CN116218583A - 一种新型钙钠基润滑脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑脂技术领域，具体涉及一种钙钠基润滑脂及其制备方法。所述钙钠基润滑脂按重量份计包括70～95份基础油和5～30份稠化剂，所述基础油为矿物油，所述稠化剂由碱类和脂肪材料经皂化反应制备，所述碱类包括氢氧化钠与氢氧化钙，所述脂肪材料包括质量比1:0:0～10:1:3的牛油、棕榈油酸和硬脂酸。本发明提供的钙钠基润滑脂外观透亮，具有优异的高温性能、防腐蚀性和胶体稳定性，具有广阔的市场前景；同时本发明所用的原料成本低廉，且润滑脂工业化生产设施工艺简单，具有成本优势。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，具体涉及及一种新型钙钠基润滑脂制备方法。
背景技术
钙基润滑脂历史悠久，生产工艺成熟，且生产设施工艺简单，成本低廉，因此深受欢迎。众所周知，钙基润滑脂具有优良的胶体安定性，但滴点低的问题严重限制了其实际应用范围。与此同时，钠基润滑脂具有较高使用温度。因此，试图选取不同配比的脂肪材料，将两种润滑脂结合，制备出兼备钙基润滑脂和钠基润滑脂性能的钙钠基润滑脂。
在与钙基润滑脂相关的现有技术中，CN109135899A公开了一种用于冲压机械用润滑脂的钙钠基润滑脂，包括脂肪钙皂、脂肪钠皂、分子含有聚脲的有机化合物构成的稠化剂稠化基础油获得的基础脂。CN106479635A公开了一种宽温抗水防锈轨顶润滑脂组合物，包括70％～90％质量比的MVI300基础油与10％～30％的聚-α烯烃复合作为基础油，配合多种复合添加剂。上述润滑脂性能虽有一定改善，但仍然存在或制备工艺复杂或原材料种类繁多或润滑脂外观粗糙或耐高温等性能差等缺点，存在进一步改进的空间。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种钙钠基润滑脂及其制备方法。本发明将牛油作为必要的脂肪材料引入体系中，利于润滑脂稠化成脂。但使用牛油作为原料所制备的润滑脂外观粗糙，耐高温性差。为此，本发明进一步探究并提供了多组分脂肪材料用于制备不同的钙钠基润滑脂实验方案。
第一方面，本发明提供的钙钠基润滑脂，按重量份计包括：70～95份基础油和5～30份稠化剂，所述基础油为矿物油，所述稠化剂由碱类和脂肪材料经皂化反应制备，所述碱类包括氢氧化钠与氢氧化钙，所述脂肪材料包括质量比1:0:0～10:1:3的牛油、棕榈油酸和硬脂酸。
本发明提供的多种钙钠基润滑脂中包含单组分脂肪材料、双组分脂肪材料以及三组分脂肪材料，本发明发现，通过按上述方式使用牛油作为稠化剂中的脂肪酸，更利于润滑脂稠化成脂，选取牛油作为必要的脂肪材料，在体系中引入棕榈油酸，与牛油配合，进一步提高润滑脂的细腻度和耐高温性，进一步当体系中再引入硬脂酸后，特定三组分脂肪材料的钙钠基润滑脂耐高温性和剪切安定性有效提升，与之前方案相比综合性能更优。
作为优选，所述脂肪材料为牛油、棕榈油酸和硬脂酸。
为了进一步提升钙钠基润滑脂的各方面综合性能，本发明还对三组分脂肪材料比例进行了优化，并提供了如下的优选方案。
作为优选，牛油、棕榈油酸和硬脂酸的质量比为1:1:1～8:1:3，最优选为7:1:2。
进一步优选，所述氢氧化钠与所述氢氧化钙的质量比为8～20:1～5，优选13:3。
本发明采用特定比例下的牛油、棕榈油酸和硬脂酸及上述质量比的氢氧化钠与所述氢氧化钙皂化的稠化剂能够很好地与本发明的矿物油500SN相互配合得到钙钠基润滑脂，显著提高润滑脂的滴点且工作一万次后锥入度变化较小，具有更佳的耐高温性和剪切安定性。
作为优选，所述基础油为500SN；优选所述基础油的40℃运动粘度为90～107mm2/s，粘度指数不低于95，倾点不低于-18℃。本发明中采用优选参数的矿物油500SN能够更好的与三组分脂肪材料的稠化剂相配合，500SN基础油的粘度指数高，粘度受温度的影响小，进一步提高润滑脂的稳定性。
进一步优选，所述钙钠基润滑脂由基础油和稠化剂构成，以润滑脂组合物的总质量为基准，75～90％的基础油，10～25％的稠化剂，优选85～90％的基础油，10～15％的稠化剂。在优选的用量比例下，润滑脂的机械安定性更佳。
第二方面，本发明还提供所述钙钠基润滑脂的制备方法，包括：将基础油和脂肪材料的混合溶液与氢氧化钠和氢氧化钙的混合水溶液混合，进行皂化反应，加热，进行恒温处理、稠化成脂和轧油。
作为优选，所述氢氧化钠和氢氧化钙的混合水溶液的制备包括将氢氧化钠和氢氧化钙与同质量比例的水混合；和/或，所述基础油和脂肪材料的混合溶液的制备包括将基础油与脂肪材料在85～90℃的温度下混合。本发明中，通过采用上述制备方法，能够简化制备工艺流程，同时本发明方法对生产设施要求低，具有更大的成本优势的同时，所制备的润滑脂综合性能优异。
