CN116251378A - 一种动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种动态结晶器，收集槽筒体的下方安装有裙座筒体，收集槽筒体的上方安装有结晶器筒体，裙座筒体内上部设置有设置在收集槽筒体下部的封头，结晶器筒体的顶部设置有进料口；结晶器筒体内上下设置有上管板和下管板，两管板之间设置有两层介质布液器，两管板之间均布设置有810根降膜薄壁列管，每根降膜列管均穿过两层介质布液器，下管板下方设置有加热盘管a，收集槽筒体的底端设置有封头，封头外部设置有加热盘管b，封头中心处设置产品出口。本发明还提供利用一种动态结晶器生产高纯度精萘的加工工艺。本发明的有益效果在于：本发明具有工艺环节少、工艺技术先进、工艺参数易于控制、能耗较低、有效的提高了生产效率。

Description

一种动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺
本申请是母案名称为“一种动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺”的发明专利的分案申请；母案申请的申请号为：CN201710068754.4；母案申请的申请日为：2017-02-08。
技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺。
背景技术
目前国内外各种精萘提纯结晶加工工艺，没有一种工艺可以直接生产出99.5％高纯度的精萘产品。传统的方法是酸洗法，由于产生废酸，造成环境污染，如今被结晶法和加氢精制法取代。结晶法分为熔融结晶法和溶剂结晶法。熔融结晶法的原理是基于混合物中各组分在相变时有重分布现象。溶剂结晶法是利用萘与杂质在醇类中溶解度的差异使萘得到净化。溶剂结晶法使用的溶剂多数采用甲醇，甲醇挥发性较大且有毒，并且实际生产中采用熔融结晶法的较多。熔融结晶法又分为间歇式分布结晶法、连续式多级分步结晶法、立管降膜结晶法。以上方法精萘提纯度最高能达到99.3％左右，这样分步提纯的精萘，不但工艺环节繁多，需要的装置多，而且生产成本高，工人劳动强度大，消耗能源较多，降低了生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺，以解决上述现有技术中存在的技术问题，工艺环节少、工艺技术先进、工艺参数易于控制、能耗较低、有效的提高了生产效率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明公开了一种动态结晶器，包括裙座筒体、结晶器筒体和收集槽筒体，所述收集槽筒体的下方安装有所述裙座筒体，所述收集槽筒体的上方安装有所述结晶器筒体；
所述结晶器筒体的顶部设置有进料口，所述结晶器筒体的上部设置有介质进口，所述结晶器筒体的上部设置有伴热进口和伴热出口，所述结晶器筒体的中部设置有溢流口和介质出口a，所述结晶器筒体的下部设置有介质出口b和介质出口b，所述结晶器筒体内上下设置有上管板和下管板，所述上管板和所述下管板之间设置有两层介质布液器，分别是介质布液器a和介质布液器b，所述上管板和所述下管板之间均布设有多根降膜列管，每根降膜薄壁列管均穿过两层介质布液器，所述降膜列管的上、下管口分别与所述上管板和所述下管板进行密封连接，所述下管板下方设置有加热盘管a；
所述收集槽筒体上部设置有产品入口，中下部设置有人孔b，下部设置有测温口，所述收集槽筒体的底端设置有封头，所述封头外部设置有加热盘管b，所述封头中心处设置产品出口。
优选的，所述结晶器筒体和所述收集槽筒体高度与筒体的直径比均为2～5:1。
优选的，所述上管板和所述下管板之间均布设置有810根所述降膜列管。
