CN116199871A - 全生物基聚酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及全生物基聚酯及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种雾度较低、透光性能好的全生物基聚酯。本发明全生物基聚酯，其结构式如式I所示。本发明采用将具有环状刚性分子结构和手性化学结构的异山梨醇引入聚酯中，同时采用衣康酸二元酯为生物基二元酯，能够赋予其更加优异的光学性能，较低的雾度，良好的力学性能和耐热性能，以及较高的产率和分子量。且本发明聚酯所使用单体全部来源于生物质原料，环保节能。
Description
技术领域
本发明涉及全生物基聚酯及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚酯是一类在其主链上含有酯基官能团的聚合物，用不同原料、不同方法合成的聚酯品种繁多。随着聚酯行业的高速发展，聚酯作为一类性能优异的工程塑料，被广泛应用于纤维、容器、薄膜、涂料、橡胶等各个领域中。
然而，传统的聚酯具有透光率较低，力学性能和耐热性能较差等缺陷，并且所用单体一般都来源于石油、煤炭、天然气等化石原料。同时，随着可持续发展的观念深入人心，生物质原料的转化和利用已经成为新的研究热点。因此，基于传统聚酯存在的缺陷，制备综合性能更加优异的全生物基聚酯就具有十分重要的意义。异山梨醇(ISB)，来自于生物质的可再生单体，具有环状刚性分子结构和手性化学结构，是化学性能和热性能都比较稳定的双环二醇。另外，用生物基衣康酸二甲酯与ISB合成的全生物基聚酯不仅绿色无毒，而且与传统的聚酯相比，由于分子结构中引入了刚性结构基团，具有更加优异的光学性能、力学性能和耐热性能。
申请号为202211035578.1的中国发明专利申请，公开了一种可降解生物基聚酯及其制备方法和应用。该发明制得的可降解生物基聚酯的玻璃化转变温度可调，分子量较高，机械性能优异，但是其耐热性较差且产率较低。
申请号为202111021239.3的中国发明专利申请，公开了一种生物基聚酯及其制备方法。该发明在聚酯大分子链中引入四氢呋喃环状结构，提升了聚酯的阻隔性、耐热性等，但其力学性能和透光率还有待提高。
申请号为202211164310.8的中国发明专利申请，公开了一种生物基含氟聚碳酸酯及其制备方法，该方法采用异山梨醇和全氟聚醚二元醇为原料，可以提高聚酯的热学性能、阻燃性能、溶解性和柔软性，但其采用了全氟材料，其价格较高，且该聚酯的雾度较高，透光性能还有待加强。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种雾度较低、透光性能好的全生物基聚酯。
本发明全生物基聚酯，其结构式如式I所示：
其中，n的取值范围为100～120。
本发明采用将具有环状刚性分子结构和手性化学结构的异山梨醇引入聚酯中，同时采用衣康酸二元酯为生物基二元酯，能够赋予其更加优异的光学性能，较低的雾度，良好的力学性能和耐热性能，以及较高的产率和分子量。
本发明解决的第二个技术问题是提供全生物基聚酯的制备方法。
本发明全生物基聚酯的制备方法，包括以下步骤：
1)酯交换反应：在保护气氛下，将衣康酸二元酯、异山梨醇和催化剂混匀，开启搅拌，然后升温反应，控制反应温度为100～120℃，反应时间为1～3h；
2)缩聚反应：继续升高温度进行缩聚反应，反应温度为160～190℃，反应压力为110～150Pa，反应时间为2～4h，反应结束后，得到全生物基聚酯。
在本发明的一个实施方式中，所述的保护气氛为氮气、氦气、氩气、氖气气氛中的一种。优选的，保护气氛为氮气气氛。
在本发明的一个实施方式中，衣康酸二元酯为衣康酸二甲酯、衣康酸二乙酯中的至少一种。在优选的实施方式中，衣康酸二元酯为衣康酸二甲酯。
在本发明的一个实施方式中，所述催化剂为钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡、丙基钛酸酯、异丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的至少一种。优选的，催化剂为钛酸四丁酯。
在本发明的一个实施方式中，步骤1)中，衣康酸二元酯与异山梨醇的摩尔比为1:0.6～1.2。优选的，衣康酸二元酯与异山梨醇的摩尔比为1:0.8。
