CN116253828A - 一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料及其制备方法和应用。属于文物保护技术领域，解决了现有修复加固材料在潮湿环境下难以原位快速固化、耐水性差的问题。本发明包括以甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4‑羟基甲基丙烯酸丁酯、硅烷偶联剂、乳化剂、引发剂、去离子水、pH调节剂。制备方法：制备单体乳液；制备修复加固材料。一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料在墓葬壁画颜料层修复加固的应用。本发明可以有效提高材料的水汽透过性，同时增强材料在潮湿环境下壁画颜料层的加固性能和耐水性等性能，从而满足现场使用要求。
Description
技术领域
本发明属于文物保护技术领域，具体涉及一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料及其制备方法和应用。
背景技术
潮湿环境下的壁画（主要是墓葬壁画）原位保护是文物保护领域的世界性难题。目前国内外广泛使用的壁画颜料层加固材料在干旱、半干旱环境下，均有较好的加固、修复效果，而在潮湿环境下目前采用的修复加固材料存在难以原位快速固化、耐水性差等缺陷，尚不能有效支撑墓葬壁画的原位保护。因此，亟需潮湿环境下墓葬壁画颜料层的修复加固材料的研究，以期达到现场使用的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，以解决现有修复加固材料在潮湿环境下难以原位快速固化、耐水性差的问题。
本发明的另一目的是提供一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料的应用。
本发明的技术方案是：
（一）
一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，包括以下重量份的原料：甲基丙烯酸丁酯20-25份，甲基丙烯酸甲酯15-20份，丙烯酸1.2-3份，4-羟基甲基丙烯酸丁酯1.5-5份，硅烷偶联剂1-5份，乳化剂1-3份，引发剂0.4-0.7份，去离子水45-60份，pH调节剂0.1-0.3份。
进一步地，乳化剂采用RHODAPEX CO-436。
进一步地，引发剂采用过硫酸铵或过氧叔丁醇。
进一步地，所述硅烷偶联剂为N-（三乙氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺、N-（三乙氧基硅基丙基）丙烯酰胺、N-（三甲氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺、N-（三乙氧基硅基丁基）甲基丙烯酰胺、N-（三乙氧基硅基丁基）丙烯酰胺中的一种。
（二）
一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料的制备方法，包括以下步骤：
A、制备单体乳液：在反应瓶中加入甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-羟基甲基丙烯酸丁酯、部分引发剂、乳化剂、硅烷偶联剂和部分去离子水，搅拌1-2小时形成单体乳液；
B、制备修复加固材料：另取反应瓶，加入部分去离子水、pH调节剂和部分引发剂，在油浴温度85-90℃下加入5%-10%的单体乳液，搅拌10-30分钟，然后滴加剩余单体乳液，继续反应4-6小时，再加入剩余引发剂反应0.5-1小时，冷却至室温得到的聚合物乳液即为修复加固材料。
（三）
一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料在墓葬壁画颜料层修复加固的应用。
进一步地，使用时，加入去离子水，室温搅拌2-3小时，将修复加固材料稀释成聚合物固含量为0.5-2%的乳液。
进一步地，使用时，在修复加固材料中添加防霉菌剂。
本发明的有益效果是：
1. 本发明采用丙烯酰胺型硅烷偶联剂作为聚合单体之一参与反应，硅氧烷与壁画地仗层相互作用可以形成硅-氧-硅键，提升材料的渗透性能；聚酰胺结构的引入以及适度调节碳链长度和各单体间的配比，通过水蒸气与极性聚合物基团间形成的分子间氢键作用，可以有效提高材料的水汽透过性，同时增强材料在潮湿环境下壁画颜料层的加固性能和耐水性等性能，从而满足现场使用要求。
2. 本发明修复加固材料为无气味白色乳液，相对于目前在干旱、半干旱环境下普遍采用的壁画颜料层修复材料，具有绿色环保、无刺激性气味等特点，避免了修复过程中对人体的伤害，在敦煌研究院模拟墓葬环境下显示出良好的修复加固效果。
3. 本发明制备方法简单，成本较低，性能稳定，存储运输安全。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。
实施例1、
一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，包括以下重量份的原料：甲基丙烯酸丁酯23.5份，甲基丙烯酸甲酯20份，丙烯酸1.2份，4-羟基甲基丙烯酸丁酯1.5份，硅烷偶联剂N-（三乙氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺1.5份，乳化剂RHODAPEX CO-436(质量浓度58%) 1.8份，引发剂0.6份（其中过硫酸铵0.4份、过氧叔丁醇70%水溶液0.2份），去离子水50份，pH调节剂碳酸氢钠0.1份。
制备方法：
A、制备单体乳液：在圆底烧瓶中依次加入甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-羟基甲基丙烯酸丁酯、N-（三乙氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺、乳化剂、过硫酸铵0.2份和去离子水35份，高速搅拌1小时形成单体乳液，备用；
B、制备修复加固材料：向三口烧瓶中加入去离子水15份、过硫酸铵0.2份、碳酸氢钠，在油浴温度90℃下加入5%的单体乳液，搅拌10分钟，然后滴加剩余单体乳液，继续反应6小时，再加入过氧叔丁醇70%水溶液0.2份，继续反应0.5小时，冷却至室温得到的聚合物乳液即为修复加固材料。
使用时，加入去离子水和防霉菌剂，室温搅拌2小时，将修复加固材料稀释成聚合物固含量为0.5%的乳液，乳液中防霉菌剂的质量分数为0.1%，然后用于墓葬壁画颜料层修复加固。
实施例2、
一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，包括以下重量份的原料：甲基丙烯酸丁酯25份，甲基丙烯酸甲酯17.5份，丙烯酸3份，4-羟基甲基丙烯酸丁酯5份，硅烷偶联剂N-（三甲氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺5份，乳化剂RHODAPEX CO-436(质量浓度58%) 3份，引发剂过硫酸铵0.7份，去离子水60份，pH调节剂碳酸氢钠0.3份。
