CN116190080A - 改性铁钴矾合金磁片及其制备方法 - Google Patents
改性铁钴矾合金磁片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116190080A CN116190080A CN202111426119.1A CN202111426119A CN116190080A CN 116190080 A CN116190080 A CN 116190080A CN 202111426119 A CN202111426119 A CN 202111426119A CN 116190080 A CN116190080 A CN 116190080A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic sheet
- cobalt
- vanadium alloy
- iron
- heat treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 248
- 229910000756 V alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 121
- ABEXMJLMICYACI-UHFFFAOYSA-N [V].[Co].[Fe] Chemical class [V].[Co].[Fe] ABEXMJLMICYACI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 121
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 117
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 14
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 81
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 16
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 27
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 27
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 15
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 15
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 9
- 229910020516 Co—V Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 5
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 3
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QVYYOKWPCQYKEY-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Co] Chemical compound [Fe].[Co] QVYYOKWPCQYKEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
- H05K9/0073—Shielding materials
- H05K9/0075—Magnetic shielding materials
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
Abstract
本发明提供了一种改性铁钴矾合金磁片及其制备方法。该制备方法包括:步骤S1,将铁钴矾合金磁片在还原气氛下进行第一热处理,得到第一热处理后磁片;步骤S2,将第一热处理后磁片在氧化气氛下进行第二热处理,得到改性铁钴矾合金磁片,还原气氛包括氢气和第一惰性气体,氢气的体积占比为50~80%,第一惰性气体为氩气或氦气。本申请的制备方法不仅能够去除铁钴矾合金磁片本身存在的应力和缺陷,而且经过氧化气氛下进行第二热处理后能够在第一热处理后磁片表面原位生成氧化膜耐腐蚀层,从而大大提高改性铁钴矾合金磁片的耐腐蚀性能,同时保持了铁钴矾合金磁片原有的软磁特性,降低了成本,且不会导致改性铁钴矾合金磁片的厚度增加太多。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,具体而言,涉及一种改性铁钴矾合金磁片及其制备方法。
背景技术
铁钴矾合金是一种主要由铁、钴和矾三种元素组成的磁性材料,当合金成分(质量百分比)为Co:49~51%、V:0.8~1.8%、其余为Fe时,材料具有现有软磁材料最高的饱和磁感应强度(2.4T),居里温度也高达980℃。由于铁钴矾磁片具有超高的饱和磁感应强度及良好的导磁特性,被广泛地用于磁屏蔽领域,尤其适合用于外部干扰磁场较高的情况,可以大大减小屏蔽体的尺寸。然而,铁钴矾合金耐腐蚀性较差,通常磁片热处理后需要进行电镀、化学镀等上镀层处理,以提高磁片的耐腐蚀性能。这种先热处理再进行镀层的方式存在着一定的缺陷,首先会增加磁片的加工成本;其次通常镀层为非铁磁性材料,其对磁片的磁屏蔽效果没有有益的影响,但增加了磁片厚度,使得磁片在设计空间狭小的场合下的使用受到限制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种改性铁钴矾合金磁片及其制备方法,以解决现有技术中为提高铁钴矾合金磁片的耐腐蚀性能而导致其厚度较厚以及成本较高的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种改性铁钴矾合金磁片的制备方法,该制备方法包括:步骤S1,将铁钴矾合金磁片在还原气氛下进行第一热处理,得到第一热处理后磁片;步骤S2,将第一热处理后磁片在氧化气氛下进行第二热处理,得到改性铁钴矾合金磁片,其中,还原气氛包括氢气和第一惰性气体,氢气的体积占比为50~80%,第一惰性气体为氩气或氦气。
