CN116219240A - 复合添加Er、Zr的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
复合添加Er、Zr的超高强Al‑Zn‑Mg‑Cu合金及制备工艺，成分是Zn7.4～8.1wt.％、Mg 2.2～2.6wt.％、Cu 0.8～1.2wt.％％、Mn 0.2～0.5wt.％、Er0.02～0.20wt.％、Zr 0.05～015wt.％，余量为Al及不可避免的杂质。采用纯铝、纯锌、纯镁、Cu板、Al‑Mn、Al‑Zr、Al‑Er配料；Mg、Cu、Zn以纯金属形式加入，Zr、Er以中间合金形式加入，完成铸锭熔炼。为消除铸态组织偏析，提高合金组织均匀性，同时促进合金中Al3(Er,Zr)粒子弥散析出，进行三级均匀化处理：350℃/8h+420℃/4h+480℃/8h；450℃挤压为厚壁管材；为析出相弥散析出，进行470℃/2h固溶处理，水冷，提高合金过饱和程度；120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃/Xmin+120℃/20h三级回归再时效。三级回归再时效处理保证合金强度且改善合金抗腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金材料及其制备工艺，尤其涉及一种超高强Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备工艺。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu合金具有比强度高、高断裂韧性、优良的焊接性能和抗疲劳性能等优点，因此在建筑、车辆和航空航天等领域得到了广泛的应用。Al-Zn-Mg-Cu合金为满足工程应用需求，也逐渐朝着超高强度方向发展。Al-Zn-Mg-Cu合金作为可热处理强化的铝合金，弥散分布的析出相会影响Al-Zn-Mg-Cu合金的性能。随着对合金性能的研究，也出现了不同的时效制度，针对合金不同的性能需求，形成不同的微观组织，进而影响合金的性能。
在本领域希望获得性能更好、成本更低的Al-Zn-Mg-Cu合金。
发明内容
本发明之目的是提供一种Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法，以使合金不仅拥有超高强度，也具有较好的抗剥落腐蚀性能，并且制造成本更低。
由此，本发明提供一种复合添加Er、Zr的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金，其合金成分为Zn 7.4～8.1wt.％、Mg 2.2～2.6wt.％、Cu 0.8～1.2wt.％％、Mn 0.2～0.5wt.％、Er 0.02～0.20wt.％、Zr 0.05～015wt.％，余量为Al及不可避免的杂质。
作为优选方式，合金成分为Zn：8.1wt.％、Mg：2.4wt.％、Cu：1.1wt.％、Mn：0.3wt.％、Er：0.088wt.％、Zr：0.092wt.％，余量为Al及不可避免的杂质；为确保Fe、Si杂质含量满足工艺控制要求，选用纯度较高(Fe、Si杂质含量较低)的Al99.70％铝锭搭配部分高精铝配料；Mg、Cu、Zn以纯金属形式加入，Zr、Er分别以中间合金Al-Zr、Al-Er的形式加入，确保一级废料不超过40％，保证合金元素控制的稳定性和一致性。
另一方面，本发明提供一种制备前述合金的方法，其包含以下步骤：(1)利用电阻加热炉在800±10℃的温度下熔炼合金，首先将高纯铝放入坩埚中，在电阻炉中保温，待其完全熔化后加入其他金属并保温。Mg、Cu、Zn以纯金属形式加入，Zr、Er分别以中间合金Al-Zr、Al-Er的形式加入，确保一级废料不超过40％，保证合金元素控制的稳定性和一致性。由于Er元素比重较大，为防止熔炼过程中产生偏析现象，将Al-Er中间合金和Mg在740℃～760℃同时直接加入铝液，同时采用炉内Ar+Cl2及在线Ar除气方案，完成合金熔炼铸造。(2)对步骤(1)获得的铸锭进行350℃/10h+470℃/24h、350℃/8h+420℃/4h+480℃/8h均匀化处理，水冷至室温。(3)对步骤(2)获得的合金在450℃进行挤压变形，挤压系数5.5，挤压速度为0.5m/min。(4)对步骤(3)获得合金进行470℃/2h固溶处理，升温过程为4h，水冷至室温。(5)对步骤(4)获得合金进行120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃/Xmin+120℃/20h三级回归再时效。
