CN116200095A - 一种超深油气井用防腐涂层的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气开采领域，具体是一种超深油气井用防腐涂层涂料及其制备方法，由以下成分按如下重量百分比组成：热塑型环氧基丙烯酸树脂溶液15‑25％，邻甲酚环氧树脂10‑20％溶液，氰酸酯树脂溶液5‑10％，MOCA硫化剂HS3‑5％，颜填料15‑20％，芳香胺0.5‑1％，烷基化热塑酚醛树脂溶液20‑25％，芳香醛1‑2％，醋酸丁酯5‑10％，乙二醇丁醚5‑10％，丁醇5‑10％。本发明的涂料固化后的涂层具有耐高温高压的能力，可用于制备超深油气井用防腐涂层。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体地说，是一种超深油气井用防腐涂层的制备。
背景技术
随着油气井开采深度的提高，井下面临更高温度和压力。近十年勘探的油气田普遍出现高温高压的特点，如超深井温度达160-220℃，压力超过40Mpa，气相中含有CO2、水以及烃类化合物。新疆油田出现井深7000-9000米，180-220℃，压力80-100Mpa；渤海海上气田也出现温度160-200℃，压力40-60Mpa，气相中含有CO2、水以及烃类化合物，很少有涂层能应对。因此需要改善涂层的附着力和耐温性能，才可能解决此类问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于超深油气井用防腐涂层的涂料及其制备方法，可用于制备超深油气井用防腐涂层。涂料需满足：采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A。
本发明的第一方面，提供一种用于超深油气井用防腐涂层的涂料，由以下成分按如下重量百分比组成：
进一步的，所述的热塑型环氧丙烯酸树脂采用由GMA以及丙烯酯类单体采用自由基共聚后形成的固态树脂，由二甲苯与丙二醇单甲醚质量比1：1混合形成的混合溶剂，采用混合溶剂溶解固态热塑型丙烯酸树脂形成的40％质量固含的溶液即热塑型环氧丙烯酸树脂溶液，可选择上海索是化工生产的T700、T500，当量分别为700，500，分子量达到4000-8000。
进一步的，所述的邻甲酚环氧树脂溶液为采用软化点＞80℃的邻甲酚酚醛环氧树脂南亚704、704L树脂用甲基异丁基酮稀释成50％质量固含的树脂溶液。
进一步的，所述的氰酸酯树脂溶液为采用丁酮溶解的75％固含双酚A型氰酸酯预聚体或者双环戊二烯氰酸酯树脂溶液，如扬州天启新材料股份公司生产的C01PS或者C03PS。
进一步的，所述的MOCA硫化剂采用橡胶硫化剂HS，含有三官能团的巯基结构。
进一步的，所述的颜填料采用耐介质好的无机颜料(如铁红、铬绿等)与滑石粉、高岭土、钛白粉等耐酸碱的填料进行组合。无机颜料与填料的质量比4：1-1：1，主要取决于着色颜料的遮盖力。
进一步的，所述的芳香胺采用苯胺，邻苯二胺，对苯二胺，间苯二胺等品种，特点在于此类苯胺碱性比脂肪族胺弱，温度达到50-65℃时可以与环氧以及酚醛发生反应，但是常温下与环氧几乎不反应，高温烘烤时可以催化环氧反应。
进一步的，所述的芳香醛采用水杨醛，香草醛等醛类。
进一步的，所述的烷基化热塑型酚醛树脂溶液采用烷基化酚醛树脂：醋酸丁酯：丙二醇单甲醚：乙醇按照质量比3：0.5：1：0.5形成混合溶剂溶解。烷基化酚醛选择对位烷基化酚醛，如叔丁基酚醛树脂2402树脂，正丁基酚醛7522树脂，美国圣莱科特的特辛基酚醛树脂1055树脂，1056树脂等，采用混合溶剂溶解烷基化酚醛树脂，获得60％质量固含量的烷基化热塑型酚醛树脂溶液。
进一步的，所述的醋酸丁酯、乙二醇丁醚、丁醇均为市售产品。
热塑型环氧丙烯酸树脂溶液分子量大，能够改善体系的韧性，并且热塑型环氧丙烯酸树脂抗高温降解能力强，耐水性强；邻甲酚环氧树脂具有侧甲基能够改善体系的耐介质性能，缺点是韧性差，两种环氧树脂的组合能够有效的缓解固化过程中的应力；氰酸酯树脂本身是具有很高的耐温型，可以高温自固化，但是在本发明中具有可以在剪切的过程中与环氧树脂在45-65℃剪切过程中与环氧发生适度加成形成恶唑烷酮结构，具有耐腐蚀效果，以及扩链环氧的效果；MOCA硫化剂含有三嗪环以及巯基结构，三嗪环具有类似苯环的效果耐腐蚀，固化过程中巯基结构可以与环氧发生加成反应，并且巯基结构与环氧反应后的结构对基材附着力强，因为含有硫元素，能够与金属基材形成配位；烷基化酚醛树脂酚羟基与环氧能够高温下发生加成，烷基结构能够增强涂层的耐介质性能；芳香胺能够催化MOCA与环氧发生反应，也能够与烷基化酚醛树脂上残余的羟甲基发生反应，形成席夫碱结构，但是由于酚醛分子量大，存在位阻导致仲胺无法反应；水杨醛能够与芳香胺上仲胺发生加成席夫碱结构，获得的结构对金属具有螯合结构，螯合型树脂。固化后的涂层形成大分子量的，具有交联密度的螯合型树脂结构。
本发明的第二方面，提供一种如上所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料的制备方法，包括以下步骤：
采用拉缸中低速搅拌过程中加入热塑型环氧丙烯酸树脂溶液、邻甲酚环氧树脂溶液、氰酸酯树脂溶液、MOCA硫化剂、颜填料高速剪切30-40min，分散均匀后，然后加入芳香胺进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入烷基化热塑型酚醛树脂溶液剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入芳香醛高速剪切15-30min，最后加入醋酸丁酯、乙二醇丁醚、丁醇即可包装成涂料。
