CN116236540B - 一种铁皮石斛提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铁皮石斛提取物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁皮石斛提取物及其制备方法和应用,属于植物提取技术领域,所述制备方法包括以下步骤:将铁皮石斛进行脱脂,得到药渣;将所述药渣进行第一减压蒸馏提取,得到第一馏出液和含有药渣的剩余料液;将含有药渣的所述剩余料液进行第二减压蒸馏提取,得到第二馏出液;将所述第一馏出液和所述第二馏出液进行合并浓缩,浓缩至无醇味,得到每毫升相当于含生药0.4~1.2g的浓缩液;将所述浓缩液进行除蛋白、脱色和干燥,得到铁皮石斛提取物。本发明提供的铁皮石斛提取物制备方法以特定的减压蒸馏工艺对铁皮石斛进行提取,得到了铁皮石斛多糖含量丰富且能够显著降低血糖的铁皮石斛提取物,同时实现了铁皮石斛提取物的质量可控。

Description

一种铁皮石斛提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,具体而言,涉及一种铁皮石斛提取物及其制备方法和应用。
背景技术
铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura.et Migo)是兰科石斛属多年生草本植物,其含有石斛多糖、黄酮、蛋白质、17种氨基酸及无机元素等多种功效成分。其中,铁皮石斛多糖具有提高免疫力、抗肿瘤作用;可改善造血、凝血功能,对降低血糖也有一定功效。因此,铁皮石斛提取物具有广泛的实际应用价值。
目前,铁皮石斛提取物的制备方法主要有加热浸提法、酶解法、超声辅助提取法等,但这些大多存在质量不可控和降低血糖功效作用不明显等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁皮石斛提取物及其制备方法和应用,以解决现有铁皮石斛提取物存在的质量不可控和降低血糖功效作用不明显等技术问题。
第一方面,本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将铁皮石斛进行脱脂,得到药渣;
将所述药渣进行第一减压蒸馏提取,得到第一馏出液和含有药渣的剩余料液;
将含有药渣的所述剩余料液进行第二减压蒸馏提取,得到第二馏出液;
将所述第一馏出液和所述第二馏出液进行合并浓缩,浓缩至无醇味,得到每毫升相当于含生药0.4~1.2g的浓缩液;
将所述浓缩液进行除蛋白、脱色和干燥,得到铁皮石斛提取物;
其中,所述第一减压蒸馏提取的过程包括:将所述药渣加入体积比为(8~10):1的水和乙醇的混合溶剂中,于35℃~45℃温度和0.25Mpa~0.30Mpa真空度的条件下进行第一减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第一减压蒸馏,得到第一馏出液和含有药渣的剩余料液;
所述第二减压蒸馏提取的过程包括:向含有药渣的所述剩余料液中补入与所述第一馏出液相同体积量的混合溶剂,于55℃~60℃温度和0.10Mpa~0.16Mpa真空度的条件下进行第二减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第二减压蒸馏,得到第二馏出液。
进一步地,所述混合溶剂和所述铁皮石斛的重量比为(10~20):1。
进一步地,所述第一减压蒸馏提取的温度为38℃~40℃。
进一步地,所述第一减压蒸馏提取的真空度为0.27Mpa~0.29Mpa。
进一步地,所述第二减压蒸馏提取的温度为57℃~59℃。
进一步地,所述第二减压蒸馏提取的真空度为0.13Mpa~0.15Mpa。
进一步地,所述将铁皮石斛进行脱脂,得到药渣的步骤包括:
将铁皮石斛饮片进行粉碎,得到铁皮石斛粉;
将所述铁皮石斛粉加入10~20倍体积量有机溶剂中进行回流1~4次,每次回流时间1~2h,过滤并干燥,得到药渣。
进一步地,所述将所述浓缩液进行除蛋白、脱色和干燥,得到铁皮石斛提取物的步骤包括:
向所述浓缩液中加入Sevage试剂进行脱蛋白,摇匀,静置,收集最上层多糖溶液,重复上述步骤至无新的中间白色蛋白层产生,合并最上层多糖溶液,得到除蛋白后的浓缩液;
向除蛋白后的所述浓缩液中加入活性炭进行搅拌,后过滤,得到滤液;
将所述滤液进行减压浓缩,后干燥,得到铁皮石斛提取物。
第二方面,本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物,所述铁皮石斛提取物是由第一方面所述的制备方法制得。