在本发明的一个实施方式中，步骤1)中，催化剂的摩尔量为衣康酸二元酯的摩尔量的0.1％～0.2％。作为优选方案，催化剂的摩尔量为衣康酸二元酯的摩尔量的0.15％。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中，搅拌速度为200～300r/min，反应温度为110℃，反应时间为2h。
在本发明的一个实施例中，步骤2)中，反应温度为180℃，反应压力为120Pa，反应时间为3.5h。
本发明还提供一种全生物基聚酯。
本发明所述全生物基聚酯，采用上述的全生物基聚酯的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明聚酯所使用单体全部来源于生物质原料，环保节能；
2)本发明制得全生物基聚酯具有优异的耐热性，以及较高的透光率；
3)本发明将异山梨醇、衣康酸二元酯单体引入聚酯主链上，能够赋予其多功能化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的PIE-1的FT-IR曲线。
具体实施方式
本发明全生物基聚酯，其结构式如式I所示：
其中，n的取值范围为100～120。
本发明采用将具有环状刚性分子结构和手性化学结构的异山梨醇引入聚酯中，同时采用衣康酸二元酯为生物基二元酯，能够赋予其更加优异的光学性能，较低的雾度，良好的力学性能和耐热性能，以及较高的产率和分子量。
本发明解决的第二个技术问题是提供全生物基聚酯的制备方法。
本发明全生物基聚酯的制备方法，包括以下步骤：
1)酯交换反应：在保护气氛下，将衣康酸二元酯、异山梨醇和催化剂混匀，开启搅拌，然后升温反应，控制反应温度为100～120℃，反应时间为1～3h；
2)缩聚反应：继续升高温度进行缩聚反应，反应温度为160～190℃，反应压力为110～150Pa，反应时间为2～4h，反应结束后，得到全生物基聚酯。
步骤1)为酯交换反应，在保护气氛下，将衣康酸二元酯、异山梨醇和催化剂混匀，开启搅拌，然后升温反应，控制反应温度为100～120℃，反应时间为1～3h。
本发明的反应均在保护气氛下进行，包括步骤1)和步骤2)。所述保护气氛为不参与反应的气氛。在本发明的一个实施方式中，所述的保护气氛为氮气、氦气、氩气、氖气气氛中的一种。优选的，保护气氛为氮气气氛。
在本发明的一个实施方式中，衣康酸二元酯为衣康酸二甲酯、衣康酸二乙酯中的至少一种。在优选的实施方式中，衣康酸二元酯为衣康酸二甲酯。
在本发明的一个实施方式中，所述催化剂为钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡、丙基钛酸酯、异丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的至少一种。优选的，催化剂为钛酸四丁酯。
在本发明的一个实施方式中，步骤1)中，衣康酸二元酯与异山梨醇的摩尔比为1:0.6～1.2。优选的，衣康酸二元酯与异山梨醇的摩尔比为1:0.8。
在本发明的一个实施方式中，步骤1)中，催化剂的摩尔量为衣康酸二元酯的摩尔量的0.1％～0.2％。作为优选方案，催化剂的摩尔量为衣康酸二元酯的摩尔量的0.15％。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中，搅拌速度为200～300r/min，反应温度为110℃，反应时间为2h。
在本发明的一个实施例中，步骤2)中，反应温度为180℃，反应压力为120Pa，反应时间为3.5h。
本发明还提供一种全生物基聚酯。
本发明所述全生物基聚酯，采用上述的全生物基聚酯的制备方法制备得到。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
氮气保护下，向四口圆底烧瓶中加入衣康酸二甲酯、异山梨醇以及钛酸四丁酯(衣康酸二甲酯与异山梨醇摩尔比为1:0.6，钛酸四丁酯含量为衣康酸二甲酯摩尔量的0.15％)混合，开启搅拌，并设置搅拌速度为250r/min，升温至110℃。待升温完成，缩合反应2h。然后继续升高温度至180℃，打开真空泵抽真空至120Pa，缩聚反应3.5h，反应结束后，得到全生物基聚酯(PIE-1)。
实施例2
氮气保护下，向四口圆底烧瓶中加入衣康酸二甲酯、异山梨醇以及钛酸四丁酯(衣康酸二甲酯与异山梨醇摩尔比为1:0.8，钛酸四丁酯含量为衣康酸二甲酯摩尔量的0.15％)混合，开启搅拌，并设置搅拌速度为250r/min，升温至110℃。待升温完成，缩合反应2h。然后继续升高温度至180℃，打开真空泵抽真空至120Pa，缩聚反应3.5h，反应结束后，得到全生物基聚酯(PIE-2)。