进一步优选，所述皂化反应为两阶段皂化反应；优选的，第一阶段的温度为105～110℃，反应时间为50～70min，第二阶段的温度为110～115℃，反应时间为110～130min。
本发明中，通过采用优化后的两阶段皂化反应，通过采用优化后的两阶段反应，降低水分蒸发损失，使皂化反应更充分。
进一步优选，所述皂化反应反应结束后升温至205～215℃，恒温处理5～10min。
进一步优选，所述稠化成脂过程包括将恒温处理的物料与急冷油混合，温度降至170～175℃，继续降温至130℃，加入后调油，搅拌。
本发明中，通过采用优化后的恒温处理和稠化成脂处理，能够获得最佳钙钠基润滑脂的皂纤维结构，进一步提高了润滑脂的稳定性。
作为优选，所述急冷油为基础油总质量3/8的基础油，所述后调油为基础油总质量1/8的基础油。
进一步优选，所述钙钠基润滑脂的制备方法包括：将部分基础油与脂肪材料在反应釜中升温至85～90℃，形成均匀的混合溶液；继续升温，在95～100℃下与氢氧化钠和氢氧化钙的混合水溶液混合，并在105～110℃下反应50～60min后在110～115℃下反应120～130min；然后将物料升温至205～215℃后，恒温处理5～10min；加入急冷油至温度降至170～175℃，然后冷却至125～135℃加入后调油，搅拌，轧油两至三次。采用本申请优化后的工艺及条件有利于润滑脂综合性能进一步提升。
本发明的有益效果至少在于：本发明提供的钙钠基润滑脂外观透亮，具有优异的高温性能、防腐蚀性和胶体稳定性，具有广阔的市场前景；同时本发明所用的原料成本低廉，且润滑脂工业化生产设施工艺简单，具有成本优势。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
本发明实施例中，所用基础油500SN的40℃运动粘度为96mm2/s，粘度指数99，倾点-18℃。
实施例1
本实施例提供一种钙钠基润滑脂组合物，其通过如下方法制得：
1.将26g的氢氧化钠和6g氢氧化钙溶于32g水中，搅拌均匀形成均匀的混合碱液。
2.将200g的牛油和800g 500SN基础油投入5L反应釜，升温至85～90℃，恒温5～10min至牛油完全溶解。
3.反应釜升温至100℃，加入混合的碱液，温度恒定后，进行阶段性升温(阶段一：105～110℃，反应60min。阶段二：110～115℃，继续反应120min)。
4.皂化结束后继续升温至210℃，恒温5～10min。
5.加入600g 500SN基础油冷却，温度降至170～175℃，继续降温至130℃，加入200g 500SN基础油，搅拌均匀。温度降至80～90℃，轧油三遍，得到成品。
实施例2
本实施例提供一种钙钠基润滑脂组合物，其通过如下方法制得：
1.将26g的氢氧化钠和6g氢氧化钙溶于32g水中，搅拌均匀形成均匀的混合碱液。
2.将800g500SN基础油、180g牛油与20g的棕榈油酸投入5L反应釜，升温至85～90℃，恒温5～10min至牛油完全溶解。
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5.加入600g500SN基础油冷却，温度降至170～175℃，继续降温至130℃，加入200g500SN基础油，搅拌均匀。温度降至80～90℃，轧油三遍，得到成品。
实施例3
本实施例提供一种钙钠基润滑脂组合物，其通过如下方法制得：
1.将26g的氢氧化钠和6g氢氧化钙溶于32g水中，搅拌均匀形成均匀的混合碱液。
2.将800g基础油、140g牛油、20g的棕榈油酸与40g硬脂酸投入5L反应釜，升温至85～90℃，恒温5～10min至牛油完全溶解。
3.反应釜升温至100℃，加入混合的碱液，温度恒定后，进行阶段性升温(阶段一：105～110℃，反应60min。阶段二：110～115℃，继续反应120min)。
4.皂化结束后继续升温至210℃，恒温5～10min。
5.加入600g500SN基础油冷却，温度降至170～175℃，继续降温至130℃，加入200g500SN基础油，搅拌均匀。温度降至80～90℃，轧油三遍，得到成品。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，将稠化剂中所使用的牛油替换为等量的棕榈油。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，将稠化剂中所使用的牛油替换为等量的硬脂酸。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，将稠化剂中所使用的牛油替换为等量的蓖麻籽油。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，将稠化剂中所使用的牛油替换为等量的氢化蓖麻油。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，将稠化剂中所使用的牛油替换为等量的12-羟基硬脂酸。
