CN116250538A - 一种含稳定剂的杀虫组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药剂型加工领域，涉及一种含稳定剂的杀虫组合物及其制备方法。工艺为将吡蚜酮、烯啶虫胺、稳定剂、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、填料和水通过剪切和砂磨制备成一定浓度的悬浮液，通过高温喷雾干燥装置将悬浮液制成颗粒状或粉状固体制剂产品的工艺。配方由吡蚜酮、烯啶虫胺、稳定剂、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、填料和水组成。该稳定剂与pH调节剂、磺酸盐润湿分散剂联合使用，制备成产品后可解决样品在热储试验(54℃，14d)过程中的烯啶虫胺的分解率偏高(分解率>5％)和吡蚜酮有效悬浮率偏低(有效悬浮率<90％)的问题。
Description
技术领域
本发明属于农药剂型加工领域，涉及一种含稳定剂的杀虫组合物及其制备方法。
背景技术
吡蚜酮属于吡啶类(吡啶甲亚胺类)或三嗪酮类杀虫剂，是非杀生性杀虫剂，由瑞士汽巴嘉基公司于1988年开发，对多种作物的刺吸式口器害虫有优异的防治效果。吡蚜酮对害虫具有触杀作用，同时有内吸活性。在植物体内既能在木质部输导也能在韧皮部输导；因此既可用作叶面喷雾，也可用于土壤处理。由于其良好的输导特性，在茎叶喷雾后新长出的枝叶也可以得到有效保护。
烯啶虫胺(英文通用名称nitenpyram，化学分子式C11H15ClN4O2)是一种高效、广谱、烟碱类杀虫剂，其作用机理为主要作用于昆虫神经，对昆虫的轴突触受体具有神经阻断作用。具有良好内吸和渗透作用，用量少，毒性低，对作物安全无药害等优点。广泛用于水稻、果树、蔬菜和茶叶，防治多种害虫。但在实际应用过程中，使用烯啶虫胺单剂，害虫易产生抗性，使用成本日趋上升。
水分散粒剂(代号，WG)通常是将配方各组分利用超微粉碎或者气流粉碎制备成粉料，粉料在水的作用下经过挤压工艺或流化床造粒工艺造粒再烘干制得。其产品外观颗粒粒径一般在毫米级别，稀释液粒径一般在20-50μm之间，配方通常含有黏合剂和崩解剂。目前在中国，无论喷雾干燥工艺、挤压造粒工艺或者流化床造粒工艺制备的产品，均统一按照水分散粒剂剂型相关规定《GB/T 19378-2017农药剂型名称及代码》进行管理。其中，喷雾干燥工艺是将配方各组分和一定量的水按照比例通过湿法研磨粉碎制备成悬浮液，再通过高温喷雾干燥装置脱水制备成颗粒状或粉状产品的一种制剂制备工艺。其产品外观固体粒子粒径一般在10-1000μm之间，稀释液粒径一般在1-5μm之间，它具有分散性好，悬浮率高、稳定性好、使用方便等特点
吡蚜酮含量一般为不低于97％的干品。其水悬浮液经过喷雾干燥制备或加水捏合制备水分散粒剂时与水结合成带有结晶水的物质，吡蚜酮与结晶水的质量比例约为5:1，这部分结晶水在不高于100℃的环境条件下作为产品的一部分存在。烯啶虫胺熔点较低，约为83-84℃，喷雾干燥过程中进风温度不宜过高，防止原药熔化。热储试验(54℃，14d)中烯啶虫胺分子双键易与其它物质活泼基团反应造成分解率偏高(分解率＞5％)，吡蚜酮水合物易与低熔点物质团聚造成有效悬浮率下降(悬浮率＜90％)的问题。
CN200810150124(一种含吡蚜酮的杀虫剂组合物)申请了吡蚜酮和烯啶虫胺制备水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂的制备及用途，涉及超微/气流粉碎、混合、造粒等工序。CN200910026699(烯啶虫胺与吡蚜酮的组合物及其水分散粒剂)报道了吡蚜酮和烯啶虫胺水分散粒剂配方、制备工艺和用途。CN201010000430(一种含吡蚜酮与烯啶虫胺的杀虫组合物)申请了吡蚜酮和烯啶虫胺混剂涉及水分散粒剂和可湿性粉剂的制备。CN201010247076(一种含有烯啶虫胺与吡蚜酮的杀虫组合物)申请了水分散粒剂的配方、制备工艺和药效结果。CN201210024809(一种防治观赏菊花蚜虫的杀虫剂)申请了5％NNO和高岭土制作药剂对观赏菊蚜虫的药效结果，涉及到了可湿性粉剂。CN201410185284(一种含有烯啶虫胺、吡蚜酮和复硝酚钠的杀虫组合物)申请组合物可制备水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂及组合物的增效剂结果。CN201510467520(一种含吡蚜酮和烯啶虫胺的杀虫组合物及制备方法)申请了组合物制备乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、桶混剂、超低容量喷雾剂、泡腾片剂的配方及田试结果。CN201510570518(一种含吡蚜酮·十二烷基苯磺酸钠和烯啶虫胺的杀虫组合物及其应用)申请吡蚜酮·十二烷基苯磺酸钠和烯啶虫胺协同增效的药效结果涉及可湿性粉剂、可溶粉剂和水分散粒剂三个剂型。上述文献记载的含烯啶虫胺、吡蚜酮的组合物制备剂型均采用常规助剂，并且采用流化床造粒工艺，解决目的均是对其单一成分防效问题，并未对活性成分的性质进行研究。
本专利一种含稳定剂的杀虫组合物及其制备工艺中，关于砂磨-压力喷雾干燥工艺、砂磨-压力高速离心喷雾干燥工艺和砂磨-喷聚干燥工艺制备吡蚜酮·烯啶虫胺WG未见相关报道。含稳定剂的杀虫组合物与pH调节剂、磺酸盐润湿分散剂的联合作用解决制剂产品热储稳定性的结果未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过稳定剂与pH调节剂、磺酸盐润湿分散剂的联合使用，解决热储试验(54℃，14d)中烯啶虫胺分子双键易与其它物质活泼基团反应造成分解率偏高(分解率＞5％)，吡蚜酮水合物易与低熔点物质团聚造成有效悬浮率下降(悬浮率＜90％)的问题的含稳定剂的杀虫组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种含稳定剂的杀虫组合物，活性成分和助剂，其特征在于：组合物为吡蚜酮、烯啶虫胺和稳定剂，其余为农业上可接受的助剂、填料和水；所述助剂为润湿剂、分散剂、pH调节剂和消泡剂；所述组合物中各组分重量百分含量为吡蚜酮1-80％，烯啶虫胺1-80％，稳定剂0.1-10％，润湿剂1-10％，分散剂1-30％，pH调节剂0.1-1％，消泡剂0.1-5％，填料0.1-30％，其余为水。
所述组合物中吡蚜酮:烯啶虫胺在5:1-1:3之间。
所述稳定剂为甘露低聚糖、果胶低聚糖、低聚木糖、低聚果糖、壳寡糖、低聚龙胆糖、低聚乳果糖和大豆低聚糖中的一种或几种联合使用。
所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、α-烯烃磺酸盐钠、琥珀酸二异辛基酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠中的一种或几种联合使用。
