CN116284194A - 一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法 - Google Patents

Abstract

本本发明涉及猪去氧胆酸的提取工艺技术领域，特别涉及一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，方法包括：碱化初始猪胆汁‑虹吸处理‑浓缩蒸馏处理‑静置分层处理得到猪去氧胆酸原液‑结晶处理，进而得到高纯度的猪去氧胆酸，具体提纯方式为在得到灰白色猪去氧胆酸粗品后通过加入10‑12倍量的乙酸乙酯和5％‑10％活性炭，加热回流30min‑60min，过滤，水洗至中性，回收乙酸乙酯，回收后体积至原体积的1/8‑1/4，冷却至室温，静置结晶，并干燥处理得高纯度的猪去氧胆酸，有效克服了现有方法所得产品纯度不高、乙酸乙酯和丙酮耗用量大等缺陷，同时通过该方法公开的工艺，使得收率达到所投入下脚料的20％以上。

Description

一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法

技术领域

本发明涉及猪去氧胆酸的提取工艺技术领域，特别涉及一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法。

背景技术

猪胆汁中含胆汁酸8.5～12％，主要包括四种胆汁酸，其中猪去氧胆酸(HDCA)占总胆汁酸的40％、3α-羟基-6-氧代-5α-胆烷酸占20％、鹅去氧胆酸(CDCA)和猪胆酸(HCA)约占9％，HDCA和猪胆酸是猪胆汁的特征成分。

HDCA为降血脂药，能抑制胆酸的形成及溶解脂肪，降低血中胆固醇和甘油三酯，适用于Ia或Ib型高血脂症、动脉粥样硬化症。对百日咳杆菌、白喉杆菌、金黄色葡萄球菌等有一定的抑菌作用。可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、小儿病毒性上呼吸道炎症等。HDCA能刺激胆汁分泌，使胆汁变稀而不增加固体量，适用于胆道炎、胆囊炎、胆石症和其它非阻塞性胆汁郁积。HDCA能促进肠道脂肪分解和脂溶性维生素吸收，可用于肝胆疾患引起的消化不良。HDCA还是人工牛黄配方的重要原料。

关于HDCA的提取，一般以猪胆汁或加热提取胆红素后的猪胆汁为原料，工业盐酸酸化至刚果红变蓝，静置12h，收集沉淀并用水洗至中性，晾干，得到猪胆汁总胆酸。

上述方法存在生产出的HDCA的纯度不高、乙酸乙酯和丙酮耗用量大等缺陷。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，旨在解决现有技术中从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的的纯度不高、乙酸乙酯和丙酮耗用量大等缺陷的技术问题。

为实现上述目的，本发明提出一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，包括：获取初始猪胆汁，将其加热到95℃～98℃，搅拌并持续向所述初始猪胆汁中加入10～12％的碳酸钠，调节所述初始猪胆汁中的PH值，直至所述初始猪胆汁的PH值在10～11，得到碱化后的初始猪胆汁；对碱化后的初始猪胆汁继续搅拌10～20分钟，期间停止加热，直至所述碱化后的初始猪胆汁液体温度降至30℃～40℃，得到降温后的碱化初始猪胆汁；向所述降温后的碱化初始猪胆汁中放入反应液体积40％的乙酸乙酯或乙醚，期间持续搅拌10～15分钟，同时稀硫酸或盐酸持续酸化所述降温后的碱化初始猪胆汁的PH值至5，然后静置1h，虹吸取出有机层，记为第一有机溶液；对第一有机溶液进行过滤处理，得到一级有机滤液，并将所述一级有机滤液进行加热处理以使所述一级有机滤液的水分蒸发，得到第一有机浓缩物；向所述第一有机浓缩物内加入浓度为95wt％的乙醇溶液，加热到78℃后进行搅拌并溶解回流20～40min；回流完毕后用砂芯漏斗过滤，得到二级有机溶液；向所述二级有机溶液中加入浓度为10wt％的碳酸钠溶液，搅拌降温至0℃～5℃，静置1h进行分层，静置分层后，将下层放出得到猪去氧胆酸原液。

