CN116278282A - 一种耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及尼龙膜材料技术领域，且公开了一种耐热性的聚乙烯‑尼龙复合膜的制备方法，三(4‑氨基苯基)胺和偏苯三甲酸酐在并醋酸体系中，经过化学亚胺化反应和氯化亚砜酰氯化，制备了三(4‑酰氯苯酰亚胺苯基)胺单体，然后与己二胺发生酰胺化聚合反应，得到超支化的酰亚胺基聚酰胺，对尼龙进行共混改性，两者的相容性优良，并且酰亚胺基聚酰胺中的酰亚胺结构具有刚性和耐高温性，提高了尼龙材料的热稳定性；以聚乙烯吹塑薄膜为上层，酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜作为下层，得到的聚乙烯‑尼龙复合膜的热分解温度高，热稳定性强，在包装膜等领域具有广阔的发展和应用前景。

Description

一种耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙膜材料技术领域，具体为一种耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜的制备方法。
背景技术
尼龙材料是一种聚酰胺高分子化合物，具有良好的力学强度，耐化学品性，耐水性等优点，广泛应用在面料纤维、包装材料、工程材料等方面；聚乙烯是五大合成树脂之一，其抗腐蚀性优良，冲击强度和韧性好，在国民生产的各个领域有着重要的应用，尼龙材料和聚乙烯复合得到的膜材料在包装膜、保鲜膜等方面有着广阔的应用前景，如公开号为CN114261083A的专利《一种聚乙烯尼龙共挤薄膜超疏水减摩表面的制备方法》，公开了通过微米尺度孔径的不锈钢网在高温环境下对薄膜加压，在不锈钢网剥离过程中通过不锈钢网丝对薄膜拉伸作用形成第二层次微结构，得到的聚乙烯尼龙共挤薄膜具备超疏水、低粘附力和抗结冰、减摩擦的特性，在显示屏幕、挡风玻璃以及建筑幕墙玻璃自清洁和防污等方面具有广阔的应用前景。
公开号为CN101570634B的专利《热塑性聚酰亚胺改性尼龙66共混物及其制备方法》，公开了利用热塑性聚酰亚胺对尼龙66进行共混改性，得到的改性尼龙66共混物具有优良的力学性能、耐热性能和摩擦磨损性能。可以适合用于结构材料和摩擦材料等方面。本发明制备了超支化的酰亚胺基聚酰胺，用于提高聚乙烯-尼龙复合膜材料的耐热性能。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明提供了一种超支化的酰亚胺基聚酰胺，提高聚乙烯-尼龙复合膜的耐热性能。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜，由上下两层组成，上层为聚乙烯吹塑薄膜，下层为酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜，上下两层之间经过胶水进行粘合。
优选的，将UH-2088型粘合剂A组分涂敷在下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的一面，将UH-2088型粘合剂B组分涂敷在上层聚乙烯的一面，然后将上下两层含有粘合剂的一面进行共挤吹塑成型，得到耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜。
优选的，酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的制备方法为：
（1）将三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和己二胺溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入吡啶，升温至80-130 ℃反应6-24 h，反应后冷却析出沉淀，过滤溶剂，去离子水、乙醇依次洗涤、干燥，得到将酰亚胺基聚酰胺。
（2）将酰亚胺基聚酰胺和尼龙加入高速混合机在混合，再将物料在双螺杆挤出机中，熔融共混并挤出切粒，五区温度为200-230 ℃，得到酰亚胺基聚酰胺改性尼龙。
优选的，三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺、己二胺和吡啶的反应摩尔比为1:1.4-1.8:1.5-2.5。
优选的，酰亚胺基聚酰胺的用量为尼龙重量的2-10%。
优选的，三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺的制备方法为：
（1）将三(4-氨基苯基)胺和偏苯三甲酸酐加入到冰醋酸中，搅拌均匀后升温至120-150 ℃回流反应12-24 h，反应后冷却加入去离子水析出沉淀，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（2）将三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和N,N-二甲基甲酰胺催化剂加入到氯化亚砜在，加热至60-75 ℃回流反应3-8 h，减压浓缩除去氯化亚砜，丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
优选的，三(4-氨基苯基)胺和偏苯三甲酸酐的摩尔比例为1:3-3.8。
优选的，三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比例为1:0.02-0.04。
优选的，聚乙烯-尼龙复合膜还包括双向拉伸聚丙烯薄膜，所述双向拉伸聚丙烯薄膜位于酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜一侧，与酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜和双向拉伸聚丙烯薄膜形成层结构排列结构，层结构排列为双向拉伸聚丙烯薄膜-酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜-聚乙烯吹塑薄膜。
（三）有益的技术效果
本发明中三(4-氨基苯基)胺和偏苯三甲酸酐在并醋酸体系中，经过化学亚胺化反应和氯化亚砜酰氯化，制备了三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺单体，然后与己二胺发生酰胺化聚合反应，得到超支化的酰亚胺基聚酰胺，对尼龙进行共混改性，两者的相容性优良，并且酰亚胺基聚酰胺中的酰亚胺结构具有刚性和耐高温性，提高了尼龙材料的热稳定性；以聚乙烯吹塑薄膜为上层，酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜作为下层，得到的聚乙烯-尼龙复合膜的热分解温度高，热稳定性强，在包装膜等领域具有广阔的发展和应用前景。
附图说明
图1是酰亚胺基聚酰胺的制备反应路线。
具体实施方式
聚乙烯：牌号SABIC 218N；东莞聚隆塑胶。
尼龙：聚酰胺6，牌号1013B；上海轩禾塑料。
UH-2088型粘合剂A组分，粘度900-1300 Pa.s.25 ℃，常州华邦化工。
UH-2088型粘合剂B组分，粘度500-800 Pa.s.25 ℃，常州华邦化工。