所述分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐PD、焦油基萘磺酸甲醛缩合物钠盐MF、亚甲基双萘磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物钠盐MF、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、苄基萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、酚衍生物磺酸盐甲醛缩合物、β-萘酚甲酚甲醛缩合物磺酸盐、β-萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐、十二醇聚氧乙烯醚羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或几种联合使用。
所述pH调节剂为偏磷酸、山梨酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸、苹果酸和牛磺酸中的一种或几种联合使用。
所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚醚改性硅类消泡剂和高碳醇类消泡剂中的一种或几种联合使用；所述填料为硫酸铵、硫酸钠、氯化钾、硅藻土、高岭土、煅烧高岭土、膨润土、轻质碳酸钙中的一种或几种联合使用。
所述组合物制备为固体制剂，其外观可以为颗粒状或粉状。
一种含稳定剂的杀虫组合物制备固体制剂的方法，将所述组合物的各成分按所述记载的比例混合，而后采用砂磨-压力喷雾干燥、砂磨-压力高速离心喷雾干燥或砂磨-喷聚干燥的方式制备获得含稳定剂的杀虫组合物制备固体制剂。
本发明所具有的优点：
本发明组合物将吡蚜酮、烯啶虫胺、稳定剂、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、填料和水通过砂磨-压力喷雾干燥工艺、砂磨-压力高速离心喷雾干燥工艺和砂磨-喷聚干燥工艺制备吡蚜酮·烯啶虫胺WG；通过成分并配合适当的方法联合作用解决制剂产品热储稳定性的问题；
进一步的说，本发明通过特定的稳定剂与pH调节剂、磺酸盐润湿分散剂的联合使用，解决热储试验(54℃，14d)中烯啶虫胺分子双键易与其它物质活泼基团反应造成分解率偏高(分解率＞5％)，吡蚜酮水合物易与低熔点物质团聚造成有效悬浮率下降(悬浮率＜90％)的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。本领域技术人员公知，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。实施例中的原药及其余各物料均为市售。
本发明工艺为将吡蚜酮、烯啶虫胺、稳定剂、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、填料和水通过剪切和砂磨制备成一定浓度的悬浮液，通过高温喷雾干燥装置将悬浮液制成颗粒状或粉状固体制剂产品的工艺。配方由吡蚜酮、烯啶虫胺、稳定剂、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、填料和水组成。
实验方法：每个实施例和对照例按照配方比例配制样品，然后添加蒸馏水至固含量为30％-35％，经过高剪切机粗磨打浆后，利用砂磨机砂磨浆料粒径至D90在5-20μm之间出料备用。将浆料利用压力喷雾干燥塔在进风温度在约110-130℃条件下干燥至水分在8-12％之间，约占吡蚜酮质量百分比含量约为15-20％左右，出料检测指标。在该制备条件下干燥温度和粒径等条件不会对样品指标产生影响。所得样品按照GB/T19136-2003“固体制剂”进行热贮稳定性试验，在(54±2)℃的恒温培养箱中放置14天。热储14天后，测定有效成分热贮分解率。有效悬浮率等指标。所有实施例中制剂配比中百分含量均为重量百分比。
表1. 25％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例1、对照例1-1、1-2、1-3配方
表2. 25％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例1、对照例1-1、1-2、1-3配方热储样品检测结果
表3. 25％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例2、对照例2-1、2-2、2-3配方
表4. 25％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例2、对照例2-1、2-2、2-3配方热储样品检测结果
表5. 25％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例3、对照例3-1、3-2、3-3配方
表6. 25％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例3、对照例3-1、3-2、3-3配方热储样品检测结果
表7. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例4、对照例4-1、4-2、4-3配方
表8. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例4、对照例4-1、4-2、4-3配方热储样品检测结果
表9. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例5、对照例5-1、5-2、5-3配方
表10. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例5、对照例5-1、5-2、5-3配方热储样品检测结果
表11. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(2:1)WG实施例6、对照例6-1、6-2、6-3配方
表12. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(2:1)WG实施例6、对照例6-1、6-2、6-3配方热储样品检测结果
表13. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例7、对照例7-1、7-2、7-3配方
表14. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例7、对照例7-1、7-2、7-3配方热储样品检测结果
表15. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例8、对照例8-1、8-2、8-3配方
表16. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例8、对照例8-1、8-2、8-3配方热储样品检测结果
表17. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:2)WG实施例9、对照例9-1、9-2、9-3配方
表18. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:2)WG实施例9、对照例9-1、9-2、9-3配方热储样品检测结果
表19. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例10、对照例10-1、10-2、10-3配方
