CN116223433A - 微纳流道器件、制备方法及其用于太赫兹近场检测装置 - Google Patents

微纳流道器件、制备方法及其用于太赫兹近场检测装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳流道器件，所述微纳流道器件用于太赫兹近场检测，所述微纳流道器件从上之下依次包括：太赫兹近场增强薄膜层，薄膜支撑层，以及基底层。本发明太赫兹近场检测装置，用于太赫兹近场检测，该装置将太赫兹高分辨技术与微纳流道腔体器件结合，实现溶液中目标物在个体水平的探测，为溶液样品(如溶液中单个生物分子、单个细胞等)的太赫兹精准探测提供技术支持。

Description

微纳流道器件、制备方法及其用于太赫兹近场检测装置
技术领域
本发明涉及太赫兹设备技术领域，特别涉及一种微纳流道器件，及制备该微纳流道器件的方法，该微纳流道器件用于太赫兹近场检测装置，该装置用于溶液中微观目标物在个体水平的太赫兹光学检测。
背景技术
太赫兹波是介于微波和红外之间的电磁波，频谱范围为1011～1013Hz(0.1～10THz)。该波段存在许多与物质的分子特征运动相关的分子光谱，如分子的旋转跃迁、低频振动、氢键的振动光谱等。因此，太赫兹光谱技术已被广泛用于各种物质的光谱检测和成像。例如采用该技术可以分析水溶液中离子的水合层结构和水合动力学、溶液中生物大分子的水合作用和柔性变构过程、细胞活性状态等。当前，应用太赫兹光谱技术进行溶液样品的检测是该领域的重要研究方向。但水对太赫兹波的强吸收限制了太赫兹光谱技术对水溶液样品检测的发展。
在溶液样品的太赫兹检测方法中，传统的透射式测试手段存在太赫兹光透过性差、空间分辨率低(亚毫米水平)、检测限高的缺点；随后发展起来的太赫兹衰减全反射技术虽然能够一定程度上改善溶液样品太赫兹检测的检测限，但是该技术也得到是溶液中较大区域(微米到亚毫米水平)的平均信息，无法实现纳米级分辨的目标物(如生物大分子和细胞)在个体水平的精准研究。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微纳流道器件，从而克服现有的太赫兹检测技术对溶液样品中目标物在个体水平无法探测缺点。
本发明的另一个目的在于提供一种制备微纳流道器件的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种太赫兹近场检测装置，该装置包括高分辨太赫兹技术和微纳流道器件，以实现溶液中目标物在个体水平(如单细胞、单分子)的探测。
为实现上述目的，本发明提供了一种微纳流道器件，所述微纳流道器件用于太赫兹近场检测，所述微纳流道器件从上之下依次包括：太赫兹近场增强薄膜层，其材质包括氮化硅膜、金-氮化硅膜或石墨烯-氮化硅膜中的一种，所述金-氮化硅膜中上层为金，下层为氮化硅，或上层为氮化硅，下层为金；所述氮化硅-石墨烯复合膜中上层为石墨烯，下层为氮化硅；薄膜支撑层，其为具有一定厚度的硅制成，所述薄膜支撑层上设有至少一个贯穿的微孔；以及基底层，其具有一定厚度，中部设有凹槽，所述凹槽用于容纳液体样液，所述基底层设有进液口和出液口，所述凹槽、所述进液口和所述出液口连通，形成微流道；其中，进行工作的状态下，样液在所述基底层的凹槽内与所述太赫兹近场增强薄膜层接触。
优选地，上述技术方案中，所述氮化硅膜的厚度为10-30nm；和/或所述金-氮化硅膜中镀金层的厚度为2-10nm，氮化硅膜的厚度为10-20nm；和/或石墨烯-氮化硅膜中上层石墨烯层的层数为1-8层，下层氮化硅的厚度为10-20nm。
优选地，上述技术方案中，所述基底层为金属或塑料制成。
优选地，上述技术方案中，所述金属为铝金属。
一种制备微纳流道器件的方法，包括以下步骤：
(1)取硅晶片作为薄膜支撑层，将硅晶片进行气相沉积，在硅晶片的一侧沉积形成氮化硅层；
