CN116283236A - 一种氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝陶瓷以及制备方法，其原料包括氧化铝94‑95.5％、高岭土1.5‑2.5wt.％、滑石粉0.4‑1.0wt.％、二氧化硅0.35‑0.7wt.％、氧化镁0.25‑0.5wt.％、碳酸钙1.5‑2.5wt.％。在制备过程中，本发明辅以粘结剂、保湿剂、pH调节剂、稀释剂和消泡剂等，通过球磨、造粒、压制和烧结得到了具有耐高电压的氧化铝陶瓷产品，其最高达到了34KV/mm。本发明中的95氧化铝陶瓷的烧成合格率最高达98％，外观洁白，避免了现有95氧化铝陶瓷烧成合格率低，容易出现开裂、瓷件表面微裂纹、变形等问题。
Description
技术领域
本发明涉及95氧化铝瓷的制备技术领域，更具体地，涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的发展，还有制造水平的不断创新，氧化铝陶瓷在现代工业、以及现代科学、电子技术等领域中更加广泛地应用，特别是95氧化铝陶瓷因其具有耐电压高、抗折强度高、耐磨性能好、硬度高等优点，在特种陶瓷领域具有广泛应用。
目前，在对95氧化铝陶瓷的改性大部分集中在断裂韧性和抗压强度上，如CN201610025309.5氧化铝陶瓷粉料、氧化铝陶瓷及其制备方法公开该氧化铝陶瓷粉料按照85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体的成分含量制得的氧化铝陶瓷粉料能够制备出具有较好抗弯强度。然而，市场上95瓷大型瓷件的生产普遍存在不足之处，如：
第一，陶瓷在烧结时容易出现大型的开裂，烧成合格率不高，一般陶瓷的烧成合格率达不到90％；
第二，瓷件烧后表面有微裂纹或者变形，大大影响了瓷件的性能以及尺寸稳定性；
第三，瓷件烧结后表面发黄、带有花斑，或者瓷件表面纯白色，但是瓷件内部暗黑色，严重影响其外观以及耐电压等性能，从而提高95氧化铝陶瓷的生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决95氧化铝陶瓷的烧成率不高，且在烧结后容易出现裂纹、变形或者发黄带有花斑等问题，提供一种新的氧化铝陶瓷配方。
本发明要解决的另一技术问题是基于上述配方提供氧化铝陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种氧化铝陶瓷，原料包括氧化铝94-95.5％、高岭土1.5-2.5wt.％、滑石粉0.4-1.0wt.％、二氧化硅0.35-0.7wt.％、氧化镁0.25-0.5wt.％、碳酸钙1.5-2.5wt.％。本发明采用铝、硅、钙、镁四元素进行搭配，对各个成分的含量进行优化，解决95氧化铝陶瓷烧成开裂、烧成合格率低等问题。
优选地，所述氧化铝陶瓷原料包括氧化铝94.5wt.％、高岭土2.0wt.％、滑石粉0.5wt.％、二氧化硅0.65wt.％、氧化镁0.35wt.％、碳酸钙2.0wt.％。
进一步地，所述二氧化硅为熔融晶二氧化硅，提高生成相的稳定性。
进一步地，所述氧化镁的元晶尺寸为2-4μm。
进一步地，所述氧化铝、滑石粉、二氧化硅、氧化镁和碳酸钙的纯度不低于99.8％。
进一步地，上述氧化铝陶瓷的制备步骤包括：
S1.调节水的pH值为8-9，再加入稀释剂得到稀释液，其中稀释剂的加入量为氧化铝陶瓷原料总质量的0.5％～1％；
S2.在步骤S1中的稀释液中加入氧化铝、高岭土、滑石粉、二氧化硅、氧化镁和碳酸钙，研磨至粒径达到D50为2.5-2.8μm，加入粘接剂、保湿剂和消泡剂，混合均匀后得到水分比重为32-34％的浆料；
S3.将S2中的浆料进行造粒，得到粉体，在将粉体压制成型，烧结得到氧化铝陶瓷。
进一步地，S1中调节pH值的试剂为柠檬酸铵，所述稀释剂包括聚羧酸铵盐，添加稀释剂以及调节pH值后，能够使粉料能有效的分散，降低电势差，从而降低浆料的粘度，提高浆料的流动性。