优选的，所述裙座筒体下部设置有人孔a和两个检查孔，两个所述检查孔对应设置在所述裙座筒体的两侧，所述裙座筒体的底端设置有基础环板，所述基础环板的上方安装有两个静电接地板，两个所述静电接地板设置在所述裙座筒体的两侧。
优选的，所述收集槽筒体20和所述结晶器筒体22上设置有四个液位计口，分别为液位计口、液位计口、液位计口和液位计口。
本发明还公开了一种基于上述的动态结晶器的生产高纯度精萘的加工工艺，包括以下步骤：
S1、将工业萘工段输送来的液萘直接进入融萘槽；
S2、经过融萘槽加热的原料萘油输送到萘段槽；
S3、根据物料平衡原则要求输送到动态结晶器，进行结晶、发汗和全熔，根据设定要求送入下一级段槽；
S4、最终高纯精萘送入成品槽，经过转鼓结晶机进行冷却、刮片，装袋或直接对外售装液罐车。
优选的，步骤S1中液萘的含萘量≥93％。
优选的，步骤S1中工业萘为固体萘时，将固体萘倒入融萘槽进行融化，然后再进入到融萘槽中。
优选的，步骤S2中的原料萘油加热到85～95℃。
优选的，步骤S3中以周期为单位进行生产，每一个周期含四个循环，每一个循环出一批产品，并且由融萘槽向萘段槽提一次原料，根据物料平衡的原则，制定一个温度矩阵，控制室根据矩阵要求及化验结果，进行DCS控制操作，每一级的物料都在动态结晶器中通过介质供给的能量进行结晶、发汗、全熔三个过程。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
1、所述的动态结晶器是一种立式的降膜结晶器，管外壁走介质，管内壁走物料，通过介质进行热交换，管壁两侧都形成降液膜状态。物料送入装置的顶部，通过分配盘被均匀的分配，沿每根管子的内壁以膜状的形式下降，高纯度的管内壁结晶，低纯度的以降膜的形式流入底部收集槽中，介质沿外壁以膜状形式下流，通过两级分布器被均匀的分配沿每根管子的外壁以膜状的形式下降，从底部排出结晶器。
2、所述的结晶器中间内部设计两层介质分布器，传统设计一层介质分布器，由于分布器的间隔太长，介质不能形成很好的降膜，换热效果不是太理想，也延长了运行周期，影响了产品纯度，增加一层介质分布器，以缩短降膜的距离，这样介质在管子外壁能够更好的形成降膜，传热效果更好，更均匀，运行周期由原来的30小时缩短到28小时，产品质量由原来的99.13％提高到99.5％以上，能耗也得到有效降低。
3、本发明具有工艺环节少、工艺技术先进、工艺参数易于控制、能耗较低、全部采用DCS控制，工人劳动强度小，有效的提高了生产效率，改善了工人的生产操作环境。原料可用工业萘也可用萘油馏分，产品质量可用结晶循环次数加以调节，灵活性较大。生产工艺较成熟，产品质量稳定，也可用于生产工业萘。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施例一动态结晶器设备的结构示意图；
图2为本实施例二直接生产高纯度精萘的动态结晶加工工艺流程示意图；
其中，1-进料口，2-上管板，3-介质布液器a，4-降膜列管，5-介质布液器b，6-溢流口，7-液位计口，8-1-介质出口b，8-2-介质出口b，9-下管板，10-产品入口，11-加热盘管a，12-测温口，13-加热盘管b，14-产品出口，15-裙座筒体，16-基础环板，17-人孔a，18-封头，19-人孔b，20-收集槽筒体，21-液位计口，22-结晶器筒体，23-介质出口a，24-液位计口，25-介质进口，26-伴热进口，27-伴热出口，28-液位计口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种动态结晶器及其生产高纯度精萘的加工工艺，以解决上述现有技术中存在的技术问题，工艺环节少、工艺技术先进、工艺参数易于控制、能耗较低、有效的提高了生产效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一、
