CN110204315A - 一种氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)分别称量三氧化二铝、苏州土、二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、碳酸钡、氧化锆各组分；(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合，过筛后进行煅烧，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物；(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，然后加入油酸进行球磨混合；(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11～11.6％；(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。本发明能够解决现有技术蜡比含量高、烧结收缩率高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，特别是涉及一种氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是陶瓷材料家族中最重要最广泛应用的一类陶瓷，由于其强度高、耐高温、绝缘性好、耐磨抗蚀，并且具有良好的机电性能，因此广泛应用于电子、机械、化工等工业，可以用作坩埚、转子、活塞、真空器件、电路基板、钠光灯管、化学传感器、导弹窗口、卫星的整流罩、天线窗、催化载体及生物陶瓷等。
目前，氧化铝陶瓷热压铸成型采用石蜡的高温流动性和可塑性来实现产品成型，在生产过程中，石蜡含量的多少直接影响到瓷件的烧结收缩率，而配方中的碳酸钡、碳酸钙等组分的比表面积都比较大，难以被石蜡完全湿润，要保证浆料的可铸性，传统工艺中，需要使用较多的石蜡，石蜡含量(占干粉重量的比例)一般在13～14％，制备的陶瓷的烧结收缩率为12～13％。
现有工艺不仅石蜡含量多，且浆料流动性不好，难以成型，并造成后期的素烧排蜡困难，易出现流蜡、开裂现象；另外，由于烧结收缩率大，不仅在烧结时占用窑位，且易变形不利于产品尺寸的精准控制，对要求稍高的产品需通过后期的研磨加工保证，大大提高产品成本。
发明内容
鉴于上述状况，本发明提供一种氧化铝陶瓷的制备方法，以解决现有技术蜡比含量高、烧结收缩率高的问题。
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称量三氧化二铝、苏州土、二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、碳酸钡、氧化锆各组分；
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合，过筛后进行煅烧，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物；
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，然后加入油酸进行球磨混合；
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11～11.6％；
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
其中，所述步骤(1)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
其中，所述步骤(3)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.5～9.7份；
三氧化二铝 90.3～93.5份。
优选的，所述步骤(1)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
优选的，所述步骤(3)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.9份；
三氧化二铝 93.5份。
其中，所述步骤(2)具体包括，将步骤(1)中的各组分进行球磨混合3～4小时。
其中，所述步骤(2)具体包括，将步骤(1)中的各组分进行球磨混合，过40目筛后进行煅烧。
其中，所述步骤(2)具体包括，过筛后在1300℃的温度下煅烧1～2小时。
其中，步骤(3)中，按重量份数计，加入0.4～0.8份的油酸进行球磨混合。
根据本发明提供的氧化铝陶瓷的制备方法，首先称量三氧化二铝、苏州土、二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、碳酸钡、氧化锆各组分，将各组分球磨混合，过筛后进行煅烧，得到煅烧小料，使煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物，通过小料煅烧形成的共熔体能够成为完全脊性材料，能更好的被石蜡湿润包裹，因此只需更少的蜡比便可以保证热压铸成型所需的流动性和可铸性，和浆时，在保证浆料流动性前提下，只需11～11.6％的石蜡，有效降低了石蜡占比，同时通过小料煅烧，碳酸物中的CO2以气体的形式先前溢出，能够减少高温烧成时的气孔和烧失量，使陶瓷容易致密化，能够降低高温烧结的收缩率，测试结果表明本发明的烧结收缩率为10～10.3％。本发明降低了蜡比和烧结收缩率，不仅利于素烧排蜡，减少环境污染和提高素烧合格率；同时由于收缩率小，可对产品实现尺寸精准控制，降低生产成本和减少二次加工对产品表面的破坏而影响产品性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的实施方式提出一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称量三氧化二铝、苏州土、二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、碳酸钡、氧化锆各组分；
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合，过筛后进行煅烧，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物；
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，然后加入油酸进行球磨混合；
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11～11.6％；
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
其中，所述步骤(1)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
其中，所述步骤(3)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.5～9.7份；
三氧化二铝 90.3～93.5份。
其中，所述步骤(2)中，将步骤(1)中的各组分进行球磨混合3～4小时。
其中，所述步骤(2)中，将步骤(1)中的各组分进行球磨混合，过40目筛后进行煅烧。
其中，所述步骤(2)中，过筛后在1300℃的温度下煅烧1～2小时。
其中，所述步骤(3)中，按重量份数计，加入0.4～0.8份的油酸进行球磨混合。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例1：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称量以下组分：
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合3小时，过40目筛后在1300℃的温度下煅烧1.5小时，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物。
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，具体的，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.8份；
三氧化二铝 90.9份；
然后加入油酸进行球磨混合，其中，按重量份数计，加入0.8份的油酸进行球磨混合。
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11.6％。
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
经过测试，本实施例制备的氧化铝陶瓷的烧结收缩率为10.1％，烧失量为12.9％。
实施例2：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称量以下组分：
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合4小时，过40目筛后在1300℃的温度下煅烧2小时，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物。
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，具体的，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.9份；
三氧化二铝 93.5份；
然后加入油酸进行球磨混合，其中，按重量份数计，加入0.7份的油酸进行球磨混合。
