CN116196691A - 一种长链二元酸的精制系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种长链二元酸的精制系统和方法，其中精制系统包括依次连接的脱色罐、板框压滤机、结晶罐、离心机、螺旋输送机和干燥机，其中所述脱色罐包括蜂窝体活性炭容纳腔和流体容纳腔，两个容纳腔间设置有隔板，所述隔板分为上隔板和下隔板，所述下隔板设置有仅允许流体通过并进入流体容纳腔的小孔，所述蜂窝体活性炭容纳腔中设置有从脱色罐底部向上延伸的导流板，所述脱色罐的罐体侧下方设置有流体入口。本发明的有益效果在于，精制工艺路线短，结晶快，能耗低，生产效率高，且产品纯度高，质量好。

Description

一种长链二元酸的精制系统和方法
技术领域
本发明属于生物发酵法制备长链二元酸技术领域，尤其涉及一种长链二元酸的精制系统和方法。
背景技术
长链二元酸通常是指直碳链两端均为羧基的有机化合物，习惯上将碳原子数超过十的二元酸称为长链二元酸。以长链二元酸为基础原料生产合成高级香料麝香、高级尼龙橡胶、高温电解质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等精细化工产品，被广泛应用于化工、轻工、农药、医药、液晶材料、军事工业等领域。由于长链二元酸应用广泛，下游产品性能优异，开发潜力广阔。国内外对长链二元酸的需求量将不断增加，其市场潜力极大。目前国内长链二元酸的生产方法主要采用生物发酵法，但发酵液中含有少量的菌体蛋白、色素以及其他种类的杂酸，严重影响产品的纯度和质量，因而二元酸的精制工艺是生物发酵法生产长链二元酸的重要技术环节，关系到生产工艺的收率和产品质量。
目前国内长链二元酸的精制技术主要为溶剂法，譬如中国专利CN201910224767.5和CN201910224766.0，现有方法是将长链二元酸粗品在溶剂中溶解后进行脱色，过滤去除脱色剂，然后利用降温结晶从溶剂中析出二元酸，再进行固液分离，利用长链二元酸在水中溶解度极低的特性，使用高温水与二元酸再次混合，降温后再次进行固液分离；这些方法需进行两次固液分离，工艺路线长，能耗高，成本高。
并且，现有技术的脱色工艺均是采用将长链二元酸粗品与粉末状活性炭搅拌共混进行脱色，脱色效果受活性炭分散均匀度影响较大，需要提供持续稳定的搅拌，大量粉末活性炭的存在需要后续充分的过滤，整个脱色工艺相对复杂，脱色效果不稳定。
对于现有的结晶工艺，采用的是在结晶釜中从80℃左右的高温以每小时1～5℃的降温速度缓慢降温直至30℃左右的温度，整个降温结晶过程历时非常长，有时需要1-2天时间，效率非常低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种全新的长链二元酸精制系统及方法，该系统及方法相对于现有技术工艺路线短、安全易操作、结晶快、能耗低、产品纯度高。
一种长链二元酸精制系统，包括依次连接的脱色罐、板框压滤机、结晶罐、离心机、螺旋输送机和干燥机，其中所述脱色罐包括蜂窝体活性炭容纳腔和流体容纳腔，两个容纳腔间设置有隔板，所述隔板分为上隔板和下隔板，所述下隔板设置有仅允许流体通过并进入流体容纳腔的小孔，所述蜂窝体活性炭容纳腔中设置有从脱色罐底部向上延伸的导流板，所述脱色罐的罐体侧下方设置有流体入口。
优选地，所述导流板的高度至少为所述蜂窝体活性炭容纳腔的1/2，且高于所述下隔板的高度。
优选地，所述脱色罐的罐体外部设置有加热夹套，用于对脱色罐进行加热保温。
优选地，所述结晶罐包括流体分散器、搅拌器、回流管路和回流泵，所述流体分散器表面设置有分散流体的分散孔，其固定于所述结晶罐内部上方位置，所述搅拌器位于所述流体分散器下方，所述回流管路将所述结晶罐底部与所述流体分散器连通，管路上设置有所述回流泵。
优选地，所述精制系统还包括带夹套的加热釜，预先对软化水进行储存并升温至60～80℃，所述加热釜向所述离心机供给加热的软化水。
优选地，所述螺旋输送机的频率为15～50HZ，干燥机的温度为112～125℃。