表20. 30％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例10、对照例10-1、10-2、10-3配方热储样品检测结果
表21. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例11、对照例11-1、11-2、11-3配方
表22. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例11、对照例11-1、11-2、11-3配方热储样品检测结果
表23. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例12、对照例12-1、12-2、12-3配方
表24. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例12、对照例12-1、12-2、12-3配方热储样品检测结果
表25. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例13、对照例13-1、13-2、13-3配方
表26. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例13、对照例13-1、13-2、13-3配方热储样品检测结果
表27. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例14、对照例14-1、14-2、14-3配方
表28. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例14、对照例14-1、14-2、14-3配方热储样品检测结果
表29. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例15、对照例15-1、15-2、15-3配方
表30. 40％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例15、对照例15-1、15-2、15-3配方热储样品检测结果
表31. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例16、对照例16-1、16-2、16-3配方
表32. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例16、对照例16-1、16-2、16-3配方热储样品检测结果
表33. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例17、对照例17-1、17-2、17-3配方
表34. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例17、对照例17-1、17-2、17-3配方热储样品检测结果
表35. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例18、对照例18-1、18-2、18-3配方
表36. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例18、对照例18-1、18-2、18-3配方热储样品检测结果
表37. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例19、对照例19-1、19-2、19-3配方
表38. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例19、对照例19-1、19-2、19-3配方热储样品检测结果
表39. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例20、对照例20-1、20-2、20-3配方
表40. 50％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例20、对照例20-1、20-2、20-3配方热储样品检测结果
表41. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(5:1)WG实施例21、对照例21-1、21-2、21-3配方
表42. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(5:1)WG实施例21、对照例21-1、21-2、21-3配方热储样品检测结果
表43. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例22、对照例22-1、22-2、22-3配方
表44. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例22、对照例22-1、22-2、22-3配方热储样品检测结果
表45. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例23、对照例23-1、23-2、23-3配方
表46. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例23、对照例23-1、23-2、23-3配方热储样品检测结果
表47. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(2:1)WG实施例24、对照例24-1、24-2、24-3配方
表48. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(2:1)WG实施例24、对照例24-1、24-2、24-3配方热储样品检测结果
表49. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例25、对照例25-1、25-2、25-3配方
表50. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例25、对照例25-1、25-2、25-3配方热储样品检测结果
表51. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例26、对照例26-1、26-2、26-3配方
表52. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例26、对照例26-1、26-2、26-3配方热储样品检测结果
表53. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:2)WG实施例27、对照例27-1、27-2、27-3配方
表54. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:2)WG实施例27、对照例27-1、27-2、27-3配方热储样品检测结果
表55. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例28、对照例28-1、28-2、28-3配方
