CN116208118A - 柔性声表面波器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种柔性声表面波器件及其制备方法，制备方法包括以下步骤：通过电沉积方法在柔性衬底上沉积ZnO薄膜；在ZnO薄膜上制备多个间隔的叉指胶条；在叉指胶条上和相邻叉指胶条之间沉积金属层；去除叉指胶条和叉指胶条上的金属层，保留相邻叉指胶条之间的金属层，得到叉指电极。本申请通过电沉积法制备ZnO薄膜，避免了传统的溅射等制造压电薄膜方法对柔性衬底的破坏，在ZnO薄膜上制备叉指胶条，通过保留叉指胶条之间沉积的金属层形成叉指电极，可以根据叉指电极的实际需要设计叉指胶条的线宽、间距等，适合于声表面波器件的批量制作，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及柔性半导体工艺技术领域，尤其是涉及一种柔性声表面波器件及其制备方法。
背景技术
国内外已经广泛采用铌酸锂、石英晶体等压电晶体或者在硅、玻璃、蓝宝石等衬底沉积压电薄膜的层状结构，来制备SAW器件以及基于SAW器件的传感器、滤波器、生物医疗监测、微流体、片上实验室，然而他们有一个共同弱点，就是基于硬质衬底材料，制备的SAW器件不能放置于弯曲的表面上，同时这些硬质传感器与人体器官、皮肤等很难有完美的贴合。而柔性声表面波器件具有便携性好、可变形和舒适性好等优点。
柔性声表面波器件中，需要在柔性衬底上制备压电薄膜，其中ZnO薄膜具有良好的压电性，且安全无毒，性质稳定，成本低，与其他压电薄膜材料相比易于形成择优取向薄膜和单晶薄膜，因而被广泛应用于各种压电器件中，如声体波器件、微型机电系统、压电传感器、SAW器件等。而ZnO薄膜应用于SAW器件，要求具有高度c轴择优取向，组成均匀，结晶好，并且具有高度的表面平整度，较大的电阻率和压电性等，这样才能最大限度地减小插入损耗，提高器件性能。一般的柔性衬底不耐高温，在电极的制备过程中容易受到损坏。因此，亟需一种不会损坏柔性衬底的柔性声表面波器件制备方法。
发明内容
为了在柔性声表面波器件的制备过程中不损坏柔性衬底，本申请提供一种柔性声表面波器件及其制备方法。
本申请提供的一种柔性声表面波器件及其制备方法采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供的一种柔性声表面波器件的制备方法，包括以下步骤：
通过电沉积方法在柔性衬底上沉积ZnO薄膜；
在所述ZnO薄膜上制备多个间隔的叉指胶条；
在所述叉指胶条上和相邻所述叉指胶条之间沉积金属层；
去除所述叉指胶条和所述叉指胶条上的所述金属层，保留相邻所述叉指胶条之间的所述金属层，得到叉指电极。
通过采用上述技术方案，通过电沉积法制备ZnO薄膜，避免了传统的溅射等制造压电薄膜方法对柔性衬底的破坏，在ZnO薄膜上制备叉指胶条，通过保留叉指胶条之间沉积的金属层形成叉指电极，可以根据叉指电极的实际需要设计叉指胶条的线宽、间距等，适合于声表面波器件的批量制作，大大降低了生产成本。
可选的，“通过电沉积方法在柔性衬底上沉积ZnO薄膜”的步骤具体包括以下步骤：
对所述柔性衬底进行处理，使所述柔性衬底带正电；
将带正电的所述柔性衬底放置于含有锌离子的电解液中，对所述电解液以预设温度加热，利用阴极还原法，通过恒电位沉积法在所述柔性衬底上生成ZnO薄膜。
通过采用上述技术方案，电解液中锌离子向柔性衬底移动并聚集，在阴极表面形成一层带正电的吸附层，而带负电的离子受吸附层的影响也向柔性衬底移动形成带负电的扩散层，在吸附层和扩散层的界面上发生氧化还原反应，生成氢氧根离子。氢氧根离子与锌离子结合形成氢氧化锌沉淀物，氢氧化锌沉淀物在高温下分解并且吸附到阴极工作电极上生成ZnO薄膜。
可选的，“对所述柔性衬底进行处理，使所述柔性衬底带正电”的步骤具体为：
将柔性衬底浸泡在正电单分子溶液中，使所述柔性衬底带正电。
通过采用上述技术方案，柔性衬底中含有O-H基团，其中O带负电，能够吸附带有正电的离子，将柔性衬底浸泡在正电单分子溶液中，柔性衬底正面可以形成一层正电单分子层，使柔性衬底带正电。
可选的，正电单分子溶液为含有水合氢离子或氨基的溶液，
通过采用上述技术方案，实际操作中使用水合氢离子和氨基是最简单可行的，保证ZnO薄膜的顺利形成。
可选的，对所述电解液加热的所述预设温度为70～85℃。
