CN116254056A - 一种化学机械抛光组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学机械抛光组合物，包含：基于水的液体载剂；分散于所述液体载剂中的第一研磨颗粒，所述第一研磨颗粒具有至少10mV的永久性正电荷；以及，分散于所述液体载剂中的第二研磨颗粒，所述第二研磨颗粒具有大于0mV且小于10mV的永久性正电荷；其中，所述化学机械抛光组合物的ZETA电位大于0mV且小于10mV。本发明所述的化学机械抛光组合物具有非常高的钨移除速率，可以实现钨的高效抛光。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其涉及一种化学机械抛光组合物。
背景技术
现代半导体技术使器件高度微小化成为现实。集成电路硅基板上可以集成数以亿计的元件。这些元件通过导线和多层互连件形成互连结构。物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和电化学镀敷(ECP)等技术被运用于这些材料薄层的制备。随着多层材料的沉积和去除，晶片的最上表面变得不平坦。这些不平坦可能导致产品的各种缺陷，因此导电层和绝缘介质层的平坦化技术变得至关重要。
二十世纪80年代，由IBM公司首创的化学机械抛光(CMP)技术被认为是目前全局平坦化的最有效的方法。化学机械抛光由化学作用、机械作用以及两种作用结合而成。通常，晶片被固定于研磨头上，并将其正面与CMP设备中的抛光垫接触。在一定压力下，研磨头在抛光垫上线性移动或是沿着与研磨台一样的运动方向旋转。与此同时，在晶片和抛光垫之间以一定流量注入抛光组合物(“浆料”)，浆料因离心作用平铺在抛光垫上。于是，在化学和机械的双重作用下，晶片表面被抛光并实现全局平坦化。CMP可用于去除不需要的表面形貌和表面缺陷，如粗糙表面、吸附的杂质、晶格损伤、划痕等。
如今，半导体行业竞争激烈，面临着持续的价格下行压力。为了节约成本，提高产出率是一种常常被使用的手段。典型的提高产出率的方法有提高各介质的移除速率。借助可观的钨移除速率，能大大减小每次化学机械抛光完成时间，进而提高生产效率。提高钨移除速率可以通过提高催化剂，氧化剂等手段达到，但过高的催化剂含量会导致体系不稳定，过高的氧化剂会稀释其它有效成分或者造成严重腐蚀。
为了提高钨的移除速率，美国专利US7427305B2披露了一种将催化剂涂布或负载在磨料上的特殊手段，然改中技术方案存在工艺复杂、成本高的问题。此外，美国专利US9567491B2披露了一种对磨料进行修饰的技术方案，在二氧化硅磨料上修饰含N硅烷偶联剂，进而提高钨的移除速率。然而，该技术方案的钨移除速率提高幅度依然有限。
因此，亟需一种新的化学机械抛光组合物，能够大幅提高钨的移除速率，以提高半导体产品的生产效率。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种化学机械抛光组合物，利用特定选择的所述第一研磨颗粒及所述第二研磨颗粒，同时配合所述第一研磨颗粒与所述第二研磨颗粒的质量之比，获得了一种具有非常高的钨移除速率的化学机械抛光组合物，从而可以实现钨的高效抛光。
为了实现上述目的，根据本发明的一方面提供一种化学机械抛光组合物，包含：基于水的液体载剂；分散于所述液体载剂中的第一研磨颗粒，所述第一研磨颗粒具有至少10mV的永久性正电荷；以及，分散于所述液体载剂中的第二研磨颗粒，所述第二研磨颗粒具有大于0mV且小于10mV的永久性正电荷；其中，所述化学机械抛光组合物的ZETA电位大于0mV且小于10mV。
在一些实施例中，所述化学机械抛光组合物的ZETA电位大于或等于5mV且小于或等于10mV。
在一些实施例中，所述第二研磨颗粒具有大于或等于3mV且小于8mV的永久性正电荷。
本领域技术人员可以理解的是，所述永久性正电荷是指所述第一研磨颗粒的粒子及所述第二研磨颗粒的粒子上的正电荷不可例如经由冲洗、稀释、过滤及其类似方法容易地逆转。
所述第一研磨颗粒具有至少10mV的永久性正电荷的含义为分散于所述液体载剂中的所述第一研磨颗粒的粒子的ZETA电位(ζ电位)为至少10mV，表示围绕所述第一研磨颗粒的粒子的离子的电荷与所述化学机械抛光组合物溶液(例如，所述基于水的液体载剂及溶解于所述液体载剂中的任何其他组分)的电荷之间的电位差为至少10mV。
