CN116282176A - 一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法。本发明属于废水处理与贵金属资源化回收利用领域。本发明的目的是为了解决由于含铀废水中还含有多种复杂离子，而导致无法回收得到高纯氧化铀，继而无法直接用于核工业的技术问题。方法：步骤1：向含铀废水中加入碳酸盐将pH值调节至9‑10.5，将固液分离；步骤2：在‑1.5～‑1.8V恒电位下，对固液分离后液相电化学沉积3‑6h；步骤3：向固液分离后固相中加入碳酸盐溶液，固液分离后，继续对液相重复步骤2的操作，完成氧化铀的回收。氧化铀的回收率超过98％，所得氧化铀纯度高达99.9％，所得氧化铀用于核工业。
Description
技术领域
本发明属于废水处理与贵金属资源化回收利用领域，具体涉及一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法。
背景技术
“双碳”目标的实现离不开清洁能源。核能因自身清洁并且能量密度大而备受人们关注。核设施运行过程中会产生大量的含铀废水，而废水中的铀主要以U(Ⅵ)的形式存在，其很容易在溶液中进行迁移，会通过地下水和土壤进入生态圈，进而对人类自身的健康产生威胁，所以含铀废水的处理对于环境保护和人类自身安全至关重要。此外，核能的发展离不开铀资源，而我国的铀资源相对短缺，因此需要提高铀资源的利用率，充分利用废水中的铀资源有利于核能的可持续发展。
经过几十年的发展，回收铀的方法有很多，如：吸附法、离子交换法、膜过滤法、化学沉淀法、生物法和电化学还原法等。吸附法存在成本较高的问题，并且在碱性条件下吸附效率较差；离子交换法的处理效果受到水体环境中竞争性离子浓度的限制；膜过滤法存在膜容易被污染的问题；化学沉淀法则会造成二次污染。相比在上述方法，电化学方法以其反应速度快、可控性强、处理容量大、适用范围广、操作简单等优势，在污染控制领域得到了广泛的应用。然而电化学法依然面临许多难题：(1)如何实现有效的电化学还原是电化学还原法的关键，只有将U(Ⅵ)还原为U(Ⅳ)才能实现铀酰的有效回收；(2)铁、铬、镍、锰等离子会伴随铀酰离子沉积在电极表面，这会影响回收铀的纯度，造成所回收的氧化铀并不能直接用于核工业。如何利用电化学技术直接实现废水中高纯氧化铀的回收是必须克服的技术难题。因此，开发一种能够在废水中直接回收高纯度氧化铀的方法是有必要的。
发明内容
本发明的目的是为了解决由于含铀废水中还含有多种复杂离子，而导致无法回收得到高纯氧化铀，继而无法直接用于核工业的技术问题，而提供一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法。
本发明的目的之一在于提供一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法，所述方法按以下步骤进行：
步骤1：向含铀废水中加入碳酸盐将pH值调节至9-10.5，将固液分离；
步骤2：在-1.5～-1.8V恒电位下，对固液分离后液相电化学沉积3-6h；
步骤3：向固液分离后固相中加入碳酸盐溶液，固液分离后，继续对液相重复步骤2的操作，完成氧化铀的回收。
进一步限定，步骤1中含铀废水中的离子包括铀酰、铁、铬、镍、锰、锶、铯、钙、钡、钠、钾、锌、铜、镉、钴、钍。
进一步限定，步骤1中含铀废水中铀酰离子浓度为0.5-1.0mmol/L。
进一步限定，步骤1中碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸铵。
进一步限定，步骤2进行电化学沉积前先将液相温度维持在35℃。
进一步限定，步骤2进行电化学沉积前，依次用乙醇溶液和稀硝酸溶液对电极进行预处理。
进一步限定，步骤2中阳极为铂或钛，阴极为Pt、Ag、Cu、Al、Co、sus-304、Ni、或Ti。
进一步限定，步骤3中碳酸盐溶液浓度为0.2-0.5mol/L。
进一步限定，步骤3后氧化铀的回收率超过98％。
本发明的目的之二在于提供一种上述方法回收得到的氧化铀。
进一步限定，所述氧化铀纯度高达99.9％。
本发明的目的之三在于提供一种上述方法回收得到的氧化铀在核工业中的应用。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
本发明将碳酸盐体系与电化学还原方法有机的结合在一起，实现了在复杂含铀废水体系中直接回收高纯氧化铀的目标，回收的氧化铀可以直接用于核工业的发展，具体优点如下：
1)传统电沉积过程中会将废水中的铀与铁铬镍锰等离子一起电沉积到阴极表面，由此导致所回收铀纯度较低。本发明利用碳酸盐的分离特性及电化学方法实现了在含铀废水溶液中还存在铁、铬、镍、锰等复杂离子体系的情况下对铀的高效、高纯度回收，回收铀的纯度高达99.9％，铀的回收率超过98％，这为含铀废水中铀资源的回收利用提供了一个新的方法。