进一步地,上述氧化气氛包括氧气和第二惰性气体,第二惰性气体为氩气或氦气。
进一步地,上述氧气的体积占比为3~8%。
进一步地,上述第一热处理的过程包括:将铁钴矾合金磁片从常温下通过第一升温处理升温至850~900℃并保温2~4h后,得到第一处理磁片;将第一处理磁片进行第一空冷降温至740~770℃,得到第二处理磁片,将第二处理磁片进行第二空冷降温至190~230℃,得到第一热处理后磁片,第一空冷的降温速率小于第二空冷的降温速率。
进一步地,上述第一升温处理的速率为300~400℃/h。
进一步地,上述第一空冷降温的速率为20~40℃/h,优选第二空冷降温的速率为280~350℃/h。
进一步地,上述第二热处理的过程包括:将第一热处理后磁片通过第二升温处理升温至450~500℃并保温20~60min,得到第三处理磁片;将第三处理磁片进行第三空冷降温至室温,得到改性铁钴矾合金磁片,优选第二升温处理的速率为300~400℃/h,优选第三空冷降温的速率为280~350℃/h。
以质量百分比计,上述铁钴矾合金磁片包括49~51%的Co、0.8~1.8%的V及47.2~50.2%的Fe,优选铁钴矾合金磁片的厚度为0.1~1.0mm。
进一步地,上述制备方法还包括:将铁钴矾合金磁片表面进行清理、干燥后进行第一热处理的过程。
根据本发明的一个方面,提供了一种改性铁钴矾合金磁片,该改性铁钴矾合金磁片由上述的制备方法得到。
应用本发明的技术方案,本申请的制备方法通过对还原气氛中氢气含量的控制,使得第一热处理后磁片不仅能够去除铁钴矾合金磁片本身存在的应力和缺陷,而且通过还原气氛下的第一热处理使得第一热处理后磁片表面进行了复杂的化学变化,这种改变有利于使得第一热处理后磁片在经过氧化气氛下进行第二热处理后能够在第一热处理后磁片表面原位生成氧化膜耐腐蚀层,从而大大提高改性铁钴矾合金磁片的耐腐蚀性能,同时保持了铁钴矾合金磁片原有的软磁特性,与现有技术相比,降低了成本,且不会导致改性铁钴矾合金磁片的厚度增加太多。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的,现有技术中存在为提高铁钴矾合金磁片的耐腐蚀性能而导致其厚度较厚以及成本较高的问题,为解决该问题,本发明提供了一种改性铁钴矾合金磁片及其制备方法。
在本申请的一种典型的实施方式中,提供了一种改性铁钴矾合金磁片的制备方法,该制备方法包括:步骤S1,将铁钴矾合金磁片在还原气氛下进行第一热处理,得到第一热处理后磁片;步骤S2,将第一热处理后磁片在氧化气氛下进行第二热处理,得到改性铁钴矾合金磁片,其中,还原气氛包括氢气和第一惰性气体,氢气的体积占比为50~80%,第一惰性气体为氩气或氦气。
本申请的制备方法通过对还原气氛中氢气含量的控制,使得第一热处理后磁片不仅能够去除铁钴矾合金磁片本身存在的应力和缺陷,而且通过还原气氛下的第一热处理使得第一热处理后磁片表面进行了复杂的化学变化,这种改变有利于使得第一热处理后磁片在经过氧化气氛下进行第二热处理后能够在第一热处理后磁片表面原位生成氧化膜耐腐蚀层,从而大大提高改性铁钴矾合金磁片的耐腐蚀性能,同时保持了铁钴矾合金磁片原有的软磁特性,与现有技术相比,降低了成本,且不会导致改性铁钴矾合金磁片的厚度增加太多。
为了进一步控制改性铁钴矾合金磁片所形成的氧化膜耐腐蚀层的厚度和致密性,优选上述氧化气氛包括氧气和第二惰性气体,第二惰性气体为氩气或氦气。
优选上述氧气的体积占比为3~8%,从而尽可能地控制在第一热处理后磁片的表面原位生成氧化膜耐腐蚀薄层的厚度,从而优化铁钴矾合金磁片的耐腐蚀特性。
在本申请的一种实施例中,上述第一热处理的过程包括:将铁钴矾合金磁片从常温下通过第一升温处理升温至850~900℃并保温2~4h后,得到第一处理磁片;将第一处理磁片进行第一空冷降温至740~770℃,得到第二处理磁片,将第二处理磁片进行第二空冷降温至190~230℃,得到第一热处理后磁片,第一空冷的降温速率小于第二空冷的降温速率。
第一热处理的保温温度过高,易导致混合气体中氢气与铁钴矾合金磁片发生显著的反应,从而使氢脆问题严重,不利于提高铁钴矾合金磁片最终的力学性能和耐腐蚀性能,同时过高的温度会使得铁钴矾合金磁片内部元素之间尤其是杂质元素形成新的化合物,在一定程度上会影响铁钴矾合金磁片的磁性能。保温温度过低,易导致铁钴矾合金磁片中的缺陷无法完全修复,加工过程中产生的应力无法彻底去除,晶粒也无法充分地长大,从而不利于保持铁钴矾合金磁片的磁性能。因此,优选的上述升温处理和分段降温处理的过程有助于尽可能地去除铁钴矾合金磁片本身存在的应力和缺陷,并有助于提高其力学性能和耐腐蚀性能。
为了兼顾第一升温处理的效率和效果,优选上述第一升温处理的速率为300~400℃/h。
为了更好地释放铁钴矾合金磁片本身存在的应力和缺陷,优选上述第一空冷降温的速率为20~40℃/h,优选第二空冷降温的速率为280~350℃/h。第一空冷段较慢的降温速率主要是为了保证充分地去除磁片内部的缺陷和应力,同时也避免由于快速降温而重新引入额外的应力,有利于提升铁钴矾合金磁片的力学性能,第二空冷段降温速度较快有助于调节磁片内部有序相和无序相的比例,从而使其有助于保持铁钴矾合金磁片本身的磁导率。