对比例6
本对比例与实施例2的区别在于，将稠化剂中所使用的棕榈油酸替换为等量的硬脂酸。
对比例7
本对比例与实施例2的区别在于，将稠化剂中所使用的棕榈油酸替换为等量的蓖麻籽油。
对比例8
本对比例与实施例2的区别在于，将稠化剂中所使用的棕榈油酸替换为等量的12-羟基硬脂酸。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，将稠化剂中所使用的140g牛油、20g的棕榈油酸与40g硬脂酸替换为160g牛油、20g的棕榈油酸与20g硬脂酸。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，将稠化剂中所使用的140g牛油、20g的棕榈油酸与40g硬脂酸替换为120g牛油、20g的棕榈油酸与60g硬脂酸。
试验例
对单组分脂肪材料滴点以及锥入度等指标进行测试，试验方案和主要分析数据见表1。
表1测试结果
由结果可知，对比例2、3、4与5中出现油皂分离或者未成脂情况；而对比例1炼制结束后轧油3遍后滴点达到预计的数值(SH/T0368-923号)，但工作锥入度未达到预计的数值；作为对比，采用实施例1，炼制结束后轧油3遍，工作锥入度和滴点数据均符合3号钙钠基润滑脂国标的技术指标要求，但成品外观粗糙，滴点偏低。
对两组分脂肪材料滴点以及锥入度等指标进行测试，试验方案和主要分析数据见表2。
表2测试结果
对比例7炼制结束后温度降至80～90℃，轧油3遍，工作锥入度未达到预计的数值，在所有方案中表现最差。同样的，对比例8中工作一万次后锥入度变化过大，润滑脂剪切安定性不佳。相反，当采用实施例2和对比例6，润滑脂均具有一定的剪切安定性，尤其是实施例2，钙钠基润滑脂外观细腻，体系具有最优异的高温性。
对三组分脂肪材料滴点以及锥入度等指标进行测试，试验方案和主要分析数据见表3。
表3测试结果
引入硬脂酸后，润滑脂的剪切安定性以及高温性均有所提高。随着其比例的提高，钙钠基润滑脂的高温性能呈现先提高后下降趋势，而剪切安定性显示出不断增强的趋势。综合考虑，实施例3为本发明的优选工艺配方。对其进行综合性能测试，结果如表4所示。
表4实施例3的综合性能测试结果
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种钙钠基润滑脂，其特征在于，按重量份计包括：70～95份基础油和5～30份稠化剂，所述基础油为矿物油，所述稠化剂由碱类和脂肪材料经皂化反应制备，所述碱类包括氢氧化钠与氢氧化钙，所述脂肪材料包括质量比1:0:0～10:1:3的牛油、棕榈油酸和硬脂酸。
2.根据权利要求1所述的钙钠基润滑脂，其特征在于，脂肪材料为牛油、棕榈油酸和硬脂酸。
3.根据权利要求2所述的钙钠基润滑脂，其特征在于，所述牛油、棕榈油酸和硬脂酸的质量比为1:1:1～8:1:3，优选7:1:2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钙钠基润滑脂，其特征在于，所述氢氧化钠与所述氢氧化钙的质量比为8～20:1～5，优选13:3。
5.根据权利要求1-4任一项所述的钙钠基润滑脂，其特征在于，所述基础油为500SN；优选所述基础油的40℃运动粘度为90～107mm2/s，粘度指数不低于95，倾点不低于-18℃。
6.根据权利要求5所述的钙钠基润滑脂，其特征在于，所述钙钠基润滑脂由基础油和稠化剂构成，以润滑脂组合物的总质量为基准，75～90％的基础油，10～25％的稠化剂，优选85～90％的基础油，10～15％的稠化剂。
7.权利要求1-6任一项所述的钙钠基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括：将基础油和脂肪材料的混合溶液与氢氧化钠和氢氧化钙的混合水溶液混合，进行皂化反应，加热，进行恒温处理、稠化成脂和轧油。
8.权利要求7所述的钙钠基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述皂化反应为两阶段皂化反应；优选的，第一阶段的温度为105～110℃，反应时间为50～70min，第二阶段的温度为110～115℃，反应时间为110～130min。
9.权利要求7或8所述的钙钠基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述皂化反应反应结束后升温至205～215℃，恒温处理5～10min。
10.权利要求7-9任一项所述的钙钠基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述稠化成脂过程包括将恒温处理的物料与急冷油混合，温度降至170～175℃，继续降温至130℃，加入后调油，搅拌。
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