(2)将硅晶片翻面，在另一侧进行刻蚀，形成贯穿的微孔，该微孔不贯穿氮化硅层，得到氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层；
(3)对基底层进行加工形成凹槽、进液口和出液口相连通的微流道，然后将基底层和薄膜支撑层粘合，得到氮化硅微纳流道器件；
或(4)将步骤(2)制得薄膜支撑层中氮化硅膜放入溅射镀膜机的真空腔进行溅射镀膜，采用金靶，即得金-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层，再与基底层粘合，得到金-氮化硅微纳流道器件；
或(5)将石墨烯转移到步骤(2)制得薄膜支撑层的氮化硅膜表面，即得石墨烯-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层，再与基底层粘合，制得石墨烯-氮化硅微纳流道器件。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)的气相沉积包括，将硅晶片放入加热炉中进行气相沉积，反应的条件是：沉积压力40Pa以下，二氯甲硅烷与氨流速比为1:10-20，温度在750-850℃，沉积时间10-30s；在硅晶片的一侧沉积10-30nm厚的氮化硅层。
优选地，上述技术方案中，步骤(5)中的石墨烯转移过程方法包括：
1)将表面镀有PMMA薄膜的CVD铜基石墨烯铜基朝下的放入铜刻蚀液20～60min，刻蚀掉铜基；
2)用载玻片将石墨烯捞出，置于去水表面，等待5-30min，重复清洗多次；
3)用步骤(2)制得薄膜支撑层氮化硅层朝上捞起石墨烯，石墨烯无折叠，去除吸收石墨烯与基底之间的水分；
4)转移好的样品静置10-20min，蒸发水分，然后置于热板上，按照温度阶段性升高的顺序依次烘干，每个阶段的温度烘干一段时间；
5)待样品冷却到室温，放置于丙酮溶剂中放置10-20min，溶解掉石墨烯表面的PMMA，然后用丙酮、异内醇、水依次冲洗干净，即得石墨烯-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)刻蚀包括以下步骤：
1)沉积后，将硅晶片翻面，涂上光刻胶，加热90-120℃固化1-10min，形成胶层；
2)对胶层进行紫外线曝光1-5min，对曝光完的胶进行二次固化，加热90-120℃固化1-10min，曝光区域的胶再次变性；
3)用显影液将曝光区域外的光刻胶进行清洗；
4)用碱性溶液进行湿法刻蚀将硅晶片刻透，保留氮化硅膜；
5)用丙酮清洗剩余的胶，得到中开孔的氮化硅-硅结构。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)刻蚀还包括以下步骤：
6)用食人鱼刻蚀液处理步骤5)制得的氮化硅-硅结构中的氮化硅膜120-60min，然后冲洗干净；
7)用质量浓度为1-10％的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷无水甲醇溶液浸泡10-60min，然后用乙醇无水洗涤，再用质量浓度3-10％的戊二醛磷酸盐缓冲盐水处理0.5-2h后，用PBS溶液洗涤；
8)用质量浓度为1-10％多聚赖氨酸的PBS溶液浸泡1-5h，然后用PBS在40-60℃摄氏度条件下冲洗，再用去离子水冲洗，即可得带有具有生物分子强吸附性能的氮化硅层的薄膜支撑层。
步骤(2)制得的氮化硅-硅结构，膜下表面包括进行化学修饰和不进行化学修饰两种情况，进行化学修饰为了便于吸附溶液中生物样品(生物分子、细胞等)，吸附方式包括但不限于范德华力、疏水相互作用、静电吸附和化学吸附。
一种太赫兹近场检测装置，该装置包含上述的微纳流道器件。