在本申请的一种实施例中,上述第二热处理的过程包括:将第一热处理后磁片通过第二升温处理升温至450~500℃并保温20~60min,得到第三处理磁片;将第三处理磁片进行第三空冷降温至室温,得到改性铁钴矾合金磁片,优选第二升温处理的速率为300~400℃/h,优选第三空冷降温的速率为280~350℃/h。
与通过镀层处理工艺在铁钴矾合金磁片表面生成保护层相比,本申请通过上述的制备方法大大节约了制造成本,同时节能环保,优选的上述第二热处理的过程更有利于在第一热处理后磁片的表面原位生成氧化膜耐腐蚀层,优选的升温处理的速率和第三空冷降温的速率有利于提高第二热处理的效率和效果。
为提高上述制备方法对铁钴矾合金磁片的改性效果,优选以质量百分比计,上述铁钴矾合金磁片包括49~51%的Co、0.8~1.8%的V及47.2~50.2%的Fe,优选铁钴矾合金磁片的厚度为0.1~1.0mm。
为降低铁钴矾合金磁片表面的有机物、灰尘等杂质对铁钴矾合金磁片的热处理过程的影响,优选上述制备方法还包括:将铁钴矾合金磁片表面进行清理、干燥后进行第一热处理的过程。清理方式包括但不限于高压碱洗加水洗或四氯化碳冲洗的方式。
在本申请的另一种典型的实施方式中,提供了一种改性铁钴矾合金磁片,该改性铁钴矾合金磁片由上述的制备方法得到。
通过本申请的上述制备方法得到的改性铁钴矾合金磁片在保留其原有高软磁特性的基础上,具有优良的耐腐蚀性能。与现有技术中通过在铁钴矾合金磁片增加非软磁的镀层材料以获得耐腐蚀性的铁钴矾合金磁片相比,本申请的改性铁钴矾合金磁片大大提升了整个磁片中软磁材料的体积占比,即在相同厚度的情况下,本发明提供的改性铁钴矾合金磁片拥有更加优良的软磁特性,同时兼具良好的耐腐蚀性能,尤其适合在设计空间狭小的场合下使用。
以下将结合具体实施例和对比例,对本申请的有益效果进行说明。
实施例1
(1)选用冷轧过的铁钴矾合金磁片,以质量百分比计,合金成分为Co:49.68%、V:1.78%、Fe:48.29%,其余杂质(Si、Ni、Cr等)的总量少于0.33%,磁片厚度为0.2mm。
(2)对步骤(1)选用的铁钴矾合金磁片进行清洗以去除其表面的有机物、灰尘等杂质,再将铁钴矾合金磁片烘干备用。
(3)将步骤(2)中的铁钴矾合金磁片放入管式炉中进行热处理:
第一热处理:对管式炉进行抽真空处理(压力小于0.01Pa),然后以第一升温处理的速率为350℃/h将炉温升至870℃,一边升温一边通入氢气和氩气的混合气体以进行第一升温处理,其中氢气的体积占比为60%,在870℃下保温3h得到第一处理磁片。然后以第一空冷降温的速率为30℃/h冷却至750℃,得到第二处理磁片,再继续以第二空冷降温的速率为300℃/h的速度冷却至200℃,得到第一热处理后磁片,关闭通气阀,停止通入混合气体。
第二热处理:再对管式炉进行抽真空处理(压力小于0.01Pa),再次以第二升温处理的速率为350℃/h将第一热处理后磁片加热至480℃,边加热边通入氩气和氧气的混合气体以进行第二升温处理,其中氧气体积占比为4%,在480℃下并保温50min得到第三处理磁片。以第三空冷降温的速率为300℃/h将第三处理磁片冷却至室温出炉,得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于,
(3)将步骤(2)中的铁钴矾合金磁片放入管式炉中进行热处理:
对管式炉进行抽真空处理(压力小于0.01Pa),然后以第一升温处理的速率为350℃/h将炉温升至860℃,一边升温一边通入氢气和氩气的混合气体以进行第一升温处理,其中氢气的体积占比为70%,在860℃下保温3.5h得到第一处理磁片。然后以第一空冷降温的速率为30℃/h冷却至760℃,得到第二处理磁片,再继续以第二空冷降温的速率为300℃/h的速度冷却至200℃,得到第一热处理后磁片,关闭通气阀,停止通入混合气体。
再对管式炉进行抽真空处理(压力小于0.01Pa),再次以第二升温处理的速率为350℃/h将第一热处理后磁片加热至490℃,边加热边通入氩气和氧气的混合气体以进行第二升温处理,其中氧气体积占比为3.5%,在490℃下并保温55min得到第三处理磁片。以第三空冷降温的速率为300℃/h将第三处理磁片冷却至室温出炉,得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于,第二热处理中的混合气体中的氧气的体积占比为3%,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于,第二热处理中的混合气体中的氧气的体积占比为8%,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于,第二热处理中的混合气体中的氧气的体积占比为2.5%,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于,第二热处理中的混合气体中的氧气的体积占比为10%,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于,(1)选用冷轧过的铁钴矾合金磁片,以质量百分比计,合金成分为Co:49.9%、V:1.51%、Fe:48.34%,其余杂质(Si、Ni、Cr等)的总量少于0.25%,磁片厚度为0.2mm,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于,铁钴矾合金磁片的厚度为1.0mm,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