CN116251536B - 一种正交结构二碲化铱粉体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种正交结构二碲化铱粉体材料及其制备方法，属于过渡金属硫族化合物晶体材料制备的技术领域。以纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体粉末为初始原料，在金刚石对顶砧压机(DAC)中对初始原料加压至20GPa，激光加温至1960k，卸压至常压，得到两种不同结构的二碲化铱(IrTe2)混合共存的粉末材料。本发明首次通过高压合成的方法得到了在常压下仍然能稳定存在的具有正交结构的二碲化铱(IrTe2)晶体材料，是制备电子器件理想候选材料；并且具有过程简单、合成时间短、可重复性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于过渡金属硫族化合物晶体材料制备的技术领域，特别涉及一种在高温高压下合成正交结构二碲化铱(IrTe2)晶体材料，得到常规条件下能稳定存在的正交结构的二碲化铱(IrTe2)晶体材料的方法。
背景技术
过渡金属硫族化合物(TMDs)是一种被广泛关注的二维材料。作为典型二维材料的石墨烯具有常规材料所不具备的奇异性质，如拥有高载流子迁移率、高强度和高导热率导电率等优点，非常适合应用于光电器件，但由于其带隙为零，在光电器件的应用中也受到了极大限制。继石墨烯之后，同为二维材料的过渡金属硫族化合物拥有二维材料的优点，而且克服了石墨烯带隙为零的缺陷，引起广泛研究。
TMDs的超薄二维纳米片，如MoS2、TiS2、TaS2、WS2、MoSe2、WSe2等，由于其特殊的化学和电子性质，正在成为化学和电子领域的一类关键材料。调控具有明确结构、形态、晶相和组分的功能复合材料的目的是调节或优化其物理、化学和电子性能，从而实现特定应用的更好性能。大多数合成的TMD纳米片基混合纳米结构在广泛的应用领域都取得了进展，包括电催化、锂或钠离子电池、光催化、生物医学等。
对于过渡金属硫族化合物的调控手段有多种，如元素掺杂调控、维度调控、异质结调控、压力调控等。相较其他手段，压力调控是一种纯净的调控手段，它在不改变样品化学计量比的条件下可以压缩晶胞体积，改变原子间距，在不同压力范围内可能使样品出现与常压相不同的结构，同时物理和化学性质会发生改变。
通过高压科学手段对过渡金属硫族化合物进行调控常用的装置为金刚石对顶砧装置。金刚石对顶砧(diamond anvil cell，简称DAC)，是高压研究中很重要的工作仪器。根据大质量支撑原理，通过挤压上下两个金刚石压砧中的样品腔，DAC来产生高压环境，金刚石砧面尺寸越小，产生压力越大。由于二级压砧的引入，目前压力可以达到1TPa，样品腔中静态温度也可以达到6000K以上。金刚石对顶砧装置主要是由三个部分组成：金刚石对顶压砧、垫片以及加压装置。样品腔中放入传压介质可以有效减小腔体内的压力梯度，使腔内压力达到静水压，传压介质可分为固态传压介质、液态体传压介质以及气态传压介质，常用的固态传压介质有氯化钠、氧化镁等；液态传压介质有硅油、甲乙醇等；气态传压介质有氢气以及各种稀有气体，从传压效果上看，气态传压介质效果最好，固态传压介质最差，液态传压介质传压效果居两者之间。目前常用的金刚石对顶砧压力标定方法有相变法、状态方程法、光谱法。其中最常用的是光谱法，是根据红宝石R1线荧光峰的峰位对温度及压力的依赖关系，用红宝石荧光来对金刚石压腔内的压力去进行标定。
本发明方法首次通过高温高压合成的方法得到了在常压下能稳定存在的正交结构的二碲化铱(IrTe2)粉体材料，此前未见报导过。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备正交结构二碲化铱(IrTe2)粉体材料及其高温高压合成方法，该方法以用纯的层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体粉末为初始原料，采用金刚石对顶砧压机在高温、高压下制得了二碲化铱(IrTe2)混合粉体，其内含有在常压下难以得到具有正交结构的二碲化铱(IrTe2)粉体材料。
本发明所述的二碲化铱(IrTe2)粉体材料，是层状六方结构和正交结构的IrTe2混合粉体材料，其中的正交结构IrTe2晶体在常温常压下也保持稳定。
本发明的具体技术方案如下：
一种二碲化铱粉体材料，是由具有层状六方结构和正交结构的二碲化铱(IrTe2)晶体构成的混合粉体，所述的具有正交结构的二碲化铱，是以具有层状六方结构的二碲化铱为初始原料、在高温高压条件下获得的，在压力完全释放后，在常规条件下可以稳定存在。
作为优选，在混合粉体中，层状六方结构的二碲化铱质量百分比为45％，正交结构的二碲化铱质量百分比为55％。