2)本发明通过调节pH最大限度的实现了废水中铀与杂质离子的分离并为后续电沉积过程提供了一个有利的环境。pH过高会导致后续电沉积效率降低，pH过低会造成液相中存留铀纯度较低不利于分离。
附图说明
图1为实施例1电沉积后带有氧化铀的阴极片照片；
图2为实施例1电沉积后带有氧化铀的阴极片的SEM图；
图3为实施例2电沉积后带有氧化铀的阴极片照片。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的描述。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
下述实施例中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1：本实施例的一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法按以下步骤进行：
步骤1：
S1：模拟废水溶液配制：配制含铁、铬、镍、锰、铀酰离子的混合溶液，各离子浓度均为0.84mmol/L，得到含铀废水；
S2：向含铀废水中加入碳酸盐将pH值调节至10.5，将固液分离，得到固相和液相；
步骤2：
S3：将固液分离后得到的液相置于敞开式电解槽中，同时采用水浴加热方式将液相温度维持在35℃；
S4：以铂电极为阳极、以钛电极为阴极，然后先采用乙醇溶液对钛电极和铂电极进行清洗，去除钛电极和铂电极表面的有机物，然后采用稀硝酸溶液对钛电极和铂电极进行清洗，去除钛电极和铂电极表面的氧化物；
S5：在-1.5V恒电位下，对步骤1固液分离后液相电化学沉积10h，在阴极获得沉积物，即氧化铀；
步骤3：向步骤1固液分离后固相中加入浓度为0.2mol/L的碳酸盐溶液，然后进行固液分离，再继续对固液分离后的液相重复步骤2的操作，收集阴极表面沉积物，得到氧化铀。
采用ICP对电沉积后剩余液相中的金属离子浓度进行测定，并计算回收率和纯度，通过计算得知，本实施例铀的回收率为99％，纯度为99％。
电沉积后氧化铀产品照片如图1所示，采用扫描电子显微镜对电沉积后带有氧化铀的阴极片进行扫描，得到如图2所示的SEM图，从图1-2可以看出，采用本策略可以有效的将水溶液中的铀以氧化铀的形式提取出来。
实施例2：本实施例的一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法按以下步骤进行：
步骤1：
S1：模拟废水溶液配制：配制含铁、铬、镍、锰、铀酰离子的混合溶液，各离子浓度均为0.84mmol/L，得到含铀废水；
S2：向含铀废水中加入碳酸盐将pH值调节至10，将固液分离，得到固相和液相；
步骤2：
S3：将固液分离后得到的液相置于敞开式电解槽中，同时采用水浴加热方式将液相温度维持在35℃；
S4：以铂电极为阳极、以钛电极为阴极，然后先采用乙醇溶液对钛电极和铂电极进行清洗，去除钛电极和铂电极表面的有机物，然后采用稀硝酸溶液对钛电极和铂电极进行清洗，去除钛电极和铂电极表面的氧化物；
S5：在-1.8V恒电位下，对步骤1固液分离后液相电化学沉积10h，在阴极获得沉积物，即氧化铀；
步骤3：向步骤1固液分离后固相中加入浓度为0.4mol/L的碳酸盐溶液，然后进行固液分离，再继续对固液分离后的液相重复步骤2的操作，收集阴极表面沉积物，得到氧化铀。
采用ICP对电沉积后剩余液相中的金属离子浓度进行测定，并计算回收率和纯度，通过计算得知，本实施例铀的回收率为99％，纯度为99％，沉积后带有氧化铀的阴极片照片如图3所示。
对比例1：本对比例与实施例1的区别在于：步骤1将pH值调节至2.7。其他步骤及参数与实施例1相同。
对比例2：本对比例与实施例1的区别在于：步骤1将pH值调节至6.0。其他步骤及参数与实施例1相同。
对比例3：本对比例与实施例1的区别在于：步骤2中电位为-0.9V。其他步骤及参数与实施例1相同。
对比例4：本对比例与实施例1的区别在于：步骤2中电位为-0.6V。其他步骤及参数与实施例1相同。
采用ICP对对比例1-4电沉积后剩余液相中的金属离子浓度进行测定，并计算回收率，结果见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 回收率(％) | 99 | 99 | 95 | 87 | 0 | 0 |
| 纯度(％) | 99 | 99 | 51 | 96 | 0 | 0 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种从含铀废水中直接回收高纯氧化铀的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：向含铀废水中加入碳酸盐将pH值调节至9-10.5，将固液分离；
