加入麦醇溶蛋白质量0.5%-2%的乙酸酐，维持pH在8.0~8.5，不断搅拌反应0.5 h，反应结束后加入蒸馏水离心洗涤3次，冷冻干燥得到乙酰化麦醇溶蛋白；
（3）超声-微波依次处理小麦蛋白共混液：将冷冻干燥后得到的乙酰化麦醇溶蛋白与麦谷蛋白按4-2:1-2质量比混合，以等质量的质量浓度0.5%-2%亚硫酸钠及5M-10M尿素为溶剂，依次对混合蛋白进行溶解，制成质量浓度为10%-15%的蛋白液，并调节pH为8.0，对蛋白液在超声功率70-150w下处理10-30min，再在微波功率15.0-25.0w/g下处理3-5min得到纺丝液；
（4）纺丝：将步骤（3）所得纺丝液进行纺丝，进入含有质量浓度5%-15%硫酸钠和5%-15%的硫酸凝固浴中凝固10-30 min，得丝束，用去离子水将丝束洗涤3次；
（5）柠檬酸溶液浸泡处理：将步骤（4）所得丝束在质量浓度10%-30%柠檬酸溶液中浸泡1-3 h，取出用去离子水洗涤3次，晾干，在40-70℃热水中软化，拉伸至原长度的3-4倍，70-90℃加热处理1 h，120-140℃加热1 h后得到成品小麦蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述的小麦蛋白纤维的制备方法，其特征在于所制备的小麦蛋白纤维手感柔软滑爽，其干态断裂强度为0.9-1.2 cN/dtex，干态断裂伸长率达到50%-70%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%-13%。
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