CN115845426A - 一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺 - Google Patents
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Abstract
一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，涉及萃取精馏分离二元共沸混合物的方法。本发明采用中间沸点夹带剂对二元共沸物进行分离，二元共沸混合物从塔中下部进入塔内，一定量的夹带剂从精馏塔上部液相回流到下部后，夹带剂可气化返回到精馏塔上部，夹带剂在精馏塔内循环过程中打破二元共沸点，实现二元共沸物的完全分离。同时，夹带剂不必采出，在塔顶和塔底分别得到高纯产品，塔顶和塔底产品中损失的少量夹带剂在塔的中上部补充。本发明首次实现在没有溶剂回收的情况下，依靠单塔实现二元共沸混合物的完全分离。本发明的工艺流程经济，过程节能，操作灵活，实用性强。
Description
技术领域
本发明属于过程工业中的分离提纯领域，涉及一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺。
背景技术
共沸混合物的分离广泛存在于化工、制药等过程工业中。由于共沸混合物中各组分的相对挥发度在共沸组成下相等，从而无法通过常规精馏工艺进行分离。为了打破气液平衡组成相同的共沸点，通常使用变压精馏、共沸精馏和萃取精馏等特殊精馏技术。与前两种技术相比，萃取精馏由于具有灵活的夹带剂(又称萃取剂)选择性，在实际工业中得到了更广泛的应用。
常规萃取精馏工艺一般以高沸点化合物为重夹带剂(又称萃取剂)，通过改变待分离组分的相对挥发度达到分离目的。该工艺的特征是在使用萃取精馏塔完成两组分共沸混合物分离的同时，需要另一个夹带剂回收塔以循环利用分离出得到的夹带剂。与不添加夹带剂的普通精馏塔相比，常规萃取精馏工艺不仅增加了设备投资费用，还增加了过程的能耗。
为降低萃取精馏过程的能耗，国内外研究者通过优化夹带剂筛选，改进工艺流程等方面开展了大量研究。2019年，张弢公布了以离子液体为夹带剂的双塔萃取精馏工艺专利，改工艺表现出良好的节能特性。2019年，申威峰公开了一种带有侧线采出的热集成萃取精馏工艺，具有较高的节能效率。2022年，盖晓龙等公开了一种以环丁砜为夹带剂的萃取精馏工艺，分离甲酸水共沸体系。
近年来，使用中间沸点夹带剂的萃取精馏过程引起了学者们的关注，该类夹带剂的沸点介于二元共沸组分之间，与使用重夹带剂的工艺相比，在使用中间萃取剂的精馏工艺中，可避免使用高温加热介质(G.Modla，Energy saving methods for the separationof a minimum boiling point azeotrope using an intermediate entrainer，Energy，50(2013)103-109.)。Luyben研究发现，在类型萃取精馏工艺中，使用较少夹带剂量即可实现二元共沸物的分离，进而可节省大量能量(W.L.Luyben，Improved design of anextractive distillation system with an intermediate-boiling solvent，Separation and Purification Technology，156(2015)336-347)。王超等在双塔侧线萃取精馏工艺上，提出了一种单塔侧线萃取精馏(C.Wang，Y.Zhuang，Y.Dong，L.Zhang，L.Liu，J.Du，Design and control analysis of the side-stream extractive distillationcolumn with low concentration intermediate-boiling entrainer，ChemicalEngineering Science，247(2022)116915.)。与分离二元非共沸物系的常规精馏塔相比，单塔侧线萃取精馏塔增加了侧线采出循环流股，从而增加了其操作和控制的难度。
通过对单塔侧线萃取精馏工艺的分析可知，侧线采出并通过外部循环回塔所用的中间沸点夹带剂的流量较低，少量夹带剂在打破二元共沸点方面所起作用较小。为此，本专利提出一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺。在该工艺中，中间沸点夹带剂无需采出，在塔内通过气液间传质，完成二元共沸体系的完全分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺。在该工艺中，中间夹带剂可在塔内部循环而无需采出，从而避免了夹带剂回收塔和侧线采出的使用，通过一个无侧线采出的萃取精馏塔，即可实现对二元共沸体系的完全分离，以降低萃取精馏在分离二元共沸体系的能耗和设备投资费用，具有广阔的工业应用和推广前景。
本发明的技术方案如下：
该工艺主要包括一台夹带剂进料泵1，一台原料进料泵2，一座萃取精馏塔3、一台塔顶冷凝器4，一座回流罐5，一台塔底再沸器6，一台回流泵7，一台塔顶产品泵8，和一台塔底产品泵9。
精馏塔开车初期，较大量的夹带剂(1)通过进料泵1进入萃取精馏塔3的上部，同时一定流量的待分离原料液(2)通过进料泵2萃取精馏塔3的下部，待精馏塔稳定操作后，一定量的夹带剂(1)和待分离原料液(2)连续稳定进入萃取精馏塔3。
在萃取精馏塔3精馏段①，气相中绝大部分夹带剂内部冷凝后，回流进入夹带剂循环塔段②，极少量的夹带剂和轻组分自气相经塔顶冷凝器4冷凝后，进入回流罐5，一部分作为回流液(3)由泵7送入萃取精馏塔3塔顶，其余的部分作为塔顶产品(4)由泵8采出。
在萃取精馏塔3提馏段③，液相中绝大部分夹带剂内部汽化后，进入夹带剂循环塔段②。在夹带剂循环塔段②，夹带剂在气液相中的流量较大，以打破二元共沸点。
在萃取精馏塔3提馏段③，液相中夹带剂和重组分进行传质分离，重组分纯度不断提高，一部分塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，一定量的塔底产品(5)由泵9采出。
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明工艺通过一个无侧线采出的单塔即可实现二元共沸混合物的完全分离。
(2)本发明的流程简捷，操作灵活，易于控制，能耗和设备投资费用较低。
附图说明
图1为本发明所涉及的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺流程示意图。
图中1，2，7，8，9为离心泵，3为萃取精馏塔，4为冷凝器，5为回流罐，6为再沸器。(1)为中间沸点夹带剂，(2)为二元共沸混合物，(3)为塔顶回流液，(4)为塔顶产品，(5)为塔底产品。①为精馏段，②为夹带剂循环塔段，③为提馏段。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺做进一步的说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1