可选地,静置分层后，将下层放出得到猪去氧胆酸原液之后，还包括：

将上述猪去氧胆酸原液加热浓缩，伴随慢慢搅拌后有沉淀生成，然后置于室温下20～25h；抽滤，并使用乙酸乙酯清洗滤渣，直至滤液呈黄色后，将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色猪去氧胆酸粗品。

可选地,所述将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色猪去氧胆酸粗品之后，还包括：所述制备得到的灰白色猪去氧胆酸粗品的纯化方法采用丙酮和乙酸乙酯重结晶方法。

可选地,所述制备得到的灰白色猪去氧胆酸粗品的纯化方法采用乙酸乙酯重结晶方法，包括：

加入10-12倍量的乙酸乙酯和5％-10％活性炭，加热回流30min-60min，过滤，水洗至中性，滤液减压浓缩，设置压力0.04-0.06MPa，设置温度45-50℃，回收乙酸乙酯，回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤即得晶体。

可选地,回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤即得晶体之后，还包括：

将所述晶体放入真空干燥箱干燥，设置干燥箱内温度60℃，既得精品猪去氧胆酸。

本发明提供的从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，本发明提供的一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法成本较低、可形成工业化大规模生产、所得产品纯度高、总收率达到所投入下脚料的20％以上；

其次该技术方案克服了现有方法所得产品纯度不高、乙酸乙酯和丙酮耗用量大等缺陷，具体而言，在得到灰白色猪去氧胆酸粗品后通过加入10-12倍量的乙酸乙酯和5％-10％活性炭，加热回流30min-60min，过滤，水洗至中性，滤液减压浓缩，设置压力0.04-0.06MPa，设置温度45-50℃，回收乙酸乙酯，回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤即得晶体，并将晶体放入真空干燥箱干燥，设置干燥箱内温度60℃，既得高纯度的猪去氧胆酸。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例1

一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，包括：

步骤S1、获取初始猪胆汁，将其加热到95℃～98℃，搅拌并持续向所述初始猪胆汁中加入10～12％的碳酸钠，调节所述初始猪胆汁中的PH值，直至所述初始猪胆汁的PH值在10～11，得到碱化后的初始猪胆汁；

步骤S2、对碱化后的初始猪胆汁继续搅拌10～20分钟，期间停止加热，直至所述碱化后的初始猪胆汁液体温度降至30℃～40℃，得到降温后的碱化初始猪胆汁；

步骤S3、向所述降温后的碱化初始猪胆汁中放入反应液体积40％的乙酸乙酯或乙醚，期间持续搅拌10～15分钟，同时稀硫酸或盐酸持续酸化所述降温后的碱化初始猪胆汁的PH值至5，然后静置1h，虹吸取出有机层，记为第一有机溶液；

步骤S4、对第一有机溶液进行过滤处理，得到一级有机滤液，并将所述一级有机滤液进行加热处理以使所述一级有机滤液的水分蒸发，得到第一有机浓缩物；

步骤S5、向所述第一有机浓缩物内加入浓度为95wt％的乙醇溶液，加热到78℃后进行搅拌并溶解回流20～40min；回流完毕后用砂芯漏斗过滤，得到二级有机溶液；

步骤S6、向所述二级有机溶液中加入浓度为10wt％的碳酸钠溶液，搅拌降温至0℃～5℃，静置1h进行分层，静置分层后，将下层放出得到猪去氧胆酸原液。

可选地,在步骤S6所述的静置分层后，将下层放出得到猪去氧胆酸原液之后，还包括：

步骤S7、将上述猪去氧胆酸原液加热浓缩，伴随慢慢搅拌后有沉淀生成，然后置于室温下20～25h；抽滤，并使用乙酸乙酯清洗滤渣，直至滤液呈黄色后，将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色猪去氧胆酸粗品。