制备方法：
A、制备单体乳液：在圆底烧瓶中依次加入甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-羟基甲基丙烯酸丁酯、N-（三甲氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺、乳化剂、过硫酸铵0.3份和去离子水45份，高速搅拌1.5小时形成单体乳液，备用；
B、制备修复加固材料：向三口烧瓶中加入去离子水15份、过硫酸铵0.3份、碳酸氢钠，在油浴温度88℃下加入10%的单体乳液，搅拌30分钟，然后滴加剩余单体乳液，继续反应5小时，再加入过硫酸铵0.1份，继续反应1小时，冷却至室温得到的聚合物乳液即为修复加固材料。
使用时，加入去离子水和防霉菌剂，室温搅拌2.5小时，将修复加固材料稀释成聚合物固含量为1%的乳液，乳液中防霉菌剂的质量分数为0.2%，然后用于墓葬壁画颜料层修复加固。
实施例3、
一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，包括以下重量份的原料：甲基丙烯酸丁酯20份，甲基丙烯酸甲酯15份，丙烯酸2份，4-羟基甲基丙烯酸丁酯2份，硅烷偶联剂N-（三乙氧基硅基丁基）甲基丙烯酰胺1份，乳化剂RHODAPEX CO-436(质量浓度58%) 1份，引发剂过硫酸铵0.4份，去离子水45份，pH调节剂浓氨水0.2份。
A、制备单体乳液：在圆底烧瓶中依次加入甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-羟基甲基丙烯酸丁酯、N-（三乙氧基硅基丁基）甲基丙烯酰胺、乳化剂、过硫酸铵0.2份和去离子水35份，高速搅拌2小时形成单体乳液，备用；
B、制备修复加固材料：向三口烧瓶中加入去离子水10份、过硫酸铵0.1份、浓氨水，在油浴温度85℃下加入7%的单体乳液，搅拌20分钟，然后滴加剩余单体乳液，继续反应4小时，再加入过硫酸铵0.1份，继续反应1小时，冷却至室温得到的聚合物乳液即为修复加固材料。
使用时，加入去离子水和防霉菌剂，室温搅拌3小时，将修复加固材料稀释成聚合物固含量为2%的乳液，乳液中防霉菌剂的质量分数为0.5%，然后用于墓葬壁画颜料层修复加固。
实施例1-3中，所使用的防霉菌剂为乙蒜素，由中科院上海有机化学研究所提供。
实施例1-3所制备的潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料性能测试见表1。
本发明应用丙烯酰胺型硅烷偶联剂，通过自由基聚合方法制备而成的颜料层修复加固材料，由表1可以看出，该潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料具有良好的粘结性、水汽透过性和安全性能，适合用于潮湿环境下墓葬壁画颜料层的现场修复加固。
Claims (8)
1.一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，其特征在于包括以下重量份的原料：甲基丙烯酸丁酯20-25份，甲基丙烯酸甲酯15-20份，丙烯酸1.2-3份，4-羟基甲基丙烯酸丁酯1.5-5份，硅烷偶联剂1-5份，乳化剂1-3份，引发剂0.4-0.7份，去离子水45-60份，pH调节剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，其特征在于：所述乳化剂采用RHODAPEX CO-436。
3.根据权利要求1所述的一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，其特征在于：所述引发剂采用过硫酸铵或过氧叔丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为N-（三乙氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺、N-（三乙氧基硅基丙基）丙烯酰胺、N-（三甲氧基硅基丙基）甲基丙烯酰胺、N-（三乙氧基硅基丁基）甲基丙烯酰胺、N-（三乙氧基硅基丁基）丙烯酰胺中的一种。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、制备单体乳液：在反应瓶中加入甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、4-羟基甲基丙烯酸丁酯、部分引发剂、乳化剂、硅烷偶联剂和部分去离子水，搅拌1-2小时形成单体乳液；
B、制备修复加固材料：另取反应瓶，加入部分去离子水、pH调节剂和部分引发剂，在油浴温度85-90℃下加入5%-10%的单体乳液，搅拌10-30分钟，然后滴加剩余单体乳液，继续反应4-6小时，再加入剩余引发剂反应0.5-1小时，冷却至室温得到的聚合物乳液即为修复加固材料。
6.一种权利要求1-4中任一项所述的潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料在墓葬壁画颜料层修复加固的应用。
7.根据权利要求6所述的一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料在墓葬壁画颜料层修复加固的应用，其特征在于：使用时，加入去离子水，室温搅拌2-3小时，将修复加固材料稀释成聚合物固含量为0.5-2%的乳液。
8.根据权利要求7所述的一种潮湿环境下墓葬壁画颜料层修复加固材料在墓葬壁画颜料层修复加固的应用，其特征在于：使用时，在修复加固材料中添加防霉菌剂。
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| JP2003105007A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | アクリル系エマルジョンの製造方法 |
| CN102190993A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-09-21 | 兰州知本化工科技有限公司 | 壁画修复专用乳液黏合剂及其制备方法 |
| CN109401504A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-03-01 | 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 | 一种具有透湿功能的丙烯酸防水涂料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-01-05 CN CN202310009952.9A patent/CN116253828A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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