CN116230346B - 一种各向异性纳米晶稀土永磁体及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种各向异性纳米晶稀土永磁体及制备方法，永磁体包括RE‑Fe‑B基体相和第二相；RE‑Fe‑B基体相包括规则排列的主相RE2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富RE相，主相RE2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为70～800nm，厚度方向平均晶粒尺寸为30～200nm；第二相包括M‑Cu相或M‑Cu‑O相中的至少一种，M为Ca或Mg中的至少一种。本发明利用M‑Cu合金中的Ca或Mg还原RE‑Fe‑B磁粉界面处的稀土氧化物，能够改善富稀土相分布，细化主相纳米晶的晶粒，此外，分布在磁粉界面处的第二相抑制了磁粉界面粗大晶粒的形成，优化了磁体的微观结构，提高了矫顽力。

Description

一种各向异性纳米晶稀土永磁体及制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种各向异性纳米晶稀土永磁体及制备方法。
背景技术
RE-Fe-B稀土永磁合金因其具有优异的硬磁性能，是目前应用性能最高的永磁材料，其已成为现代工业社会发展不可或缺的基础材料。近年来，随着工业技术的不断发展，RE-Fe-B永磁材料应用范围的不断扩大，对RE-Fe-B永磁材料的磁性能也提出了更高的要求，因而，开发高性能的RE-Fe-B永磁材料已成为世界各国高新技术的研发热点。
相比于微米晶结构的RE-Fe-B稀土永磁体，纳米晶RE-Fe-B稀土永磁体因其丰富的晶界结构，具有更好的抗腐蚀性能和耐温性能，在相同稀土含量下可以实现更高的矫顽力，其已成为最具发展潜力的稀土永磁材料。在理想情况下，各向异性纳米晶RE-Fe-B稀土永磁体的磁性能是各向同性纳米晶RE-Fe-B稀土永磁体的两倍。然而，实际生产过程中制备得到的各向异性纳米晶RE-Fe-B稀土永磁体的矫顽力仍然远低于理论值，目前，研究者尝试了多种实验方法致力于提高稀土永磁体的矫顽力。
Fuerst和Brewer等人(Fuerst C D,Brewer E G，“Enhanced coercivities indie-upset Nd-Fe-B magnets with diffusion-alloyed additives(Zn,Cu,and Ni)”，《Applied physics letters》，1990，56(22):2252-2254.)报道了晶界处的非磁性的Cu元素的隔离作用可以部分提高磁体矫顽力，此后，大量科研工作通过在晶界处添加低熔点的RE-Cu相改善晶界相，以提高磁体矫顽力，然而，大量RE元素的使用不可避免的造成材料制备成本的增加。申请号为201510834685.4的中国发明专利公布了一种高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料的制备方法，该方法通过添加高熔点的WC相以提高磁体的矫顽力，然而WC会与富Nd相和Nd2Fe14B主相发生，限制了其磁性能的进一步提高。Zhang等人(Zhang T,Liu S,WuZ,et al，“Coercivity and remanence enhancement in hot-deformed Nd-Fe-B magnetsby high-temperature short-term annealing process”，《Journal of Alloys andCompounds》，2022，903:163975.)通过适当的热处理工艺优化富Nd相分布，使部分位于磁粉界面处的富Nd相扩散进入磁粉内部，提高了磁体矫顽力，然而在磁粉界面处仍然存在大量的稀土氧化物，高熔点的稀土氧化物很难进入磁粉内部，限制了磁体矫顽力的进一步提高。
因此，如何经济高效的提高各向异性纳米晶稀土永磁体的矫顽力成了亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体及制备方法，能够经济高效的提高各向异性纳米晶稀土永磁体的矫顽力。
第一方面，本发明提供了一种各向异性纳米晶稀土永磁体，采用以下技术方案：
一种各向异性纳米晶稀土永磁体，所述稀土永磁体包括RE-Fe-B基体相和第二相；
所述RE-Fe-B基体相包括规则排列的主相RE2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富RE相，所述主相RE2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为70～800nm，厚度方向平均晶粒尺寸为30～200nm，且所述片状纳米晶的长厚比大于1.2；
所述RE-Fe-B基体相中粗晶区的体积分数为10％以下，以所述粗晶区的体积和所述稀土永磁体的体积计，所述粗晶区是指晶粒尺寸大于500nm的等轴晶粒区；
所述第二相包括M-Cu相或M-Cu-O相中的至少一种，M为Ca或Mg中的至少一种。
可选的，所述稀土永磁体由RE-Fe-B磁粉和M-Cu合金粉末混合得到的原料粉末制备而成，M为Ca或Mg中的至少一种，所述RE-Fe-B磁粉的成分为RExFe100-x-y-zTMyBz；
RE为La，Ce，Pr，Nd，Y，Dy，Tb，Ho中的一种或几种；
TM为Co、Zr、Cr、V、Nb、Si、Ti、Mo、Mn、W、Ga、Cu、Al、Zn中的一种或几种；
x，y，z表示元素的质量份数，其中，26.0≤x≤36.0，0.14≤y≤8.0，0.8≤z≤1.36。
可选的，以RE-Fe-B磁粉的质量计，所述M-Cu合金粉末的添加量为0.1～5.0wt.％；
Ca-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为10～60wt.％；
Mg-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为1～50wt.％；
Ca-Mg-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为10～50wt.％。
