CN116218267A - 一种抗菌杀毒涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌杀毒涂料及其制备方法，其包括。包括以下重量份的制备原料：硅酸盐树脂10份～50份、填料10份～50份、抗菌杀毒剂10份～30份、助剂0.3份～2份以及去离子水10份～40份，且本申请中将氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅复配使用，不仅能水解表面质子化胺基，具有抗菌持久性，且材料比表面积大，涂覆后形成致密保护层，强化抗菌性能，起到更显著地抗菌杀毒作用；另外，采用Al(H2PO4)3对氮化硅表面进行部分表面处理，改善其在水中分散效果的同时，减缓其水解的速度，进一步达到抗菌杀毒效果更持久的目的。且与无机硅酸盐树脂形成的涂料体系，无毒、无味、无环境污染，整体上也具有优异的防腐防霉和耐老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备领域，具体而言，涉及一种抗菌杀毒涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是一种装饰材料，包括很多种，如建筑涂料、金属涂料、塑料涂料等，纳米材料具有表面效应、小尺寸效应、光学效应、量子尺寸效应、宏观量子尺寸效应等特殊性质，可以使涂料获得新的功能，如抗菌涂料、耐腐蚀涂料等。现有技术中抗菌杀毒涂料使用的抗菌成分包括有机系和无机系两大类，有机系稳定性较差、耐温性不佳，且存在一定的毒副作用，限制了有机系抗菌成分的使用；无机系具有广谱、抗菌效果好、稳定的特点，成为涂料中抗菌成分的主流。但是，现有抗菌材料如银离子，价格昂贵，存在发生黄变的情况；铜离子有颜色，存在细胞毒性；二氧化钛需要在光催化的情况下发挥作用，都存在一定的不足。
因此，如果开发一种广谱、安全无毒、全天候实现抗菌杀毒效果的涂料是需要解决的问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术中抗菌涂料存在的抗菌性能以及耐老化性能差的问题，本发明提供了一种抗菌杀毒涂料，具体技术方案如下：
一种抗菌杀毒涂料，所述涂料包括以下重量份的制备原料：硅酸盐树脂10份～50份、填料10份～50份、抗菌杀毒剂10份～30份、助剂0.3份～2份以及去离子水10份～40份；
其中，所述抗菌杀毒剂包括氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅。
进一步地，所述氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅的质量比为(1～11):(1～15):(1～10)。
进一步地，所述改性氮化硅的制备方法为：
将Al(H2PO4)3、正硅酸四乙酯以及氮化硅添加至去离子水中，混合均匀，于60℃～80℃条件下搅拌10min～120min，然后用乙醇进行过滤洗涤，以去除过量的Al(H2PO4)3和正硅酸四乙酯，再于60℃～80℃的条件下干燥，球磨处理后，得到改性氮化硅。
进一步地，所述氧化锌、所述氧化钛以及所述改性氮化硅的平均粒径均为0.2μm～10μm。
进一步地，所述氮化硅为β氮化硅。
进一步地，按照重量份比，所述Al(H2PO4)3、所述正硅酸四乙酯、所述氮化硅以及所述去离子水的比例为0～0.5份：5份～10份：100份：100份。
进一步地，所述硅酸盐树脂为硅酸钾树脂、硅酸钠树脂、胶体硅中的一种或几种。
进一步地，所述填料为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、煅烧高岭土、纤维素中的一种或多种。
进一步地，所述助剂包括偶联剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。
另外，本申请还提供一种抗菌杀毒涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
按照重量份称取原料；
将硅酸盐树脂与去离子水混合后，然后加入助剂，于第一搅拌条件下搅拌处理，得到混合物A；
往所述混合物A中加入填料以及抗菌杀毒剂，于第二搅拌条件下搅拌处理，得到抗菌杀毒涂料。
上述方案中通过优化原料以及原料配比，能获得显著的抗菌杀毒效果。具体地，单一成分的抗菌作用差，本申请中将氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅复配使用，能有效水解表面质子化胺基，且材料比表面积大，涂覆后形成致密保护层，强化抗菌性能，起到更显著地抗菌杀毒作用；另外，采用Al(H2PO4)3对氮化硅表面进行部分表面处理，改善其在水中分散效果的同时，减缓其水解的速度，以达到抗菌杀毒效果更持久的目的。且与无机硅酸盐树脂形成的涂料体系，无毒、无味、无环境污染，整体上也具有优异的防腐防霉和耐老化性能。
附图说明
图1为不同量Al(H2PO4)3表面改性后的氮化硅粉末120℃水解6h前后的悬浊液pH值的示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种抗菌杀毒涂料，所述涂料包括以下重量份的制备原料：硅酸盐树脂10份～50份、填料10份～50份、抗菌杀毒剂10份～30份、助剂0.3份～2份以及去离子水10份～40份；
其中，所述抗菌杀毒剂包括氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅。