一种二碲化铱粉体材料的制备方法，以纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体粉末为初始原料，在金刚石对顶砧装置(DAC)中对初始原料加压至20GPa，然后通过激光加温，使材料温度达到1960k，在此条件下，具有层状六方结构的二碲化铱转变成具有正交结构的二碲化铱，即在高温高压下得到正交结构的二碲化铱(IrTe2)粉末；待温度冷却至室温，将压力完全释放，卸压至常压，得到两种不同结构的二碲化铱(IrTe2)混合共存的粉末材料，即正交结构和六方结构的二碲化铱混合共存的粉体材料。
所述的纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体可以为现有技术合成，空间群为P-3m1，六方系晶体。
本发明方法首次通过高温高压合成的方法在常温常压下得到了稳定的具有正交结构的二碲化铱(IrTe2)晶体材料。
本发明的有益效果在于：本发明制备方法得到的产品，通过用同步辐射XRD对样品的晶体结构进行表征，发现在高压下六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体转变为稳定的正交结构的二碲化铱晶体，卸压后部分样品依然保持正交结构，本方法具有过程简单、合成时间短、可重复性高等优点。
附图说明
图1是实施例1中初始原料纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体粉末的XRD数据图。
图2是实施例1中初始原料纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体粉末的SEM图片。
图3是实施例1中初始原料纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体粉末的Raman数据图。
图4是实施例1中在高压20GPa下，激光加温后得到的具有正交结构的二碲化铱(IrTe2)粉末材料的XRD数据图。
图5是实施例1中在高压20GPa下，具有正交结构二碲化铱(IrTe2)粉末材料的Raman数据图。
图6是实施例1中卸压后样品的同步辐射XRD数据图。
具体实施方式
实施例1，正交结构的二碲化铱(IrTe2)晶体材料的合成。
包含正交结构的二碲化铱(IrTe2)混合粉体材料的合成是在对称式金刚石对顶砧压机中进行，金刚石砧面大小为0.3mm，将一块预压过且中间打有一个直径为0.15mm的小孔的T301不锈钢作为密封垫，将一块红宝石置于小孔中，用氯化钠作为传压介质，并且在激光加温过程中氯化钠起到绝热作用。压力的标定采用标准红宝石荧光标压技术。将用自熔法合成的纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体放入金刚石对顶砧压机中，初始原料纯的具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体粉末的XRD数据图如图1所示，SEM图片如图2所示，Raman数据图如图3所示。材料上下放置一块氯化钠薄片作为传压介质，对样品加压至20GPa，在此压力条件下，对样品进行激光加热至1960k，具有层状六方结构的二碲化铱(IrTe2)晶体转变为正交结构的二碲化铱；即得到高压下稳定存在的正交结构二碲化铱的晶体粉末，材料的XRD数据图如图4所示，Raman数据图如图5所示；将压力完全释放，卸压至常压，部分正交结构二碲化铱保留下来，得到两种不同结构二碲化铱(IrTe2)共存的粉体材料，材料的XRD数据图如图6所示。
过渡金属硫族化合物拥有磁性、电荷密度波、超导的奇特的物理性质，IrTe2作为过渡金属硫族化合物的一员，被认为是一种拓扑非平庸材料。与六方相IrTe2不同，实施例1中得到的正交结构IrTe2不是二维材料，而是一种新型的三维材料，实施例1中得到的混合粉体材料是二维六方相IrTe2与三维正交相IrTe2的混合材料，可以赋予常规条件下层状六方相IrTe2所不具备的优异性质，是制造电子器件的理想候选材料。
Claims (2)
1.一种二碲化铱粉体材料，是由具有层状六方结构和正交结构的二碲化铱晶体构成的混合粉体，所述的具有正交结构的二碲化铱，是以纯的具有层状六方结构的二碲化铱晶体粉末为初始原料，在金刚石对顶砧装置中对初始原料加压至20GPa，然后通过激光加温，使材料温度达到1960k，在此条件下，具有层状六方结构的二碲化铱转变成具有正交结构的二碲化铱；待温度冷却至室温，将压力完全释放，卸压至常压，得到两种不同结构的二碲化铱混合共存的粉末材料，即正交结构和六方结构的二碲化铱混合共存的粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种二碲化铱粉体材料，其特征在于，在混合粉体中，层状六方结构的二碲化铱质量百分比为45％，正交结构的二碲化铱质量百分比为55％。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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