在步骤S7中,所述将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色猪去氧胆酸粗品之后，还包括：所述制备得到的灰白色猪去氧胆酸粗品的纯化方法采用丙酮和乙酸乙酯重结晶方法。

在步骤S7中,所述制备得到的灰白色猪去氧胆酸粗品的纯化方法采用乙酸乙酯重结晶方法，包括：

步骤S71、加入10-12倍量的乙酸乙酯和5％-10％活性炭，加热回流30min-60min，过滤，水洗至中性，滤液减压浓缩，设置压力0.04-0.06MPa，设置温度45-50℃，回收乙酸乙酯，回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤即得晶体。

可选地，在步骤S71中,所述回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤即得晶体之后，还包括：

步骤S72、将所述晶体放入真空干燥箱干燥，设置干燥箱内温度60℃，既得精品猪去氧胆酸。

实施例2

本实施了基于实施例1，用于提供一种猪去氧胆酸，由上述的一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法制备得到，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。

以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，其特征在于，包括：

获取初始猪胆汁，将其加热到95℃～98℃，搅拌并持续向所述初始猪胆汁中加入10～12％的碳酸钠，调节所述初始猪胆汁中的PH值，直至所述初始猪胆汁的PH值在10～11，得到碱化后的初始猪胆汁；

对碱化后的初始猪胆汁继续搅拌10～20分钟，期间停止加热，直至所述碱化后的初始猪胆汁液体温度降至30℃～40℃，得到降温后的碱化初始猪胆汁；

向所述降温后的碱化初始猪胆汁中放入反应液体积40％的乙酸乙酯或乙醚，期间持续搅拌10～15分钟，同时稀硫酸或盐酸持续酸化所述降温后的碱化初始猪胆汁的PH值至5，然后静置1h，虹吸取出有机层，记为第一有机溶液；

对第一有机溶液进行过滤处理，得到一级有机滤液，并将所述一级有机滤液进行加热处理以使所述一级有机滤液的水分蒸发，得到第一有机浓缩物；

向所述第一有机浓缩物内加入浓度为95wt％的乙醇溶液，加热到78℃后进行搅拌并溶解回流20～40min；回流完毕后用砂芯漏斗过滤，得到二级有机溶液；

向所述二级有机溶液中加入浓度为10wt％的碳酸钠溶液，搅拌降温至0℃～5℃，静置1h进行分层，静置分层后，将下层放出得到猪去氧胆酸原液。

2.根据权利要求1所述的一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，其特征在于,静置分层后，将下层放出得到猪去氧胆酸原液之后，还包括：

将上述猪去氧胆酸原液加热浓缩，伴随慢慢搅拌后有沉淀生成，然后置于室温下20～25h；抽滤，并使用乙酸乙酯清洗滤渣，直至滤液呈黄色后，将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色猪去氧胆酸粗品。

3.根据权利要求2所述的一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，其特征在于,所述将清洗过的沉淀真空干燥，得到灰白色猪去氧胆酸粗品之后，还包括：所述制备得到的灰白色猪去氧胆酸粗品的纯化方法采用丙酮和乙酸乙酯重结晶方法。

4.根据权利要求2所述的一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，其特征在于,所述制备得到的灰白色猪去氧胆酸粗品的纯化方法采用乙酸乙酯重结晶方法，包括：

加入10-12倍量的乙酸乙酯和5％-10％活性炭，加热回流30min-60min，过滤，水洗至中性，滤液减压浓缩，设置压力0.04-0.06MPa，设置温度45-50℃，回收乙酸乙酯，回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤即得晶体。

5.根据权利要求4所述的一种从猪胆汁中提取猪去氧胆酸的方法，其特征在于,回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤即得晶体之后，还包括：

将所述晶体放入真空干燥箱干燥，设置干燥箱内温度60℃，既得精品猪去氧胆酸。