可选的，所述RE-Fe-B基体相中粗晶区的体积分数为1％以下，以所述粗晶区的体积和所述稀土永磁体的体积计。
第二方面，本发明提供一种前述的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，包括以下制备步骤：
S1.将RE-Fe-B磁粉与M-Cu合金粉末进行混合得到原料粉末，M为Ca或Mg中的至少一种，所述RE-Fe-B磁粉包括各向异性磁粉或各向同性磁粉中的至少一种，混合得到的所述原料粉末包括各向异性原料粉末或各向同性原料粉末中的至少一种；
S2.将S1制备得到的所述原料粉末进行热加工处理，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，制备得到所述各向异性纳米晶稀土永磁体。
可选的，步骤S2中所述热加工处理包括热变形处理、热挤压变形处理、磁场取向烧结成型处理和机械取向烧结成型处理中的至少一种。
可选的，所述热变形处理包括以下步骤：
S2.1将所述原料粉末在室温～800℃之间的温度下制备成坯体，所述坯体的致密度为50％～99.99％；
S2.2将所述坯体进行热变形处理，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，热变形温度为600～850℃，变形量为30％～90％，变形速率为0.01～3.5mm/s。
可选的，所述热挤压变形处理包括以下步骤：
S2.1将所述原料粉末在室温～800℃之间的温度下制备成坯体，所述坯体的致密度为50％～99.99％；
S2.2将所述坯体进行热挤压变形，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，所述热挤压变形的温度为600～850℃；
或者，S2’将所述原料粉末进行热挤压变形，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，所述热挤压变形的温度为600～850℃。
可选的，所述磁场取向烧结成型处理包括以下步骤：
S2.1将所述各向异性原料粉末在1～3T的外加磁场条件下进行取向成型处理，制备得到成型坯体；
S2.2将所述成型坯体进行热压烧结，所述热压烧结的温度为450～850℃，热压烧结的压力为50～500MPa，热压烧结的时间为1～60min；
或者，S2.2’将所述成型坯体进行无压烧结，所述无压烧结的烧结温度为600～850℃，烧结时间为10～120min。
可选的，所述机械取向烧结成型处理包括以下步骤：
S2’将所述各向异性原料粉末在单轴压力下进行热压取向烧结，所述各向异性原料粉末的RE-Fe-B磁粉为片状磁粉，所述片状磁粉的长厚比为1.2～30，所述片状磁粉的易磁化方向平行于片状磁粉的厚度方向，烧结的温度为450～850℃，单轴压力为50～500Mpa，烧结时间为1～60min；
或者，S2.1”将所述各向异性原料粉末在单轴压力下进行室温冷压成型，所述各向异性原料粉末的RE-Fe-B磁粉为片状磁粉，所述片状磁粉的长厚比为1.2～30，所述片状磁粉的易磁化方向平行于片状磁粉的厚度方向，成型坯体的致密度为40％～70％；
S2.2”将所述成型坯体进行无压烧结，所述无压烧结的烧结温度为600～850℃，烧结时间为10～120min。
综上所述，本发明具有以下至少一种有益效果：
1.本发明提供了各向异性纳米晶稀土永磁体，所述稀土永磁体包括RE-Fe-B基体相和第二相，RE-Fe-B基体相包括规则排列的主相RE2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富RE相，第二相包括M-Cu相或M-Cu-O相中的至少一种，M为Ca或Mg中的至少一种，利用M-Cu合金中的Ca和/或Mg还原RE-Fe-B磁粉界面处的稀土氧化物，有利于消除界面处的稀土氧化物，改善富稀土相的分布，并且抑制富稀土相在磁粉界面处富集，能够提高磁粉内部主相晶粒间的富稀土相含量；此外，分布在磁粉界面处的第二相抑制了磁粉界面粗大晶粒的形成，并且有利于细化主相RE2Fe14B片状纳米晶的晶粒，从而优化了各向异性纳米晶稀土永磁体的微观结构，提高了磁体矫顽力。
2.本发明提供的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，工艺简单，添加的M-Cu合金原料易得，成本低廉，并且不会与主相RE2Fe14B反应，制备过程可控性强，同时避免了额外添加稀土导致的成本增加，得到的各向异性纳米晶永磁体性能优异，经济高效，适宜于工业化批量生产。
附图说明
图1为实施例1中Ca70Cu30合金制备的Ca-Cu合金粉末的XRD谱图。
图2为对比例1制备的各向异性纳米晶稀土永磁体截面的SEM图。
图3-5为实施例1中制备的添加0.5wt.％，1.0wt.％和2.0wt.％Ca-Cu合金粉末的各向异性纳米晶稀土永磁体截面的SEM图。
图6(a)为对比例1制备的各向异性纳米晶稀土永磁体内部磁粉界面处的SEM-EDS谱图，图6(b)为实施例1中添加1.0wt.％Ca-Cu合金粉末制备的各向异性纳米晶稀土永磁体内部磁粉界面处的SEM-EDS谱图。
图7为实施例1中添加1.0wt.％Ca-Cu合金分粉末制备的各向异性纳米晶稀土永磁体内部磁粉界面处Ca-Cu-O相区域的TEM-EDS谱图。
具体实施方式
本发明提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
目前，各向异性纳米晶RE-Fe-B稀土永磁体的主要包括两种制备方法：第一种是将纳米晶或非晶磁粉进行粉末致密化制成坯体，再对坯体进行热塑性加工，通过热力耦合作用使坯体中的主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，即使得主相RE2Fe14B片状纳米晶的c轴平行排列，制备得到各向异性纳米晶稀土永磁体；第二种是将具有纳米晶结构的各向异性磁粉进行磁场取向以及烧结致密化处理，制备得到各向异性纳米晶稀土永磁体。