相似地，所述第二研磨颗粒具有大于0mV且小于10mV的永久性正电荷地含义为分散于所述液体载剂中的所述第二研磨颗粒的粒子的ZETA电位(ζ电位)为大于0mV且小于10mV。
此外，本领域技术人员可以理解的是，本发明中记载的ZETA电位或ζ电位，为胶体化学中的术语，具体指连续相与附着在分散颗粒上的流体稳定层之间的电势差。ZETA电位可使用市售可得的仪器获得，例如购自Malvern Panalytical公司的zetasizer nano-sz90纳米粒度电位仪。
在一些实施例中，所述第二研磨颗粒与所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度之比大于或等于2。优选地，所述第二研磨颗粒与所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度之比大于或等于2且小于或等于10。
也就是说，在本发明所述的化学机械抛光组合物中，所述第二研磨颗粒与所述第一研磨颗粒的质量之比为大于或等于2的任意数值或任意数值范围，尤其是大于或等于2且小于或等于10的任意数值或任意数值范围，例如但不限于：2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11、12、14、15、2～5、5～8、8～10等。
在一些实施例中，在化学机械抛光组合物满足以下条件中的至少一个：所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度范围为0.1％～2％；和/或，所述第二研磨颗粒的质量百分比浓度范围为0.3％～5％。优选地，所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度范围为0.5％～2％。
也就是说，在本发明所述的化学机械抛光组合物中，所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度可以是大于或等于0.1％且小于或等于2％的任意数值或任意数值范围，例如但不限于：0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、0.9％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、0.1％～0.5％、0.5％～1.0％、1.0％～1.5％、1.5％～2％等。在本发明所述的化学机械抛光组合物中，所述第二研磨颗粒的质量百分比浓度可以是大于或等于0.3％且小于或等于5％的任意数值或任意数值范围，例如但不限于：0.3％、0.5％、0.7％、0.9％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.7％、3％、3.2％、3.5％、3.7％、4％、4.2％、4.5％、4.7％、5％、0.3％～1.5％、1.5％～2.5％、2.5％～3.5％、3.5％～4.5％、4.5％～5％等。
在一些实施例中，所述第一研磨颗粒与所述第二研磨颗粒均为胶体二氧化硅。
在一些实施例中，所述永久性正电荷来源于含氮官能团的硅氧烷化合物。
在一些实施例中，所述含氮官能团的硅氧烷化合物为3-氨基丙基三烷氧基硅烷、3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三烷氧基硅烷、二乙基胺基甲基三烷氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合。
在一些实施例中，所述第一研磨颗粒及所述第二研磨颗粒的永久性正电荷可以是由所述含氮官能团的硅氧烷化合物与胶体二氧化硅共价键结的结果。
例如，在一些实施例中，可以通过将第一研磨颗粒和/或第二研磨颗粒与所述含氮官能团的硅氧烷化合物反应获得。即，使得所述第一研磨颗粒及所述第二研磨颗粒首先与所述含氮官能团的硅氧烷化合物反应，以获得具有至少10mV的永久性正电荷的所述第一研磨颗粒，及，具有大于0mV且小于10mV的永久性正电荷的第二研磨颗粒，然后再将分散于所述基于水的液体载剂，并最终获得本发明所述的化学机械抛光组合物。或者，在另一些实施例中，也可以通过向所述化学机械抛光组合物中加入所述含氮官能团的硅氧烷化合物，以赋予分散于所述基于水的液体载剂中的第一研磨颗粒及第二研磨颗粒电荷。