优选地，上述技术方案中，所述的太赫兹近场检测装置包括：太赫兹发射元件，其用于发射太赫兹波；纳米探针组件，其包括纳米探针，所述纳米探针设于所述微纳流道器件的上方，对应置于所述微纳流道器件中薄膜支撑层的微孔处，用于获取太赫兹近场信号；扫描控制系统，所述微纳流道器件置于所述扫描控制系统上，用于调节所述微纳流道器件和所述纳米探针的距离；近场光路，其包括第一近场光路和第二近场光路，所述第一近场光路用于指引和聚焦太赫兹光束到所述纳米探针上，经所述纳米探针散射的一部分太赫兹光束经过所述第二近场光路指引和反射；太赫兹探测元件，其用于接收所述第二近场光路反射的太赫兹信号；以及信号处理系统，其与所述太赫兹探测元件数据连接，用于分析被测物质的太赫兹信号；其中，所述太赫兹发射元件、所述纳米探针组件、所述扫描控制系统、和所述太赫兹探测元件与所述信号处理系统数据连接，通过所述信号处理系统控制太赫兹发射元件、所述纳米探针组件、所述扫描控制系统、和所述太赫兹探测元件工作。
优选地，上述技术方案中，所述纳米探针组件包括扫描头、探针微悬臂和纳米探针，所述探针微悬臂一端与所述扫描头连接，另一端与所述纳米探针连接；其中，所述扫描件驱动所述探针微悬臂共振以带动所述纳米探针的震动，从而实现太赫兹信号调制，分离出探针与物质作用的太赫兹近场信号；
优选地，上述技术方案中，所述信号处理系统包括锁相放大器以及与其连接的控制电脑，所述太赫兹探测元件探测到的信号经所述锁相放大器滤波解调后输入所述控制电脑，分析得到被测物质的太赫兹信号。
优选地，上述技术方案中，所述第一近场光路包括第一指引激光器、第一发射镜、第二反射镜和第一离轴剖面镜，所述第一指引激光器用于发射激光，穿过带孔的所述第一反射镜，激光和太赫兹波光束经过所述第二反射镜反射到所述第一离轴剖面镜上，经所述第一离轴剖面镜聚焦到所述纳米探针上；所述第二近场光路包括第二离轴剖面镜、第二指引激光器、第三反射镜和第四反射镜，所述第二指引激光器发射激光，激光穿过带孔的所述第四反射镜和所述第三发射镜，发射到所述第二离轴剖面镜上，经所述第二离轴剖面镜聚焦到所述纳米探针上形成指引激光光路，经所述纳米探针散射的一部分太赫兹光束被所述第二离轴剖面镜汇聚，太赫兹光束经所述第三反射镜和所述第四反射镜反射到所述太赫兹探测元件。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明微纳流道器件是由薄膜层与支撑结构组成，可以容纳流入或注入的被测溶液。薄膜层为单一材质或多层不同材质组成的对太赫兹光波有特殊响应的薄膜，特殊响应为当太赫兹光束经纳米探针聚焦后照射到薄膜上，其中一部分太赫兹波可透过薄膜作用到其下方溶液中的目标物，同时，具有一定强度的携带样品信息的太赫兹波经纳米探针散射被探测到。经对被探测到信号分析可以得到溶液中单个目标物的物化信息。且制备该微纳流道器件的制备方法操作方便，易于掌握。
(2)本发明太赫兹近场检测装置，用于太赫兹近场检测，该装置将太赫兹高分辨技术与微纳流道腔体器件结合，实现溶液中目标物在个体水平的探测，为溶液样品(如溶液中单个生物分子、单个细胞等)的太赫兹精准探测提供技术支持。
附图说明
图1是根据本发明的微纳流道器件的结构示意图；
图2是根据本发明的微纳流道器件的分解图；
图3是根据本发明太赫兹近场检测装置的结构示意图。
图4是实施例1进行太赫兹检测时微纳流道器件的结构示意图；
图5是实施例1太赫兹近场检测时一阶太赫兹时域谱；
图6是实施例1太赫兹近场检测时二阶太赫兹时域谱；
图7是实施例1太赫兹近场检测时一阶和二阶的太赫兹时域峰值信号；
图8是实施例2进行太赫兹检测时太赫兹探测在纳米薄膜上探测的显微图像；
图9是实施例2进行太赫兹检测时纳米探针在微纳流道器件上下针区域的结构示意图；
图10是图9中各点检测的太赫兹时域峰值信号；
图11是图9中B点处探测的太赫兹二阶时域光谱；
图12是图9中B点处探测的太赫兹二阶频域光谱；
图13是实施例2太赫兹溶液样品的太赫兹成像结果，为太赫兹时域光谱最大值的一阶(O1A)图像；