申请人经过长期研究发现，尽管通过制备工艺控制，各向异性纳米晶RE-Fe-B稀土永磁体可以实现具有单畴尺度的纳米晶粒，但其矫顽力远低于经验预期值，这主要与磁体微观结构有关，各向异性纳米晶稀土永磁体包括主相RE2Fe14B片状纳米晶和分布在主相晶粒周围的富RE相，前者提供磁体高的饱和磁化强度，后者的去磁耦合作用保障磁体拥有高的矫顽力，主相晶粒尺寸以及富RE相的成分和分布是稀土永磁体矫顽力的决定因素。申请人经过大量研究发现，导致各向异性纳米晶RE-Fe-B稀土永磁体矫顽力下降的原因主要有三个方面：一方面，在制备过程中，磁粉界面处存在应力集中和局部过热现象，界面区域晶粒易发生异常生长，形成粗大晶粒，导致矫顽力降低；另一方面纳米主相晶粒间的晶界相铁磁性元素含量高，主相晶粒间发生交换耦合，导致矫顽力降低；最后，富稀土相活性高，在室温便可快速氧化，形成稀土氧化物，降低了富稀土相的去磁耦合作用，导致矫顽力降低。
申请人在研究过程中惊奇地发现，通过将Ca和/或Mg与Cu合金化反应，能够生成低熔点的M-Cu合金，即Ca-Cu合金(～490℃)、Mg-Cu合金(～485℃)或Ca-Mg-Cu合金，添加的M-Cu合金不与主相RE2Fe14B反应，低熔点的M-Cu合金能够在磁体制备过程中流动扩散实现均匀分布，无需破碎成极细小的粉末，避免了Ca或Mg发生严重氧化，相比于单质Ca粉和Mg粉，M-Cu合金具有较佳的抗氧化性，从而保留了Ca、Mg的还原活性，在热加工处理过程中能够还原RE-Fe-B磁粉表面的稀土氧化物，使得富稀土相流动性增加，能够抑制富稀土相在界面富集，更佳地扩散到磁体内部的主相晶粒表面，增加晶界相对磁畴壁的钉扎作用，提高磁体矫顽力改善。此外，M-Cu相或原位生成的M-Cu-O相存在于磁体内部RE-Fe-B磁粉界面处，热加工处理过程中能够抑制粗大晶粒的形成，并且有利于细化主相晶粒，进一步提高了各向异性纳米晶稀土永磁体的矫顽力。
本发明就是在以上研究基础上得到的。
本发明提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体，稀土永磁体包括RE-Fe-B基体相和第二相；RE-Fe-B基体相包括规则排列的主相RE2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富RE相，主相RE2Fe14B片状纳米晶的c轴平行排列，主相RE2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为70～800nm，优选为100～600nm，进一步优选为150～400nm，更进一步优选为200～400nm，更进一步优选为210～350nm，更进一步优选为230～300nm；厚度方向平均晶粒尺寸为30～200nm，优选为50～150nm，进一步优选为70～120nm；且所述片状纳米晶的长厚比大于1.2，优选为1.5以上，进一步优选为2以上。第二相包括M-Cu相或M-Cu-O相中的至少一种，M为Ca或Mg中的至少一种。
本发明的稀土永磁体由RE-Fe-B磁粉和M-Cu合金粉末混合得到的原料粉末制备而成，M为Ca或Mg中的至少一种，RE-Fe-B磁粉的成分为RExFe100-x-y-zTMyBz，RE为La，Ce，Pr，Nd，Y，Dy，Tb，Ho中的一种或几种，优选为La，Ce，Pr，Nd，Y中的至少一种；TM为Co、Zr、Cr、V、Nb、Si、Ti、Mo、Mn、W、Ga、Cu、Al、Zn中的一种或几种，优选为Co、Zr、Cr、V、Nb、Ga、Mo中的至少一种；x，y，z表示元素的质量份数，其中，26.0≤x≤36.0，0.14≤y≤8.0，0.8≤z≤1.36。
以RE-Fe-B磁粉的质量计，M-Cu合金粉末的添加量为0.1～5.0wt.％，优选为0.5～3wt.％，进一步优选为0.5～2.0wt.％，更进一步优选为0.5～1.5wt.％，更进一步优选为0.5～1.0wt.％，M-Cu合金粉末分布在RE-Fe-B磁体内部的磁粉界面处，添加量过低，不利于改善晶界相分布和抑制晶粒粗大，添加量过高，M-Cu合金粉末团聚，不利于提高纳米晶稀土永磁体性能。Ca-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为10～60wt.％，优选为15～55wt.％，更优选为20～50wt.％；Mg-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为1～50wt.％，优选为5～45wt.％，更优选为10～45wt.％；Ca-Mg-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为10～50wt.％。M-Cu合金粉末的平均粒径为300μm以下，优选为200μm以下，进一步优选为100μm以下。M-Cu合金粉末部分还原稀土氧化物生成M-Cu-O相，未发生反应的保留为M-Cu相，都分布在磁粉界面处，能够抑制RE-Fe-B界面处晶粒长大形成粗大晶粒。RE-Fe-B基体相中粗晶区的体积分数为10％以下，以所述粗晶区的体积和所述稀土永磁体的体积计，进一步优选为8％以下，更进一步优选为6％以下，更进一步优选为4％以下，更进一步优选为3％以下，更进一步优选为2％以下，更进一步优选为1％以下，0以上，或者0.5％以上。粗晶区是指晶粒尺寸大于500nm的等轴晶粒区，粗晶区的体积分数以粗晶区的体积和稀土永磁体的体积计。粗晶区体积分数的确定，首先通过扫描电子显微镜(SEM)对平行于磁体c轴(易磁化轴)方向的截面进行测试，然后通过统计5张低倍SEM图中粗晶区面积的总和与磁体总面积的比值的平均值进行确定，低倍SEM图可以为500倍的放大倍数，也可以为其他放大倍数，以能够实现粗晶区面积的测量为准。
本发明提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，包括以下制备步骤：
S1.将RE-Fe-B磁粉与M-Cu合金粉末进行混合得到原料粉末，M为Ca或Mg中的至少一种，RE-Fe-B磁粉包括各向异性磁粉或各向同性磁粉中的至少一种，混合得到的原料粉末包括各向异性原料粉末或各向同性原料粉末中的至少一种；
S2.将S1制备得到的原料粉末进行热加工处理，使得主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，制备得到各向异性纳米晶稀土永磁体。
