CN116239090A - 一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，属于化工和锂电池新能源生产领域。本发明的工艺主要包括四隔室电渗析装置‑三隔室双极膜电渗析装置，利用四隔室电渗析装置将硫酸和含磷酸二氢锂、磷酸氢二锂的混合溶液通过电渗析复分解反应生成磷酸溶液和硫酸锂溶液，再将去除高价金属离子的硫酸锂溶液通入三隔室双极膜电渗析装置，制备得到硫酸溶液和氢氧化锂溶液。本发明提供一种将磷酸锂高效转化为具有价值的磷酸和氢氧化锂，且不产生其他副产物的工艺。
Description
技术领域
本发明属于化工和锂电新能源生产领域，具体涉及一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺。
背景技术
锂广泛用于电池工业、陶瓷业、玻璃业、铝工业、润滑剂、制冷剂、核工业及光电行业等新兴应用领域，而磷酸锂主要用于生产彩色荧光粉、特种玻璃、光盘材料等，也可用作催化剂。随着信息技术及电动车市场的快速发展，对锂电池的需求也大幅增加。
目前，公开号为CN201780077954.4的已公开中国专利中，提出用混酸(盐酸、硫酸和硝酸)溶解磷酸锂，然后再用碱性物料将溶解的锂转化成氢氧化锂。这种方法虽然可以回用大量锂离子，但需要消耗大量酸和碱，且会产生大量混酸，转化工艺和提纯工艺较为复杂。因此，目前亟需一种将磷酸锂高效转化为具有高价值的磷酸和氢氧化锂，且不产生其他副产物的工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，并提供一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺。
本发明提供了一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，具体如下：
S1：利用第一磷酸溶液，将高纯磷酸锂盐溶解成磷酸二氢锂和磷酸氢二锂的混合溶液；
S2：基于四隔室电渗析装置，利用第一硫酸溶液和所述混合溶液，通过电渗析复分解反应生成第二磷酸溶液和硫酸锂溶液；
S3：将所述硫酸锂溶液去除高价金属离子后，通入三隔室双极膜电渗析装置中，制备得到第二硫酸溶液和氢氧化锂溶液。
作为优选，获得所述高纯磷酸锂盐的方法具体如下：用水清洗磷酸锂盐原料以去除杂质，随后用200-500目的滤布过滤以得到高纯磷酸锂盐。
作为优选，所述步骤S1中，第一磷酸溶液的当量浓度为1-2N，混合溶液的当量浓度为3N。
作为优选，所述步骤S2中，第一硫酸溶液的当量浓度为2N，生成的第二磷酸溶液当量浓度为1-2N，生成的硫酸锂溶液当量浓度为2-3N。
作为优选，所述步骤S2所得第二磷酸溶液回用至步骤S1中并作为第一磷酸溶液使用；所述步骤S3所得第二硫酸溶液回用至步骤S2中并作为第一硫酸溶液使用。
作为优选，所述步骤S3中，第二硫酸溶液的当量浓度为2N，氢氧化锂溶液的当量浓度为2N。
作为优选，所述步骤S3中，将硫酸锂溶液通过离子交换净化技术以去除高价金属离子。
作为优选，所述四隔室电渗析装置由阳离子交换膜和阴离子交换膜交替排列形成的第一淡水室、第一浓水室、第二淡水室和第二浓水室构成，第一淡水室、第一浓水室、第二淡水室和第二浓水室分别通入第一硫酸溶液、纯水、混合溶液和纯水；在电场力作用下，第一浓水室和第二浓水室分别得到第二磷酸溶液和硫酸锂溶液。
作为优选，所述三隔室双极膜电渗析装置包括与直流电源相连的阳极板、阴极板以及夹在阳极板和阴极板之间的膜堆，所述膜堆由至少一个电渗析单元组成且膜堆两端均为双极膜；所述电渗析单元是由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜依次排列构成的三隔室结构，所述三隔室分别为双极膜和阴离子交换膜构成的酸室、阴离子交换膜和阳离子交换膜构成的盐室、阳离子交换膜和双极膜构成的碱室。
进一步的，所述酸室、盐室和碱室分别通入纯水、硫酸锂溶液和纯水，在电场力作用下，酸室和碱室分别得到第二硫酸溶液和氢氧化锂溶液。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明提供了一种可以将磷酸锂高效、高利用的转化为具有利用价值的磷酸和氢氧化锂，且不产生其他副产物的工艺：(1)本发明中的四隔室电渗析装置进行的复分解反应，利用离子交换膜在直流电场中的选择性透过，将两种分子重组成新的分子；(2)本发明生成的第二磷酸溶液和第二硫酸溶液可以回流再次利用，降低成本减少资源浪费，提高资源利用率；(3)本发明中的三隔室双极膜电渗析装置中的双极膜将硫酸锂转化为氢氧化锂。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中的四隔室电渗析装置的工作原理图；
图3为本发明的三隔室双极膜电渗析装置的工作原理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
如图1所示，为本发明提供的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，该工艺过程具体如下：
S1：利用第一磷酸溶液，将高纯磷酸锂盐溶解成磷酸二氢锂和磷酸氢二锂的混合溶液。
在该步骤中，为了获得高纯磷酸锂盐，可以先用大量清水清洗磷酸锂盐原料，将杂质溶解后去除，用200-500目的滤布过滤出高纯磷酸锂。在实际应用时，第一磷酸溶液的当量浓度为1-2N，混合溶液的当量浓度为3N，这里指的是1L混合溶液中含有磷酸二氢锂和磷酸氢二锂的总当量数。