图14是实施例2太赫兹溶液样品的太赫兹成像结果，为太赫兹时域光谱最大值的二阶(O2A)图像。
主要附图标记说明：
1-微纳流道器件、2-太赫兹发射元件、3-纳米探针组件、4-扫描控制系统、5-近场光路、6-太赫兹探测元件、7-信号处理系统。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1至图14所示，根据本发明具体实施方式的一种微纳流道器件1，所述微纳流道器件用于太赫兹近场检测。在太赫兹近场检测中，用于容纳溶液样品，结合太赫兹技术对溶液样品中微观目标物在个体水平进行探测。微纳流道器件1从上之下依次包括：太赫兹近场增强薄膜层11、薄膜支撑层12和基底层13。
具体结构如下：太赫兹近场增强薄膜层11用于物理分隔纳米探针和样品溶液，在太赫兹波作用到探针尖端时，在探针尖端形成局域增强的太赫兹电场，针尖局域增强电场透过功能薄膜作用到其下方的溶液样品，同时，携带样品信息的电场经纳米探针散射，部分散射的太赫兹光束被太赫兹探测元件接收，经信号处理系统输出样品的太赫兹检测信息。
太赫兹近场增强薄膜层11为材质包括氮化硅膜、金-氮化硅膜或石墨烯-氮化硅膜中的一种。当太赫兹近场增强薄膜层11为单独的氮化硅膜时，氮化硅的厚度用h1表示，h1为10-30nm。当太赫兹近场增强薄膜层11为金-氮化硅膜时，上层为镀金层，金的厚度用d2表示，d2为2-10nm，下层为氮化硅，氮化硅的厚度用h2表示，h2为10-20nm。或当太赫兹近场增强薄膜层11为金-氮化硅膜时，上层为氮化硅，氮化硅的厚度用h2表示，h2为10-20nm，下层为镀金层，金的厚度用d2表示，d2为2-10nm。当太赫兹近场增强薄膜层11为氮化硅-石墨烯膜时，上层为石墨烯，石墨烯的层数用n3表示，n3为1-8，下层为氮化硅，氮化硅的厚度用h3表示，h3为10-20nm。
薄膜支撑层12具有一定厚度的硅制成。优选地，硅选用微米级的硅结构，即为硅晶片。薄膜支撑层12上设有至少一个贯穿的微孔14。微孔14设于薄膜支撑层12的中部。
基底层13为具有一定厚度的金属或塑料结构，如为金属材料可以为不锈钢、铝等。基底层13中部设有凹槽15，所述凹槽用于容纳液体样液，所述基底层设有进液口16和出液口17，所述凹槽15、所述进液口16和所述出液口17连通，形成微流道。
进行工作时，样液从基底层13的进液口16流入或注入凹槽15内，排空腔内空气，经出液口17流出，样液在腔内与太赫兹近场增强薄膜层11直接接触。置于高分辨太赫兹检测系统的探针下方，对应薄膜支撑层12中部的微孔14区域内进行探测，太赫兹电场穿过太赫兹近场增强薄膜层11作用于下方微流道内液体样品的目标物，携带样品信息的电场经纳米探针散射，具有一定强度的散射光束被探测到。对被探测到信号分析得到溶液中单个目标物的信息。
关于制备微纳流道器件的实施例1
一种制备微纳流道器件的方法，包括以下步骤：
(1)以硅晶片作为薄膜支撑层12，本实施例以硅晶片为例进行说明。先将硅晶片切割成大小合适的方形结构，并对硅晶片进行标准流程清洗。
(2)通过化学气相沉积(CVD)将清洗好的硅晶片放入加热炉中进行低压气相沉积。相关参数为：沉积压力40Pa以下，二氯甲硅烷(SiH2Cl2)与氨(NH3)流速比为1:15，温度780℃，沉积时间10-30s，在硅晶片的一侧沉积10-30nm厚的氮化硅层。
(3)将氮化硅-硅结构进行翻面，在硅层上涂上光刻胶，加热100℃固化5min。
(4)对胶层进行紫外曝光1-3min，对曝光完的胶进行二次固化，于100℃5min，曝光区域的胶再次变性。
(5)用显影液(V(商用显影液如AZ726):V(H2O)＝1:3)将曝光区域外的光刻胶清洗掉。
(6)用KOH溶液进行湿法刻蚀将硅层刻透，保留氮化硅膜。
(7)用丙酮清洗掉剩余的胶，即得硅片中间开孔的氮化硅-硅结构。