实施例1
（1）将0.02 mol的三(4-氨基苯基)胺和0.05 mol的偏苯三甲酸酐加入到冰醋酸中，搅拌均匀后升温至130 ℃回流反应24 h，反应后冷却加入去离子水析出沉淀，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（2）将0.03 mol三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和0.6 mmol的N,N-二甲基甲酰胺催化剂加入到氯化亚砜在，加热至75 ℃回流反应5 h，减压浓缩除去氯化亚砜，丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（3）将0.03 mol的三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和0.054 mol的己二胺溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.075 mol的吡啶，升温至120 ℃反应12 h，反应后冷却析出沉淀，过滤溶剂，去离子水、乙醇依次洗涤、干燥，得到将酰亚胺基聚酰胺。
（4）将尼龙、用量为尼龙重量的2%的酰亚胺基聚酰胺加入高速混合机在混合，再将物料在双螺杆挤出机中，熔融共混并挤出切粒，五区温度依次为200 ℃、210 ℃、230 ℃、230 ℃、220 ℃，得到酰亚胺基聚酰胺改性尼龙。
（5）耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜由上层聚乙烯吹塑薄膜和下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜组成，将UH-2088型粘合剂A组分涂敷在下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的一面，将UH-2088型粘合剂B组分涂敷在上层聚乙烯的一面，然后将上下两层含有粘合剂的一面进行共挤吹塑成型，得到耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜。
实施例2
（1）将0.02 mol的三(4-氨基苯基)胺和0.07 mol的偏苯三甲酸酐加入到冰醋酸中，搅拌均匀后升温至150 ℃回流反应18 h，反应后冷却加入去离子水析出沉淀，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（2）将0.03 mol三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和1.2 mmol的N,N-二甲基甲酰胺催化剂加入到氯化亚砜在，加热至75 ℃回流反应5 h，减压浓缩除去氯化亚砜，丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（3）将0.03 mol的三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和0.042 mol的己二胺溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.045 mol的吡啶，升温至120 ℃反应12 h，反应后冷却析出沉淀，过滤溶剂，去离子水、乙醇依次洗涤、干燥，得到将酰亚胺基聚酰胺。
（4）将尼龙、用量为尼龙重量的8%的酰亚胺基聚酰胺加入高速混合机在混合，再将物料在双螺杆挤出机中，熔融共混并挤出切粒，五区温度依次为200 ℃、210 ℃、230 ℃、230 ℃、220 ℃，得到酰亚胺基聚酰胺改性尼龙。
（5）耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜由上层聚乙烯吹塑薄膜和下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜组成，将UH-2088型粘合剂A组分涂敷在下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的一面，将UH-2088型粘合剂B组分涂敷在上层聚乙烯的一面，然后将上下两层含有粘合剂的一面进行共挤吹塑成型，得到耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜。
实施例3
（1）将0.02 mol的三(4-氨基苯基)胺和0.06 mol的偏苯三甲酸酐加入到冰醋酸中，搅拌均匀后升温至120 ℃回流反应18 h，反应后冷却加入去离子水析出沉淀，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（2）将0.03 mol三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和0.8 mmol的N,N-二甲基甲酰胺催化剂加入到氯化亚砜在，加热至65 ℃回流反应8 h，减压浓缩除去氯化亚砜，丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（3）将0.03 mol的三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和0.048 mol的己二胺溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.058 mol的吡啶，升温至120 ℃反应24 h，反应后冷却析出沉淀，过滤溶剂，去离子水、乙醇依次洗涤、干燥，得到将酰亚胺基聚酰胺。
（4）将尼龙、用量为尼龙重量的5%的酰亚胺基聚酰胺加入高速混合机在混合，再将物料在双螺杆挤出机中，熔融共混并挤出切粒，五区温度依次为200 ℃、210 ℃、230 ℃、230 ℃、220 ℃，得到酰亚胺基聚酰胺改性尼龙。
（5）耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜由上层聚乙烯吹塑薄膜和下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜组成，将UH-2088型粘合剂A组分涂敷在下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的一面，将UH-2088型粘合剂B组分涂敷在上层聚乙烯的一面，然后将上下两层含有粘合剂的一面进行共挤吹塑成型，得到耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜。
实施例4
（1）将0.02 mol的三(4-氨基苯基)胺和0.076 mol的偏苯三甲酸酐加入到冰醋酸中，搅拌均匀后升温至120 ℃回流反应24 h，反应后冷却加入去离子水析出沉淀，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（2）将0.03 mol三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和1.2 mmol的N,N-二甲基甲酰胺催化剂加入到氯化亚砜在，加热至75 ℃回流反应3 h，减压浓缩除去氯化亚砜，丙酮洗涤、干燥，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
