CN116199244A - 硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，包括：步骤1)：硫酸钠溶液与碳酸氢铵进行复分解反应，同时加入添加剂后，得到含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料；步骤2)：将混合浆料固液分离后，碳酸氢钠煅烧得到碳酸钠粉末，含碳酸氢铵、硫酸铵的母液加热解析，解析出的二氧化碳、氨气以及水返回到步骤1)中参与复分解反应，解析后的硫酸铵溶液蒸发后得到硫酸铵粉末。本发明的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法流程简单，能耗低，对工艺中产生的氨气、二氧化碳等废气回收自用，节约资源，保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钠制备技术领域，尤其涉及硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法。
背景技术
废硫酸钠属可溶盐，在雨水冲刷下，易进入土壤及河流，威胁环境安全；而含少量硫酸铵的废硫酸钠不仅会恶化土壤条件，由于氨碳作用，还会使河流、湖泊富营养化，破坏生态环境，更加威胁环境安全；同时废硫酸钠中少量的钒、铬是国家重点防控的重金属。
如能将废硫酸钠制备为碳酸钠与硫酸铵，则可从根本上解决废硫酸钠的环境问题，并可实现资源利用。碳酸钠为大宗化工原料，目前一般以氯化钠经索尔维法或联合制碱法制得，而原料氯化钠大多为海水晾晒并精制或经盐井获得。硫酸铵为大宗肥料及工业原料，应用领域宽广；目前硫酸铵常由硫酸与氨水或碳铵反应制得。碳酸钠与硫酸铵常规制备系统存在的主要问题为成本高昂，且原料常常紧缺。
现有技术中，硫酸钠制备碳酸钠的工艺大多流程复杂，能耗高，尤其是不能对系统产生的废气废料等进行循环利用，导致系统排放废气，浪费物料，污染环境。
发明内容
基于上述目的，本发明提供了硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，以解决或部分解决上述技术问题：包括：
步骤1)：硫酸钠溶液与碳酸氢铵进行复分解反应，同时加入添加剂后，得到含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料；
步骤2)：将混合浆料固液分离后，碳酸氢钠煅烧得到碳酸钠粉末，含碳酸氢铵、硫酸铵的母液加热解析，解析出的二氧化碳、氨气以及水返回到步骤1)中参与复分解反应，解析后的硫酸铵溶液蒸发后得到硫酸铵粉末。
进一步地，所述硫酸钠溶液的获得方法包括：将硫酸钠与水混合得到所述硫酸钠溶液。
进一步地，还包括：所述煅烧产生的水以及二氧化碳返回到步骤1)中参与复分解反应。
进一步地，还包括：所述蒸发产生的水返回到步骤1)中参与复分解反应。
进一步地，所述蒸发为多效蒸发。
进一步地，所述添加剂包括磷酸氢二铵、甲酸钠中的至少一种。
进一步地，所述固液分离的方法包括过滤、离心分离、重力沉降中的一种或多种。
进一步地，所述固液分离方法包括依次进行的重力沉降以及压滤。
进一步地，所述加热解析方法包括汽提蒸氨。
进一步地，所述汽提蒸氨的压力为10～50KPa，温度为90-110℃。
从上面所述可以看出，本发明提供的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，具有如下有益效果：
以硫酸钠为原料，与碳酸氢铵进行复分解反应，制备高价值的碳酸钠、硫酸铵，经济效益高。母液加热解析出的二氧化碳、氨气以及水返回参与复分解反应；煅烧产生的二氧化碳和水返回参与复分解反应；蒸发产生的水返回参与复分解反应，实现系统中二氧化碳、氨气以及水的内部循环使用，节约资源，保证系统无废气排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第一”和类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连通”或者“连通”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连通，而是可以包括电性的连通，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
本发明一个或多个实施例提供了硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，该硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法简单，可以将系统产生的二氧化碳、氨气等内部循环使用，解决废气问题，节约资源。
以下，通过具体的实施例来详细说明本发明一个或多个实施例的技术方案。
硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，包括以下步骤：
步骤1)：硫酸钠溶液与碳酸氢铵进行复分解反应，同时加入添加剂后，得到含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料。
在该步骤中，硫酸钠溶液与碳酸氢铵的反应为：碳酸氢铵+硫酸钠＝碳酸氢钠(沉淀)+硫酸铵。实际反应过程中因反应速率等各种原因，使得碳酸氢铵不会完全反应，部分残留，由此得到含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料。