(8)用食人鱼溶液(食人鱼刻蚀液，是浓硫酸和30％过氧化氢的混合物(7:3))处理步骤(7)制备的氮化硅膜30min，然后用去离子水冲洗干净。
(9)用质量浓度5％(3-氨丙基)三乙氧基硅烷无水甲醇溶液浸泡30min，乙醇无水洗涤，再用质量浓度为5％戊二醛磷酸盐缓冲盐水(PBS,10mM,pH7.4)处理约1h后，用PBS洗涤。
(10)用质量浓度为5％多聚赖氨酸的PBS溶液浸泡约2h，用PBS在50℃冲洗，除去孔内表面物理吸附的多聚赖氨酸，最后用去离子水冲洗，即可得微纳器件的上部。
步骤(7)制得的氮化硅-硅结构，膜下表面包括进行化学修饰和不进行化学修饰两种情况，进行步骤(8)-(10)进行化学修饰为了便于吸附溶液中生物样品(生物分子、细胞等)，吸附方式包括但不限于范德华力、疏水相互作用、静电吸附和化学吸附。氮化硅薄膜需要具有吸附溶液中生物分子的能力，便于溶液状态下生物分子的检测。
(11)接着用微米精度数控机床加工铝制基底，或是用塑料作为基底。对基底层进行加工形成凹槽、进液口和出液口相连通的微流道，即得微纳流道器件的基底层，之后将底部和步骤(10)得到的上部进行粘合，即得氮化硅微纳流道器件。
关于制备微纳流道器件的实施例2
本实施例与实施例1的不同在于，将上述步骤(11)制得的氮化硅微纳流道器件氮化硅膜朝上放入溅射镀膜机的真空蒸镀腔进行蒸镀，采用金靶，镀膜厚度设置为5nm，即得金-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层，再与基底层粘合，得到金-氮化硅微纳流道器件。
关于制备微纳流道器件的实施例3
本实施例与实施例1的不同在于，将石墨烯转移到步骤(2)制得薄膜支撑层的氮化硅膜表面，即得石墨烯-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层，再与基底层粘合，制得石墨烯-氮化硅微纳流道器件。
石墨烯转移过程为：
将表面镀有PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜的CVD(化学气相沉积)铜基石墨烯(铜基朝下)放入铜刻蚀液(5g CuSO4，25ml浓盐酸，20ml水)20～60min，刻蚀掉铜基；
用载玻片将石墨烯捞出，置于去离子水表面，等待10min左右，重复清洗两遍；
用步骤(2)制得薄膜支撑层(SiN膜朝上)捞起石墨烯，保证石墨烯无折叠，用滤纸在石墨烯的一个角尽量吸收石墨烯与基底之间的水分；
转移好的样品静置10-20min，使水分自然蒸发一部分，然后置于热板上，按照40℃(5min)、60℃(5min)、80℃(5min)、105℃(5min)顺序依次烘干；
待样品冷却到室温，放置于丙酮溶剂中放置10-20min，溶解掉石墨烯表面的PMMA，然后用丙酮、异内醇、去离子水依次冲洗干净，即得石墨烯-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层。
一种太赫兹近场检测装置，包括：微纳流道器件1、太赫兹发射元件2、纳米探针组件3、扫描控制系统4、近场光路5、太赫兹探测元件6和信号处理系统7。具体结构如下：
太赫兹发射元件2采用电子学射频倍频太赫兹源，用来发射太赫兹波。纳米探针组件3包括设于微纳流道器件1的上方，对应置于所述微纳流道器件中薄膜支撑层的微孔14处，用于获取太赫兹近场信号。纳米探针组件3包括扫描头31、探针微悬臂32和纳米探针33，所述探针微悬臂32一端与所述扫描头31连接，另一端与所述纳米探针33连接。纳米探针31尖端曲率半径为纳米级，能够将太赫兹光束汇聚在探针尖端形成局域增强电场，并经尖端进行散射。探针微悬臂32连接探针和扫描头33，扫描头31驱动探针微悬臂32共振来带动纳米探针33的振动，从而实现太赫兹信号调制，分离出探针与物质作用的太赫兹近场信号。微纳流道器件1放置在扫描控制系统4上，扫描控制系统4核心部件为压电陶瓷管，既精确控制样品和纳米探针31的距离，又实现水平方向的精确平移，从而实现太赫兹扫描成像。