于,将铁钴矾合金磁片从常温下通过第一升温处理升温至850℃并保温4h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于,将铁钴矾合金磁片从常温下通过第一升温处理升温至900℃并保温2h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于,将第一处理磁片进行第一空冷降温至740℃,得到第二处理磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于,将第一处理磁片进行第一空冷降温至770℃,得到第二处理磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于,将第二处理磁片进行第二空冷降温至190℃,得到第一热处理后磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于,将第二处理磁片进行第二空冷降温至230℃,得到第一热处理后磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例15
实施例15与实施例1的区别在于,第一升温处理的速率为300℃/h,第一空冷降温的速率为20℃/h,第二空冷降温的速率为350℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例16
实施例16与实施例1的区别在于,第一升温处理的速率为400℃/h,第一空冷降温的速率为40℃/h,第二空冷降温的速率为280℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例17
实施例17与实施例1的区别在于,第二热处理中的第二升温处理的温度为450℃,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例18
实施例18与实施例1的区别在于,第二热处理中的第二升温处理的温度为500℃,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例19
实施例19与实施例1的区别在于,第二热处理中的第二升温处理的温度为420℃,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例20
实施例20与实施例1的区别在于,第二热处理中的第二升温处理的温度为520℃,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例21
实施例21与实施例1的区别在于,第二热处理中在480℃下并保温20min得到第三处理磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例22
实施例22与实施例1的区别在于,第二热处理中在480℃下并保温60min得到第三处理磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例23
实施例23与实施例1的区别在于,第二热处理中在480℃下并保温18min得到第三处理磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例24
实施例24与实施例1的区别在于,第二热处理中在480℃下并保温70min得到第三处理磁片,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例25
实施例25与实施例1的区别在于,第二热处理中第二升温处理的速率为300℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例26
实施例26与实施例1的区别在于,第二热处理中第二升温处理的速率为400℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例27
实施例27与实施例1的区别在于,第二热处理中第二升温处理的速率为250℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例28
实施例28与实施例1的区别在于,第二热处理中第三空冷降温的速率为280℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例29
实施例29与实施例1的区别在于,第二热处理中第三空冷降温的速率为350℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例30
实施例30与实施例1的区别在于,第二热处理中第三空冷降温的速率为250℃/h,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
实施例31
实施例31与实施例1的区别在于,
第一热处理:对管式炉进行抽真空处理(压力小于0.01Pa),然后以第一升温处理的速率为350℃/h将炉温升至880℃,一边升温一边通入氢气和氩气的混合气体以进行第一升温处理,其中氢气的体积占比为75%,在880℃下保温2.5h得到第一处理磁片。然后以第一空冷降温的速率为30℃/h冷却至750℃,得到第二处理磁片,再继续以第二空冷降温的速率为300℃/h的速度冷却至200℃,得到第一热处理后磁片,关闭通气阀,停止通入混合气体。