RE-Fe-B磁粉采用纳米晶磁粉或非晶磁粉；纳米晶磁粉为等轴晶结构或片状晶结构；等轴晶结构的平均晶粒尺寸为10～400nm，优选为30～200nm，进一步优选为35～150nm，片状晶结构的晶粒长度方向平均晶粒尺寸为20～500nm，优选为50～400nm，进一步优选为100～300nm，晶粒厚度方向平均晶粒尺寸为10～200nm，优选为30～150nm，进一步优选为50～100nm。RE-Fe-B磁粉的形貌可以为片状磁粉、颗粒状磁粉或不规则磁粉，其中，片状磁粉的长厚比为1.2～30，优选为1.5～30，进一步优选为2～20，更一步优选为3～15，更进一步优选为5～10；各向异性片状磁粉的易磁化方向平行于磁粉的厚度方向。
步骤S2中热加工处理包括热变形处理、热挤压变形处理、磁场取向烧结成型处理和机械取向烧结成型处理中的至少一种。
具体的，热变形处理包括以下步骤：
S2.1将原料粉末在室温～800℃之间的温度下制备成坯体，所述坯体的致密度为50％～99.99％，优选为70％～99.99％，进一步优选为80～99.99％，更进一步优选为90～99.99％；
S2.2将坯体进行热变形处理，使得主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，热变形温度为600～850℃，优选为650～800℃，变形量为30％～90％，优选为50～80％，更优选为55～75％，变形速率为0.01～3.5mm/s，优选为0.1～2mm/s。
热挤压变形处理包括以下步骤：
S2.1将原料粉末在室温～800℃之间的温度下制备成坯体，优选的，将纳米晶混合磁粉在室温～700℃之间的温度下制备成坯体，或者将非晶混合磁粉在600～750℃下制备成坯体，坯体的致密度为50％～99.99％，优选为70％～99.99％，进一步优选为80～99.99％，更进一步优选为90～99.99％；
S2.2将坯体进行热挤压变形，使得主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，热挤压变形的温度为600～850℃，优选为650～800℃。
或者，S2’将原料粉末进行热挤压变形，使得主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，热挤压变形的温度为600～850℃，优选为650～800℃。
磁场取向烧结成型处理包括以下步骤：
S2.1将各向异性原料粉末在1～3T的外加磁场条件下进行取向成型处理，优选为1.5～3T的外加磁场，制备得到成型坯体；
S2.2将成型坯体进行热压烧结，热压烧结的温度为450～850℃，优选为650～800℃，热压烧结的压力为50～500MPa，优选为50～300MPa，热压烧结时间为1～60min，优选为5～30min；
或者，S2.2’将所述成型坯体进行无压烧结，无压烧结的烧结温度为600～850℃，优选为650～800℃，烧结时间为10～120min，优选为10～60min。
机械取向烧结成型处理包括以下步骤：
S2’将各向异性原料粉末在单轴压力下进行热压取向烧结，各向异性原料粉末的RE-Fe-B磁粉为片状磁粉，片状磁粉的长厚比为1.2～30，优选为1.5～30；片状磁粉的易磁化方向平行于磁粉的厚度方向，烧结的温度为450～850℃，优选为650～800℃，单轴压力为50～500Mpa，优选为50～230MPa，烧结时间为1～60min，优选为5～30min；
或者，S2.1”将所述各向异性原料粉末在单轴压力下进行室温冷压成型，各向异性原料粉末的RE-Fe-B磁粉为片状磁粉，片状磁粉的长厚比为1.2～30，优选为1.5～30；片状磁粉的易磁化方向平行于磁粉的厚度方向，成型坯体的致密度为40％～70％，优选为50％～70％；
S2.2”将所述成型坯体进行无压烧结，所述无压烧结的烧结温度为600～850℃，优选为650～800℃，烧结时间为10～120min，优选为10～60min。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体及制备方法，其制备方法包括以下制备步骤：
S1.将成分为Nd29.89Fe62.62Co5.93Ga0.64B0.92(wt.％)的合金铸锭进行熔体快淬，快淬辊轮线速度为28m/s，获得粒径为50～450μm的纳米晶快淬磁粉，纳米晶快淬磁粉为等轴晶结构的各向同性磁粉，等轴晶的平均晶粒尺寸为40nm。将成分为Ca70Cu30(wt.％)的合金铸锭通过机械破碎，获得平均粒径为100μm的合金粉末，通过XRD测定合金粉末物相，如图1所示，包括Ca相和Ca2Cu相，破碎的合金粉末未发生氧化。将Ca70Cu30合金粉末与纳米晶快淬磁粉进行三维混料得到原料粉末，原料粉末为各向同性原料粉末，混料时间为2h，保护气氛为氩气。制备的原料粉末中，Ca70Cu30合金粉末的添加量分别为纳米晶快淬磁粉的0.5wt.％，1.0wt.％，1.5wt.％，2.0wt.％。
S2.将S1制备得到的原料粉末进行热加工处理，具体包括以下步骤：
S2.1将不同成分的原料粉末在真空度为1x10-2Pa，温度为650℃，压力200MPa条件下制备成坯体，坯体的致密度为99％；
S2.2将坯体进行热变形处理得到各向异性纳米晶磁体，热变形温度为780℃，真空度为1x10-2Pa，热变形速率为0.1mm/s，坯体高度方向的变形量为70％。
对比例1
对比例1与实施例1的区别之处在于，对比例1的纳米晶快淬磁粉未添加Ca70Cu30合金粉末，其余制备步骤与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别之处在于，对比例2的纳米晶快淬磁粉中添加Al70Cu30合金粉末，Al70Cu30合金粉末的添加量为纳米晶快淬磁粉质量的1wt％，其余制备步骤与实施例1相同。
表1为实施例1和对比例1、对比例2制备得到的不同磁体的磁性能。
表1.各向异性纳米晶磁体的磁性能
添加合金 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
0wt.％Ca70Cu30 13.60 14.15 42.5