本发明所提供的三级均匀化制度第一级为350℃，能够保证Al3(Er,Zr)粒子弥散析出，第二、三级温度分别为420℃、480℃，能够基本消除铸态组织中的元素偏析，使合金成分分布均匀，同时高温短时制度可以缩短均匀化时间；热挤压工艺保证挤压变形无明显缺陷；固溶及三级时效处理能够使合金拥有较高的过饱和度，具有较高的形核驱动力，同时晶内析出相数量较多且弥散细小，晶界析出相断续分布，超高强度的同时兼具优异的抗剥落腐蚀性能。
三级时效处理制度能够保证高强度的同时提高合金的抗腐蚀性能。同时在Al-Zn-Mg-Cu合金加入微合金元素Er、Zr后，在均匀化过程中形成的Al3(Er,Zr)粒子，弥散细小的Al3(Er,Zr)粒子，在晶粒长大过程中能够钉扎晶界，从而抑制晶粒长大。本发明就是在该技术的基础上，设计了复合添加Er、Zr超高强Al-Zn-Mg-Cu合金适合的均匀化制度和三级时效处理制度。
本发明具有以下积极作用：
本发明所提供的三级均匀化制度不仅消除铸态组织缺陷，还保证Al3(Er,Zr)粒子弥散析出，在此后热处理过程中抑制合金再结晶，同时高温短时处理减少能源损耗；挤压变形能够去除均匀化处理后的空洞，细化晶粒；固溶及三级时效处理使合金适配强度和腐蚀关系，满足应用需求。本发明是通过对Al-Zn-Mg-Cu合金进行Er、Zr元素的微合金化并改变其均匀化和时效制度来制备合金，使合金在具有超高强度的同时也具有良好的抗腐蚀性能。
本发明之超高强Al-Zn-Mg-Cu合金制备方法采用三级均匀化制度、挤压变形、固溶处理、以及三级时效处理有机地结合，形成一个统一、完整的整体，并且利用艰难探索出的特定工艺参数，实现了Al-Zn-Mg-Cu合金既具备超高强度也具备良好的抗腐蚀性能，尤为可贵的是，能够通过高温短时处理减少了能源损耗，降低制造成本。虽然三级时效制度损耗了较少强度，但是改善了合金的腐蚀性能，从而实现了超高强度与腐蚀相匹配。
附图说明
图1为合金铸态组织SEM图。
图2(a)为合金经过350℃/10h+470℃/24h双级均匀化后的组织SEM图。
图2(b)为合金经过350℃/10h+470℃/24h双级均匀化后的Al3(Er,Zr)相TEM图。
图3(a)为合金经过350℃/8h+420℃/4h+480℃/8h三级均匀化后的组织SEM图。
图3(b)为合金经过350℃/8h+420℃/4h+480℃/8h三级均匀化后的Al3(Er,Zr)相TEM图。
图4为合金120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃/Xmin+120℃/20h时效硬度变化曲线。
图5示出合金120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃
/Xmin+120℃/20h时效力学性能及剥落腐蚀等级表。
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本发明的一种复合添加Er、Zr的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备工艺的实施例。
在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括对在此记载的实施例做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
在本实施例中，确定合金成分为Zn：8.1wt.％、Mg：2.4wt.％、Cu：1.1wt.％、Mn：0.3wt.％、Er：0.088wt.％、Zr：0.092wt.％，余量为Al及不可避免的杂质。
为确保Fe、Si杂质含量满足工艺控制要求，选用纯度较高的Al99.70％铝锭搭配部分高精铝配料，纯度较高的Al99.70％铝锭中Fe、Si杂质含量较低。
Mg、Cu、Zn以纯金属形式加入，Zr、Er分别以中间合金Al-Zr、Al-Er的形式加入，以保证合金元素控制的稳定性和一致性。Mn也可以中间合金Al-Mn的形式加入。
下面描述制备上述合金的方法以及相应的对比实验。
步骤(1)：利用电阻加热炉在800±10℃的温度下熔炼合金，首先将高纯铝放入坩埚中，在电阻炉中保温，待其完全熔化后加入其他金属并保温。Mg、Cu、Zn以纯金属形式加入，Zr、Er分别以中间合金Al-Zr、Al-Er的形式加入，确保一级废料不超过40％，保证合金元素控制的稳定性和一致性。由于Er元素比重较大，为防止熔炼过程中产生偏析现象，将Al-Er中间合金和Mg在740℃～760℃同时直接加入铝液，同时采用炉内Ar+Cl2及在线Ar除气方案，完成合金熔炼铸造。铸态组织如图1所示，初生相在晶界连续分布，容易在晶界处产生开裂，影响合金性能。