进一步地，在研磨过程中，保持除铁装置的开启，避免铁元素对粉料或陶瓷性能的影响。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的质量浓度为8％～12％；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1700～1800，醇解度为87％～89％。
进一步地，所述保湿剂为甘油，有效保证粉料的水分，烧成时又均匀排出，不会残留影响陶瓷性能。
进一步地，步骤S2中所述浆料的粘度为2-2.8Pa.s，比重为1.8-1.9g/ml。
进一步地，步骤S2中所述粉体的容重为大于1.06g/cm3，粉体的粒径分布在60-100um范围内的含量为60％-100％，水分比重为0.35-0.5％，粉体烧失量为2～3.5％。
进一步地，步骤S3中所述成型采用冷等静压压制成型。
进一步地，所述烧结可采用电窑烧结或者天然气窑烧结。
进一步地，步骤S3中所述烧结的最高温度为1610-1680℃。
进一步地，所述的氧化铝陶瓷应用于静电除尘器、耐高压绝缘器、耐高压耐高温绝缘器等，包括转轴、顶部轴、支柱、异形件等。
与现有技术相比，有益效果是：
本发明以氧化铝、二氧化硅、碳酸钙和氧化镁四元素搭配制备95氧化铝陶瓷，通过特定的配方以及含量精准控制，再通过球磨、造粒、压制和烧结得到了具有耐高电压的氧化铝陶瓷产品，其最高达到了34KV/mm，同时还具有优良的抗折弯强度以及硬度，具有较好的耐磨性能。更为重要的是，本发明中的95氧化铝陶瓷的烧成合格率最高达98％，外观洁白，避免了现有95氧化铝陶瓷烧成合格率低，容易出现开裂、瓷件表面微裂纹、变形等问题。
附图说明
图1是实施例3所制备的产品SEM图；
图2是实施例6所制备的产品SEM图；
图3是95陶瓷产品图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
本实施例提供一种氧化铝陶瓷的制备方法，步骤为：
S1.按原料用量确定水量，然后用柠檬酸铵调节水的pH值为8-9，再加入聚羧酸铵盐得到稀释液；
S2.在步骤S1中的稀释液中按比例加入粒径为3-5μm、纯度为99.8％的氧化铝，粒径为3-5μm的高岭土，粒径为3-5μm、纯度为99.8％的滑石粉，粒径为3-5μm、纯度为99.9％的二氧化硅，粒径为3-5μm、纯度为99.9％的氧化镁和粒径为3-5μm的碳酸钙，研磨至粒径达到D50为2.5-2.8μm，加入质量浓度为8％～12％的聚乙烯醇溶液、甘油和消泡剂，混合均匀后得到浆料，其浆料参数控制在粘度为2-2.8Pa.s，比重为1.8-1.9g/ml，水分比重为32-34％。在研磨过程中，保持除铁装置的开启，避免铁元素对原料配方的影响。
S3.将S2中的浆料进行造粒，得到粉体，粉体的容重为大于1.06g/cm3，粉体的粒径在60-100μm范围内含量分布大于60％，水分比重为0.35-0.5％，粉体烧失量为2～3.5％。再将粉体冷等静压压制成型，烧结得到氧化铝陶瓷。
实施例2-5
根据实施例1所述方法，本实施例提供一种氧化铝陶瓷的原料配方，原料成分组成如下表1所示：
表1
单位：kg
| 原料 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 氧化铝 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| 高岭土 | 7.98 | 6.34 | 4.74 | 4.71 |
| 滑石粉 | 1.91 | 1.58 | 1.57 | 3.14 |
| 二氧化硅 | 1.59 | 2.06 | 0.78 | 1.57 |
| 氧化镁 | 1.27 | 1.11 | 0.78 | 1.57 |
| 碳酸钙 | 6.38 | 6.34 | 7.89 | 3.14 |
| 柠檬酸铵 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
| 聚羧酸铵盐 | 1.59 | 1.59 | 1.59 | 1.59 |
| 聚乙烯醇溶液 | 25.5 | 25.5 | 25.5 | 25.5 |