0.5wt.％Ca70Cu30 13.55 16.5 41.52
1.0wt.％Ca70Cu30 13.49 17.70 41.41
1.5wt.％Ca70Cu30 13.2 16.58 40.0
2.0wt.％Ca70Cu30 13.12 15.8 38.2
1.0wt.％Al70Cu30 13.12 16.54 39.95
从表1可以看出，添加一定量的Ca70Cu30合金可以显著提升各向异性纳米晶稀土永磁体的矫顽力，尤其以添加量为0.5-1.5wt.％更佳，0.5-1.0wt.％最佳。结合图2(a)可知，对比例1中未添加Ca-Cu合金的热变形磁体中，白色富Nd相在磁粉界面处富集呈现为条带状，富Nd相中的独立点状相为稀土氧化物；从图2(b)中可以看出，磁体内的磁粉界面处存在粗大晶粒，粗大晶粒为等轴晶，等轴晶的平均晶粒尺寸为550nm，Nd-Fe-B基体相中粗晶区的体积分数为13.5％，粗晶区的体积分数以粗晶区的体积和稀土永磁体的体积计。粗晶区体积分数的确定，首先通过扫描电子显微镜(SEM)对平行于磁体c轴(易磁化轴)方向的截面进行测试，然后通过Image-Pro Plus软件统计5张低倍(500倍)SEM图中粗晶区面积的总和与磁体总面积的比值的平均值进行确定，结合图2(c)可知，Nd-Fe-B基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的c轴(晶粒厚度方向)平行排列，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为300nm，厚度方向平均晶粒尺寸为100nm，片状纳米晶的长厚比为3。
结合图3(a)可知，添加0.5wt.％Ca-Cu合金的热变形磁体中，磁粉界面处富集的白色富Nd相减少；结合图3(b)可知，部分磁粉界面处存在粗大晶粒，粗大晶粒为等轴晶，等轴晶的平均晶粒尺寸为512nm，统计得到粗晶区的体积分数为8％，Ca-Cu合金黑色颗粒相分布在磁粉界面处；结合图3(c)可知，Nd-Fe-B基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的c轴(晶粒厚度方向)平行排列，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为290nm，厚度方向平均晶粒尺寸为95nm，片状纳米晶的长厚比为3.05。
结合图4(a)可知，添加1.0wt.％Ca-Cu合金的热变形磁体中，磁粉界面处仅存在少量富集的白色富Nd相，磁粉界面处的富Nd相基本得到完全抑制，Ca-Cu合金黑色颗粒相分布在磁粉界面处；结合图4(b)可以看出，磁粉界面处的粗大晶粒明显减少，统计得到粗晶区的体积分数为1％以下，0.5％以上，可见，热变形磁体的粗大晶粒基本得到完全抑制，粗晶区基本消失；结合图4(c)可以看出，Nd-Fe-B基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的c轴(晶粒厚度方向)平行排列，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为280nm，厚度方向平均晶粒尺寸为80nm，片状纳米晶的长厚比为3.5。
结合图5(a)可知，添加2.0wt.％Ca-Cu合金的热变形磁体中，黑色颗粒相富集在磁粉界面处，磁粉界面处无富集的白色富Nd相；从图5(b)可以看出，由于Ca-Cu合金含量进一步增加，磁体内部的磁粉界面处出现Ca-Cu合金颗粒团聚现象，造成磁体内部微观结构不均，磁体磁性能下降，统计得到粗晶区的体积分数为1％以下；从图5(c)可知，Nd-Fe-B基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的c轴(晶粒厚度方向)平行排列，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为281nm，厚度方向平均晶粒尺寸为79nm，片状纳米晶的长厚比为3.56。
结合上述分析可知，各向异性纳米晶稀土永磁体中添加适量的Ca-Cu合金一方面能够抑制磁体界面处粗大晶粒形成，另一方面，还能够细化主相RE2Fe14B片状纳米晶的晶粒，此外，还能够抑制富Nd相在磁粉界面处富集，提高磁体内部主相晶粒间的富Nd相含量，增加晶界相对磁畴壁的钉扎作用，提高磁体矫顽力。
进一步的，结合图6(a)可以看出，对比例1中未添加Ca-Cu合金的热变形磁体中，磁体内部磁粉界面处的富Nd相中存在大量的颗粒状稀土氧化物Nd-O相，从图6(b)可以看出，实施例1中添加1.0wt.％Ca-Cu合金的热变形磁体中，磁粉界面处的稀土氧化物Nd-O相与部分Ca-Cu合金反应形成Ca-Cu-O相，Ca-Cu-O相能够进一步通过热变形磁体的TEM-EDS谱图确认，结合图7，图7(a)中框选区的颗粒相的EDS元素mapping如图7(b)-7(f)所示，结果表明框选区的颗粒相由Ca、Cu、O三种元素组成；未反应的Ca-Cu合金在热变形磁体保留为Ca-Cu相，说明Ca-Cu合金未与主相Nd2Fe14B反应。通过7(a)、7(b)、7(c)还可以直观地看出主相Nd2Fe14B片状纳米晶以及晶界富Nd相，并且晶界富Nd相连续分布在晶界处，提高钉扎效应，因此，热变形磁体矫顽力得到显著提高。
相较于实施例1的热变形磁体添加1.0wt.％Ca70Cu30合金，对比例2的热变形磁体添加1.0wt.％Al70Cu30合金，对比例2制备的热变形磁体的剩磁降低明显，且矫顽力提升较低，这主要是由于热变形磁体的磁粉界面处仍然含有较多的粗大晶粒，统计得到粗晶区的体积分数为12％。尽管Al元素和Cu元素通过扩散能够改善纳米晶磁体的晶界成分，但纳米晶磁体界面处的粗晶区并没有得到有效抑制，导致磁体剩磁显著降低，矫顽力提升幅度较低。
实施例2
本实施例提供了一种各向异性纳米晶稀土永磁体及其制备方法，其制备方法如下：