使用夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺分离甲醇-甲苯二元共沸物，以三乙胺为中间夹带剂。萃取精馏塔3的操作压力为1atm，理论塔板数为50。等摩尔甲醇和甲苯混合物从第48块理论板位置进入萃取精馏塔3，进料流量为100koml/h。在稳态操作下，三乙胺在第32块理论板位置进塔，流量为0.722kmol/h。塔顶气相经塔顶冷凝器4冷凝后进入回流罐5，86.685kmol/h的回流液(3)由泵7送入萃取精馏塔3塔顶，50.502kmol/h纯度为99mol％的甲醇产品(4)由泵8采出。158.488kmol/h的塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，50.220kmol/h纯度为99mol％的甲苯产品(5)由泵9采出。此工艺条件下，冷凝器和再沸器的热负荷分别为-1344kW和1456kW。
实施例2
使用夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺分离丙酮-正庚烷二元共沸物，以苯为中间夹带剂。萃取精馏塔3的操作压力为0.6atm，理论塔板数为63。等摩尔丙酮和正庚烷混合物从第61块理论板位置进入萃取精馏塔3，进料流量为100koml/h。在稳态操作下，苯在第32块理论板位置进塔，流量为0.778kmol/h。塔顶气相经塔顶冷凝器4冷凝后进入回流罐5，111.744kmol/h的回流液(3)由泵7送入萃取精馏塔3塔顶，50.490kmol/h纯度为99mol％的丙酮产品(4)由泵8采出。154.438kmol/h的塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，50.288kmol/h纯度为99mol％的正庚烷产品(5)由泵9采出。此工艺条件下，冷凝器负荷为-1376kW，再沸器负荷为1425kW。
实施例3
使用夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺分离二氯甲烷-乙醇二元共沸物，以丙酮为中间夹带剂。萃取精馏塔3的操作压力为1atm，理论塔板数为47。等摩尔二氯甲烷和乙醇混合物从第45块理论板位置进入萃取精馏塔3，进料流量为100koml/h。在稳态操作下，丙酮在第21块理论板位置进塔，流量为0.484kmol/h。塔顶气相经塔顶冷凝器4冷凝后进入回流罐5，423.869kmol/h的回流液(3)由泵7送入萃取精馏塔3塔顶，50.452kmol/h纯度为99mol％的二氯甲烷产品(4)由泵8采出。351.915kmol/h的塔釜液经再沸器6再沸后返回至萃取精馏塔3，50.032kmol/h纯度为99mol％的乙醇产品(5)由泵9采出。此工艺条件下，冷凝器负荷为-4022kW，再沸器负荷为3724kW。
本领域技术人员应当理解，运用本发明所述的工艺流程，可以有效打破共沸点，实现二元共沸物的完全分离，并且同样适用于其他使用中间夹带剂分离二元共沸物的情况。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例。凡对技术方案所作的任何修改、等同替换、改进等，而不脱离本技术方案的宗旨和范围均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，所使用的装置主要包括一个萃取精馏塔，塔顶设有冷凝器和回流罐，塔底设有再沸器。二元共沸混合物在萃取塔的中下部进料，补充夹带剂在萃取塔的中上部进入塔内，经有效分离后，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝回流罐收集后，一部分回流至塔顶，其余的部分作为塔顶产品采出；塔釜液一部分经再沸器再沸后返回至塔底，另一部分作为塔底产品采出。
2.根据权利要求1所述的一种夹带剂(又称萃取剂)内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，塔内的夹带剂无需从侧线采出并循环至塔内，一定量的夹带剂从塔上部回流到下部，同时通过下部蒸汽循环到塔上部，在塔内即可打破二元共沸点，实现二元共沸混合物的完全分离。
3.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，所用夹带剂的沸点介于二元共沸物两组分的沸点之间，属于精馏过程中的中间组分，称为中间夹带剂。
4.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，中间夹带剂通过塔内气液间的传质，在中间塔段，其在气相和液相中的流量较大，以充分发挥其打破共沸点的作用。
5.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，中间夹带剂在开车初期补充量较大，达到塔的稳定操作后，降低其加入量至较小值，即可实现其在塔内的循环。
6.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，该过程为连续操作过程，一定流量的原料和少量的中间夹带剂通过各自进料口连续不断加入塔内，一定流量的产品从塔顶和塔底出料口连续采出。
7.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，塔内分离构件可为板式，也可为填料式。即该工艺中的精馏塔可为板式塔，也可为填料塔。
8.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，夹带剂的进料量可根据需要进行调节。在设备开车初期，夹带剂进料量应较大，以使其在塔内实现足量的循环。
9.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，夹带剂的进料量可根据需要进行调节。在设备连续稳定操作后，可将夹带剂进料调至较小值，使其满足工艺设备稳定运行后的补充量要求。
10.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，该工艺中的冷凝器可为各种冷热物料换热设备类型。
11.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，该工艺中的再沸器可为各种冷热物料换热设备类型。
12.根据权利要求1所述的一种夹带剂内循环式萃取精馏单塔工艺，其特征在于，该工艺可用于分离任何可使用中间夹带剂分离的二元共沸混合物的情况。
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