优选地，Mn以中间合金Al-Mn的形式加入。
步骤(2)：对步骤(1)获得的铸锭置于电阻炉中随炉升温至350℃，保温10h；再随炉升温至470℃，保温24h进行双级均匀化处理，升温速率为10°/min，水冷至室温；结合SEM和TEM对合金进行微观组织观察。从图2(a)得到晶界处的非平衡共晶相基本消除，剩余难溶相熔点较高，无法消除；从图2(b)得到合金在双级均匀化过程中，Al3(Er,Zr)粒子弥散析出。
对比步骤(2)
对步骤(1)所得的铸锭置于随炉升温至350℃，保温8h；再随炉升温至420℃，保温4h，最后升温至480℃，保温8h进行三级均匀化处理，升温速率为10°/min，水冷至室温；与步骤2相同，结合SEM和TEM对合金进行微观组织观察。与双级均匀化制度结果基本相同，从图3(a)和3(b)可以看出非平衡共晶相基本消除，Al3(Er,Zr)粒子也得到充分析出。
将实施例1步骤(2)和对比步骤(2)微观组织进行比较，结果表明350℃/10h+470℃/24h双级均匀化处理、350℃/8h+420℃/4h+480℃/8h三级均匀化处理都能保证基本消除铸锭组织的非平衡共晶相，又能有效促进Al3(Er,Zr)粒子弥散析出；但三级均匀化制度采用高温短时处理，均匀化处理时间缩短，减少能源损耗。
步骤(3)：对步骤(2)所得合金进行热挤压变形，挤压系数5.5，挤压速度为0.5m/min，无明显开裂现象，挤压为厚壁管材。挤压变形能够去除均匀化处理后的空洞，无开裂，细化晶粒，从而提高强度和韧性。
步骤(4)：对步骤(3)所得厚壁管材，通过线切割得到小尺寸样品，置于电阻炉中升温至470℃，保温2h，升温过程为4h，水冷至室温进行固溶处理。固溶处理与后续的三级时效处理相配合，使合金适配强度和腐蚀关系，满足应用需求。
步骤(5)：对步骤(4)所得合金进行三级回归再时效处理，第一级120℃保温16h；第二级回归处理温度为180℃、190℃，时间为0～180min；第三级120℃保温20h。经过三级时效的合金进行维氏硬度测试、室温拉伸测试、剥落腐蚀测试及SEM、TEM微观组织表征。其中室温拉伸测试按照《金属材料-拉伸试验》(GB/T 228.1-202×)标准进行，剥落腐蚀测试按照《铝合金加工产品的剥落腐蚀试验方法》(GB/T 22639-2008)标准进行。
图4为合金120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃/Xmin+120℃/20h三级时效硬度变化曲线，从图中可以得到120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃/Xmin+120℃/20h峰值时效硬度相近，回归温度180℃峰值硬度为207HV，峰值时效时间为40min；回归温度为190℃硬度为207HV，时效时间为30min。回归温度190℃较180℃较快达到峰值硬度；180℃、190℃回归温度硬度变化曲线整体均是先上升后下降的趋势。
再参见图5，其示出实验得到的合金120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃/Xmin+120℃/20h时效力学性能及剥落腐蚀等级表。从图可以看到：随着回归时间延长，合金的强度整体趋势呈逐渐降低，抗剥落腐蚀性能得到改善；抗拉强度均在593MPa以上，屈服强度均在568MPa以上，延伸率均在11％以上，腐蚀等级均在EA以上。时效制度120℃/16h+180℃/60min+120℃/20h、120℃/16h+190℃/60min+120℃/20h，合金既有超高强度，腐蚀性能也得到改善。
实验结果表明：本发明所提供的三级均匀化制度以及三级回归再时效制度都使合金呈现优异的综合性能。三级均匀化制度第一级350℃，能够有效促进Al3(Er,Zr)粒子弥散析出，在热处理过程中抑制合金再结晶，使合金具有较多亚结构，晶界曲折，改善合金的腐蚀性能；第二、三级420℃、480℃，能够基本消除铸锭的非平衡共晶相，防止合金挤压变形产生开裂；三级均匀化制度采用高温短时处理，均匀化处理时间缩短，减少了能源损耗，在绿色发展的当下，更为优异。三级时效制度在损耗较少强度的同时，改善了合金的腐蚀性能，实现超高强度与腐蚀相匹配。