S1.将成分为Nd29.39Ce0.5Fe62.76Co5.93Ga0.5B0.92(wt.％)的合金铸锭进行熔体快淬，快淬辊轮线速度为35m/s，获得粒径为50～450μm的非晶快淬磁粉，非晶快淬磁粉为各向同性磁粉。将成分为Ca65Cu35(wt.％)的合金铸锭通过机械破碎，获得平均粒径为100μm的合金粉末。将Ca65Cu35合金粉末与非晶快淬磁粉进行三维混料得到原料粉末，原料粉末为各向同性原料粉末，混料时间为2h，保护气氛为氩气。制备的原料粉末中，Ca65Cu35合金粉末的添加量为非晶快淬磁粉质量的1.0wt.％。
S2.将S1制备得到的原料粉末进行热加工处理，具体包括以下步骤：
S2.1将原料粉末在真空度为1x10-2Pa，温度为680℃，压力200MPa条件下制备成直径30mm的热压坯体，热压坯体的致密度为99％；
S2.2将热压坯体进行热挤压变形处理得到壁厚2mm，外径30mm的各向异性纳米晶磁环，热挤压温度为750℃，热挤压速率为0.1mm/s，真空度为1x10-2Pa。
对比例3
对比例3与实施例2的区别之处在于，对比例3未添加Ca65Cu35合金粉末，其余制备步骤与实施例2相同。表2为实施例2和对比例3制备的各向异性纳米晶磁环的磁性能。
表2.各向异性纳米晶磁环的磁性能
通过对比实施例2和对比例3制备的各向异性纳米晶稀土永磁体的磁性能可以看出，实施例2中添加1.0wt.％Ca65Cu35合金后热挤压磁环的矫顽力得到大量提升。测得的SEM结果表明，未添加的Nd-Fe-B热挤压磁环主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为240nm，厚度方向平均晶粒尺寸为110nm，磁环内部磁粉界面处存在大量粗大等轴晶，统计得到粗晶区的体积分数为11.5％，此外磁粉界面处还存在大量稀土氧化物Nd-O相；而添加1.0wt.％Ca65Cu35合金的热挤压磁环内部磁粉界面处，稀土氧化物Nd-O相基本消失，富Nd相在磁粉界面处富集受到抑制，在界面处均匀分布着Ca-Cu相和Ca-Cu-O相，基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的c轴(晶粒厚度方向)平行排列，此外，磁环主相Nd2Fe14B片状纳米晶的晶粒也得到细化，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为235nm，厚度方向平均晶粒尺寸为105nm，片状纳米晶的长厚比为2.24，统计得到粗晶区的体积分数小于1％，界面粗晶受到抑制。
实施例3
本实施例提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体及其制备方法，其制备方法如下：
S1.将成分为Nd30.2Fe62.45Co5.93Ga0.5B0.92(wt.％)的合金铸锭进行熔体快淬，快淬辊轮线速度为25m/s，获得粒径为50～450μm的纳米晶快淬磁粉，纳米晶快淬磁粉为各向同性磁粉。将纳米晶快淬磁粉在真空中730℃保温30min，真空度为5x10-3Pa，制备得到具有片状晶结构的各向同性纳米晶磁粉，片状晶长度方向的平均晶粒尺寸240nm，厚度方向的平均晶粒尺寸95nm。将成分为Ca70Cu30(wt.％)的合金铸锭通过机械破碎，获得平均粒径为100μm的合金粉末。将Ca70Cu30合金粉末与片状晶结构的各向同性纳米晶磁粉进行三维混料，得到各向同性的原料粉末，混料时间为2h，保护气氛为氩气。制备的原料粉末中，Ca70Cu30合金粉末的添加量分别为片状晶结构的各向同性纳米晶磁粉的1.5wt.％和2.0wt.％。
S2.将S1制备得到的原料粉末进行热加工处理，具体包括以下步骤：
S2’.将不同成分的原料粉末在真空度为1x10-2Pa，温度为680℃条件下，利用挤出机将原料粉末直接挤压成各向异性纳米晶磁环，磁环的直径为20mm，壁厚2.5mm。表3为各向异性磁环的磁性能。
表3.各向异性磁环的磁性能
Ca70Cu30含量 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
1.5wt.％ 12.7 16.12 34.2
2.0wt.％ 12.2 16.09 32.5
通过表3的磁性能可以看出，添加低熔点的Ca70Cu30合金后，能够将磁粉直接挤压成各向异性磁环。测得的SEM结果表明，Ca-Cu合金分布在磁粉界面处，部分Ca-Cu合金与稀土氧化物反应形成Ca-Cu-O相，未反应的Ca-Cu合金保留为Ca-Cu相。添加1.5wt.％Ca70Cu30合金的热挤压磁环内部的Nd-Fe-B基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为280nm，厚度方向平均晶粒尺寸为100nm，片状纳米晶的长厚比2.8，统计得到粗晶区的体积分数为1％以下。添加2.0wt.％Ca70Cu30合金的热挤压磁环内部的主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为279nm，厚度方向平均晶粒尺寸为100nm，片状纳米晶的长厚比2.79，统计得到粗晶区的体积分数为1％以下，界面粗晶受到抑制。
实施例4
本实施例提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体及其制备方法，其制备方法如下：
S1.将成分为Nd30.2Fe62.45Co5.93Ga0.5B0.92(wt.％)的合金铸锭进行熔体快淬，快淬辊轮线速度为25m/s，获得粒径为50～450μm的纳米晶快淬磁粉。将纳米晶快淬磁粉在真空中730℃保温30min，真空度为5x10-3Pa，制备得到具有片状晶结构的各向同性纳米晶磁粉，片状晶长度方向的平均晶粒尺寸240nm，厚度方向的平均晶粒尺寸95nm。再将具有片状晶结构的各向同性纳米晶磁粉进行热轧变形，热轧温度为750℃，磁粉厚度减少65％，制备得到片状形貌的各向异性纳米晶磁粉，片状磁粉的长厚比为1.5～30，片状磁粉的易磁化方向平行于磁粉的厚度方向，制备的磁粉性能为：Br＝13.6kGs，Hci＝14.5kOe，(BH)max＝43.8MGOe。将成分为Ca70Cu30(wt.％)的合金铸锭通过机械破碎，获得平均粒径为100μm的合金粉末。将Ca70Cu30合金粉末与制备的片状形貌的各向异性纳米晶磁粉进行三维混料得到各向异性原料粉末，混料时间为2h，保护气氛为氩气。制备的原料粉末中，Ca70Cu30合金粉末的添加量为各向异性纳米晶磁粉质量的1.0wt.％。