近场光路5包括第一近场光路51和第二近场光路52。第一近场光路和第二近场光路，所述第一近场光路用于指引和聚焦太赫兹光束到所述纳米探针上，经所述纳米探针散射的一部分太赫兹光束经过所述第二近场光路指引和反射。具体是，第一近场光路51包括第一指引激光器511、第一发射镜512、第二反射镜513和第一离轴剖面镜514。所述第一指引激光器511用于发射激光，激光穿过带孔的所述第一反射镜512，激光和太赫兹发射元件2发射太赫兹波光束经过所述第二反射镜513反射到所述第一离轴剖面镜514上，经所述第一离轴剖面514镜聚焦到所述纳米探针33上。所述第二近场光路52包括第二离轴剖面镜521、第二指引激光器522、第三反射镜523和第四反射镜524，所述第二指引激光器522发射激光，激光穿过带孔的所述第四反射镜524和所述第三发射镜523，发射到所述第二离轴剖面镜521上，经所述第二离轴剖面镜521聚焦到所述纳米探针33上形成指引激光光路。经所述纳米探针33散射的一部分太赫兹光束被所述第二离轴剖面镜521汇聚，太赫兹光束经所述第三反射镜523和所述第四反射镜524反射到太赫兹探测元件6。太赫兹探测元件6采用基于光电导天线的太赫兹探测器，用于接收太赫兹信号。太赫兹探测元件6与信号处理系统7数据连接，信号处理系统7包括锁相放大器71和控制电脑72，太赫兹探测元件6探测到的信号经锁相放大器71滤波解调后输入控制电脑72经分析得到被测物质的太赫兹信号。
太赫兹近场检测装置的工作流程如下：太赫兹发射元件2发射出太赫兹波后，在第一指引激光器511发射的激光指引下，经第一反射镜512和第二反射镜513反射到第一离轴剖面镜514上，再经离轴抛面镜聚焦到纳米探针33上。纳米探针33通过与位于扫描控制系统4上的样品作用来探测样品的信息。扫描控制系统4具有纳米级三维方向移动精确。经纳米探针33散射的一部分太赫兹信号被第二离轴抛面镜521聚集，在第二指引激光器522的指引下经第三反射镜523和第四反射镜524反射到太赫兹探测元件6。太赫兹探测元件6探测到的信号经锁相放大器71滤波解调后输入控制电脑72经分析得到被测物质的太赫兹信号。太赫兹发射元件2、纳米探针组件3、扫描控制系统4、太赫兹探测元件6和锁相放大器71由控制电脑72控制。
实施例1
使用关于制备微纳流道器件实施例1的氮化硅微纳流道器件和太赫兹技术结合，进行太赫兹检测应用。本发明太赫兹近场检测装置进行检测的方法如下：
在氮化硅微纳流道器件的腔体内注入待测液体，将其放入高分辨太赫兹检测系统的扫描控制台上进行太赫兹检测。图5-7为器件及检测数据。
图5为微纳器件的示意图，上层为10nm的氮化硅薄膜，中层为中间开微孔的硅，下层为铝制微流道。图5和6为测得太赫兹时域光谱图，图5和6中的1的线为参考信号，2为的线为微纳空腔加水之前在氮化硅膜上探测的太赫兹时域信号，3为的线为加水之后探测的信号。对比可以看出，含水腔体太赫兹最大时域信号为空腔的0.698倍(一阶，O1A)或0.496倍(二阶，O2A)，说明该纳米薄膜符合“能够透过一部分太赫兹光作用到薄膜下面的溶液样品，同时也能散射一部分太赫兹光作为探测信号”的特征，能够开展含水样品的检测。
实施例2
使用关于制备微纳流道器件实施例2的金-氮化硅微纳流道器件和太赫兹技术结合，进行太赫兹检测应用。本发明太赫兹近场检测装置进行检测的方法如下：
在金-氮化硅微纳流道器件的腔体内注入待测液体，将其放入高分辨太赫兹检测系统的扫描控制台上进行太赫兹检测。图8-12为器件及检测数据。