通过采用上述技术方案，可加快阴极反应速度和离子扩散速度，同时也会加快Zn(OH)2的分解速率，减小晶粒尺寸，ZnO薄膜更为细致紧密，综合性能更佳。
可选的，所述电解液内还含有支撑电解质。
通过采用上述技术方案，可提高电沉积过程中溶液导电率，可加快反应速度和离子扩散速度。
可选的，“对所述柔性衬底进行处理，使所述柔性衬底带正电”的步骤之前还包括：
用丙酮、乙醇、去离子水对所述柔性衬底进行超声清洗后，对所述柔性衬底进行干燥处理。
通过采用上述技术方案，去除柔性衬底表面可能存在的有机、无机残留物，得到干净的柔性衬底，以便在柔性衬底上沉积ZnO薄膜。
可选的，所述柔性衬底的材质为聚酰亚胺。
通过采用上述技术方案，聚酰亚胺具有优异的机械性能、介电性能和很好的物理化学稳定性能等，同时还具有良好的可形成平整面能力和制图性能。聚酰亚胺耐高温达400℃以上，可长期使用温度范围为-200~300℃，无明显熔点，非常符合制备柔性SAW器件的要求。
可选的，“在所述ZnO薄膜上制备多个间隔的叉指胶条”的步骤具体包括以下步骤：
在所述ZnO薄膜上制备光刻胶层，对所述光刻胶层加热，去除所述光刻胶层中的溶剂；
将所述光刻胶层曝光显影，形成多个间隔的叉指胶条。
通过采用上述技术方案，对光刻胶层加热，可以使溶剂从光刻胶中挥发出来，从而降低了灰尘的沾污；同时，还可以减轻因高速旋转形成的薄膜应力，从而提高光刻胶在柔性衬底上的附着性。
第二方面，本申请还提供一种柔性声表面波器件，利用上述柔性声表面波器件的制备方法制备而成。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、通过电沉积法制备ZnO薄膜，避免了传统制造压电薄膜方法中对柔性衬底的破坏，适合于声表面波器件的批量制作，大大降低了生产成本；
2、在ZnO薄膜上制备叉指胶条，通过保留叉指胶条之间沉积的金属层形成叉指电极，可以根据叉指电极的实际需要设计叉指胶条的线宽、间距等。
附图说明
图1是本申请实施例1中柔性声表面波器件的制备方法的流程示意图。
附图标记说明：1、柔性衬底；2、ZnO薄膜；3、光刻胶层；4、叉指胶条；5、金属层；6、叉指电极。
具体实施方式
以下结合附图1对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种柔性声表面波器件及其制备方法，柔性声表面波器件是利用如下柔性声表面波器件的制备方法制备而成。具体的，柔性声表面波器件的制备方法包括以下步骤：
步骤一：通过电沉积方法在柔性衬底1上沉积ZnO薄膜2。
柔性衬底1的材质为聚酰亚胺，聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺具有优异的机械性能、介电性能和很好的物理化学稳定性能等，同时还具有良好的可形成平整面能力和制图性能。聚酰亚胺耐高温达400℃以上，可长期使用温度范围为-200~300℃，无明显熔点，非常符合制备柔性SAW器件的要求。柔性衬底1的材质可以为聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚酰亚胺（PI）、聚乙烯（PE）和聚氨酯（PU）等。
具体的，先对所述柔性衬底1进行处理，使所述柔性衬底1带正电。
依次用丙酮、乙醇、去离子水对柔性衬底1进行超声清洗，去除柔性衬底1表面可能存在的有机、无机残留物，得到干净的柔性衬底1。然后利用N2将柔性衬底1吹干，再在75~85℃（优选为80℃）的温度下对柔性衬底1进行烘干处理，冷却后，将柔性衬底1的反面用胶粘剂粘在干净的玻璃片上。
将柔性衬底1浸泡在正电单分子溶液中，正电单分子溶液为能够吸附在柔性衬底1上形成正电单分子层的溶液，本实施例中，正电单分子溶液为含有水合氢离子或氨基的溶液。
柔性衬底1中含有O-H基团，其中O带负电，能够吸附带有正电的离子。水合氢离子或氨基带正电，吸附在柔性衬底1正面可以形成一层正电单分子层，使柔性衬底1带正电，在后续的电沉积过程中，此正电单分子层可以吸附溶液中的负电离子，使电沉积顺利进行。
将带正电的所述柔性衬底1放置于含有锌离子的电解液中，对电解液以预设温度加热，利用阴极还原法，通过恒电位沉积法在柔性衬底1的正面上生成ZnO薄膜2。
在常压和一定温度下，锌的可溶盐且不易电解的溶液都可作为电解液，本实施例中，以硝酸锌水溶液为电解液，硝酸锌溶解度大，便宜易得，可减小生产成本。