| 甘油 | 0.32 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
| 消泡剂 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
在实施例2-5中所使用的二氧化硅为熔融晶二氧化硅，氧化铝元晶尺寸大小为2-3μm。
实施例6
本实施例的原料组成为：氧化铝微粉300kg、高岭土6.34kg、滑石1.58kg、普通二氧化硅2.06kg、氧化镁1.11kg，碳酸钙6.34kg，柠檬酸铵0.32kg，聚乙烯醇溶液25.5kg，聚羧酸铵盐1.59kg，消泡剂0.03kg。本实施例与实施例3的区别在于二氧化硅的种类不同。
实施例7
本实施例原料组成为：氧化铝微粉300kg、高岭土6.34kg、滑石1.58kg、普通二氧化硅2.06kg、氧化镁1.11kg，碳酸钙6.34kg，柠檬酸铵0.32kg，聚乙烯醇溶液25.5kg，聚羧酸铵盐1.59kg，消泡剂0.03kg。本实施例中使用的氧化铝的粒径为6-8μm、球磨后浆料中粒径为3.8-4μm，元晶尺寸为3.8μm。
实施例8
本实施例原料组成为：氧化铝微粉300kg、高岭土6.34kg、滑石1.58kg、普通二氧化硅2.06kg、氧化镁1.11kg，碳酸钙6.34kg，柠檬酸铵0.32kg，聚乙烯醇溶液25.5kg，聚羧酸铵盐1.59kg，消泡剂0.03kg。本实施例中使用的氧化铝的粒径为6-8μm、球磨后浆料中粒径为4.5μm，元晶尺寸为4.5μm。
将实施例2-8所得到的的粉料在1610℃下天然气窑炉烧结，对陶瓷进行性能检测，检测结果如下表2所示：
表2
由表2可知，在实施例2-5随着氧化铝含量(94％-95.5％)的增加，其抗折强度先升后降，最高可达351Mpa。在实施例2中，氧化铝含量为94.5％时，抗折强度达到最大。同时烧成合格率达到最大98％，体积密度3.77g/cm3，硬度最大值91，耐电压最大值34KV/mm。
由实施例3和实施例6可知，熔融晶二氧化硅和普通二氧化硅制备的陶瓷表面的颜色不同，熔融晶二氧化硅能够有效的提高陶瓷的白度，证实二氧化硅的晶相对于氧化铝陶瓷的呈色起到关键作用。
由实施例3和实时7、8可知，不同元晶大小的氧化铝，对釉烧瓷件是否气泡有着决定性的作用，当氧化铝元晶尺寸大于4时，瓷件上釉烧结后产生气泡，极大的降低了釉烧结的合格率。
由图1和图2可知，图1中的气孔较少，晶粒大小比较适中，提高了瓷件的抗折强度，耐电压，体积密度等。图2中的孔隙比较多，同时晶相尺寸比较大，并且在该图像中，A点为美铝尖晶石，呈色表现为橘黄色。图1中则没有橘黄色镁橄榄石成分，因此熔融晶二氧化硅比较适合陶瓷表面白色体系，而普通二氧化硅并不适合纯白色陶瓷的生产。
实施例9
本实施了分别对实施例2-8中的粉体在1550℃、1650℃和1680℃的不同温度下进行烧结，检测陶瓷样品的性能，结果如下表所示：
表3：实施例2烧结的性能参数
表4：实施例3烧结的性能参数
| 项目 | 1550℃ | 1650℃ | 1680℃ |
| 体积密度g/cm3 | 未成瓷 | 3.77 | 3.75 |
| 抗折强度Mpa | \ | 356 | 352 |
| 耐电压KV/MM | \ | 33-34 | 32-33 |
| 合格率 | \ | 98％ | 98％ |
| 外观 | \ | 纯白 | 纯白 |
| 硬度 | 91 | 91 | |
| 釉烧 | \ | 100％ | 100％ |
表5：实施例4烧结的性能参数
| 项目 | 1550℃ | 1650℃ | 1680℃ |
| 体积密度g/cm3 | 未成瓷 | 3.71 | 3.72 |
| 抗折强度Mpa | \ | 326 | 332 |
| 耐电压KV/MM | \ | 32 | 30 |
| 合格率 | \ | 86％ | 87％ |
| 外观 | \ | 纯白 | 纯白 |
| 硬度 | 90-88 | 90-88 | |
| 釉烧 | \ | 100％ | 100％ |
表6：实施例5烧结的性能参数
表7：实施例6烧结的性能参数