如图1所示，本具体实施方式所述的一种动态结晶器，包括裙座筒体15、结晶器筒体22和收集槽筒体20，收集槽筒体20的下方安装有裙座筒体15，收集槽筒体20的上方安装有结晶器筒体22，裙座筒体15内上部设置有设置在收集槽筒体20下部的封头18，结晶器筒体22和收集槽筒体20高度与筒体的直径比均为2～5:1，结晶器筒体22的顶部设置有进料口1；结晶器筒体22的上部设置有介质进口25；结晶器筒体22的上部设置有伴热进口26和伴热出口27，结晶器筒体22的中部设置有溢流口6、介质出口a23，结晶器筒体22下部设置有介质出口b8-1和介质出口b8-2，结晶器筒体22内上下设置有上管板2和下管板9，两管板之间设置有两层介质布液器，分别是介质布液器a3和介质布液器b5，两管板之间均布设置有810根降膜列管4，每根降膜列管4均穿过两层介质布液器，降膜列管4上、下管口分别与上管板2、下管板9进行密封连接，下管板9下方设置有加热盘管a11，收集槽筒体20上部设置有产品入口10，中下部设置有人孔b19，下部设置有测温口12，收集槽筒体20的底端设置有封头18，封头18外部设置有加热盘管b13，封头18中心处设置产品出口14。
所述的裙座筒体15下部设置有人孔a17和两个检查孔，两个检查孔对应设置在裙座筒体15的两侧，裙座筒体15的底端设置有基础环板16，基础环板16的上方安装有两个静电接地板，两个静电接地板设置在裙座筒体15的两侧。
所述的收集槽筒体20和结晶器筒体22上设置有四个液位计口7、21、24、28。
所述的动态结晶器为降膜结晶器。
实施例二、
如图2所示，本实施例提供了一种基于实施例一中的动态结晶器的生产高纯度精萘的加工工艺，包括以下步骤：
将工业萘工段输送来的液萘(含萘量≥93％)直接进入融萘槽；若是固体萘，将固体萘倒入融萘槽进行融化；
经过融萘槽加热到85～95℃的原料萘油输送到萘段槽；
根据物料平衡原则要求输送到动态结晶器，进行结晶、发汗、全熔，根据设定要求送入下一级段槽；
以周期为单位进行生产，每一个周期含四个循环，每一个循环出一批产品，并且由融萘槽向萘段槽提一次原料，根据物料平衡的原则，制定一个温度矩阵，控制室根据矩阵要求及化验结果，进行DCS控制操作，每一级的物料都在动态结晶器中通过介质供给的能量进行结晶、发汗、全熔三个过程，最终高纯精萘送入成品槽，经过转鼓结晶机进行冷却、刮片，装袋或直接对外售装液罐车。
本具体实施方式的有益效果在于：
1、所述的动态结晶器是一种立式的降膜结晶器，管外壁走介质，管内壁走物料，通过介质进行热交换，管壁两侧都形成降液膜状态。物料送入装置的顶部，通过分配盘被均匀的分配，沿每根管子的内壁以膜状的形式下降，高纯度的管内壁结晶，低纯度的以降膜的形式流入底部收集槽中，介质沿外壁以膜状形式下流，通过两级分布器被均匀的分配沿每根管子的外壁以膜状的形式下降，从底部排出结晶器。
2、所述的结晶器中间内部设计两层介质分布器，传统设计一层介质分布器，由于分布器的间隔太长，介质不能形成很好的降膜，换热效果不是太理想，也延长了运行周期，影响了产品纯度，增加一层介质分布器，以缩短降膜的距离，这样介质在管子外壁能够更好的形成降膜，传热效果更好，更均匀，运行周期由原来的30小时缩短到28小时，产品质量由原来的99.13％提高到99.5％以上，能耗也得到有效降低。
3、本发明具有工艺环节少、工艺技术先进、工艺参数易于控制、能耗较低、全部采用DCS控制，工人劳动强度小，有效的提高了生产效率，改善了工人的生产操作环境。原料可用工业萘也可用萘油馏分，产品质量可用结晶循环次数加以调节，灵活性较大。生产工艺较成熟，产品质量稳定，也可用于生产工业萘。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种动态结晶器，其特征在于：包括裙座筒体(15)、结晶器筒体(22)和收集槽筒体(20)，所述收集槽筒体(20)的下方安装有所述裙座筒体(15)，所述收集槽筒体(20)的上方安装有所述结晶器筒体(22)；