S2：基于四隔室电渗析装置，利用第一硫酸溶液和步骤S2所得混合溶液，通过电渗析复分解反应生成第二磷酸溶液和硫酸锂溶液。
在本实施例中，如图2所示，四隔室电渗析装置是由阳离子交换膜和阴离子交换膜交替排列形成的第一淡水室、第一浓水室、第二淡水室和第二浓水室构成，第一淡水室、第一浓水室、第二淡水室和第二浓水室分别通入第一硫酸溶液、纯水、混合溶液和纯水；在电场力作用下，第一浓水室和第二浓水室分别得到第二磷酸溶液和硫酸锂溶液。
具体的，第一淡水室是硫酸(10％质量浓度)，第二淡水室是磷酸二氢锂(20％-25％质量浓度)，第一浓水室和第二浓水室均为纯水；经过四隔室设备处理，第一淡水室的出水是硫酸(1％-2％质量浓度)，第二淡水室是磷酸二氢锂(1％-3％质量浓度)，第一浓水室是磷酸(10％-15％质量浓度)，第二浓水室为硫酸锂(10％-15％质量浓度)。
在实际应用时，第一硫酸溶液的当量浓度为2N，生成的第二磷酸溶液当量浓度为1-2N，生成的硫酸锂溶液当量浓度为2-3N。同时，所得的第二磷酸溶液回用至步骤S1中，并作为第一磷酸溶液使用。
S3：将所得的硫酸锂溶液去除高价金属离子后，通入三隔室双极膜电渗析装置中，制备得到第二硫酸溶液和氢氧化锂溶液。
在本实施例中，如图3所示，三隔室双极膜电渗析装置包括与直流电源相连的阳极板、阴极板以及夹在阳极板和阴极板之间的膜堆，膜堆由至少一个电渗析单元组成且膜堆两端均为双极膜；电渗析单元是由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜依次排列构成的三隔室结构，三隔室分别为双极膜和阴离子交换膜构成的酸室、阴离子交换膜和阳离子交换膜构成的盐室、阳离子交换膜和双极膜构成的碱室，酸室、盐室和碱室分别通入纯水、硫酸锂溶液和纯水，在电场力作用下，酸室和碱室分别得到第二硫酸溶液和氢氧化锂溶液。
具体的，初始时，在三隔室电渗析设备中盐室是硫酸锂(10％-15％质量浓度)，酸室和碱室均为纯水。经过三隔室设备处理，盐室的出水是硫酸锂(1％-2％质量浓度)，酸室是硫酸(10％浓度质量浓度)，碱室是氢氧化锂(5％质量浓度)。
在本实施例中，所得的第二硫酸溶液回用至步骤S2中，并作为第一硫酸溶液使用；第二硫酸溶液的当量浓度为2N，氢氧化锂溶液的当量浓度为2N；将硫酸锂溶液通过离子交换净化技术以去除高价金属离子。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，具体如下：
S1：利用第一磷酸溶液，将高纯磷酸锂盐溶解成磷酸二氢锂和磷酸氢二锂的混合溶液；
S2：基于四隔室电渗析装置，利用第一硫酸溶液和所述混合溶液，通过电渗析复分解反应生成第二磷酸溶液和硫酸锂溶液；
S3：将所述硫酸锂溶液去除高价金属离子后，通入三隔室双极膜电渗析装置中，制备得到第二硫酸溶液和氢氧化锂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，获得所述高纯磷酸锂盐的方法具体如下：用水清洗磷酸锂盐原料以去除杂质，随后用200-500目的滤布过滤以得到高纯磷酸锂盐。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，第一磷酸溶液的当量浓度为1-2N，混合溶液的当量浓度为3N。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述步骤S2中，第一硫酸溶液的当量浓度为2N，生成的第二磷酸溶液当量浓度为1-2N，生成的硫酸锂溶液当量浓度为2-3N。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述步骤S2所得第二磷酸溶液回用至步骤S1中并作为第一磷酸溶液使用；所述步骤S3所得第二硫酸溶液回用至步骤S2中并作为第一硫酸溶液使用。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述步骤S3中，第二硫酸溶液的当量浓度为2N，氢氧化锂溶液的当量浓度为2N。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述步骤S3中，将硫酸锂溶液通过离子交换净化技术以去除高价金属离子。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述四隔室电渗析装置由阳离子交换膜和阴离子交换膜交替排列形成的第一淡水室、第一浓水室、第二淡水室和第二浓水室构成，第一淡水室、第一浓水室、第二淡水室和第二浓水室分别通入第一硫酸溶液、纯水、混合溶液和纯水；在电场力作用下，第一浓水室和第二浓水室分别得到第二磷酸溶液和硫酸锂溶液。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述三隔室双极膜电渗析装置包括与直流电源相连的阳极板、阴极板以及夹在阳极板和阴极板之间的膜堆，所述膜堆由至少一个电渗析单元组成且膜堆两端均为双极膜；所述电渗析单元是由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜依次排列构成的三隔室结构，所述三隔室分别为双极膜和阴离子交换膜构成的酸室、阴离子交换膜和阳离子交换膜构成的盐室、阳离子交换膜和双极膜构成的碱室。
10.根据权利要求9所述的一种磷酸锂制备磷酸和氢氧化锂的工艺，其特征在于，所述酸室、盐室和碱室分别通入纯水、硫酸锂溶液和纯水，在电场力作用下，酸室和碱室分别得到第二硫酸溶液和氢氧化锂溶液。
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