优选地，所述精制系统还包括带泡罩塔板的精馏塔，对得到的离心母液通过精馏进行溶剂回收。
本发明的另一方面提供一种长链二元酸精制方法，其采用前述的精制系统，其包括如下步骤：
1）将长链二元酸粗品溶解于浓度82～88%的醋酸溶液中形成二元酸粗品溶液；
2）将二元酸粗品溶液导入温度控制在70～83℃的装有蜂窝体活性炭的脱色罐进行脱色；
3）经过滤去除杂质，得到过滤清液；
4）将过滤清液导入温度控制在30～35℃的结晶罐中，循环降温，待晶体完全析出；
5）将结晶后的混合液导入离心机使二元酸物料固液分离，然后持续向离心机加入预备好的60～80℃软化水，在清洗速下清洗、甩干；
6）将甩干后的二元酸固体物料送入干燥机进行干燥，得到精制的长链二元酸。
优选地，所述步骤1）中长链二元酸粗品与醋酸的质量比为1:2～3。
优选地，所述步骤5）中向离心机加入70℃软化水，在清洗速1200r/min下清洗32min，清洗后再甩干25min。
本发明的长链二元酸精制系统和精制方法工艺路线短，不需要二次结晶、二次固液分离，成本低，方便实现工业化大生产。脱色工艺采用了内置有蜂窝体活性炭的脱色罐，减少了粉末活性炭的搅拌分散工艺，过滤要求显著降低，甚至可以不需要过滤装置；并且，结晶装置采用了带有流体分散器的结晶罐，可以快速实现二元酸粗品溶液的均匀冷却，结晶时间短，同时由于回流管路的设置，可以在同一结晶罐中根据需要反复回流结晶，结晶效果优异。
附图说明
图1为本发明的长链二元酸精制系统的流程示意图。
图2为本发明的脱色罐的剖面示意图。
图3为本发明的结晶罐的剖面示意图。
图4为位于结晶罐上方的流体分散器的示意图。
图中：1-脱色罐，2-板框压滤机，3-结晶罐，4-离心机，5-螺旋输送机，6-干燥机；
11-蜂窝体活性炭容纳腔，12-上隔板，13-导流板，14-下隔板，15-流体入口，16-流体出口，17-流体容纳腔；
31-流体分散器，32-搅拌器，33-回流管路，34-回流泵，35-分散孔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明提供一种高效的长链二元酸精制系统，如图1所示，其包括依次连接的脱色罐1、板框压滤机2、结晶罐3、离心机4、螺旋输送机5和干燥机6。
如图2所示，本发明采用了内装蜂窝体活性炭的脱色罐1对长链二元酸粗品进行脱色，该脱色罐1包括蜂窝体活性炭容纳腔11和流体容纳腔17，两个容纳腔间设置有隔板，所述隔板分为上隔板12和下隔板14，所述下隔板14设置有仅允许流体通过并进入流体容纳腔17的小孔，所述蜂窝体活性炭容纳腔11中设置有从脱色罐1底部向上延伸的导流板13，所述脱色罐1的罐体侧下方设置有流体入口15，罐体的底部设置有流体出口16。经浓度82～88%的醋酸溶液溶解长链二元酸粗品后形成的二元酸粗品溶液可以从流体入口15进入脱色罐1，经过蜂窝体活性炭容纳腔11进行吸附脱色后进入流体容纳腔17，再从流体出口16流入下一处理单元。脱色罐1的罐体外部设置有加热夹套，用于对脱色罐进行加热保温。为了更好地实现脱色，加热温度可以控制在70～83℃，从脱色效果和能耗平衡考量，加热温度优选控制在78～80℃。
下隔板14的小孔需要满足阻挡蜂窝体活性炭碎屑通过、但允许二元酸粗品溶液流入流体容纳腔17，孔径可以为100微米以下，优选10微米以上。
通过设置导流板13可以使下方流体入口15流入的二元酸粗品溶液经历更长的路径，以充分接触活性炭后进入流体容纳腔17。上隔板12可以是实心板材，二元酸粗品溶液经导流板13导流向上流动时，上隔板12可以对流体发挥进一步的导流作用，可以实现更充分的吸附接触。
为了实现更充分的吸附接触，导流板13的高度布置为至少是蜂窝体活性炭容纳腔11的1/2，且高于下隔板14的高度。
本发明的脱色罐1还可以根据精制产品的色度情况将二元酸粗品溶液反复进行脱色，通常一次脱色就可以达到正常标准，根据需要可以选择进行2-3次反复脱色。