所述结晶器筒体(22)的顶部设置有进料口(1)，所述结晶器筒体(22)的上部设置有介质进口(25)，所述结晶器筒体(22)的上部设置有伴热进口(26)和伴热出口(27)，所述结晶器筒体(22)的中部设置有溢流口(6)和介质出口a(23)，所述结晶器筒体(22)的下部设置有介质出口b(81)和介质出口b(82)，所述结晶器筒体(22)内上下设置有上管板(2)和下管板(9)，所述上管板(2)和所述下管板(9)之间设置有两层介质布液器，分别是介质布液器a(3)和介质布液器b(5)，所述上管板(2)和所述下管板(9)之间均布设有多根降膜列管(4)，每根降膜薄壁列管(4)均穿过两层介质布液器，所述降膜列管(4)的上、下管口分别与所述上管板(2)和所述下管板(9)进行密封连接，所述下管板(9)下方设置有加热盘管a(11)；
所述收集槽筒体(20)上部设置有产品入口(10)，中下部设置有人孔b(19)，下部设置有测温口(12)，所述收集槽筒体(20)的底端设置有封头(18)，所述封头(18)外部设置有加热盘管b(13)，所述封头(18)中心处设置产品出口(14)。
2.根据权利要求1所述的动态结晶器，其特征在于：所述结晶器筒体(22)和所述收集槽筒体(20)高度与筒体的直径比均为2～5:1。
3.根据权利要求1所述的动态结晶器，其特征在于：所述上管板(2)和所述下管板(9)之间均布设置有810根所述降膜列管(4)。
4.根据权利要求1所述的动态结晶器，其特征在于：所述裙座筒体(15)下部设置有人孔a(17)和两个检查孔，两个所述检查孔对应设置在所述裙座筒体(15)的两侧，所述裙座筒体(15)的底端设置有基础环板(16)，所述基础环板(16)的上方安装有两个静电接地板，两个所述静电接地板设置在所述裙座筒体(15)的两侧。
5.根据权利要求1所述的动态结晶器，其特征在于：所述收集槽筒体20和所述结晶器筒体22上设置有四个液位计口，分别为液位计口(7)、液位计口(21)、液位计口(24)和液位计口(28)。
6.一种基于权利要求1-5中任意一项所述的动态结晶器的生产高纯度精萘的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将工业萘工段输送来的液萘直接进入融萘槽；
S2、经过融萘槽加热的原料萘油输送到萘段槽；
S3、根据物料平衡原则要求输送到动态结晶器，进行结晶、发汗和全熔，根据设定要求送入下一级段槽；
S4、最终高纯精萘送入成品槽，经过转鼓结晶机进行冷却、刮片，装袋或直接对外售装液罐车。
7.根据权利要求6所述的动态结晶器的生产高纯度精萘的加工工艺，其特征在于：步骤S1中液萘的含萘量≥93％。
8.根据权利要求6所述的动态结晶器的生产高纯度精萘的加工工艺，其特征在于：步骤S1中工业萘为固体萘时，将固体萘倒入融萘槽进行融化，然后再进入到融萘槽中。
9.根据权利要求6所述的动态结晶器的生产高纯度精萘的加工工艺，其特征在于：步骤S2中的原料萘油加热到85～95℃。
10.根据权利要求6所述的动态结晶器的生产高纯度精萘的加工工艺，其特征在于：步骤S3中以周期为单位进行生产，每一个周期含四个循环，每一个循环出一批产品，并且由融萘槽向萘段槽提一次原料，根据物料平衡的原则，制定一个温度矩阵，控制室根据矩阵要求及化验结果，进行DCS控制操作，每一级的物料都在动态结晶器中通过介质供给的能量进行结晶、发汗、全熔三个过程。
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