表56. 60％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例28、对照例28-1、28-2、28-3配方热储样品检测结果
表57. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例29、对照例29-1、29-2、29-3配方
表58. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例29、对照例29-1、29-2、29-3配方热储样品检测结果
表59. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例30、对照例30-1、30-2、30-3配方
表60. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例30、对照例30-1、30-2、30-3配方热储样品检测结果
表61. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(5:2)WG实施例31、对照例31-1、31-2、31-3配方
表62. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(5:2)WG实施例31、对照例31-1、31-2、31-3配方热储样品检测结果
表63. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例31、对照例32-1、32-2、32-3配方
表64. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例31、对照例32-1、32-2、32-3配方热储样品检测结果
表65. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例33、对照例33-1、33-2、33-3配方
表66. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例33、对照例33-1、33-2、33-3配方热储样品检测结果
表67. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例34、对照例34-1、34-2、34-3配方
表68. 70％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例34、对照例34-1、34-2、34-3配方热储样品检测结果
表69. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例35、对照例35-1、35-2、35-3配方
表70. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(4:1)WG实施例35、对照例35-1、35-2、35-3配方热储样品检测结果
表71. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例36、对照例36-1、36-2、36-3配方
表72. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:1)WG实施例36、对照例36-1、36-2、36-3配方热储样品检测结果
表73. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例37、对照例37-1、37-2、37-3配方
表74. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(3:2)WG实施例37、对照例37-1、37-2、37-3配方热储样品检测结果
表75. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例38、对照例38-1、38-2、38-3配方
表76. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:1)WG实施例38、对照例38-1、38-2、38-3配方热储样品检测结果
表77. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例39、对照例39-1、39-2、39-3配方
表78. 80％吡蚜酮·烯啶虫胺(1:3)WG实施例39、对照例39-1、39-2、39-3配方热储样品检测结果
由上述实施例和对照例关于烯啶虫胺热储分解率和吡蚜酮热储悬浮率的数据对比可以得出，在相同的制备方法条件下，组合物稳定剂与pH调节剂和磺酸盐润湿分散剂的联合使用可以解决热储试验(54℃，14d)中烯啶虫胺分子双键易与其它物质活泼基团反应造成分解率偏高(分解率＞5％)，吡蚜酮水合物易与低熔点物质团聚造成有效悬浮率下降(悬浮率＜90％)的问题，能够保证制剂样品的稳定性符合标准要求。本发明涉及的有效成分复配比例及与不同组分的搭配使用，采用本制备方法均能够实现大规模工业化生产。
Claims (9)
1.一种含稳定剂的杀虫组合物，活性成分和助剂，其特征在于：组合物为吡蚜酮、烯啶虫胺和稳定剂，其余为农业上可接受的助剂、填料和水；所述助剂为润湿剂、分散剂、pH调节剂和消泡剂；所述组合物中各组分重量百分含量为吡蚜酮1-80％，烯啶虫胺1-80％，稳定剂0.1-10％，润湿剂1-10％，分散剂1-30％，pH调节剂0.1-1％，消泡剂0.1-5％，填料0.1-30％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述组合物中吡蚜酮:烯啶虫胺在5:1-1:3之间。
3.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述稳定剂为甘露低聚糖、果胶低聚糖、低聚木糖、低聚果糖、壳寡糖、低聚龙胆糖、低聚乳果糖和大豆低聚糖中的一种或几种联合使用。
4.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、α-烯烃磺酸盐钠、琥珀酸二异辛基酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠中的一种或几种联合使用。
5.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐PD、焦油基萘磺酸甲醛缩合物钠盐MF、亚甲基双萘磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物钠盐MF、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、苄基萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、酚衍生物磺酸盐甲醛缩合物、β-萘酚甲酚甲醛缩合物磺酸盐、β-萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐、十二醇聚氧乙烯醚羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或几种联合使用。
