CN105970245B - 一种制备三氟化硼气体的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备三氟化硼气体的装置，包括阳离子膜电解槽(3)、净化器(9)及气体收集装置(10)，阳离子膜电解槽(3)为采用阳离子膜(1)作为隔膜的双室电解槽，阳离子膜电解槽(3)内通过阳离子膜(1)隔为阴极室(11)和阳极室(12)，阴极室(11)、阳极室(12)均设有进料口和出料口，阳离子膜电解槽(3)与冷凝管(5)相通，冷凝管(5)分别与净化器(9)和气体收集装置(10)相通，净化器(9)与气体收集装置(10)相通；本发明同现有技术相比，通过该装置制备三氟化硼气体，制备过程工艺简单，成本低廉，容易操作，易于清理和维护，且得到的三氟化硼气体纯净无杂质，是一种理想的三氟化硼气体制备装置。

Description

一种制备三氟化硼气体的装置
[技术领域]
本发明涉及三氟化硼生产设备技术领域，具体地说是一种制备三氟化硼气体的装置。
[背景技术]
三氟化硼是有机合成和石油化工广泛应用的一种重要催化剂，在很多有机化学反应如烷基化、聚合、异构化、加成、缩合及分解等过程中都有应用。其之所以在催化反应方面有如此广泛的应用领域，是由于硼电子层结构有生成络合物的强烈倾向，在酸性催化剂作用中产生催化活性结构。
常规的三氟化硼制取方法有氟硼酸盐法、萤石硼酐法、氟化钠硼酐法、氟硼酸重氮法、萤石硼酐硫酸法、萤石硼酸硫酸法、氟硼酸盐硼酐硫酸法、氟化硼三氟化锑法和氟硼酸钡加热分解法等。但是，这些常规的制备方法的缺点是三氟化硼气体中杂质含量高，纯度底，在反应器中残留有难以出去的固体杂质，反应温度很高，条件苛刻，硫酸用量大，对设备腐蚀严重，对环境污染大。而全氟磺酸阳离子膜具有一定的选择透过性，可使阳极中被选择的阳离子透过离子膜到阴极室中，可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，使得氟硼酸钠转化为氟硼酸，从而在受热情况下分解成三氟化硼，而且副产物HF还可继续与硼酸反应生成三氟化硼，再通过装有饱和三氧化二硼的浓硫酸的净化装置和气体收集装置收集纯净三氟化硼气体。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种制备三氟化硼气体的装置，通过该装置制备三氟化硼气体，不仅使得制备过程工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，易于清理和维护，而且三氟化硼气体的转化率较高，得到的三氟化硼气体是纯净的、无杂相的。
为实现上述目的设计一种制备三氟化硼气体的装置，包括阳离子膜1、阳离子膜电解槽3、冷凝管5、阀门一6、阀门二7、阀门三8、净化器9及气体收集装置10，所述阳离子膜电解槽3为采用阳离子膜1作为隔膜的双室电解槽，所述阳离子膜电解槽3内通过阳离子膜1隔为阴极室11和阳极室12，所述阴极室11内设置有阴极，所述阴极室11内通入有阴极液，所述阳极室12内设置有阳极，所述阳极室12内通入有阳极液，所述阴极室11、阳极室12均设有进料口和出料口，所述阳离子膜电解槽3与冷凝管5的进气端相连通，所述冷凝管5的出气端通过管道连接阀门一6，所述阀门一6的出气端通过管道分别连通净化器9和气体收集装置10，所述阀门一6出气端与净化器9之间的管道上设有阀门二7，所述阀门一6出气端与气体收集装置10之间的管道上设有阀门三8，所述净化器9另一端通过通气管道13连通至阀门一6的进气端，所述净化器9与气体收集装置10相通。
所述阳离子膜电解槽3、冷凝管5、阀门一6、阀门二7、阀门三8均采用耐氟材料制成。
所述阳离子膜1为全氟磺酸阳离子膜。
所述阴极室11内设置有加热丝2。
所述阴极、阳极均采用惰性电极4。
所述惰性电极4为阳极不可溶性电极。
所述净化器9为装有饱和三氧化二硼的浓硫酸的装置。
所述阳极液为氟硼酸钠和硼酸的混合溶液，所述阴极液为酸溶液、碱溶液或盐溶液。
所述阴极室11设有电解产生气体的出气口。
所述阳极室11设有电解后废液排出的排液口。
本发明同现有技术相比，具有如下优点：
(1)由于制备过程中采用的阳离子膜具有一定的选择透过性，特别是Nafion系列全氟磺酸阳离子交换膜可以让阳极室中的Na+离子透过离子膜进入阴极室，从而使氟硼酸钠转化成了氟硼酸，氟硼酸在受热的条件下转化成三氟化硼，再通过净化装置收集纯净的三氟化硼气体；而且，阳极液是氟硼酸钠与硼酸的混合溶液，副产物HF可进一步与硼酸发生反应，反应式为：H3BO3+3HF→BF3·H2O→BF3+3H2O，因此通过本发明装置最终所得的三氟化硼气体具有纯度高，无杂相等特点；
(2)本发明装置，反应条件温和，反应温度低，得到的三氟化硼气体是纯净的，无杂相的；
(3)本发明装置所用的阴极液范围广，酸液、碱液及盐液均可以，且电解过程无论是恒流电解或恒压电解的方式，都能得到纯净均匀的三氟化硼气体；
(4)本发明装置的阳极液采用氟硼酸钠和硼酸的混合溶液，副产物能继续与硼酸发生反应，所以三氟化硼气体的转化率较高，并且阳极槽在反应后剩余杂质很少，易于清理和维护；
(5)本发明装置由于通过一步即可短时间内制备出三氟化硼气体，并且后续处理简单，因此通过该装置制备过程工艺简单，容易操作，投资小，合成量大，可直接用于小型三氟化硼发生器或工业化生产；
(6)本发明装置解决了现有技术中的制备三氟化硼气体的过程中杂质含量高，纯度底，在反应器中残留有难以出去的固体杂质，反应温度高，条件苛刻，硫酸用量大，对设备腐蚀严重，对环境污染大等问题。
