CN116271927A - 一种新型单塔萃取精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型单塔萃取精馏工艺，涉及萃取精馏分离二元共沸混合原料的方法。本发明采用重夹带剂对二元共沸混合原料进行分离，较高纯度的重组分产品自萃取精馏塔中下部采出。通过这种方法，可以分别从萃取精馏塔的塔顶和侧线获得高纯度的轻组分和重组分产品，同时重夹带剂自塔底采出后返回精馏塔中上部。本发明首次实现在使用重夹带剂的萃取精馏流程中，依靠单塔实现二元共沸混合原料的完全分离。与常规萃取精馏流程相比，本发明的工艺流程经济，过程节能，操作灵活，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及过程工业中的分离提纯技术领域，尤其涉及一种新型单塔萃取精馏工艺。
背景技术
精馏是化学工业中应用最广泛，但能耗最高的分离工艺之一。它根据组分的挥发度的不同分离混合原料。在分离二元共沸混合原料时，通常需要两个精馏塔进行分离。与变压精馏和共沸精馏相比，萃取精馏由于其夹带剂的选择较为灵活而得到了更广泛的应用。近年来，单塔萃取精馏技术受到较高关注，庄钰等开发了带外部循环的中间夹带剂萃取精馏技术。但与中间夹带剂相比，重夹带剂在萃取精馏中的使用更为普遍。
重夹带剂的单塔精馏技术目前在国内外专利和其他文献中未见报道。本专利提出了一种新型单塔萃取精馏工艺，该工艺中实现了通过使用重夹带剂的萃取精馏单塔，实现对二元共沸混合原料的完全分离，从而进一步减少投资，降低能源消耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型单塔萃取精馏工艺。在该工艺中，重组分产品自精馏塔中下部采出，避免了夹带剂回收精馏塔的使用，通过本发明专利，实现了对二元共沸混合原料的完全分离，以降低萃取精馏在分离二元共沸混合原料的能耗和设备投资费用，具有广阔的工业应用和推广前景。
本发明提供的一种新型单塔萃取精馏工艺，所使用的装置包括萃取精馏塔，塔顶设有冷凝器和回流罐，塔底设有再沸器；
二元共沸混合原料在萃取精馏塔的中上部进料，沸点高于所述二元共沸混合原料组分的沸点的重夹带剂在原料进料位置之上进入塔内；经有效分离后，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝并被回流罐收集后，一部分回流至塔顶，其余的部分作为塔顶轻组分产品采出；
侧线重组分气相产品自精馏塔中下部采出；
塔釜液一部分经再沸器再沸后返回至塔底，另一部分，即重夹带剂循环液作为塔底产品采出至夹带剂换热器，冷却后循环至萃取精馏塔的中上部。
进一步的，萃取精馏过程为连续操作过程，所述二元共沸混合原料通过其进料口连续加入萃取精馏塔内，所述重夹带剂循环液自塔底采出，通过所述重夹带剂的进料口循环回萃取精馏塔内，所述塔顶轻组分产品自塔顶出料口连续采出，所述侧线重组分气相产品自侧线出料口连续采出。
进一步的，通过调节回流比和重夹带剂加入量，使所述塔顶轻组分产品和侧线重组分气相产品的纯度满足分离要求。
进一步的，通过调节所述萃取精馏塔的总理论级数和侧线采出位置，使所述塔顶轻组分产品和侧线重组分气相产品的纯度满足分离要求。
进一步的，所述萃取精馏塔的气相侧线设有换热器和闪蒸罐，所述侧线重组分气相产品作为中间产品，自萃取精馏塔中下部采出，经闪蒸罐换热器部分冷凝后，进入闪蒸罐进行分离，冷凝液自侧线位置返回萃取精馏塔，罐顶气体作为最终重组分气相产品采出。
进一步的，萃取精馏过程为连续操作过程，所述二元共沸混合原料通过其进料口连续加入萃取精馏塔内，所述重夹带剂循环液自塔底采出，通过所述重夹带剂的进料口循环回萃取精馏塔内，所述塔顶轻组分产品自塔顶出料口连续采出，所述最终重组分气相产品自闪蒸罐出料口连续采出。
进一步的，通过调节回流比和重夹带剂加入量，以及闪蒸罐的操作压力和温度，使所述塔顶轻组分产品和闪蒸罐最终重组分气相产品的纯度满足分离要求。
进一步的，通过调节所述萃取精馏塔的总理论级数和侧线采出位置，使所述塔顶轻组分产品和闪蒸罐最终重组分气相产品的纯度满足分离要求。