6.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述pH调节剂为偏磷酸、山梨酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸、苹果酸和牛磺酸中的一种或几种联合使用。
7.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚醚改性硅类消泡剂和高碳醇类消泡剂中的一种或几种联合使用；所述填料为硫酸铵、硫酸钠、氯化钾、硅藻土、高岭土、煅烧高岭土、膨润土、轻质碳酸钙中的一种或几种联合使用。
8.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述组合物制备为固体制剂。
9.一种权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物制备固体制剂的方法，其特征在于：将所述组合物的各成分按权利要求1记载的比例混合，而后采用砂磨-压力喷雾干燥、砂磨-压力高速离心喷雾干燥或砂磨-喷聚干燥的方式制备获得含稳定剂的杀虫组合物制备固体制剂。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0890308A1 (en) * | 1997-07-09 | 1999-01-13 | American Cyanamid Company | Coated pesticidal matrices, a process for their preparation and compositions containing them |
| JP2001103926A (ja) * | 1999-10-05 | 2001-04-17 | Ajinomoto Co Inc | 液状甘味料組成物 |
| US20050267222A1 (en) * | 2002-10-22 | 2005-12-01 | Dainippon Pharmaceutical Co. Ltd. | Stabilized composition |
| US20050266069A1 (en) * | 2002-09-06 | 2005-12-01 | Simmons Donald L | Stable probiotic microsphere compositions and their methods of preparation |
| CN101601391A (zh) * | 2009-05-11 | 2009-12-16 | 江苏克胜集团股份有限公司 | 烯啶虫胺与吡蚜酮的组合物及其水分散粒剂 |
| CN103004855A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-04-03 | 海南正业中农高科股份有限公司 | 含有寡糖及新烟碱类杀虫成分的组合物 |
| CN104222087A (zh) * | 2014-08-25 | 2014-12-24 | 王子宁 | 一种烯啶虫胺和壳寡糖复配组合物 |
| CN104982441A (zh) * | 2015-08-01 | 2015-10-21 | 华中农业大学 | 一种含吡蚜酮和烯啶虫胺的杀虫组合物及制备方法 |
| CN109699661A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-05-03 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种航空低量喷雾杀虫悬浮剂及其制备和使用方法 |
| CN113545342A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-10-26 | 南京科翼新材料有限公司 | 一种适用于含农药25%吡蚜酮悬浮剂的高效助剂 |
-
2021
- 2021-12-09 CN CN202111498832.7A patent/CN116250538A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0890308A1 (en) * | 1997-07-09 | 1999-01-13 | American Cyanamid Company | Coated pesticidal matrices, a process for their preparation and compositions containing them |
| JP2001103926A (ja) * | 1999-10-05 | 2001-04-17 | Ajinomoto Co Inc | 液状甘味料組成物 |
| US20050266069A1 (en) * | 2002-09-06 | 2005-12-01 | Simmons Donald L | Stable probiotic microsphere compositions and their methods of preparation |
| US20050267222A1 (en) * | 2002-10-22 | 2005-12-01 | Dainippon Pharmaceutical Co. Ltd. | Stabilized composition |
| CN101601391A (zh) * | 2009-05-11 | 2009-12-16 | 江苏克胜集团股份有限公司 | 烯啶虫胺与吡蚜酮的组合物及其水分散粒剂 |
| CN103004855A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-04-03 | 海南正业中农高科股份有限公司 | 含有寡糖及新烟碱类杀虫成分的组合物 |
| CN104222087A (zh) * | 2014-08-25 | 2014-12-24 | 王子宁 | 一种烯啶虫胺和壳寡糖复配组合物 |
| CN104982441A (zh) * | 2015-08-01 | 2015-10-21 | 华中农业大学 | 一种含吡蚜酮和烯啶虫胺的杀虫组合物及制备方法 |
| CN109699661A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-05-03 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种航空低量喷雾杀虫悬浮剂及其制备和使用方法 |
| CN113545342A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-10-26 | 南京科翼新材料有限公司 | 一种适用于含农药25%吡蚜酮悬浮剂的高效助剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李登辉;解维星;王春修;: "40%烯啶虫胺・吡蚜酮水分散粒剂的研制", 今日农药, no. 03, 8 March 2018 (2018-03-08) * |
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