以硝酸钾为支持电解质，可提高电沉积过程中溶液导电率，本身不参与电化学反应。除了硝酸钾，还可以是其他物质，如钠盐。支持电解质的使用原则为：其阳离子的还原电势比水负，其阴离子的氧化电势比水正，即这些离子的氧化还原电势均处于水的电势窗口的外侧。硝酸钾满足这些条件，且阴离子同为硝酸根离子，不会引入其他化学反应。
本实施例中，采用三电极体系，三电极体系是成熟的、稳定的电沉积体系，是实际应用中最常用的体系。三电极体系有三个电极：工作电极、参比电极和辅助电极。工作电极可以是具有导电作用的固体或液体，反应在工作电极上发生。辅助电极与工作电极形成回路，使工作电极上电流畅通，保证反应在工作电极上发生。辅助电极上为气体的析出反应或工作电极反应的逆反应，使电解液组分不变。参比电极用来实时测定电压。
将柔性衬底1用夹子夹持固定在电极上，并且将柔性衬底1的正面（即导电面）与铂丝平行相对放置，调节电极的高度，使柔性衬底1刚好以设定的面积没入电解液中，将全部连接好的电解池放在设定好温度的电加热平台上，对沉积参数（沉积时间、沉积电位等）进行设定，可得到ZnO薄膜2。通过控制沉积参数，如溶液浓度、沉积电压、沉积时间等调节ZnO形貌、密度等。
ZnO薄膜2的沉积原理为：柔性衬底1浸泡在电解液中，工作电极（阴极）为带正电的柔性衬底1，辅助电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极。在电沉积过程中，受电场的驱使，电解液中带电量比较多的锌离子首先向阴极（即柔性衬底1的正面）移动并聚集，在阴极表面形成一层带正电的吸附层，而带负电硝酸根离子受吸附层的影响也向阴极移动形成带负电的扩散层，在吸附层和扩散层的界面上发生氧化还原反应，即扩散层中的硝酸根离子被还原，同时生成氢氧根离子。氢氧根离子与锌离子结合形成氢氧化锌沉淀物，氢氧化锌沉淀物在高温下分解并且吸附到阴极工作电极上生成ZnO薄膜2。
采用电沉积法获得ZnO薄膜2时必须注意温度、电流密度等关键因素的影响。电沉积时，电流密度为10 mA/ cm2，沉积时间为10 min，Zn(N03)2溶液的溶液浓度为0.1 mol/L，温度较低时无法得到透明、外观合格的ZnO薄膜2，一般都偏黑；温度较高时，得到的ZnO薄膜2外观较好。具体的，温度高于50℃时，溶液中的Zn2+能直接在电极上生成ZnO沉淀。75℃时获得的ZnO薄膜2较85℃的ZnO薄膜2平整且致密性较高。温度过高ZnO薄膜2不均匀，晶粒粗大。因此工作液的温度范围在70～85℃，温度升高会加快阴极反应速度和离子扩散速度，同时也会加快Zn(OH)2的分解速率，减小晶粒尺寸，膜更为细致紧密，综合性能更佳。
步骤二：在所述ZnO薄膜2上制备多个间隔的叉指胶条4。
具体的，在ZnO薄膜2上制备光刻胶层3，对光刻胶层3曝光、显影得到叉指胶条4（其他实施例中，也可以通过激光直写的方式得到叉指胶条4）。光刻胶可以为正性胶或负性胶，本实施例中，光刻胶选择RZJ304正胶。首先，将柔性衬底1放在一个平整的可旋转的金属托盘上，托盘内有与真空管相连的小孔。真空管与抽真空装置连接，抽真空装置启动时，由于大气压力的作用，柔性衬底1可以被吸附在托盘上，衬底可以与托盘一起旋转。涂胶工艺一般分为三个步骤：①将光刻胶溶液喷洒在ZnO薄膜2表面；②加速旋转托盘和柔性衬底1，直到达到所需的旋转速度，例如3000 r/min；③达到所需的旋转速度之后，以这一速度保持一段时间，例如20s。以旋转的托盘为参考系，光刻胶在随之旋转时受到离心力，使得光刻胶向着柔性衬底1外围移动。经过甩胶之后，留在ZnO薄膜2表面的光刻胶不足原有的1%，使得光刻胶的厚度为1.5μm左右。
在液态的光刻胶中，溶剂成分占65%～85%。虽然在甩胶之后，液态的光刻胶已经成为固态的薄膜，但溶剂成分仍占光刻胶的10%～30%，容易沾污灰尘。因此在涂胶后对光刻胶进行软烘干，通过在较高温度下进行烘培，可以使溶剂从光刻胶中挥发出来，从而降低了灰尘的沾污。同时，还可以减轻因高速旋转形成的薄膜应力，从而提高光刻胶在柔性衬底1上的附着性。具体的，将涂好光刻胶的柔性衬底1，放置于设定温度为90 °C的烘箱中，进行前烘，前烘时间为3min。
软烘后进行曝光，使用波长为365 nm的紫外光对光刻胶进行选择性地照射，曝光时间为0.8～3s，曝光强度为5 mw/cm2。光刻胶中的感光剂会发生光化学反应，从而使正光刻胶被照射区域（感光区域）化学成分发生变化（当光刻胶为负光刻胶时，负光刻胶未被照射的区域（非感光区）化学成分发生变化）。这些化学成分发生变化的区域，能够溶解于特定的显影液中。