进一步的，所述二元共沸混合原料组成中的重组分通过所述萃取精馏塔内气液间的传质，在中下部塔段，其气相浓度高于其液相浓度，即可采出满足分离要求的气相产品。
进一步的，所述萃取精馏塔内的分离构件为板式或填料式，即所述萃取精馏塔为板式塔或填料塔。
相对于现有技术而言，本发明的有益效果是：
(1)本发明的工艺通过单塔即可实现二元共沸混合原料的完全分离，解决了重夹带剂萃取精馏过程主要依靠两塔分离二元共沸混合原料难题题。
(2)本发明的工艺通过气相侧线采出，并通过闪蒸罐强化的技术，解决了精馏塔侧线产品纯度较低，且提高侧线纯度需要较高能耗的精馏技术难题。
(3)本发明的工艺普适性较高，对重夹带剂的使用无过多限制，对二元共沸体系中两组分的沸点差无特殊要求。同时，工艺流程简捷捷，操作灵活，易于控制，能耗和设备投资费用较低。应用后可产生较大的经济效益。
应当理解，发明内容部分中所描述的内容并非旨在限定本发明的实施例的关键或重要特征，亦非用于限制本发明的范围。本发明的其它特征将通过以下的描述变得容易理解。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为新型单塔萃取精馏工艺的一种实施例的流程示意图；
图2为新型单塔萃取精馏工艺的另一种实施例的流程示意图。
图中标号：
1、2、7、8、13为离心泵，3为萃取精馏塔，4为冷凝器，5为回流罐，6为再沸器，9为闪蒸罐，10为压缩机，11、12为换热器；
(1)为重夹带剂，(2)为二元共沸混合原料，(3)为塔顶回流液，(4)为塔顶轻组分产品，(5)为侧线重组分气相产品，(6)为闪蒸罐最终重组分气相产品，(7)为冷凝液，(8)为夹带剂循环液。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
请参考图2，本发明的技术方案如下：
该工艺主要包括一台夹带剂补充泵1，一台原料进料泵2，一座萃取精馏塔3、一台塔顶冷凝器4，一座回流罐5，一台塔底再沸器6，一台回流泵7，一台塔顶产品泵8，一个闪蒸罐9，一个闪蒸罐气相产品压缩机10，一个闪蒸罐换热器11，一个夹带剂换热器12，一台夹带剂回流泵13。
萃取精馏塔3开车初期，较大量的重夹带剂(1)通过夹带剂补充泵1进入萃取精馏塔3的上部，同时一定流量的待分离的二元共沸混合原料(2)通过原料进料泵2进入萃取精馏塔3的中上部，待萃取精馏塔3稳定操作后，一定循环量的夹带剂循环液(8)和待分离的二元共沸混合原料(2)连续稳定进入萃取精馏塔3。
在萃取精馏塔3的段①，上升蒸汽主要成分为二元共沸混合原料(2)的轻组分，自气相经塔顶冷凝器4冷凝后，进入回流罐5，其中一部分作为塔顶回流液(3)由回流泵7送入萃取精馏塔3塔顶，其余的部分作为塔顶轻组分产品(4)由塔顶产品泵8采出。
在萃取精馏塔3的段②和段③，二元共沸混合原料(2)在重夹带剂(1)的萃取作用下进行传质分离，以打破其二元共沸点。
在萃取精馏塔3提馏段④，二元共沸混合原料(2)中的重组分与重夹带剂(1)进行传质分离，使得萃取精馏塔3的段③和段④气相重组分纯度不断提高，侧线重组分气相产品(5)采出后通至闪蒸罐换热器11进行部分冷凝，后进入闪蒸罐9进行分离，闪蒸罐最终重组分气相产品(6)由压缩机10采出，液相冷凝液(7)回流至萃取精馏塔3。
在萃取精馏塔3提馏段④，重夹带剂(1)在液相的纯度不断提高，一部分塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，一定量的塔底产品采出至夹带剂换热器12，经冷却后由夹带剂回流泵13循环至萃取精馏塔3。
本发明的萃取精馏工艺可用于分离任何可使用重夹带剂分离的二元共沸混合原料(2)的情况。
在一些实施例中，冷凝器为各种冷热物料换热设备类型中的一种。
在一些实施例中，再沸器为各种冷热物料换热设备类型中的一种。
在一些实施例中，夹带剂换热器为各种冷热物料换热设备类型中的一种。
在一些实施例中，闪蒸罐为各种物料进行部分冷凝分离的设备类型中的一种。
实施例1
如图1所示，使用单塔萃取精馏工艺分离乙醇-水二元共沸混合原料，以乙二醇为重夹带剂。萃取精馏塔3的操作压力为1bar，理论塔板数为37。