S2.将S1制备得到的原料粉末进行热加工处理，具体包括以下步骤：
S2’.将原料粉末在真空度为1x10-2Pa，温度为680℃，压力200MPa条件下进行热压烧结，烧结5min，通过单轴压力作用促使片状各向异性磁粉平行排列，制备得到各向异性磁体。
对比例4
对比例4与实施例4的区别之处在于，对比例4未添加Ca70Cu30合金粉末，其余制备步骤与实施例4相同。表4为实施例4和对比例4的各向异性磁体的磁性能。
表4.各向异性磁体的磁性能
Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
实施例4 12.9 14.1 37.5
对比例4 13.1 12.3 38.2
通过表4可以看出实施例4中添加适量的Ca-Cu合金可以显著提高机械取向各向异性磁体的矫顽力。测得的SEM结果表明，未添加Ca-Cu合金的各向异性磁体内部的磁粉界面处存在大量的稀土氧化物，粗晶区体积分数为14％，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为280nm，厚度方向平均晶粒尺寸为120nm，片状纳米晶的长厚比2.33；而
实施例4中添加Ca-Cu合金的各向异性磁体内部，Nd-Fe-B基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为275nm，厚度方向平均晶粒尺寸为115nm，片状纳米晶的长厚比为2.39，磁粉界面处稀土氧化物基本消失，在界面处均匀分布着Ca-Cu相和Ca-Cu-O相，此外磁粉界面处的粗晶区基本消失，统计得到粗晶区体积分数2％。
实施例5
本实施例提供一种各向异性纳米晶稀土永磁体及其制备方法，其制备方法如下：
S1.将成分为Nd30.2Fe62.45Co5.93Ga0.5B0.92(wt.％)的合金铸锭进行熔体快淬，快淬辊轮线速度为25m/s，获得粒径为50～450μm的纳米晶快淬磁粉。将纳米晶快淬磁粉在真空中730℃保温30min，真空度为5x10-3Pa，制备得到具有片状晶结构的各向同性纳米晶磁粉，片状晶长度方向的平均晶粒尺寸240nm，厚度方向的平均晶粒尺寸95nm。再将具有片状晶结构的各向同性纳米晶磁粉进行热轧变形，热轧温度为750℃，磁粉厚度减少65％，制备得到片状形貌的各向异性纳米晶磁粉，片状磁粉的长厚比为1.5～30，片状磁粉的易磁化方向平行于磁粉的厚度方向，制备的磁粉性能为：Br＝13.6kGs，Hci＝14.5kOe，(BH)max＝43.8MGOe。将成分为Mg85.5Cu14.5(wt.％)的合金铸锭通过机械破碎，获得平均粒径为100μm的合金粉末。将Mg85.5Cu14.5合金粉末与制备的片状形貌的各向异性纳米晶磁粉进行三维混料得到各向异性原料粉末，混料时间为2h，保护气氛为氩气。制备的原料粉末中，Mg85.5Cu14.5合金粉末的添加量分别为片状形貌的各向异性纳米晶磁粉的0.5wt％，1.0wt.％，2.0wt.％。
S2.将S1制备得到的原料粉末进行热加工处理，具体包括以下步骤：
S2.1将原料粉末在2T的磁场下取向成型，成型压力为50MPa，制备得到成型坯体；
S2.2’将成型坯体在真空度为1x10-2 Pa，温度为680℃条件下进行真空烧结，烧结20min，制备成各向异性纳米晶永磁体。
对比例5
对比例5与实施例5的区别之处在于，对比例5未添加Mg85.5Cu14.5合金粉末，其余制备步骤与实施例5相同。表5为实施例5和对比例5制备得到的各向异性磁体的磁性能。
表5.各向异性磁体的磁性能
Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
0wt.％ 13.41 12.1 40.09
0.5wt.％ 13.31 12.9 39.91
1.0wt.％ 13.22 14.1 39.82
2.0wt.％ 13.02 13.2 38.84
从表5可以看出，添加一定量的Mg85.5Cu14.5合金可以显著提升各向异性纳米晶磁体的矫顽力，以0.5-1.0wt.％的添加量为佳。测得的SEM结果表明，对比例5中未添加Mg-Cu合金的纳米晶烧结磁体中，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为280nm，厚度方向平均晶粒尺寸为105nm，磁粉界面处存在粗大晶粒，统计得到粗晶区的体积分数为14.5％，此外磁粉界面处还存在大量稀土氧化物；实施例5中，添加0.5wt.％Mg-Cu合金的纳米晶烧结磁体中，Nd-Fe-B基体相包括规则排列的主相Nd2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富Nd相，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的c轴(晶粒厚度方向)平行排列，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为278nm，厚度方向平均晶粒尺寸为102nm，片状纳米晶的长厚比为2.73，部分磁粉界面处存在粗大晶粒，统计得到粗晶区的体积分数为10％；进一步增加Mg-Cu合金含量至1.0wt.％，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为275nm，厚度方向平均晶粒尺寸为101nm，片状纳米晶的长厚比为2.72，统计得到粗晶区的体积分数2.5％；当Mg-Cu合金含量至2.0wt.％，主相Nd2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为275nm，厚度方向平均晶粒尺寸为100nm，片状纳米晶的长厚比为2.75，统计得到粗晶区的体积分数2.5％。因此，适量的Mg-Cu合金可以抑制界面处粗大晶粒形成，此外，在Mg-Cu合金粉末的添加量达到1.0wt.％后，一方面，烧结磁体界面的稀土氧化物基本消失，在界面处均匀分布着Mg-Cu相和Mg-Cu-O相，另一方面，还能够抑制富Nd相在磁粉界面处富集，提高磁粉内部主相晶粒间的富Nd相含量，增加晶界对磁畴壁的钉扎作用，提高磁体矫顽力。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种各向异性纳米晶稀土永磁体，其特征在于，所述稀土永磁体包括RE-Fe-B基体相和第二相；