[附图说明]
图1是本发明的结构示意图；
图中：1、阳离子膜 2、加热丝 3、阳离子膜电解槽 4、惰性电极 5、冷凝管 6、阀门一 7、阀门二 8、阀门三 9、净化器 10、气体收集装置 11、阴极室 12、阳极室 13、通气管道。
[具体实施方式]
下面结合附图对本发明作以下进一步说明：
如附图1所示，本发明包括：阳离子膜1、阳离子膜电解槽3、冷凝管5、阀门一6、阀门二7、阀门三8、净化器9及气体收集装置10，阳离子膜电解槽3为采用阳离子膜1作为隔膜的双室电解槽，阳离子膜电解槽3内通过阳离子膜1隔为阴极室11和阳极室12，阴极室11内设置有阴极，阴极室11内通入有阴极液，阳极室12内设置有阳极，阳极室12内通入有阳极液，阴极室11、阳极室12均设有进料口和出料口，阳离子膜电解槽3与冷凝管5的进气端相连通，冷凝管5的出气端通过管道连接阀门一6，阀门一6的出气端通过管道分别连通净化器9和气体收集装置10，阀门一6出气端与净化器9之间的管道上设有阀门二7，阀门一6出气端与气体收集装置10之间的管道上设有阀门三8，净化器9另一端通过通气管道13连通至阀门一6的进气端，净化器9与气体收集装置10相通。
本发明中，阳离子膜电解槽3、冷凝管5、阀门一6、阀门二7、阀门三8均采用耐氟材料制成；阳离子膜1为全氟磺酸阳离子膜，阴极、阳极均采用惰性电极4，惰性电极4为阳极不可溶性电极；阴极室11内设置有加热丝2，阴极室11设有电解产生气体的出气口，阳极室11设有电解后废液排出的排液口；净化器9为装有饱和三氧化二硼的浓硫酸的装置；阳极液为氟硼酸钠和硼酸的混合溶液，阴极液为酸溶液、碱溶液或盐溶液。
通过本发明装置制备三氟化硼气体的方法是：以双室阳离子膜电解槽为发生器，以惰性电极为阳极，以惰性电极为阴极，以氟硼酸钠和硼酸的混合水溶液为阳极液，以酸溶液、碱溶液或盐溶液为阴极液；在阳离子膜为隔膜的双室电解槽中，采用恒流电解或恒压电解的方式控制温度为60℃-90℃进行电解氟硼酸钠和硼酸的混合水溶液，反应生成的气体通过冷凝管和净化器纯化，在出气口的气体收集装置可收集到纯净的三氟化硼气体。通过该装置获得的三氟化硼气体纯净无杂质，制备方法合理，工艺简单，成本低廉，条件温和，是一种理想的三氟化硼气体制备装置。
本发明中，在阳离子膜电解槽阴极室中可持续通入0.1mol/L盐酸，阳极室持续通入0.1mol/L氟硼酸钠和0.1mol/L的硼酸混合溶液，反应温度控制在60-90℃，升温后开始电解，冷凝管通入冷凝水，控制阳离子膜电解装置电流为0.6A，关闭阀门一6，打开阀门二7和阀门三8，反应稳定后，即可在出气口收集到纯净的三氟化硼气体。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备三氟化硼气体的装置，包括阳离子膜(1)、阳离子膜电解槽(3)、冷凝管(5)、阀门一(6)、阀门二(7)、阀门三(8)、净化器(9)及气体收集装置(10)，其特征在于：所述阳离子膜电解槽(3)为采用阳离子膜(1)作为隔膜的双室电解槽，所述阳离子膜电解槽(3)内通过阳离子膜(1)隔为阴极室(11)和阳极室(12)，所述阴极室(11)内设置有阴极，所述阴极室(11)内通入有阴极液，所述阳极室(12)内设置有阳极，所述阳极室(12)内通入有阳极液，所述阴极室(11)、阳极室(12)均设有进料口和出料口，所述阳离子膜电解槽(3)与冷凝管(5)的进气端相连通，所述冷凝管(5)的出气端通过管道连接阀门一(6)，所述阀门一(6)的出气端通过管道分别连通净化器(9)和气体收集装置(10)，所述阀门一(6)出气端与净化器(9)之间的管道上设有阀门二(7)，所述阀门一(6)出气端与气体收集装置(10)之间的管道上设有阀门三(8)，所述净化器(9)另一端通过通气管道(13)连通至阀门一(6)的进气端，所述净化器(9)与气体收集装置(10)相通。
2.如权利要求1所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述阳离子膜电解槽(3)、冷凝管(5)、阀门一(6)、阀门二(7)、阀门三(8)均采用耐氟材料制成。
3.如权利要求1或2所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述阳离子膜(1)为全氟磺酸阳离子膜。
4.如权利要求3所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述阴极室(11)内设置有加热丝(2)。
5.如权利要求4所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述阴极、阳极均采用惰性电极(4)。
6.如权利要求5所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述惰性电极(4)为阳极不可溶性电极。
7.如权利要求6所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述净化器(9)为装有饱和三氧化二硼的浓硫酸的装置。
8.如权利要求7所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述阴极室(11)设有电解产生气体的出气口。
9.如权利要求8所述的制备三氟化硼气体的装置，其特征在于：所述阳极室(11)设有电解后废液排出的排液口。
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