乙醇和水进料组成分别为85mol％和15mol％，混合物从第23块理论板位置进入萃取精馏塔3，进料流量为100koml/h。在稳态操作下，乙二醇在第4块理论板位置进塔，重夹带剂补充量为0.30kmol/h。塔顶气相经塔顶冷凝器4冷凝后进入回流罐5，157.40kmol/h的回流液(3)由回流泵7送入萃取精馏塔3塔顶，85.08kmol/h纯度为99.85mol％的乙醇产品，即塔顶轻组分产品(4)由产品泵8采出。
15.21kmol/h纯度为98.00mol％的水产品，即侧线重组分气相产品(5)自萃取精馏塔3第33块理论板由压缩机10采出。
150.38kmol/h的塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，59.80kmol/h纯度为99.99mol％的重夹带剂(8)由夹带剂回流泵13采出，经外部回流至萃取精馏塔3。此工艺条件下，冷凝器4和再沸器6的热负荷分别为-2642.08kW和2200.80kW。
实施例2
如图2所示，使用单塔萃取精馏工艺分离乙醇-水二元共沸混合原料，以乙二醇为重夹带剂。萃取精馏塔3的操作压力为1bar，理论塔板数为33。
乙醇和水进料组成分别为85mol％和15mol％，混合原料从第21块理论板位置进入萃取精馏塔3，进料流量为100koml/h。在稳态操作下，乙二醇在第4块理论板位置进塔，重夹带剂补充量为0.10kmol/h。塔顶气相经塔顶冷凝器4冷凝后进入回流罐5，29.43kmol/h的回流液(3)由回流泵7送入萃取精馏塔3塔顶，85.11kmol/h纯度为99.85mol％的乙醇产品，即塔顶轻组分产品(4)由产品泵8采出。
19.35kmol/h的侧线重组分气相产品(5)自萃取精馏塔3第27块理论板采出经换热器11至闪蒸罐9，部分冷凝后14.98kmol/h纯度为99.35mol％的水产品，即闪蒸罐最终重组分气相产品(6)由压缩机10采出，4.37kmol/h的冷凝液(7)回流至萃取精馏塔3。
67.59kmol/h的塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，75.61kmol/h纯度为99.99mol％的重夹带剂(8)由夹带剂回流泵13采出，经外部回流至萃取精馏塔3。此工艺条件下，冷凝器4和再沸器6的热负荷分别为-1244.77kW和988.11kW。
实施例3
如图2所示，使用单塔萃取精馏工艺分离乙酸乙酯-甲醇二元共沸混合原料，以二甲基亚砜为重夹带剂。萃取精馏塔3的操作压力为1atm，理论塔板数为50。
乙酸乙酯和甲醇进料组成分别为53.62wt％和46.38wt％，混合原料从第25块理论板位置进入萃取精馏塔3，进料流量为1000kg/h。在稳态操作下，二甲基亚砜在第4块理论板位置进塔，重夹带剂补充量为0.71kg/h。塔顶气相经塔顶冷凝器4冷凝后进入回流罐5，577.38kg/h的回流液(3)由回流泵7送入萃取精馏塔3塔顶，536.69kg/h纯度为99.83wt％的乙酸乙酯产品，即塔顶轻组分产品(4)由产品泵8采出。
527.30kg/h的侧线重组分气相产品(5)自萃取精馏塔3第45块理论板采出经换热器11至闪蒸罐9，部分冷凝后464.08kg/h纯度为99.80wt％的甲醇产品，即闪蒸罐最终重组分气相产品(6)由压缩机10采出，65.76kg/h的冷凝液(7)回流至萃取精馏塔3。
3894.04kg/h的塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，4075.76kg/h纯度为99.99wt％的重夹带剂(8)由夹带剂回流泵13采出经外部回流至萃取精馏塔3。此工艺条件下，冷凝器4和再沸器6的热负荷分别为-113.47kW和634.01kW。
本领域技术人员应当理解，运用本发明所述的工艺流程，可以有效打破共沸点，实现二元共沸原料的完全分离，并且同样适用于其他使用重夹带剂分离二元共沸混合原料的情况。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例。凡对技术方案所作的任何修改、等同替换、改进等，而不脱离本技术方案的宗旨和范围均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，所使用的装置包括萃取精馏塔，塔顶设有冷凝器和回流罐，塔底设有再沸器；