现有的结晶罐由于罐体容积较大，盛装长链二元酸粗品溶液后要想有效控制温度、快速降温结晶是不可能实现的。本申请针对现有的结晶罐也进行了改进，引入了流体分散机构、回流再结晶机构。本发明的结晶罐3包括流体分散器31、搅拌器32、回流管路33和回流泵34，在流体分散器31表面设置有分散流体的分散孔35，其固定于结晶罐3内部的上方位置，所述搅拌器32位于流体分散器31下方。流体分散器31用于对二元酸粗品溶液进行分散，分散状态的溶液可以实现快速、均匀地冷却，从而有利于快速结晶。流体分散器31上的分散孔35孔径没有特殊限定，只要能够实现液体分散就可以，譬如可以采用2-8mm孔径。
由板框压滤机2过滤后的二元酸粗品溶液经管路进入流体分散器31，经流体分散器31分散，再由搅拌器32搅拌，长链二元酸快速结晶。通常一次结晶后溶液中会有部分长链二元酸残留，可以根据需要通过设置在结晶罐3底部的回流管路33将二元酸粗品溶液再次导入流体分散器31，进行反复结晶，直至观察不到二元酸晶体析出。在结晶罐3的罐底与回流管路33连接处可以设置过滤网，以阻止二元酸晶体进入到回流管路33中。
本发明的精制系统还可以包括带夹套的加热釜，预先对软化水进行储存并升温至60～80℃，所述加热釜通过管路向离心机4供给加热的软化水。
螺旋输送机5和干燥机6的种类没有特别限制，可以使用本领域常用的设备。从工作效率和精制产品的品质考量，螺旋输送机5的工作频率优选为15～50HZ，干燥机6的干燥温度优选设置为112～125℃。
下面通过本发明的长链二元酸精制系统对十二碳二元酸粗品进行精制，提供如下两个具体实施例1-2，并且将本发明的精制产品与现有技术的二次水溶结晶的产品进行参数比对。
实施例1
脱色：在储罐中加入7000kg粉状十二碳二元酸粗品、18m³浓度为85%的醋酸配置成二元酸粗品溶液；
将配置好的二元酸粗品溶液经过流体入口15导入温度控制在79℃的脱色罐1中，二元酸粗品溶液经过蜂窝体活性炭进行脱色，反复脱色2次。
过滤：通过离心泵送入后续的板框压滤机2，经过滤去除杂质。
结晶：过滤后的二元酸粗品溶液经管路进入结晶罐3的流体分散器31，扩散、搅拌器搅拌，快速冷却结晶，结晶罐3的温度控制在32-33℃，二元酸粗品溶液在结晶罐3中经过2-3次快速结晶；
待晶体完全析出，将二元酸固液混合物料打入缓存罐等待离心。
离心：启动离心机4，从缓存罐向离心机4进料，使二元酸物料固液分离，分离完后，持续向离心机4加入预先准备好的70℃软化水，在离心机4的清洗速1200r/min下清洗32min，清洗后再甩干25min（清洗速是离心机清洗物料时的转速，高于进料速低于分离速，1150r/min-1250r/min）；甩干后启动离心机刮刀，将离心机4里的二元酸固体物料刮下，进入螺旋输送机5进行收集；对离心过程的液体进行收集进入离心母液罐。
干燥：长链二元酸（C12）物料经螺旋输送机5进入干燥机6，控制螺旋输送机5的频率为30HZ，干燥机6的温度为120℃，得到精制的十二碳二元酸干粉。
精馏：将离心收集的离心母液打入带有泡罩塔板的精馏塔内，通过精馏回收得到浓度为85%的醋酸。
实施例2
在脱色罐1中温度控制在82℃，离心步骤采用65℃软化水，在离心机4的清洗速1250r/min下清洗36min，除此以外，与实施例1同样的方法精制十二碳二元酸粗品。
对比例1
脱色步骤采用现有技术（CN201910224766.0）实施例中的脱色方法，将十二碳二元酸粗品、粉末活性炭和浓度85%的醋酸混合、搅拌，升温至85℃，升温脱色时间70min，除此以外，与实施例1同样的方法精制十二碳二元酸粗品。
对比例2
在结晶步骤中待晶体从醋酸完全析出后过滤得到长链二元酸；加去离子水重悬，加热升温至60℃，保温60min，缓慢降温（每小时3℃）至室温，分离、干燥得到精制的长链二元酸干粉；除此以外，与实施例1同样的方法精制十二碳二元酸粗品。
分批次取实施例1-2、对比例1-2中干燥后的精制二元酸（C12）进行检测，性能数据对比如下表。
Figure SMS_1