由此，在本发明中，通过同时包含两种具有不同永久性正电荷的研磨颗粒，同时控制所述第二研磨颗粒与所述第一研磨颗粒的质量之比为大于或等于2以使得所述化学机械抛光组合物的ZETA电位大于0mV且小于10mV，从而获得了一种具有非常高的钨移除速率的化学机械抛光组合物，从而可以实现钨的高效抛光。
在一些实施例中，第一研磨颗粒的平均粒径比第二研磨颗粒的平均粒径至少小30nm。优选地，第一研磨颗粒的平均粒径比第二研磨颗粒的平均粒径小30nm～40nm。
也就是说，在本发明所述的化学机械抛光组合物中，所述第一研磨颗粒的平均粒径比所述第二研磨颗粒的平均粒径小，且两者的差值至少为30nm，尤其是大于或等于30nm且小于或等于40nm的任意数值或任意数值范围，例如但不限于：30nm、32nm、35nm、37nm、40nm、30nm～35nm、35nm～40nm等。
由此，在本发明中，通过控制所述第一研磨颗粒的平均粒径比所述第二研磨颗粒的平均粒径小至少30nm，进一步提高了所述化学机械抛光组合物的钨移除速率。
在一些实施例中，所述化学机械抛光组合物的pH值范围为2.0～4.0。优选地，所述化学机械抛光组合物的pH值为2。
也就是说，本发明所述的化学机械抛光组合物的pH值可以是大于或等于2.0且小于或等于4.0的任意数值或任意数值范围，例如但不限于：2.0、2.1、2.3、2.5、2.7、3.0、3.2、3.4、3.6、3.8、4.0、2.0～2.5、2.5～3.0、3.0～3.5、3.5～4.0等。
由此，在本发明中，还通过控制所述化学机械抛光组合物的pH值，以进一步提高所述化学机械抛光组合物的钨移除速率。
在一些实施例中，所述化学机械抛光组合物还包含催化剂。
在一些实施例中，所述催化剂的质量百分比浓度范围为0.01％～0.2％。
在一些实施例中，所述催化剂为九水硝酸铁。
由此，在本发明中，通过添加催化剂，并控制所述催化剂的质量百分比浓度，以进一步提高所述化学机械抛光组合物的钨移除速率。
在一些实施例中，所述化学机械抛光组合物还包含羧酸。
在一些实施例中，所述羧酸的质量百分比浓度范围为0.01％～0.4％。优选地，所述羧酸的质量百分比浓度范围为0.01％～0.2％。
在一些实施例中，所述羧酸为邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸、马来酸中的一种或多种混合。
由此，在本发明中，通过添加所述羧酸，并控制所述羧酸的质量百分比浓度，以进一步提高所述化学机械抛光组合物的钨移除速率。
在一些实施例中，所述化学机械抛光组合物还包含氧化剂。
在一些实施例中，所述氧化剂的质量百分比浓度是2％。
在一些实施例中，所述氧化剂为过氧化氢。
在一些实施例中，所述化学机械抛光组合物还包含pH调节剂。所述pH调节剂例如但不限于HNO3。
综上所示，本发明采用了上述技术方案后，与现有技术相比，具有以下有益效果：
利用特定选择的所述第一研磨颗粒及所述第二研磨颗粒，同时配合所述第一研磨颗粒与所述第二研磨颗粒的质量之比，获得了一种具有非常高的钨移除速率的化学机械抛光组合物，从而可以实现钨的高效抛光。此外，本发明还通过所述第一研磨颗粒与所述第二研磨颗粒的特定平均粒径和所述化学机械抛光组合物的pH值以进一步提高所述化学机械抛光组合物的钨移除速率。再者，本发明还通过添加所述催化剂、所述羧酸及所述氧化剂，以及控制各试剂的质量百分比浓度，以进一步提高所述化学机械抛光组合物的钨移除速率。
具体实施方式
以下，结合具体实施方式，对本申请的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本申请，而非对本申请的限制。
表1给出了本发明所述的化学机械抛光组合物的实施例1至实施例12，按照表1所示的配方，将所有组分溶解混合均匀，用水补足。然后，以所述pH调节剂调节各实施例的化学机械抛光组合物的pH值至期望值。其中，所述pH调节剂为HNO3。
表1.实施例1至实施例12的组分及含量
为了检验本发明所述化学机械抛光组合物的效果，申请人还同时准备了对比例1至对比例3的化学机械抛光组合物的配方，如表2所示。与上述实施例1至实施例12相似地，将对比例地所有组分溶解混合均匀，用水补足。然后，以所述pH调节剂调节各实施例的化学机械抛光组合物的pH值至期望值。其中，所述pH调节剂为HNO3。