进一步的，所述的高速剪切速度线速度达到950-1600m/min(生产过程中通常分散盘直径30-35cm，通常转速500-800rpm)。
本发明的制备工艺过程中颜料剪切分散促进不同树脂的分散均匀，并且加入芳香胺后45-65℃/40-50min剪切过程中，促进氰酸酯树脂与环氧反应，以及芳香胺与环氧发生轻度反应，此过程有利于实现环氧-氰酸酯树脂反应，芳香胺催化MOCA的巯基结构ik吗与环氧反应，进一步实现环氧扩链，加入烷基化酚醛后50-65℃/40-50min，芳香胺的伯胺与酚醛发生应形成席夫碱结构，然后加入芳香醛可以实现芳香醛与芳香胺的仲胺发生反应.整个过程中,氰酸酯与环氧反应可以改善环氧分子量,缓解高温固化过程中的应力,氰酸酯与环氧在45-65℃下反应比较柔和,如果温度太高则可能出现局部爆聚,芳香胺的加入也必须采用控制温度避免暴聚.如果过程中温度＞65℃则可能出现芳香胺与环氧反应剧烈,芳香胺与环氧的反应缓慢，芳香胺可以催化MOCA硫化剂与环氧反应。温度的控制对反应影响很关键。
本发明优点在于：
1、本发明开发的超深油气井用防腐涂层涂料，采用80℃/30min+220℃/90min条件固化，获得涂层，测试采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A，无附着力下降。
2、本发明解决油气田中井深达到7000-9000米后井下温度和压力均出现双高的现象，如渤海油气田160-220℃，压力超过40Mpa，气相中含有CO2、水以及烃类化合物，新疆油气田出现井深7000-9000米，180-220℃，压力80-100Mpa，这些都是属于不常见的现象，目前属于世界级难题。如果没有防腐涂层的钻具下井1-2个月就可能出现腐蚀失效(材料的强度无法满足开采需要)，如果采用防腐涂层，国内几乎没有涂层满足该需求，仅仅美国国民油井下属的Tuboscope有满足该方面应用的产品，并且该涂料不对中国企业出售。
本发明要解决的就是油气田超高温度、超高压力时钻具防腐的问题，解决超深油气井的勘探以及开发过程中钻具的腐蚀，对国内油气井的开采过程中的事故率降低具有重大意义。
3、采用烷基化酚醛树脂、芳香胺、水杨醛，构造出螯合型树脂；采用环氧树脂组合缓解应力，并且采用了MOCA提高了环氧分子量，MOCA与环氧反应后的结构可以提高了高温高压条件下涂层对基材的附着力，氰酸酯可以提高环氧树脂的耐温性能。酚醛树脂、芳香胺以及水杨醛能够构造出螯合型树脂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：
表1.实施例1涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C、D、E高速搅拌30-40min，分散均匀后，然后加入F进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入G剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入H高速剪切15-30min，最后加入I、J、K即可包装成涂料。
制备的涂料粘度6000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到200微米。采用80℃/30min+220℃/90min，条件固化，获得涂层。测试过程：采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A。
实施例2：
表2.实施例2涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C、D、E高速搅拌30-40min，分散均匀后，然后加入F进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入G剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入H高速剪切15-30min，最后加入I、J、K即可包装成涂料。
制备的涂料粘度9000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到250微米。制备的涂料采用80℃/30min+220℃/90min条件固化，获得涂层。测试过程：采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A。
实施例3：
表3.实施例3涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C、D、E高速搅拌30-40min，分散均匀后，然后加入F进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入G剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入H高速剪切15-30min，最后加入I、J、K即可包装成涂料。
制备的涂料粘度9000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到250微米。制备的涂料采用80℃/30min+220℃/90min条件固化，获得涂层。测试过程：采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A。
实施例4：
表4.实施例4涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C、D、E高速搅拌30-40min，分散均匀后，然后加入F进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入G剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入H高速剪切15-30min，最后加入I、J、K即可包装成涂料。
