CN116218259A - 一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅粉加工技术领域，具体是一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，具体加工工艺如下：（1）将硅微粉和还原剂混合后于无氧条件下充分反应；反应过程中超声波振荡处理；（2）将还原处理后的硅微粉使用去离子水浸洗后滤出，将滤出的硅微粉干燥，干燥过程中充氮气保护；（3）将步骤（2）处理好的硅微粉经过改性剂改性后得改性硅微粉；（4）将步骤（3）得到的改性硅微粉磁化处理。采用本发明加工出的硅微粉，能够有效提高混合入铜覆板树脂后的疏水性能，同时对硅微粉短暂附加磁性，提高了其混合入树脂后的流动性的同时，消磁完成后也不会影响其疏水性能，实用性强。

Description

一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉
技术领域
本发明涉及硅粉加工技术领域，具体是一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉。
背景技术
覆铜板是一种补强材料浸以树脂，一面或两面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，称为覆铜箔层压板。铜覆板是做PCB的基本材料，常叫基材，当它用于多层板生产时，也叫芯板。
硅微粉，是以天然石英为原料，经过分拣、破碎、提纯、研磨、分级等工序加工而成的α晶体二氧化硅粉体材料。
现有技术中，铜覆板的树脂层在生产时为了提高其疏水性，需要添加硅微粉等材料，通常是将硅微粉改性后与树脂材料混合的方法，但是这种方式很容易造成树脂流动性较差，在铜覆板上不能很好的流平，额外增加后续加工程序，影响铜覆板的各项性能指标。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，具体加工工艺如下：
（1）将硅微粉和还原剂按质量份数比150~200：1进行混合，于无氧条件下置于40~50℃温度下充分反应90~120min；反应过程中20-30kHz超声波振荡处理，保证反应彻底且充分，能够彻底去除硅微粉表面氧化物，使硅微粉表面直接与后续的改性剂接触，提高改性效果，增强其添加在树脂后的疏水性；所述还原剂，为硫酸亚铁胺、硫化钠、碘化钾或氯化亚铜中的一种或多种组合物；
（2）将还原处理后的硅微粉使用去离子水浸洗，调节pH值至7.5~8后滤出，将滤出的硅微粉在50~80℃下干燥，干燥过程中充氮气保护，避免再次氧化；能够彻底去除硅微粉表面残留的还原剂，方便后续操作；
（3）将步骤（2）处理好的硅微粉经过改性剂改性后得改性硅微粉；
（4）将步骤（3）得到的改性硅微粉使用磁化处理设备进行磁化处理，处理完成后30min内使用即可；能够将改性硅微粉表面短暂带有磁场，此时混合入树脂中大大提高其流动性，帮助树脂快速流平，流平后干燥完成，改性硅微粉磁性消失，不影响其疏水性能。
优选的，步骤（1）中所述还原剂，为硫酸亚铁胺和碘化钾按质量份数比3~5：1混合而成。
优选的，步骤（1）中所述还原剂，为硫酸亚铁胺和碘化钾按质量份数比4：1混合而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在还原反应时采用超声波振荡处理，保证反应彻底且充分，能够彻底去除硅微粉表面氧化物；
2、本发明在改性前彻底去除硅微粉表面氧化物，使硅微粉表面直接与后续的改性剂接触，提高改性效果，增强其添加在树脂后的疏水性；
3、本发明在改性完成后使用磁化处理设备对改性硅微粉进行磁化处理，能够将改性硅微粉表面短暂带有磁场，此时混合入树脂中大大提高其流动性，帮助树脂快速流平，流平后干燥完成，改性硅微粉磁性消失，不影响其疏水性能。
具体实施方式
实施例1
一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，具体加工工艺如下：
（1）将硅微粉和还原剂按质量份数比150：1进行混合，于无氧条件下置于40℃温度下充分反应90min；反应过程中20kHz超声波振荡处理，保证反应彻底且充分，能够彻底去除硅微粉表面氧化物，使硅微粉表面直接与后续的改性剂接触，提高改性效果，增强其添加在树脂后的疏水性；所述还原剂，为硫酸亚铁胺、硫化钠、碘化钾或氯化亚铜中的一种或多种组合物；
（2）将还原处理后的硅微粉使用去离子水浸洗，调节pH值至7.5~8后滤出，将滤出的硅微粉在50℃下干燥，干燥过程中充氮气保护，避免再次氧化；能够彻底去除硅微粉表面残留的还原剂，方便后续操作；
（3）将步骤（2）处理好的硅微粉经过改性剂改性后得改性硅微粉；
（4）将步骤（3）得到的改性硅微粉使用磁化处理设备进行磁化处理，处理完成后30min内使用即可；能够将改性硅微粉表面短暂带有磁场，此时混合入树脂中大大提高其流动性，帮助树脂快速流平，流平后干燥完成，改性硅微粉磁性消失，不影响其疏水性能。
实施例2
一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，具体加工工艺如下：
（1）将硅微粉和还原剂按质量份数比200：1进行混合，于无氧条件下置于50℃温度下充分反应120min；反应过程中30kHz超声波振荡处理，保证反应彻底且充分，能够彻底去除硅微粉表面氧化物，使硅微粉表面直接与后续的改性剂接触，提高改性效果，增强其添加在树脂后的疏水性；所述还原剂，为硫酸亚铁胺、硫化钠、碘化钾或氯化亚铜中的一种或多种组合物；