第三方面,本申请实施例提供了第一方面所述制备方法制得的铁皮石斛提取物,和/或,第二方面所述铁皮石斛提取物在制备治疗糖尿病药物中的应用。
相较于现有技术,本申请实施例提供的上述方案至少具有以下有益效果:
本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,该制备方法以特定的减压蒸馏工艺(包括35℃~45℃温度和0.25Mpa~0.30Mpa真空度的条件下进行第一减压蒸馏提取和于55℃~60℃温度和0.10Mpa~0.16Mpa真空度的条件下进行第二减压蒸馏提取)对铁皮石斛进行提取,得到了铁皮石斛多糖含量丰富且能够显著降低血糖的铁皮石斛提取物;同时,可通过控制第一减压蒸馏提取和第二减压蒸馏提取中如温度和真空度等参数,实现所得铁皮石斛提取物的质量可控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的一种铁皮石斛提取物的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本发明实施例提供的技术方案的总体思路如下:
第一方面,本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,如图1所示,所述制备方法包括以下步骤:
将铁皮石斛进行脱脂,得到药渣;
将所述药渣进行第一减压蒸馏提取,得到第一馏出液和含有药渣的剩余料液;
将含有药渣的所述剩余料液进行第二减压蒸馏提取,得到第二馏出液;
将所述第一馏出液和所述第二馏出液进行合并浓缩,浓缩至无醇味,得到每毫升相当于含生药0.4~1.2g的浓缩液;
将所述浓缩液进行除蛋白、脱色和干燥,得到铁皮石斛提取物;
其中,所述第一减压蒸馏提取的过程包括:将所述药渣加入体积比为(8~10):1的水和乙醇的混合溶剂中,于35℃~45℃温度和0.25Mpa~0.30Mpa真空度的条件下进行第一减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第一减压蒸馏,得到第一馏出液和含有药渣的剩余料液;
所述第二减压蒸馏提取的过程包括:向含有药渣的所述剩余料液中补入与所述第一馏出液相同体积量的混合溶剂,于55℃~60℃温度和0.10Mpa~0.16Mpa真空度的条件下进行第二减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第二减压蒸馏,得到第二馏出液。
本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,该制备方法以特定的减压蒸馏工艺(包括35℃~45℃温度和0.25Mpa~0.30Mpa真空度的条件下进行第一减压蒸馏提取和于55℃~60℃温度和0.10Mpa~0.16Mpa真空度的条件下进行第二减压蒸馏提取)对铁皮石斛进行提取,得到了铁皮石斛多糖含量丰富且能够显著降低血糖的铁皮石斛提取物;同时,可通过控制第一减压蒸馏提取和第二减压蒸馏提取中如温度和真空度等参数,实现所得铁皮石斛提取物的质量可控。
在一些具体实施例中,可将铁皮石斛加入有机溶剂中进行回流实现脱脂。
在一些具体实施例中,可采用Sevage法去除浓缩液中的蛋白。
在一些具体实施例中,可采用活性炭或者树脂洗脱对去除蛋白后的浓缩液进行脱色。
作为本申请实施例的一种实施方式,所述混合溶剂和所述铁皮石斛的重量比为(10~20):1。
在一些具体实施例中,所述混合溶剂和所述铁皮石斛的重量比可为10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1等。
作为本申请实施例的一种实施方式,所述第一减压蒸馏提取的温度为38℃~40℃。
本申请控制第一减压蒸馏提取的温度为38℃~40℃时,所得铁皮石斛提取物的降血压血糖功效更佳;第一减压蒸馏提取的温度优选为39℃。
作为本申请实施例的一种实施方式,所述第一减压蒸馏提取的真空度为0.27Mpa~0.29Mpa。
本申请控制第一减压蒸馏提取的真空度为0.27Mpa~0.29Mpa时,所得铁皮石斛提取物的降血压血糖功效更佳;第一减压蒸馏提取的温度优选为0.28Mp。
作为本申请实施例的一种实施方式,所述第二减压蒸馏提取的温度为57℃~59℃。
本申请控制第二减压蒸馏提取的温度为57℃~59℃时,所得铁皮石斛提取物的降血压血糖功效更佳;第一减压蒸馏提取的温度优选为58℃。
作为本申请实施例的一种实施方式,所述第二减压蒸馏提取的真空度为0.13Mpa~0.15Mpa。
本申请控制第二减压蒸馏提取的真空度为0.13Mpa~0.15Mpa时,所得铁皮石斛提取物的降血压血糖功效更佳;第二减压蒸馏提取的真空度优选为0.14Mpa。