所述RE-Fe-B基体相包括规则排列的主相RE2Fe14B片状纳米晶和位于主相晶粒周围的富RE相，所述主相RE2Fe14B片状纳米晶的长度方向平均晶粒尺寸为70～800nm，厚度方向平均晶粒尺寸为30～200nm，且所述片状纳米晶的长厚比大于1.2；
所述RE-Fe-B基体相中粗晶区的体积分数为10％以下，以所述粗晶区的体积和所述稀土永磁体的体积计，所述粗晶区是指晶粒尺寸大于500nm的等轴晶粒区；
所述第二相包括M-Cu相或M-Cu-O相中的至少一种，M为Ca或Mg中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的各向异性纳米晶稀土永磁体，其特征在于，所述稀土永磁体由RE-Fe-B磁粉和M-Cu合金粉末混合得到的原料粉末制备而成，M为Ca或Mg中的至少一种，所述RE-Fe-B磁粉的成分为RExFe100-x-y-zTMyBz；
RE为La，Ce，Pr，Nd，Y，Dy，Tb，Ho中的一种或几种；
TM为Co、Zr、Cr、V、Nb、Si、Ti、Mo、Mn、W、Ga、Cu、Al、Zn中的一种或几种；
x，y，z表示元素的质量份数，其中，26.0≤x≤36.0，0.14≤y≤8.0，0.8≤z≤1.36。
3.根据权利要求2所述的各向异性纳米晶稀土永磁体，其特征在于，以RE-Fe-B磁粉的质量计，所述M-Cu合金粉末的添加量为0.1～5.0wt.％；Ca-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为10～60wt.％；
Mg-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为1～50wt.％；
Ca-Mg-Cu合金粉末中Cu的质量百分比为10～50wt.％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的各向异性纳米晶稀土永磁体，其特征在于，所述RE-Fe-B基体相中粗晶区的体积分数为1％以下，以所述粗晶区的体积和所述稀土永磁体的体积计。
5.一种权利要求1～4任一项所述的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1.将RE-Fe-B磁粉与M-Cu合金粉末进行混合得到原料粉末，M为Ca或Mg中的至少一种，所述RE-Fe-B磁粉包括各向异性磁粉或各向同性磁粉中的至少一种，混合得到的所述原料粉末包括各向异性原料粉末或各向同性原料粉末中的至少一种；
S2.将S1制备得到的所述原料粉末进行热加工处理，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，制备得到所述各向异性纳米晶稀土永磁体。
6.根据权利要求5所述的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述热加工处理包括热变形处理、热挤压变形处理、磁场取向烧结成型处理和机械取向烧结成型处理中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述热变形处理包括以下步骤：
S2.1将所述原料粉末在室温～800℃之间的温度下制备成坯体，所述坯体的致密度为50％～99.99％；
S2.2将所述坯体进行热变形处理，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，热变形温度为600～850℃，变形量为30％～90％，变形速率为0.01～3.5mm/s。
8.根据权利要求6所述的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述热挤压变形处理包括以下步骤：
S2.1将所述原料粉末在室温～800℃之间的温度下制备成坯体，所述坯体的致密度为50％～99.99％；
S2.2将所述坯体进行热挤压变形，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，所述热挤压变形的温度为600～850℃；
或者，S2’将所述原料粉末进行热挤压变形，使得所述主相RE2Fe14B片状纳米晶规则排列，所述热挤压变形的温度为600～850℃。
9.根据权利要求6所述的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述磁场取向烧结成型处理包括以下步骤：
S2.1将所述各向异性原料粉末在1～3T的外加磁场条件下进行取向成型处理，制备得到成型坯体；
S2.2将所述成型坯体进行热压烧结，所述热压烧结的温度为450～850℃，热压烧结的压力为50～500MPa，热压烧结的时间为1～60min；
或者，S2.2’将所述成型坯体进行无压烧结，所述无压烧结的烧结温度为600～850℃，烧结时间为10～120min。
10.根据权利要求6所述的各向异性纳米晶稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述机械取向烧结成型处理包括以下步骤：
S2’将所述各向异性原料粉末在单轴压力下进行热压取向烧结，所述各向异性原料粉末的RE-Fe-B磁粉为片状磁粉，所述片状磁粉的长厚比为1.2～30，所述片状磁粉的易磁化方向平行于片状磁粉的厚度方向，烧结的温度为450～850℃，单轴压力为50～500Mpa，烧结时间为1～60min；
或者，S2.1”将所述各向异性原料粉末在单轴压力下进行室温冷压成型，所述各向异性原料粉末的RE-Fe-B磁粉为片状磁粉，所述片状磁粉的长厚比为1.2～30，所述片状磁粉的易磁化方向平行于片状磁粉的厚度方向，成型坯体的致密度为40％～70％；
S2.2”将所述成型坯体进行无压烧结，所述无压烧结的烧结温度为600～850℃，烧结时间为10～120min。
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