在其中一个实施例中，所述氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅的质量比为(1～11):(1～15):(1～10)。
在其中一个实施例中，所述改性氮化硅的制备方法为：
将Al(H2PO4)3、正硅酸四乙酯以及氮化硅添加至去离子水中，混合均匀，于60℃～80℃条件下搅拌10min～120min，然后用乙醇进行过滤洗涤，以去除过量的Al(H2PO4)3和正硅酸四乙酯，再于60℃～80℃的条件下干燥，球磨处理后，得到改性氮化硅。
在其中一个实施例中，所述氧化锌、所述氧化钛以及所述改性氮化硅的平均粒径均为0.2μm～10μm。
在其中一个实施例中，所述氮化硅为β氮化硅。
在其中一个实施例中，按照重量份比，所述Al(H2PO4)3、所述正硅酸四乙酯、所述氮化硅以及所述去离子水的比例为0～0.5份：5份～10份：100份：100份。
在其中一个实施例中，所述硅酸盐树脂为硅酸钾树脂、硅酸钠树脂、胶体硅中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述填料为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、煅烧高岭土、纤维素中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述助剂包括偶联剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基膦基乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述分散剂为聚丙烯酸钠盐、六偏磷酸钠中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述消泡剂为聚醚改性有机硅类消泡剂、磷酸三丁酯消泡剂中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述增稠剂为羧甲基纤维素。
在其中一个实施例中，所述流平剂为有机硅流平剂和聚丙烯酸酯流平剂中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述偶联剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、流平剂的质量比为(1～3):(1～5):(1～3):(1～3):(1～5)。
另外，本申请还提供一种抗菌杀毒涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
按照重量份称取原料；
将硅酸盐树脂与去离子水混合后，然后加入助剂，于第一搅拌条件下搅拌处理，得到混合物A；
往所述混合物A中加入填料以及抗菌杀毒剂，于第二搅拌条件下搅拌处理，得到抗菌杀毒涂料。
在其中一个实施例中，所述第一搅拌条件的搅拌速度为800r/min～1000r/min，时间为10min～40min。
在其中一个实施例中，所述第二搅拌条件的搅拌速度为1000r/min～1500r/min，时间为20min～60min。
上述方案中通过优化原料以及原料配比，能获得显著的抗菌杀毒效果。具体地，单一成分的抗菌作用差，本申请中将氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅复配使用，能有效水解表面质子化胺基，且材料比表面积大，涂覆后形成致密保护层，强化抗菌性能，起到更显著地抗菌杀毒作用；另外，采用Al(H2PO4)3对氮化硅表面进行部分表面处理，改善其在水中分散效果的同时，减缓其水解的速度，以达到抗菌杀毒效果更持久的目的。且与无机硅酸盐树脂形成的涂料体系，无毒、无味、无环境污染，整体上也具有优异的防腐防霉和耐老化性能。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1～3：
实施例1～3的制备原料以及制备原料的配比不同，具体如表1所示；
实施例1～3的制备方法如下:
一种抗菌杀毒涂料的制备方法，包括以下步骤：
将100g氮化硅、5g正硅酸四乙酯，100g去离子水和0.5g Al(H2PO4)3混合后，在500r/min、60℃条件下搅拌20min后，用乙醇进行过滤洗涤，以去除过量的Al(H2PO4)3和正硅酸四乙酯，然后在60℃条件下干燥，球磨处理后，得到改性氮化硅；
按照重量份称取原料；
将硅酸盐树脂与去离子水混合后，然后加入助剂，于800r/min的搅拌速度搅拌处理30min，得到混合物A；
往所述混合物A中加入填料以及抗菌杀毒剂，于1000r/min的搅拌速度搅拌处理25min，得到抗菌杀毒涂料。
对比例1～5：
对比例1～5与实施例3的区别在于，对比例1～5中的制备原料以及制备原料的配比不同，具体如表1所示。
对比例6：
对比例6与实施例3的区别在于，对比例6中的氮化硅直接添加使用，未经过改性处理。
对比例7：
对比例7与实施例3的区别在于，对比例7中氮化硅采用硅烷偶联剂进行改性，且所述硅烷偶联剂为g-氨丙基三乙氧基硅烷。
表1：
将实施例1～3制备的涂料以及对比例1～7制备的涂料分别涂布在不同的铝型材表面，形成涂层，分别测试处理前后涂层的抗菌抗病毒效果。结果如下表2所示。
表2：