制备的涂料粘度7000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到200微米。制备的涂料采用80℃/30min+220℃/90min条件固化，获得涂层。测试过程：采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A。
实施例5：
表5.实施例5涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C、D、E高速搅拌30-40min，分散均匀后，然后加入F进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入G剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入H高速剪切15-30min，最后加入I、J、K即可包装成涂料。
制备的涂料粘度6000cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到200微米。制备的涂料采用80℃/30min+220℃/90min条件固化，获得涂层。测试过程：采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A。
实施例6：
表6.实施例6涂料配方
制备方法：采用拉缸中低速搅拌过程中加入A、B、C、D、E高速搅拌30-40min，分散均匀后，然后加入F进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入G剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入H高速剪切15-30min，最后加入I、J、K即可包装成涂料。
制备的涂料粘度6500cps(Brookfield，4号转子，60转)，喷涂后干膜厚度达到200微米。制备的涂料采用80℃/30min+220℃/90min条件固化，获得涂层。测试过程：采用甲苯、煤油、水按照体积比1：1混合，液位没过样板1/3位置即可，通入5-8Mpa二氧化碳，然后升温至220℃/35Mpa并维持16-18h，进行超高温测试测试，完成测试后待高压釜降温至室温取出涂层样片，涂层表面无泡，且附着力达到5A。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，由以下成分按如下重量百分比组成：
2.根据权利要求1所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，所述的热塑型环氧丙烯酸树脂采用由GMA以及丙烯酯类单体采用自由基共聚后形成的固态树脂，由二甲苯与丙二醇单甲醚质量比1：1混合形成的混合溶剂，采用混合溶剂溶解固态热塑型丙烯酸树脂形成的40％质量固含的溶液即热塑型环氧丙烯酸树脂溶液。
3.根据权利要求1所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，所述的邻甲酚环氧树脂溶液为采用软化点＞80℃的邻甲酚酚醛环氧树脂南亚704、704L树脂用甲基异丁基酮稀释成50％质量固含的树脂溶液。
4.根据权利要求1所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，所述的氰酸酯树脂溶液为采用丁酮溶解的75％固含双酚A型氰酸酯预聚体或者双环戊二烯氰酸酯树脂溶液。
5.根据权利要求1所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，所述的MOCA硫化剂采用橡胶硫化剂HS，含有三官能团的巯基结构。
6.根据权利要求1所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，所述的颜填料采用耐介质好的无机颜料与滑石粉、高岭土、钛白粉等耐酸碱的填料进行组合。
7.根据权利要求1所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，所述的芳香胺采用苯胺，邻苯二胺，对苯二胺，或间苯二胺；所述的芳香醛采用水杨醛或香草醛。
8.根据权利要求1所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料，其特征在于，所述的烷基化热塑型酚醛树脂溶液采用烷基化酚醛树脂：醋酸丁酯：丙二醇单甲醚：乙醇按照质量比3：0.5：1：0.5形成混合溶剂溶解；烷基化酚醛选择对位烷基化酚醛。
9.一种如权利要求1-8任一所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用拉缸中低速搅拌过程中加入热塑型环氧丙烯酸树脂溶液、邻甲酚环氧树脂溶液、氰酸酯树脂溶液、MOCA硫化剂、颜填料高速剪切30-40min，分散均匀后，然后加入芳香胺进行搅拌达到温度45-65℃/40-50min，细度≤35微米，加入烷基化热塑型酚醛树脂溶液剪切温度维持50-65℃/40-50min，加入芳香醛高速剪切15-30min，最后加入醋酸丁酯、乙二醇丁醚、丁醇即可包装成涂料。
10.根据权利要求9所述的用于超深油气井用防腐涂层的涂料的制备方法，其特征在于，所述的高速剪切，线速度达到950-1600m/min。
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