如表2所示的，对比例1的化学机械抛光组合物中仅包含具有至少10mV的永久性正电荷的第一研磨颗粒；对比例2的化学机械抛光组合物中仅包含具有大于0mV且小于10mV的永久性正电荷；对比例3的化学机械抛光组合物中的第一研磨颗粒与第二研磨颗粒的平均粒径差值小于30nm。
按照表1和表2记载的内容分别配置获得化学机械抛光组合物后，按照下述具体抛光条件对具有钨层的基板进行抛光，并获得表3所示的各化学机械抛光组合物的钨抛光速度。
具体抛光条件：压力为3.0psi；抛光盘及抛光头转速93/87rpm，抛光垫IC1010，抛光液流速150ml/min，抛光机台为12”Reflexion LK，抛光时间为1min。
表3.实施例及对比例的化学机械抛光组合物的钨抛光速度
| 序号 | 钨抛光速度(A/min) |
| 实施例1 | 4319 |
| 实施例2 | 5583 |
| 实施例3 | 5166 |
| 实施例4 | 5072 |
| 实施例5 | 4823 |
| 实施例6 | 5254 |
| 实施例7 | 4311 |
| 实施例8 | 5765 |
| 实施例9 | 5638 |
| 实施例10 | 5348 |
| 实施例11 | 4512 |
| 实施例12 | 3637 |
| 对比例1 | 3809 |
| 对比例2 | 1780 |
| 对比例3 | 4288 |
由表3的数据可见：
1.相较于仅包含一种研磨颗粒的对比1和对比2，实施例1至实施例11记载的所述化学机械抛光组合物通过包含两种具有不同永久性正电荷的研磨颗粒，同时控制所述第二研磨颗粒与所述第一研磨颗粒的质量之比为大于或等于2以使得所述化学机械抛光组合物的ZETA电位大于0mV且小于10mV，明显提高了钨抛光速度。
2.比较对比例1及对比例2与实施例2及实施例7至实施例11可见，在化学机械抛光组合物中总的研磨颗粒的质量百分含量相同的情况下，只包含有一种带有永久性正电荷的研磨颗粒(无论是第一研磨颗粒还是第二研磨颗粒)的化学机械抛光组合物的钨移除速率均明显低于包含两种具有不同永久性正电荷的研磨颗粒的本发明所述在化学机械抛光组合物。
3.比较实施例1与实施例2至实施例11可见，所述化学机械抛光组合物中的所述第一研磨颗粒和/或所述第二研磨颗粒的质量百分比浓度过低时，将影响所述化学机械抛光组合物的钨抛光速度，因而，作为一个优选的方案，本发明所述化学机械抛光组合物需要满足以下条件中的至少一个：所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度范围为0.1％～2％；所述第二研磨颗粒的质量百分比浓度范围为0.3％～5％。
4.比较对比例3与实施例1至实施例11可见，所述化学机械抛光组合物中的所述第一研磨颗粒和/或所述第二研磨颗粒的平均粒径之差小于30nm时，将影响所述化学机械抛光组合物的钨抛光速度，因而，作为一个优选的方案，本发明所述化学机械抛光组合物中所述第一研磨颗粒的平均粒径比所述第二研磨颗粒的平均粒径小至少30nm。
5.比较实施例12与实施例1至11可见，改变所述化学机械抛光组合物的pH值会相应地改变所述化学机械抛光组合物的ζ电位，进而影响所述化学机械抛光组合物的钨抛光速度，因而，作为一个优选的方案，本发明所述化学机械抛光组合物的pH值为2。
6.比较实施例12与实施例1至11还可以发现，随着所述化学机械抛光组合物的pH值的升高，所述化学机械抛光组合物的ζ电位下降，所述化学机械抛光组合物的钨抛光速度也下降。
7.比较实施例2、实施例7和实施例8可见，增加所述化学机械抛光组合物中的催化剂的质量百分比浓度，也可以增加所述化学机械抛光组合物的钨抛光速度，因而，作为一个优选的方案，本发明所述化学机械抛光组合物中还包含催化剂，以进一步提高所述化学机械抛光组合物的钨移除速率。
8.比较实施例2、实施例9和实施例10可见，增加所述化学机械抛光组合物中的羧酸的质量百分比浓度，会降低所述化学机械抛光组合物的钨抛光速度，因而，作为一个优选的方案，本发明所述化学机械抛光组合物中，在包含所述羧酸时，所述羧酸的质量百分比浓度范围为0.01％～0.2％。
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (18)
1.一种化学机械抛光组合物，其特征在于，所述化学机械抛光组合物包含：
基于水的液体载剂；