从表2的数据分析可知，对比例1～7分别与实施例3相比，对比例1未添加氧化锌，对比例2未添加氧化钛，对比例3未添加改性氮化硅，对比例4未添加氧化锌以及氧化钛，对比例5未添加氧化钛以及改性氮化硅；但是可以明显知道，实施例3的抗菌杀毒性能明显比对比例1～5的优异，说明本申请的抗菌杀毒剂的成分以及成分配比具有协同增效的作用，复配使用后，使得本申请涂料的抗菌杀毒效果更优异。对比例6中的氮化硅未经过改性处理，对比例7中采用硅烷偶联剂来改性氮化硅，但是得到的涂层的抗菌杀毒效果性能依然比实施例3差，说明了本申请经过Al(H2PO4)3和正硅酸四乙酯处理得到的改性氮化硅，能进一步提高抗菌杀毒作用。
将实施例3制备的涂料以及对比例6制备的涂料、对比例7制备的涂料分别涂布在不同的铝型材表面，形成涂层，且涂层在85％的湿度、85℃处理24h后，分别测试处理前后涂层的抗菌抗病毒效果，结果如下表3所示。
表3：
从表2以及表3的数据分析可知，实施例3制备的涂料的涂层在85％的湿度、85℃处理24h后，仍然具有较高的抗菌杀毒作用，说明本申请的涂料形成的涂层具有更持久的抗菌杀毒作用且作用稳定的优点。另外，对比例6的氮化硅未经过改性，制备的涂料形成的涂层经过处理后，抗菌杀毒作用明显降低，对比例7中采用硅烷偶联剂改性氮化硅，制备的涂料形成的涂层经过处理后也明显降低，说明了本申请采用Al(H2PO4)3和正硅酸四乙酯处理得到的改性氮化硅能助于长时间抗菌杀毒，也有助于提高抗菌杀毒作用的稳定性。
另外，本申请还做了以下实验：
将100g氮化硅粉末、5g正硅酸四乙酯以及100g去离子水混合后，得到混合物；
将所述混合物分别和0g Al(H2PO4)3、0.5g Al(H2PO4)3、1.0g Al(H2PO4)3、1.5gAl(H2PO4)3混合后，在60℃下搅拌20min后，用乙醇过滤洗涤，以去除过量的Al(H2PO4)3和正硅酸四乙酯，然后60℃下干燥，再分散在去离子水中获得含有5wt.％固体的悬浮液，120℃条件下6h后记录悬浮液的pH值，所得结果如图1所示，可知pH值的变化量随着Al(H2PO4)3含量的增加而降低，因为氮化硅发生水解产生质子化胺基能发挥抗菌杀毒的功能，同时为了延长其作用时间，限制Al(H2PO4)3用量≤0.5g，使得本申请的涂料体系具有优异抗菌杀毒效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述涂料包括以下重量份的制备原料：硅酸盐树脂10份～50份、填料10份～50份、抗菌杀毒剂10份～30份、助剂0.3份～2份以及去离子水10份～40份；
其中，所述抗菌杀毒剂包括氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅。
2.根据权利要求1所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述氧化锌、氧化钛以及改性氮化硅的质量比为(1～11):(1～15):(1～10)。
3.根据权利要求1所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述改性氮化硅的制备方法为：
将Al(H2PO4)3、正硅酸四乙酯以及氮化硅添加至去离子水中，混合均匀，于60℃～80℃条件下搅拌10min～120min，然后用乙醇进行过滤洗涤，以去除过量的Al(H2PO4)3和正硅酸四乙酯，再于60℃～80℃的条件下干燥，球磨处理后，得到改性氮化硅。
4.根据权利要求1所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述氧化锌、所述氧化钛以及所述改性氮化硅的平均粒径均为0.2μm～10μm。
5.根据权利要求3所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述氮化硅为β氮化硅。
6.根据权利要求5所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，按照重量份比，所述Al(H2PO4)3、所述正硅酸四乙酯、所述氮化硅以及所述去离子水的比例为0～0.5份：5份～10份：100份：100份。
7.根据权利要求1所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述硅酸盐树脂为硅酸钾树脂、硅酸钠树脂、胶体硅中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述填料为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、煅烧高岭土、纤维素中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的抗菌杀毒涂料，其特征在于，所述助剂包括偶联剂、分散剂、消泡剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。
10.一种抗菌杀毒涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法用于制备如权利要求1～9任一项所述的抗菌杀毒涂料，所述制备方法包括以下步骤：
按照重量份称取原料；
将硅酸盐树脂与去离子水混合后，然后加入助剂，于第一搅拌条件下搅拌处理，得到混合物A；
往所述混合物A中加入填料以及抗菌杀毒剂，于第二搅拌条件下搅拌处理，得到抗菌杀毒涂料。
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