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11％。
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
经过测试，本实施例制备的氧化铝陶瓷的烧结收缩率为10％，烧失量为13.2％。
实施例3：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称量以下组分：
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合4小时，过40目筛后在1300℃的温度下煅烧1小时，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物。
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，具体的，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 8.7份；
三氧化二铝 92.4份；
然后加入油酸进行球磨混合，其中，按重量份数计，加入0.4份的油酸进行球磨混合。
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11.3％。
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
经过测试，本实施例制备的氧化铝陶瓷的烧结收缩率为10.3％，烧失量为13.7％。
实施例4：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称量以下组分：
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合3.5小时，过40目筛后在1300℃的温度下煅烧1.5小时，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物。
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，具体的，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 9.7份；
三氧化二铝 91.7份；
然后加入油酸进行球磨混合，其中，按重量份数计，加入0.5的油酸进行球磨混合。
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11.2％。
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
经过测试，本实施例制备的氧化铝陶瓷的烧结收缩率为10.2％，烧失量为13.4％。
实施例5：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称量以下组分：
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合4小时，过40目筛后在1300℃的温度下煅烧1.8小时，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物。
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，具体的，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.5份；
三氧化二铝 90.3份；
然后加入油酸进行球磨混合，其中，按重量份数计，加入0.4份的油酸进行球磨混合。
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11.4％。
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
经过测试，本实施例制备的氧化铝陶瓷的烧结收缩率为10.3％，烧失量为13.9％。
实施例6：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，分别称量以下组分：
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合4小时，过40目筛后在1300℃的温度下煅烧2小时，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物。
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，具体的，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 8.1份；
三氧化二铝 91.5份；
然后加入油酸进行球磨混合，其中，按重量份数计，加入0.6份的油酸进行球磨混合。
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11.1％。
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
经过测试，本实施例制备的氧化铝陶瓷的烧结收缩率为10.3％，烧失量为13.1％。
对照例：
采用传统工艺制备氧化铝陶瓷，其中，加入的石蜡占干粉重量的14％，制备的氧化铝陶瓷烧结收缩率为13％，烧失量为19％。
上述各实施例与对照例的测试结果对比如表1：
表1结果对比表
| 石蜡占比(％) | 烧结收缩率(％) | 烧失量(％) | 浆料流动性 | |
| 实施例1 | 11.6 | 10.1 | 12.9 | 良 |
| 实施例2 | 11 | 10 | 13.2 | 良 |
| 实施例3 | 11.3 | 10.3 | 13.7 | 良 |
| 实施例4 | 11.2 | 10.2 | 13.4 | 良 |
| 实施例5 | 11.4 | 10.3 | 13.9 | 良 |
| 实施例6 | 11.1 | 10.3 | 13.1 | 良 |
| 对照例 | 14 | 13 | 19 | 良 |
由表1可知，本发明各实施例的制备方法，其浆料流动性与传统工艺一致，但本发明各实施例所需的石蜡占比更少，能够降低烧失量以及烧结收缩率。这是由于本发明提供的氧化铝陶瓷的制备方法，首先称量三氧化二铝、苏州土、二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、碳酸钡、氧化锆各组分，将各组分球磨混合，过筛后进行煅烧，得到煅烧小料，使煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物，通过小料煅烧形成的共熔体能够成为完全脊性材料，能更好的被石蜡湿润包裹，因此只需更少的蜡比便可以保证热压铸成型所需的流动性和可铸性，和浆时，在保证浆料流动性前提下，只需11～11.6％的石蜡，有效降低了石蜡占比，同时通过小料煅烧，碳酸物中的CO2以气体的形式先前溢出，能够减少高温烧成时的气孔和烧失量，使陶瓷容易致密化，能够降低高温烧结的收缩率，本发明降低了蜡比和烧结收缩率，不仅利于素烧排蜡，减少环境污染和提高素烧合格率；同时由于收缩率小，可对产品实现尺寸精准控制，降低生产成本和减少二次加工对产品表面的破坏而影响产品性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称量三氧化二铝、苏州土、二氧化硅、碳酸钙、氧化镁、碳酸钡、氧化锆各组分；
(2)将步骤(1)中的各组分进行球磨混合，过筛后进行煅烧，得到煅烧小料，使所述煅烧小料中的碳酸钙、氧化镁、三氧化二铝和二氧化硅形成低共熔物；
(3)再次称量三氧化二铝，并将再次称量的三氧化二铝与部分所述煅烧小料混合，然后加入油酸进行球磨混合；
(4)出料，然后加入石蜡进行和浆，其中加入的石蜡占干粉重量的11～11.6％；
(5)依次经过成型、素烧、烧成，完成氧化铝陶瓷的制备。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
3.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.5～9.7份；
三氧化二铝 90.3～93.5份。
4.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
5.根据权利要求3所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按重量份数计，分别称量以下组分：
煅烧小料 6.9份；
三氧化二铝 93.5份。
6.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括，将步骤(1)中的各组分进行球磨混合3～4小时。
7.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括，将步骤(1)中的各组分进行球磨混合，过40目筛后进行煅烧。
8.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括，过筛后在1300℃的温度下煅烧1～2小时。
9.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按重量份数计，加入0.4～0.8份的油酸进行球磨混合。
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2019
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