步骤2：在-1.5～-1.8V恒电位下，对固液分离后液相电化学沉积3-10h；
步骤3：向固液分离后固相中加入碳酸盐溶液，固液分离后，继续对液相重复步骤2的操作，完成氧化铀的回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中含铀废水中的离子包括铀酰、铁、铬、镍、锰、锶、铯、钙、钡、钠、钾、锌、铜、镉、钴、钍，含铀废水中铀酰离子浓度为0.5-1.0mmol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸铵。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2进行电化学沉积前先将液相温度维持在35℃，同时依次用乙醇溶液和稀硝酸溶液对电极进行预处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中阳极为铂或钛，阴极为Pt、Ag、Cu、Al、Co、sus-304、Ni、或Ti。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中碳酸盐溶液浓度为0.2-0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化铀的回收率超过98％。
8.权利要求1-7任一项所述的方法得到的氧化铀。
9.根据权利要求8所述的氧化铀，其特征在于，氧化铀纯度高达99.9％。
10.权利要求1-7任一项所述的方法得到的氧化铀用于核工业。
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|---|---|---|---|---|
| CA2741076A1 (en) * | 2010-05-25 | 2011-11-25 | Korea Atomic Energy Research Institute | Method for preparation of uranium oxide powder for nuclear fuel pellet fabrication from uranium oxide scraps |
| CN103920448A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-16 | 哈尔滨工程大学 | 一种二氧化锰铀吸附剂的制备方法及应用方法 |
| CN108911102A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-11-30 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种高效电化学还原富集回收含铀废水和地下水中铀的方法 |
| CN114214635A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-22 | 哈尔滨工程大学 | 一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法 |
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2022
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2741076A1 (en) * | 2010-05-25 | 2011-11-25 | Korea Atomic Energy Research Institute | Method for preparation of uranium oxide powder for nuclear fuel pellet fabrication from uranium oxide scraps |
| CN103920448A (zh) * | 2014-04-17 | 2014-07-16 | 哈尔滨工程大学 | 一种二氧化锰铀吸附剂的制备方法及应用方法 |
| CN108911102A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-11-30 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种高效电化学还原富集回收含铀废水和地下水中铀的方法 |
| CN114214635A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-22 | 哈尔滨工程大学 | 一种采用电沉积高效制备二氧化铀的方法 |
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