本发明所提供的三级均匀化制度不仅消除铸态组织缺陷，还保证Al3(Er,Zr)粒子弥散析出，在此后热处理过程中抑制合金再结晶，同时高温短时处理减少能源损耗；挤压变形能够去除均匀化处理后的空洞，细化晶粒，提高强度和韧性；固溶及三级时效处理能够使合金拥有较高的过饱和度，具有较高的形核驱动力，同时晶内析出相数量较多且弥散细小，晶界析出相断续分布，超高强度的同时兼具优异的抗剥落腐蚀性能，从而使合金适配强度和腐蚀关系满足应用需求。
敬请注意，本发明之超高强Al-Zn-Mg-Cu合金制备方法所采用的三级均匀化制度、挤压变形、固溶处理、以及三级时效处理并非轻易得到的随机组合，而是发明人经过深刻研究、长期实验获得的有机组合，这样的有机组合形成了一个统一、完整的整体，并且利用艰难探索出的特定工艺参数，实现了Al-Zn-Mg-Cu合金既具备超高强度也具备良好的抗腐蚀性能，尤为可贵的是，能够通过高温短时处理减少了能源损耗，降低制造成本。为了解决Al-Zn-Mg-Cu合金的抗腐蚀性能仍然不够理想之不足，本发明的制备方法通过三级时效制度损耗较少强度，但实现了使超高强度与腐蚀相匹配，从而创造性地提出了解决现有缺陷的新手段。
以上对本发明的一种复合添加Er、Zr的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备工艺的实施方式进行了说明，其目的在于解释本发明之精神。对于本发明制备工艺的具体特征可以根据上述披露的特征的作用进行具体设计，这些设计均是本领域技术人员能够实现的。而且，上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据本发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。
Claims (5)
1.一种复合添加Er、Zr元素的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金，其特征在于，合金成分为Zn7.4～8.1wt.％、Mg 2.2～2.6wt.％、Cu 0.8～1.2wt.％％、Mn 0.2～0.5wt.％、Er 0.02～0.20wt.％、Zr 0.05～015wt.％，余量为Al及不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的一种复合添加Er、Zr的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金，其特征在于，合金成分Zn：8.1wt.％、Mg：2.4wt.％、Cu：1.1wt.％、Mn：0.3wt.％、Er：0.088wt.％、Zr：0.092wt.％，余量为Al及不可避免的杂质；为确保Fe、Si杂质含量满足工艺控制要求，选用纯度较高的Al99.70％铝锭搭配部分高精铝配料；Mg、Cu、Zn以纯金属形式加入，Zr、Er分别以中间合金Al-Zr、Al-Er的形式加入，确保一级废料不超过40％，保证合金元素控制的稳定性和一致性。
3.如权利要求1所述的一种复合添加Er、Zr的超高强Al-Zn-Mg-Cu合金，其特征在于，Mn以中间合金Al-Mn的形式加入。
4.一种制备如权利要求11－3中任一项所述的合金的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)利用电阻加热炉在800±10℃的温度下熔炼合金，首先将高纯铝放入坩埚中，在电阻炉中保温，待其完全熔化后加入其他金属并保温；Mg、Cu、Zn以纯金属形式加入，Zr、Er分别以中间合金Al-Zr、Al-Er的形式加入，确保一级废料不超过40％；为防止因Er元素比重大而导致在熔炼过程中产生偏析现象，将Al-Er中间合金和Mg在740℃～760℃同时直接加入铝液，同时采用炉内Ar+Cl2及在线Ar除气方案，完成合金熔炼铸造；
(2)对步骤(1)获得的合金进行350℃/10h+470℃/24h、350℃/8h+420℃/4h+480℃/8h三级均匀化处理，水冷至室温；
(3)对步骤(2)获得的合金在450℃进行挤压变形，挤压系数5.5，挤压速度为0.5m/min；
(4)对步骤(3)获得的合金进行470℃/2h固溶处理，升温过程为4h，水冷至室温；
(5)对步骤(4)获得的合金进行120℃/16h+180℃/Xmin+120℃/20h、120℃/16h+190℃/Xmin+120℃/20h三级回归再时效。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，Mn以中间合金Al-Mn的形式加入。
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