（2）将还原处理后的硅微粉使用去离子水浸洗，调节pH值至7.5~8后滤出，将滤出的硅微粉在80℃下干燥，干燥过程中充氮气保护，避免再次氧化；能够彻底去除硅微粉表面残留的还原剂，方便后续操作；
（3）将步骤（2）处理好的硅微粉经过改性剂改性后得改性硅微粉；
（4）将步骤（3）得到的改性硅微粉使用磁化处理设备进行磁化处理，处理完成后30min内使用即可；能够将改性硅微粉表面短暂带有磁场，此时混合入树脂中大大提高其流动性，帮助树脂快速流平，流平后干燥完成，改性硅微粉磁性消失，不影响其疏水性能。
实施例3
一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，具体加工工艺如下：
（1）将硅微粉和还原剂按质量份数比180：1进行混合，于无氧条件下置于45℃温度下充分反应100min；反应过程中25kHz超声波振荡处理，保证反应彻底且充分，能够彻底去除硅微粉表面氧化物，使硅微粉表面直接与后续的改性剂接触，提高改性效果，增强其添加在树脂后的疏水性；所述还原剂，为硫酸亚铁胺、硫化钠、碘化钾或氯化亚铜中的一种或多种组合物；
（2）将还原处理后的硅微粉使用去离子水浸洗，调节pH值至7.5~8后滤出，将滤出的硅微粉在60℃下干燥，干燥过程中充氮气保护，避免再次氧化；能够彻底去除硅微粉表面残留的还原剂，方便后续操作；
（3）将步骤（2）处理好的硅微粉经过改性剂改性后得改性硅微粉；
（4）将步骤（3）得到的改性硅微粉使用磁化处理设备进行磁化处理，处理完成后30min内使用即可；能够将改性硅微粉表面短暂带有磁场，此时混合入树脂中大大提高其流动性，帮助树脂快速流平，流平后干燥完成，改性硅微粉磁性消失，不影响其疏水性能。
对比实施例1
本实施例与实施例1相比，区别仅在于不进行步骤（1）的还原操作，其他方法步骤均相同。
对比实施例2
本实施例与实施例2相比，区别仅在于步骤（2）的干燥处理时不使用氮气保护，其他方法步骤均相同。
对比实施例3
本实施例与实施例3相比，区别仅在于不进行步骤（4）的磁化处理，其他方法步骤均相同。
对比实施例4
本实施例与实施例3相比，进行完步骤（4）的磁化处理后60min和90min才使用处理完的硅微粉，其他方法步骤均相同。
对照组
现有的铜覆板用硅微粉的生产工艺。
使用接触角测量法实验验证上述八组方法制备的硅微粉用于铜覆板生产时树脂层的疏水性情况，结果如下：
平均接触角/°
实施例1 154.2
实施例2 154.1
实施例3 154.1
对比实施例1 150.5
对比实施例2 152.3
对比实施例3 154.2
对比实施例4 154.1
对照组 152.2
实验验证上述8组方法制备的硅微粉混合入铜覆板用树脂内的流动度；结果如下：
流动度/%
实施例1 11.5
实施例2 11.5
实施例3 11.6
对比实施例1 10.2
对比实施例2 11.1
对比实施例3 7.2
对比实施例4 9.0（60min时）；8.3（90min时）
对照组 7.1
由上述两个实验验证，采用本发明加工出的硅微粉，能够有效提高混合入铜覆板树脂后的疏水性能，同时对硅微粉短暂附加磁性，提高了其混合入树脂后的流动性的同时，消磁完成后也不会影响其疏水性能，实用性强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，其特征在于，具体加工工艺如下：
（1）将硅微粉和还原剂按质量份数比150~200：1进行混合，于无氧条件下置于40~50℃温度下充分反应90~120min；反应过程中20-30kHz超声波振荡处理；
（2）将还原处理后的硅微粉使用去离子水浸洗，调节pH值至7.5~8后滤出，将滤出的硅微粉在50~80℃下干燥，干燥过程中充氮气保护；
（3）将步骤（2）处理好的硅微粉经过改性剂改性后得改性硅微粉；
（4）将步骤（3）得到的改性硅微粉使用磁化处理设备进行磁化处理，处理完成后30min内使用即可。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，其特征在于：所述还原剂，为硫酸亚铁胺、硫化钠、碘化钾或氯化亚铜中的一种或多种组合物。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，其特征在于：所述还原剂，为硫酸亚铁胺和碘化钾按质量份数比3~5：1混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，其特征在于：所述还原剂，为硫酸亚铁胺和碘化钾按质量份数比4：1混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，其特征在于：优选的，步骤（1）为将硅微粉和还原剂按质量份数比180：1进行混合，于无氧条件下置于45℃温度下充分反应100min；反应过程中25kHz超声波振荡处理。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水高流动性覆铜板用低杂质硅微粉，其特征在于：优选的，步骤（2）为将还原处理后的硅微粉使用去离子水浸洗，调节pH值至7.5~8后滤出，将滤出的硅微粉在60℃下干燥，干燥过程中充氮气保护。
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