作为本申请实施例的一种实施方式,所述将铁皮石斛进行脱脂,得到药渣的步骤包括:
将铁皮石斛饮片进行粉碎,得到铁皮石斛粉;
将所述铁皮石斛粉加入10~20倍体积量有机溶剂中进行回流1~4次,每次回流时间1~2h,过滤并干燥,得到药渣。
本申请采用本领域常规脱脂方法对市售的铁皮石斛饮片进行脱脂后处理,有利于提高所得铁皮石斛提取物的多糖含量。
在一些具体实施例中,上述有机溶剂可以为乙酸乙酯等本领域常规有机溶剂。
作为本申请实施例的一种实施方式,所述将所述浓缩液进行除蛋白、脱色和干燥,得到铁皮石斛提取物的步骤包括:
向所述浓缩液中加入Sevage试剂进行脱蛋白,摇匀,静置,收集最上层多糖溶液,重复上述步骤至无新的中间白色蛋白层产生,合并最上层多糖溶液,得到除蛋白后的浓缩液;
向除蛋白后的所述浓缩液中加入活性炭进行搅拌,后过滤,得到滤液;
将所述滤液进行减压浓缩,后干燥,得到铁皮石斛提取物。
本申请采用本领域常规的Sevage法去除浓缩液中的蛋白,有利于提高所得铁皮石斛提取物的多糖含量。
第二方面,本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物,所述铁皮石斛提取物是由第一方面所述的制备方法制得。
本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物,由于该铁皮石斛提取物采用了上述第一方面所述的铁皮石斛提取物的制备方法的部分或全部技术方案,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。
第三方面,本申请实施例提供了第一方面所述制备方法制得的铁皮石斛提取物,和/或,第二方面所述铁皮石斛提取物在制备治疗糖尿病药物中的应用。
本申请实施例提供的铁皮石斛提取物,经过实验证明,其具有显著的降低血压血糖功效,具有实际的应用价值。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1-5提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将铁皮石斛饮片进行粉碎,得到铁皮石斛粉;
将所述铁皮石斛粉加入15倍体积量乙酸乙酯中进行回流3次,每次回流时间1.5h,过滤并干燥,得到药渣;
将所述药渣加入体积比为(8~10):1的水和乙醇的混合溶剂中,于35℃~45℃温度和0.25Mpa~0.30Mpa真空度的条件下进行第一减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第一减压蒸馏,得到第一馏出液和含有药渣的剩余料液;其中,所述混合溶剂和所述铁皮石斛的重量比为15:1;
向含有药渣的所述剩余料液中补入与所述第一馏出液相同体积量的混合溶剂,于55℃~60℃温度和0.10Mpa~0.16Mpa真空度的条件下进行第二减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第二减压蒸馏,得到第二馏出液;
将所述第一馏出液和所述第二馏出液进行合并浓缩,浓缩至无醇味,得到每毫升相当于含生药0.4~1.2g的浓缩液;
向所述浓缩液中加入浓缩液1/4倍体积的Sevage试剂进行脱蛋白,摇匀,静置,离心分层,收集最上层多糖溶液,重复上述步骤至无新的中间白色蛋白层产生,合并最上层多糖溶液,得到除蛋白后的浓缩液;
向除蛋白后的所述浓缩液中加入2.0%(g/ml)活性炭进行搅拌,后过滤,得到滤液;
将所述滤液进行减压浓缩,后干燥,得到铁皮石斛提取物。
实施例1-5提供的制备方法中具体参数如表1所示;其中,实施例1中混合溶剂是由体积比为8:1的水和乙醇组成;实施例2中混合溶剂是由体积比为10:1的水和乙醇组成;实施例3-10中混合溶剂是由体积比为9:1的水和乙醇组成;实施例1-10中将所述第一馏出液和所述第二馏出液进行合并浓缩至每毫升相当于含生药0.7g的浓缩液。
表1
对比例1
本例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,其与实施例5的区别仅在于:第一减压蒸馏提取的温度调整为50℃;其余步骤及参数均相同。
对比例2
本例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,其与实施例5的区别仅在于:第一减压蒸馏提取的真空度调整为0.06Mpa℃;其余步骤及参数均相同。
对比例3