在一些实施例中，硫酸钠溶液的获得方法，包括：将硫酸钠与水混合得到硫酸钠溶液。实际工艺过程中，可以将硫酸钠、水、碳酸氢铵以及添加剂一同加入到反应器中，发生复分解反应，得到含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料。
在一些实施例中，添加剂包括磷酸氢二铵、甲酸钠中的至少一种。在复分解反应中添加磷酸氢二铵、甲酸钠，能够将碳酸氢钠的结晶区扩大，增加碳酸氢钠的析出率，使得钠的回收效率在90％以上。
步骤2)：将混合浆料固液分离后，碳酸氢钠煅烧得到碳酸钠粉末，含碳酸氢铵、硫酸铵的母液加热解析，解析出的二氧化碳与氨气返回到步骤1)中参与复分解反应，解析后的硫酸铵溶液蒸发后得到硫酸铵粉末。
在该步骤中，碳酸氢铵、硫酸铵的母液加热时，控制加热温度90-110℃。此时，碳酸氢铵分解为氨气、水以及二氧化碳，将氨气、水以及二氧化碳返回步骤1)中参与复分解反应，实现氨气、水以及二氧化碳内部循环利用。
在该步骤中，含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料固液分离后，固相的碳酸氢钠经过煅烧后生成碳酸钠、水、二氧化碳。在一些实施例中，煅烧产生的水以及二氧化碳返回到步骤1)中参与复分解反应，即将煅烧产生的水以及二氧化碳回收内部利用。
解析后的硫酸铵溶液进行蒸发时，产生水。在一些实施例中，蒸发出的水返回到步骤1)中参与复分解反应。实现硫酸铵溶液蒸发过程中水的回收利用。
在一些实施例中，蒸发为多效蒸发。
在一些实施例中，固液分离的方法包括过滤、离心分离、重力沉降中的一种或多种。即固液分离方法可以是过滤、离心分离、重力沉降中的一种，也可以说是其中两种、三种的组合。
在一些实施例中，固液分离方法包括依次进行的重力沉降以及压滤。即将含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料先进行重力沉降，以提升含固率。重力沉降后的下层浆料，进行压滤后，压滤的碳酸氢钠滤饼煅烧得到碳酸钠粉末，压滤的滤液与重力沉降后的上清液混合后，进行加热解析，解析出二氧化碳、氨气以及水。
在一些实施例中，加热解析方法包括汽提蒸氨。汽提蒸氨时，碳酸氢铵可完全分解为氨气、水以及二氧化碳，氨碳回收率高，硫酸铵制备纯度高。
在一些实施例中，汽提蒸氨的压力为10～50KPa，温度为90-110℃，该温度以及压力下可以保证碳酸氢铵的析出。
Claims (10)
1.硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，包括：
步骤1)：硫酸钠溶液与碳酸氢铵进行复分解反应，同时加入添加剂后，得到含碳酸氢钠、碳酸氢铵、硫酸铵的混合浆料；
步骤2)：将混合浆料固液分离后，碳酸氢钠煅烧得到碳酸钠粉末，含碳酸氢铵、硫酸铵的母液加热解析，解析出的二氧化碳、氨气以及水返回到步骤1)中参与复分解反应，解析后的硫酸铵溶液蒸发后得到硫酸铵粉末。
2.根据权利要求1所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液的获得方法包括：
将硫酸钠与水混合得到所述硫酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，还包括：所述煅烧产生的水以及二氧化碳返回到步骤1)中参与复分解反应。
4.根据权利要求1所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，还包括：所述蒸发产生的水返回到步骤1)中参与复分解反应。
5.根据权利要求4所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述蒸发为多效蒸发。
6.根据权利要求1所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述添加剂包括磷酸氢二铵、甲酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述固液分离的方法包括过滤、离心分离、重力沉降中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述固液分离方法包括依次进行的重力沉降以及压滤。
9.根据权利要求1所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述加热解析方法包括汽提蒸氨。
10.根据权利要求9所述的硫酸钠制备碳酸钠联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述汽提蒸氨的压力为10～50KPa，温度为90-110℃。
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| CN (1) | CN116199244A (zh) |
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- 2023-01-31 CN CN202310047186.5A patent/CN116199244A/zh active Pending
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