| 项目 | 1550℃ | 1650℃ | 1680℃ |
| 体积密度g/cm3 | 未成瓷 | 3.72 | 3.72 |
| 抗折强度Mpa | \ | 333 | 341 |
| 耐电压KV/MM | \ | 32 | 30 |
| 合格率 | \ | 95％ | 95％ |
| 外观 | \ | 橘黄色 | 橘黄色 |
| 硬度 | 89-90 | 89-90 | |
| 釉烧 | \ | 100％ | 100％ |
表8：实施例7烧结的性能参数
| 项目 | 1550℃ | 1650℃ | 1680℃ |
| 体积密度g/cm3 | 未成瓷 | 3.71 | 3.72 |
| 抗折强度Mpa | \ | 333 | 341 |
| 耐电压KV/MM | \ | 32-34 | 30-33 |
| 合格率 | \ | 95％ | 98％ |
| 外观 | \ | 纯白 | 纯白 |
| 硬度 | 89-90 | 89-90 | |
| 釉烧 | \ | 100％ | 100％ |
表9：实施例8烧结的性能参数
由表3-9得知，在1550℃，95氧化铝陶瓷基本上成瓷不了。在1650℃和1680℃下，95氧化铝陶瓷的抗折强度以及体积密度均有所提高。由以上对比数据得知，在1610、1650和1680℃的3个温度下性能的差异比较，性能变化不大，从而证实在该温度范围内，不同的温度烧结对该配方体系影响不大。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化铝陶瓷，其特征在于，原料包括氧化铝94-95.5wt.％、高岭土1.5-2.5wt.％、滑石粉0.4-1.0wt.％、二氧化硅0.35-0.7wt.％、氧化镁0.25-0.5wt.％、碳酸钙1.5-2.5wt.％。
2.根据权利要求1所述氧化铝陶瓷，其特征在于，所述原料包括氧化铝94.5wt.％、高岭土2.0wt.％、滑石粉0.5wt.％、二氧化硅0.65wt.％、氧化镁0.35wt.％、碳酸钙2.0wt.％。
3.根据权利要求1或2所述氧化铝陶瓷，其特征在于，所述二氧化硅为熔融晶二氧化硅。
4.根据权利要求1或2所述氧化铝陶瓷，其特征在于，所述氧化镁的元晶尺寸为2-4μm。
5.权利要求1-4任一所述氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
S1.调节水的pH值为8-9，再加入稀释剂得到稀释液，其中稀释剂的加入量为氧化铝陶瓷原料总质量的0.5％～1％；
S2.在步骤S1中的稀释液中加入氧化铝、高岭土、滑石粉、二氧化硅、氧化镁和碳酸钙，研磨至粒径达到D50为2.5-2.8μm，加入粘接剂、保湿剂和消泡剂，混合均匀后得到水分比重为32-34％的浆料；
S3.将S2中的浆料进行造粒，得到粉体，在将粉体压制成型，烧结得到氧化铝陶瓷。
6.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的质量浓度为8％～12％；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1700～1800，醇解度为87％～89％。
7.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述浆料的粘度为2-2.8Pa.s，比重为1.8-1.9g/ml。
8.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述粉体的粒径分布在60-100um范围内的含量为60％-100％，水分比重为0.35-0.5％，粉体烧失量为2～3.5％。
9.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述烧结的最高温度为1610-1680℃。
10.权利要求1所述的氧化铝陶瓷在制备静电除尘器、耐高压绝缘器、耐高压耐高温绝缘器中的应用。
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