本例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,其与实施例5的区别仅在于:第二减压蒸馏提取的温度调整为70℃,真空度调整为0.05Mpa;其余步骤及参数均相同。
对比例4
本例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,其与实施例5的区别仅在于:所述第一减压蒸馏提取和所述第二减压蒸馏提取的溶剂均调整为水;其余步骤及参数均相同。
测试例
本例将实施例1-5和对比例1-4所得的铁皮石斛提取物进行降血糖血压功效测试,检测结果如表2所示。
测试方法:
1)四氧嘧啶致糖尿病小鼠模型制备
取雄性昆明种小鼠100只,体重32~35g,随机分为10组,每组10只,试验前禁食12小时,然后尾静脉注射四氧嘧啶55mg/kg进行造模。
2)实验组别
模型对照组:共1组,实验模型小鼠,正常喂养不给药,1周后测定小鼠的空腹血糖含量;
实验组:共9组,造模后的第2天每组开始每天喂养的食物中分别添加实施例1-5和对比例1-4所得的铁皮石斛提取物150mg/kg,每组的进食量相同,每天1次,连续1周,1周后测定小鼠的空腹血糖含量。
表2
序号 空腹血糖平均值
正常对照组 26.4
实施例1 13.9
实施例2 14.6
实施例3 12.1
实施例4 11.4
实施例5 9.3
对比例1 19.8
对比例2 21.2
对比例3 22.6
对比例4 20.7
综上所述,本申请实施例提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法,该制备方法以特定的减压蒸馏工艺(包括35℃~45℃温度和0.25Mpa~0.30Mpa真空度的条件下进行第一减压蒸馏提取和于55℃~60℃温度和0.10Mpa~0.16Mpa真空度的条件下进行第二减压蒸馏提取)对铁皮石斛进行提取,得到了铁皮石斛多糖含量丰富且能够显著降低血糖的铁皮石斛提取物;同时,可通过控制第一减压蒸馏提取和第二减压蒸馏提取中如温度和真空度等参数,实现所得铁皮石斛提取物的质量可控。
本申请的各种实施例可以一个范围的形式存在;应当理解,以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本申请范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所述范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
另外,在本申请说明书的描述中,术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种铁皮石斛提取物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将铁皮石斛饮片进行粉碎,得到铁皮石斛粉;
将所述铁皮石斛粉加入15倍体积量乙酸乙酯中进行回流3次,每次回流时间1.5h,过滤并干燥,得到药渣;
将所述药渣加入体积比为(8~10):1的水和乙醇的混合溶剂中,于39℃温度和0.28Mpa真空度的条件下进行第一减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第一减压蒸馏,得到第一馏出液和含有药渣的剩余料液;其中,所述混合溶剂和所述铁皮石斛的重量比为15:1;
向含有药渣的所述剩余料液中补入与所述第一馏出液相同体积量的混合溶剂,于58℃温度和0.14Mpa真空度的条件下进行第二减压蒸馏提取,当馏出液的体积为所述混合溶剂的加入量体积一半时,停止第二减压蒸馏,得到第二馏出液;
将所述第一馏出液和所述第二馏出液进行合并浓缩,浓缩至无醇味,得到每毫升相当于含生药0.4~1.2g的浓缩液;
向所述浓缩液中加入浓缩液1/4倍体积的Sevage试剂进行脱蛋白,摇匀,静置,离心分层,收集最上层多糖溶液,重复上述步骤至无新的中间白色蛋白层产生,合并最上层多糖溶液,得到除蛋白后的浓缩液;
向除蛋白后的所述浓缩液中加入2.0%(g/ml)活性炭进行搅拌,后过滤,得到滤液;
将所述滤液进行减压浓缩,后干燥,得到铁皮石斛提取物。
2.一种铁皮石斛提取物,其特征在于,所述铁皮石斛提取物是由权利要求1所述的制备方法制得。
3.权利要求2所述的铁皮石斛提取物在制备治疗糖尿病药物中的应用。
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减压提取及其联合技术在中药挥发油中的研究进展;喻芬等;《中草药》;第51卷(第13期);3561-3567 *

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