曝光过程结束后加入显影液，采用RZX 3038显影液，显影时间为40s。此时正光刻胶的感光区（或负光刻胶的非感光区））会溶解于显影液中，使得光刻胶层3中的图形显现出来，得到多个间隔的叉指胶条4。可以理解的，光刻胶曝光显影的图案根据所需要的叉指电极6的形状设置。将柔性衬底1放置于去离子水中30 s，轻轻摇晃，清洗器件表面残留的显影液杂质，然后用氮气小心吹干。
步骤三：在所述叉指胶条4上和相邻所述叉指胶条4之间沉积金属层5。
具体的，金属层5的材料选择所需要的叉指电极6材料，可以为铝、铜、铂等单质金属或单质金属组合成的合金以及金属复合膜层；金属层5的沉积方法可以为电沉积、蒸镀或溅射等可以得到均匀的金属层5的方法。在制备有叉指胶条4的柔性衬底1上沉积一定厚度的金属层5，使得叉指胶条4上和相邻叉指胶条4之间均有金属层5。
步骤四：去除所述叉指胶条4和所述叉指胶条4上的金属层5，保留相邻所述叉指胶条4之间的金属层5，得到叉指电极6。
本申请使用电沉积的方法，在电场中得到压电薄膜（ZnO薄膜2），避免了传统制造压电薄膜方法中对柔性衬底1的破坏，并且可以根据实际需要设计、重复利用，适合于声表面波器件的批量制作，大大降低了生产成本。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过电沉积方法在柔性衬底(1)上沉积ZnO薄膜(2)；
在所述ZnO薄膜(2)上制备多个间隔的叉指胶条(4)；
在所述叉指胶条(4)上和相邻所述叉指胶条(4)之间沉积金属层(5)；
去除所述叉指胶条(4)和所述叉指胶条(4)上的所述金属层(5)，保留相邻所述叉指胶条(4)之间的所述金属层(5)，得到叉指电极(6)。
2.根据权利要求1所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，“通过电沉积方法在柔性衬底(1)上沉积ZnO薄膜(2)”的步骤具体包括以下步骤：
对所述柔性衬底(1)进行处理，使所述柔性衬底(1)带正电；
将带正电的所述柔性衬底(1)放置于含有锌离子的电解液中，对所述电解液以预设温度加热，利用阴极还原法，通过恒电位沉积法在所述柔性衬底(1)上生成ZnO薄膜(2)。
3.根据权利要求2所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，“对所述柔性衬底(1)进行处理，使所述柔性衬底(1)带正电”的步骤具体为：
将柔性衬底(1)浸泡在正电单分子溶液中，使所述柔性衬底(1)带正电。
4.根据权利要求3所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，正电单分子溶液为含有水合氢离子或氨基的溶液。
5.根据权利要求2所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，对所述电解液加热的所述预设温度为70～85℃。
6.根据权利要求2所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，所述电解液内还含有支撑电解质。
7.根据权利要求2所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，“对所述柔性衬底(1)进行处理，使所述柔性衬底(1)带正电”的步骤之前还包括：
用丙酮、乙醇、去离子水对所述柔性衬底(1)进行超声清洗后，对所述柔性衬底(1)进行干燥处理。
8.根据权利要求1所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，所述柔性衬底(1)的材质为聚酰亚胺。
9.根据权利要求1所述的柔性声表面波器件的制备方法，其特征在于，“在所述ZnO薄膜(2)上制备多个间隔的叉指胶条(4)”的步骤具体包括以下步骤：
在所述ZnO薄膜(2)上制备光刻胶层(3)，对所述光刻胶层(3)加热，去除所述光刻胶层(3)中的溶剂；
将所述光刻胶层(3)曝光显影，形成多个间隔的叉指胶条(4)。
10.一种柔性声表面波器件，利用如权利要求1-9任一项所述的柔性声表面波器件的制备方法制备而成。
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