实施例3
氮气保护下，向四口圆底烧瓶中加入衣康酸二甲酯、异山梨醇以及钛酸四丁酯(衣康酸二甲酯与异山梨醇摩尔比为1:1，钛酸四丁酯含量为衣康酸二甲酯摩尔量的0.15％)混合，开启搅拌，并设置搅拌速度为250r/min，升温至110℃。待升温完成，缩合反应2h。然后继续升高温度至180℃，打开真空泵抽真空至120Pa，缩聚反应3.5h，反应结束后，得到全生物基聚酯(PIE-3)。
对比例1
氮气保护下，向四口圆底烧瓶中加入2,5-呋喃二甲酸二甲酯、异山梨醇以及钛酸四丁酯(2,5-呋喃二甲酸二甲酯与异山梨醇摩尔比为1:0.8，钛酸四丁酯含量为2,5-呋喃二甲酸二甲酯摩尔量的0.15％)混合，开启搅拌，并设置搅拌速度为250r/min，升温至110℃。待升温完成，缩合反应2h。然后继续升高温度至180℃，打开真空泵抽真空至120Pa，缩聚反应3.5h，反应结束后，得到聚酯(PE-1)。
对比例2
氮气保护下，向四口圆底烧瓶中加入衣康酸二甲酯、1,4-丁二醇以及钛酸四丁酯(衣康酸二甲酯与1,4-丁二醇摩尔比为1:0.8，钛酸四丁酯含量为衣康酸二甲酯摩尔量的0.15％)混合，开启搅拌，并设置搅拌速度为250r/min，升温至110℃。待升温完成，缩合反应2h。然后继续升高温度至180℃，打开真空泵抽真空至120Pa，缩聚反应3.5h，反应结束后，得到聚酯(PE-2)。
测定实施例和对比例的聚酯的透光率、雾度、力学性能、热性能、产率与分子量，其结果见表1。
表1
可见，本发明方法，采用全生物基材料，可以提高聚酯的性能，尤其是采用衣康酸二甲酯和异山梨醇为原料，能够赋予其更加优异的光学性能，较低的雾度，良好的力学性能和耐热性能，以及较高的产率和分子量。
Claims (9)
1.全生物基聚酯，其特征在于：其结构式如式I所示：
其中，n的取值范围为100～120。
2.全生物基聚酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)酯交换反应：在保护气氛下，将衣康酸二元酯、异山梨醇和催化剂混匀，开启搅拌，然后升温反应，控制反应温度为100～120℃，反应时间为1～3h；
2)缩聚反应：继续升高温度进行缩聚反应，反应温度为160～190℃，反应压力为110～150Pa，反应时间为2～4h，反应结束后，得到全生物基聚酯。
3.根据权利要求2所述的全生物基聚酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的保护气体为氮气、氦气、氩气、氖气中的一种，优选为氮气。
4.根据权利要求2所述的全生物基聚酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，衣康酸二元酯为衣康酸二甲酯、衣康酸二乙酯中的至少一种，所述催化剂为钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡、丙基钛酸酯、异丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的至少一种；优选衣康酸二元酯为衣康酸二甲酯，催化剂为钛酸四丁酯。
5.根据权利要求2所述的全生物基聚酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，衣康酸二元酯与异山梨醇的摩尔比为1:0.6～1.2，优选衣康酸二元酯与异山梨醇的摩尔比为1:0.8。
6.根据权利要求2所述的全生物基聚酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，催化剂的摩尔量为衣康酸二元酯的摩尔量的0.1％～0.2％，优选催化剂的摩尔量为衣康酸二元酯的摩尔量的0.15％。
7.根据权利要求2所述的全生物基聚酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌速度为200～300r/min，反应温度为110℃，反应时间为2h。
8.根据权利要求2所述的全生物基聚酯的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应温度为180℃，反应压力为120Pa，反应时间为3.5h。
9.全生物基聚酯，其特征在于：采用权利要求2～8任一项所述的全生物基聚酯的制备方法制备得到。
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