通过对比发现：本发明的精制方法获得的精制长链二元酸纯度可达到99.60%以上，实施例1的长链二元酸纯度达到了99.88%，明显高于对比例1和2的现有精制方法；并且其总氮含量、色度、水分与现有方法的产品品质相当或更优。采用了本发明的装有蜂窝体活性炭的脱色罐的实施例1和2的精制长链二元酸在色度上要优于现有技术的粉末活性炭混合脱色的情况，事实上产生的活性炭碎屑杂质也更少。同时，采用了本发明的特殊结构的结晶罐的实施例1和2可以实现快速结晶，时间减少至4-6小时，而现有技术的结晶方法结晶时间长达11-13小时，本发明的结晶罐可以减少一半以上的结晶时间，可以明显提高生产效率。
综上可知，本发明的精制系统和精制方法采用一次固液分离就可以对二元酸进行高纯度结晶，工艺路线相较现有方法更短，易操作，成本更低，方便实现工业化大生产；脱色工艺采用了内置有蜂窝体活性炭的脱色罐，减少了粉末活性炭的搅拌分散工艺，脱色效果与现有技术相当或更好；同时，结晶装置采用了带有流体分散器的结晶罐，可以快速实现二元酸粗品溶液的均匀冷却，结晶时间短，同时由于回流管路的设置，可以在同一结晶罐中根据需要反复回流结晶，实现了高纯度的结晶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种长链二元酸精制系统，其包括依次连接的脱色罐（1）、板框压滤机（2）、结晶罐（3）、离心机（4）、螺旋输送机（5）和干燥机（6），其特征在于，所述脱色罐（1）包括蜂窝体活性炭容纳腔（11）和流体容纳腔（17），两个容纳腔间设置有隔板，所述隔板分为上隔板（12）和下隔板（14），所述下隔板（14）设置有仅允许流体通过并进入流体容纳腔（17）的小孔，所述蜂窝体活性炭容纳腔（11）中设置有从脱色罐（1）底部向上延伸的导流板（13），所述脱色罐（1）的罐体侧下方设置有流体入口（15）。
2.根据权利要求1所述的精制系统，其特征在于，所述导流板（13）的高度至少为所述蜂窝体活性炭容纳腔（11）的1/2，且高于所述下隔板（14）的高度。
3.根据权利要求1所述的精制系统，其特征在于，所述脱色罐（1）的罐体外部设置有加热夹套。
4.根据权利要求1所述的精制系统，其特征在于，所述结晶罐（3）包括流体分散器（31）、搅拌器（32）、回流管路（33）和回流泵（34），所述流体分散器（31）表面设置有分散流体的分散孔（35），其固定于所述结晶罐（3）内部上方位置，所述搅拌器（32）位于所述流体分散器（31）下方，所述回流管路（33）将所述结晶罐（3）底部与所述流体分散器（31）连通，管路上设置有所述回流泵（34）。
5.根据权利要求1所述的精制系统，其特征在于，所述精制系统还包括带夹套的加热釜，预先对软化水进行储存并升温至60～80℃，所述加热釜向所述离心机供给加热的软化水。
6.根据权利要求1所述的精制系统，其特征在于，所述螺旋输送机的频率为15～50HZ，干燥机的温度为112～125℃。
7.根据权利要求1所述的精制系统，其特征在于，所述精制系统还包括带泡罩塔板的精馏塔，对得到的离心母液通过精馏进行溶剂回收。
8.一种长链二元酸精制方法，其特征在于，其采用前述权利要求1-7中任意所述的精制系统，其包括如下步骤：
1）将长链二元酸粗品溶解于浓度82～88%的醋酸溶液中形成二元酸粗品溶液；
2）将二元酸粗品溶液导入温度控制在70～83℃的装有蜂窝体活性炭的脱色罐进行脱色；
3）经过滤去除杂质，得到过滤清液；
4）将过滤清液导入温度控制在30～35℃的结晶罐中，循环降温，待晶体完全析出；
5）将结晶后的混合液导入离心机使二元酸物料固液分离，然后持续向离心机加入预备好的60～80℃软化水，在清洗速下清洗、甩干；
6）将甩干后的二元酸固体物料送入干燥机进行干燥，得到精制的长链二元酸。
9.根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述步骤1）中长链二元酸粗品与醋酸的质量比为1:2～3。
10.根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述步骤5）中向离心机加入70℃软化水，在清洗速1200r/min下清洗32min，清洗后再甩干25min。
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