图8为太赫兹探测在太赫兹近场增强薄膜层上探测的光学显微镜下图像，图9为下针区域示意图，从图10表可以看出，与空腔(C点)相比，含水微纳腔体(B点)的太赫兹时域峰值信号明显改变，比值为1：1.2(一阶)或1：1.5(二阶)，因此能够实现含水样品的检测。从图12和13的太赫兹光谱可以看出，该方法能够检测出水溶液中微观个体水平的目标物(箭头所示)。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种微纳流道器件，其特征在于，所述微纳流道器件用于太赫兹近场检测，所述微纳流道器件从上之下依次包括：
太赫兹近场增强薄膜层，其材质包括氮化硅膜、金-氮化硅膜或石墨烯-氮化硅膜中的一种，所述金-氮化硅膜包括镀金层和氮化硅层；所述氮化硅-石墨烯复合膜中上层为石墨烯，下层为氮化硅；
薄膜支撑层，其为具有一定厚度的硅制成，所述薄膜支撑层上设有至少一个贯穿的微孔；以及
基底层，其具有一定厚度，中部设有凹槽，所述凹槽用于容纳液体样液，所述基底层设有进液口和出液口，所述凹槽、所述进液口和所述出液口连通，形成微流道；
其中，进行工作的状态下，样液在所述基底层的凹槽内与所述太赫兹近场增强薄膜层接触。
2.根据权利要求1所述的微纳流道器件，其特征在于，所述氮化硅膜的厚度为10-30nm；和/或所述金-氮化硅膜中镀金层的厚度为2-10nm，氮化硅膜的厚度为10-20nm；和/或石墨烯-氮化硅膜中上层石墨烯层的层数为1-8层，下层氮化硅的厚度为10-20nm；
所述基底层为金属或塑料制成；优选地，所述金属为铝金属。
3.一种制备如权利要求1所述微纳流道器件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取硅晶片作为薄膜支撑层，将硅晶片进行气相沉积，在硅晶片的一侧沉积形成氮化硅层；
(2)将硅晶片翻面，在另一侧进行刻蚀，形成贯穿的微孔，该微孔不贯穿氮化硅层，得到氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层；
(3)对基底层进行加工形成凹槽、进液口和出液口相连通的微流道，然后将基底层和薄膜支撑层粘合，得到氮化硅微纳流道器件；
或(4)将步骤(2)制得薄膜支撑层中氮化硅膜放入溅射镀膜机的真空腔进行溅射镀膜，采用金靶，即得金-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层，再与基底层粘合，得到金-氮化硅微纳流道器件；
或(5)将石墨烯转移到步骤(2)制得薄膜支撑层的氮化硅膜表面，得石墨烯-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层，再与基底层粘合，制得石墨烯-氮化硅微纳流道器件。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)的气相沉积包括，将硅晶片放入加热炉中进行气相沉积，反应的条件是：沉积压力40Pa以下，二氯甲硅烷与氨流速比为1:10-20，温度在750-850℃，沉积时间10-30s；在硅晶片的一侧沉积10-30nm厚的氮化硅层；
或/和步骤(5)中的石墨烯转移过程方法包括：
1)将表面镀有PMMA薄膜的CVD铜基石墨烯铜基朝下的放入铜刻蚀液20～60min，刻蚀掉铜基；
2)用载玻片将石墨烯捞出，置于去水表面，等待5-30min，重复清洗多次；
3)用步骤(2)制得薄膜支撑层氮化硅层朝上捞起石墨烯，石墨烯无折叠，去除吸收石墨烯与基底之间的水分；
4)转移好的样品静置10-20min，蒸发水分，然后置于热板上，按照温度阶段性升高的顺序依次烘干，每个阶段的温度烘干一段时间；
5)待样品冷却到室温，放置于丙酮溶剂中放置10-20min，溶解掉石墨烯表面的PMMA，然后用丙酮、异内醇、水依次冲洗干净，即得石墨烯-氮化硅膜-硅结构的薄膜支撑层。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)刻蚀包括以下步骤：