分散于所述液体载剂中的第一研磨颗粒，所述第一研磨颗粒具有至少10 mV的永久性正电荷；以及，
分散于所述液体载剂中的第二研磨颗粒，所述第二研磨颗粒具有大于0 mV且小于10mV的永久性正电荷；
其中，所述化学机械抛光组合物的ZETA电位大于0mV且小于10 mV。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，
所述第二研磨颗粒与所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度之比大于或等于2。
3.如权利要求2所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，化学机械抛光组合物满足以下条件中的至少一个：
所述第一研磨颗粒的质量百分比浓度范围为0.1％～2％；
所述第二研磨颗粒的质量百分比浓度范围为0.3％～5％。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，第一研磨颗粒的平均粒径比第二研磨颗粒的平均粒径至少小30 nm。
5.如权利要求1所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，
所述化学机械抛光组合物的pH值范围为2.0～4.0。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，
所述第一研磨颗粒与所述第二研磨颗粒均为胶体二氧化硅。
7.如权利要求6所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述永久性正电荷来源于含氮官能团的硅氧烷化合物。
8.如权利要求7所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述含氮官能团的硅氧烷化合物为3-氨基丙基三烷氧基硅烷、3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三烷氧基硅烷、二乙基胺基甲基三烷氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合。
9.如权利要求1至5中任意一项所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述化学机械抛光组合物还包含催化剂。
10.如权利要求9所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述催化剂的质量百分比浓度范围为0.01％～0.2％。
11.如权利要求9所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述催化剂为九水硝酸铁。
12.如权利要求1至5中任意一项所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述化学机械抛光组合物还包含氧化剂。
13.如权利要求13所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述氧化剂的质量百分比浓度是2％。
14.如权利要求13所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢。
15.如权利要求1至5中任意一项所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述化学机械抛光组合物还包含羧酸。
16.如权利要求15所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述羧酸的质量百分比浓度范围为0.01％～0.4％。
17.如权利要求15所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述羧酸为邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸、马来酸中的一种或多种混合。
18.如权利要求1至5中任意一项所述的化学机械抛光组合物，其特征在于，所述化学机械抛光组合物还包含pH调节剂。
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