二元共沸混合原料在萃取精馏塔的中上部进料，沸点高于所述二元共沸混合原料组分的沸点的重夹带剂在原料进料位置之上进入塔内；经有效分离后，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝并被回流罐收集后，一部分回流至塔顶，其余的部分作为塔顶轻组分产品采出；
侧线重组分气相产品自精馏塔中下部采出；
塔釜液一部分经再沸器再沸后返回至塔底，另一部分，即重夹带剂循环液作为塔底产品采出至夹带剂换热器，冷却后循环至萃取精馏塔的中上部。
2.根据权利要求1所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，萃取精馏过程为连续操作过程，所述二元共沸混合原料通过其进料口连续加入萃取精馏塔内，所述重夹带剂循环液自塔底采出，通过所述重夹带剂的进料口循环回萃取精馏塔内，所述塔顶轻组分产品自塔顶出料口连续采出，所述侧线重组分气相产品自侧线出料口连续采出。
3.根据权利要求1所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，通过调节回流比和重夹带剂加入量，使所述塔顶轻组分产品和侧线重组分气相产品的纯度满足分离要求。
4.根据权利要求1所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，通过调节所述萃取精馏塔的总理论级数和侧线采出位置，使所述塔顶轻组分产品和侧线重组分气相产品的纯度满足分离要求。
5.根据权利要求1所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，所述萃取精馏塔的气相侧线设有换热器和闪蒸罐，所述侧线重组分气相产品作为中间产品，自萃取精馏塔中下部采出，经闪蒸罐换热器部分冷凝后，进入闪蒸罐进行分离，冷凝液自侧线位置返回萃取精馏塔，罐顶气体作为最终重组分气相产品采出。
6.根据权利要求5所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，萃取精馏过程为连续操作过程，所述二元共沸混合原料通过其进料口连续加入萃取精馏塔内，所述重夹带剂循环液自塔底采出，通过所述重夹带剂的进料口循环回萃取精馏塔内，所述塔顶轻组分产品自塔顶出料口连续采出，所述最终重组分气相产品自闪蒸罐出料口连续采出。
7.根据权利要求5所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，通过调节回流比和重夹带剂加入量，以及闪蒸罐的操作压力和温度，使所述塔顶轻组分产品和闪蒸罐最终重组分气相产品的纯度满足分离要求。
8.根据权利要求5所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，通过调节所述萃取精馏塔的总理论级数和侧线采出位置，使所述塔顶轻组分产品和闪蒸罐最终重组分气相产品的纯度满足分离要求。
9.根据权利要求1或5任一项所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，所述二元共沸混合原料组成中的重组分通过所述萃取精馏塔内气液间的传质，在中下部塔段，其气相浓度高于其液相浓度，即可采出满足分离要求的气相产品。
10.根据权利要求1或5任一项所述的新型单塔萃取精馏工艺，其特征在于，所述萃取精馏塔内的分离构件为板式或填料式，即所述萃取精馏塔为板式塔或填料塔。
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- 2023-02-16 CN CN202310123345.5A patent/CN116271927A/zh not_active Withdrawn
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