1)沉积后，将硅晶片翻面，涂上光刻胶，加热90-120℃固化1-10min，形成胶层；
2)对胶层进行紫外线曝光1-5min，对曝光完的胶进行二次固化，加热90-120℃固化1-10min，曝光区域的胶再次变性；
3)用显影液将曝光区域外的光刻胶进行清洗；
4)用碱性溶液进行湿法刻蚀将硅晶片刻透，保留氮化硅膜；
5)用丙酮清洗剩余的胶，得到中开孔的氮化硅-硅结构。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)刻蚀还包括以下步骤：
6)用食人鱼刻蚀液处理步骤5)制得的氮化硅-硅结构中的氮化硅膜20-60min，然后冲洗干净；
7)用质量浓度为1-10％的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷无水甲醇溶液浸泡10-60min，然后用乙醇无水洗涤，再用质量浓度3-10％的戊二醛磷酸盐缓冲盐水处理0.5-2h后，用PBS溶液洗涤；
8)用质量浓度为1-10％多聚赖氨酸的PBS溶液浸泡1-5h，然后用PBS在40-60℃摄氏度条件下冲洗，再用去离子水冲洗，即可得具有生物分子强吸附性能的氮化硅层的薄膜支撑层。
7.一种太赫兹近场检测装置，其特征在于，该装置包含如权利要求1所述的微纳流道器件。
8.根据权利要求7所述的太赫兹近场检测装置，其特征在于，包括：
太赫兹发射元件，其用于发射太赫兹波；
纳米探针组件，其包括纳米探针，所述纳米探针设于所述微纳流道器件的上方，对应置于所述微纳流道器件中薄膜支撑层的微孔处，用于获取太赫兹近场信号；
扫描控制系统，所述微纳流道器件置于所述扫描控制系统上，用于调节所述微纳流道器件和所述纳米探针的距离；
近场光路，其包括第一近场光路和第二近场光路，所述第一近场光路用于指引和聚焦太赫兹光束到所述纳米探针上，经所述纳米探针散射的一部分太赫兹光束经过所述第二近场光路指引和反射；
太赫兹探测元件，其用于接收所述第二近场光路反射的太赫兹信号；以及
信号处理系统，其与所述太赫兹探测元件数据连接，用于分析被测物质的太赫兹信号；
其中，所述太赫兹发射元件、所述纳米探针组件、所述扫描控制系统、和所述太赫兹探测元件与所述信号处理系统数据连接，通过所述信号处理系统控制太赫兹发射元件、所述纳米探针组件、所述扫描控制系统、和所述太赫兹探测元件工作。
9.根据权利要求8所述的太赫兹近场检测装置，其特征在于，所述纳米探针组件包括扫描头、探针微悬臂和纳米探针，所述探针微悬臂一端与所述扫描头连接，另一端与所述纳米探针连接；其中，所述扫描件驱动所述探针微悬臂共振以带动所述纳米探针的震动，从而实现太赫兹信号调制，分离出探针与物质作用的太赫兹近场信号；
和/或，所述信号处理系统包括锁相放大器以及与其连接的控制电脑，所述太赫兹探测元件探测到的信号经所述锁相放大器滤波解调后输入所述控制电脑，分析得到被测物质的太赫兹信号。
10.根据权利要求8所述的太赫兹近场检测装置，其特征在于，所述第一近场光路包括第一指引激光器、第一发射镜、第二反射镜和第一离轴剖面镜，所述第一指引激光器用于发射激光，穿过带孔的所述第一反射镜，激光和太赫兹波光束经过所述第二反射镜反射到所述第一离轴剖面镜上，经所述第一离轴剖面镜聚焦到所述纳米探针上；
所述第二近场光路包括第二离轴剖面镜、第二指引激光器、第三反射镜和第四反射镜，所述第二指引激光器发射激光，激光穿过带孔的所述第四反射镜和所述第三发射镜，发射到所述第二离轴剖面镜上，经所述第二离轴剖面镜聚焦到所述纳米探针上形成指引激光光路，经所述纳米探针散射的一部分太赫兹光束被所述第二离轴剖面镜汇聚，太赫兹光束经所述第三反射镜和所述第四反射镜反射到所述太赫兹探测元件。
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