（3）将0.03 mol的三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和0.05 mol的己二胺溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入0.06 mol的吡啶，升温至120 ℃反应12 h，反应后冷却析出沉淀，过滤溶剂，去离子水、乙醇依次洗涤、干燥，得到将酰亚胺基聚酰胺。
（4）将尼龙、用量为尼龙重量的10%的酰亚胺基聚酰胺加入高速混合机在混合，再将物料在双螺杆挤出机中，熔融共混并挤出切粒，五区温度依次为200 ℃、210 ℃、230 ℃、230 ℃、220 ℃，得到酰亚胺基聚酰胺改性尼龙。
（5）耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜由上层聚乙烯吹塑薄膜和下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜组成，将UH-2088型粘合剂A组分涂敷在下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的一面，将UH-2088型粘合剂B组分涂敷在上层聚乙烯的一面，然后将上下两层含有粘合剂的一面进行共挤吹塑成型，得到耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜。
对比例1
（1）耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜由上层聚乙烯吹塑薄膜和尼龙膜组成，将UH-2088型粘合剂A组分涂敷在下层尼龙的一面，将UH-2088型粘合剂B组分涂敷在上层聚乙烯的一面，然后将上下两层含有粘合剂的一面进行共挤吹塑成型，得到耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜。
Figure SMS_1
经过热重性能分析，耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜5%质量损失温度最大为380.1℃，50%质量损失温度最大为452.0 ℃，质量剩余率最大为18.4%。

Claims (9)

1.一种耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜，其特征在于：耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜由上下两层组成，上层为聚乙烯吹塑薄膜，下层为酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜，上下两层之间经过胶水进行粘合。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜，其特征在于：聚乙烯-尼龙复合膜还包括双向拉伸聚丙烯薄膜，所述双向拉伸聚丙烯薄膜位于酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜一侧，与酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜和双向拉伸聚丙烯薄膜形成层结构排列结构，层结构排列为双向拉伸聚丙烯薄膜-酰亚胺基聚酰胺改性尼龙膜-聚乙烯吹塑薄膜。
3.一种如权利要求1所述的一种的耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜制备方法，其特征在于：将粘合剂A组分涂敷在下层酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的一面，将粘合剂B组分涂敷在上层聚乙烯的一面，然后将上下两层含有粘合剂的一面进行共挤吹塑成型，得到耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜。
4.根据权利要求2所述的一种的耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜制备方法，其特征在于：酰亚胺基聚酰胺改性尼龙的制备方法为：
（1）将三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和己二胺溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入吡啶，升温至80-130 ℃反应6-24 h，得到将酰亚胺基聚酰胺；
（2）将酰亚胺基聚酰胺和尼龙加入高速混合机在混合，再将物料在双螺杆挤出机中，熔融共混并挤出切粒，五区温度为200-230 ℃，得到酰亚胺基聚酰胺改性尼龙。
5.根据权利要求4所述的一种的耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜制备方法，其特征在于：三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺、己二胺和吡啶的反应摩尔比为1:1.4-1.8:1.5-2.5。
6.根据权利要求4所述的一种的耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜制备方法，其特征在于：酰亚胺基聚酰胺的用量为尼龙重量的2-10%。
7.根据权利要求4所述的一种的耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜制备方法，其特征在于：三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺的制备方法为：
（1）将三(4-氨基苯基)胺和偏苯三甲酸酐加入到冰醋酸中，搅拌均匀后升温至120-150℃回流反应12-24 h，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺；
（2）将三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和N,N-二甲基甲酰胺催化剂加入到氯化亚砜在，加热至60-75 ℃回流反应3-8 h，得到三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺。
8.根据权利要求7所述的一种的耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜制备方法，其特征在于：三(4-氨基苯基)胺和偏苯三甲酸酐的摩尔比例为1:3-3.8。
9.根据权利要求7所述的一种的耐热性的聚乙烯-尼龙复合膜制备方法，其特征在于：三(4-酰氯苯酰亚胺苯基)胺和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比例为1:0.02-0.04。
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