第二热处理:再对管式炉进行抽真空处理(压力小于0.01Pa),再次以第二升温处理的速率为350℃/h将第一热处理后磁片加热至455℃,边加热边通入氩气和氧气的混合气体以进行第二升温处理,其中氧气体积占比为7.5%,在480℃下并保温35min得到第三处理磁片。以第三空冷降温的速率为300℃/h将第三处理磁片冷却至室温出炉,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于,采用GB/T 14986-2008标准中对于1J22合金带材的热处理工艺对铁钴矾合金磁片进行热处理,热处理在真空环境下进行,得到改性铁钴矾合金磁片。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于,采用GB/T 14986-2008标准中对于1J22合金带材的热处理工艺对铁钴矾合金磁片进行热处理,热处理在纯氢气环境下进行,得到改性铁钴矾合金磁片。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于,第一热处理的气氛为纯氩气,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于,第一热处理的混合气体中氢气的体积占比为30%,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在于,第一热处理的混合气体中氢气的体积占比为85%,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
对比例6
对比例6与实施例31的区别在于,不对第一热处理后磁片进行第二热处理,最终得到改性铁钴矾合金磁片。
将上述实施例1至31、对比例1至6的改性铁钴矾合金磁片进行磁特性和耐腐蚀性能测试,具体如下:
磁特性:初始磁导率(μi)、最大磁导率(μmax)和磁化强度(B)是影响磁屏蔽特性的关键指标,测试参照GB/T 13012-2008标准采用环样法测试磁片的直流软磁特性,最大测试磁场为8000A/m;
耐腐蚀性能:采用盐雾试验来评价磁片的耐腐蚀性特性,具体测试条件如下:温度35℃,湿度>85%RH,pH值为6.5~7.2,5wt%的NaCl溶液连续成雾状喷入实验箱,48小时后观察磁片是否出现生锈、腐蚀、脱落、氧化现象,并将测试结果里列于表1,其中,轻微是指发生生锈/腐蚀/氧化/脱落的部分占改性铁钴矾合金磁片的总面积的0.1~0.5%,较为明显是指发生生锈/腐蚀/氧化/脱落的部分占改性铁钴矾合金磁片的总面积的20~30%,明显是指发生生锈/腐蚀/氧化/脱落的部分占改性铁钴矾合金磁片的总面积的50%以上。
表1
与传统的铁钴矾合金热处理工艺相比,本发明热处理过的磁片具有良好的耐腐蚀性能,同时磁性能没有明显的下降。
对比例3、4、5说明混合气体中氩气浓度过高或过低均不利于提高磁片的耐腐蚀性能。
由测试结果可知,本发明经过二次热处理的磁片具有更好的耐腐蚀性能。经过二次热处理的磁片表面会形成一层薄的钝化膜,使得其耐腐蚀性能大大提高。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
本申请的制备方法通过对还原气氛中氢气含量的控制,使得第一热处理后磁片不仅能够去除铁钴矾合金磁片本身存在的应力和缺陷,而且通过还原气氛下的第一热处理使得第一热处理后磁片表面进行了复杂的化学变化,这种改变有利于使得第一热处理后磁片在经过氧化气氛下进行第二热处理后能够在第一热处理后磁片表面原位生成氧化膜耐腐蚀层,从而大大提高改性铁钴矾合金磁片的耐腐蚀性能,同时保持了铁钴矾合金磁片原有的软磁特性,与现有技术相比,降低了成本,且不会导致改性铁钴矾合金磁片的厚度增加太多。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性铁钴矾合金磁片的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤S1,将铁钴矾合金磁片在还原气氛下进行第一热处理,得到第一热处理后磁片;
步骤S2,将所述第一热处理后磁片在氧化气氛下进行第二热处理,得到所述改性铁钴矾合金磁片,
其中,所述还原气氛包括氢气和第一惰性气体,所述氢气的体积占比为50~80%,所述第一惰性气体为氩气或氦气。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化气氛包括氧气和第二惰性气体,所述第二惰性气体为氩气或氦气。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氧气的体积占比为3~8%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一热处理的过程包括:
将所述铁钴矾合金磁片从常温下通过第一升温处理升温至850~900℃并保温2~4h后,得到第一处理磁片;
将所述第一处理磁片进行第一空冷降温至740~770℃,得到第二处理磁片,将所述第二处理磁片进行第二空冷降温至190~230℃,得到所述第一热处理后磁片,
所述第一空冷的降温速率小于所述第二空冷的降温速率。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一升温处理的速率为300~400℃/h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一空冷降温的速率为20~40℃/h,优选所述第二空冷降温的速率为280~350℃/h。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第二热处理的过程包括:
将所述第一热处理后磁片通过第二升温处理升温至450~500℃并保温20~60min,得到第三处理磁片;
将所述第三处理磁片进行第三空冷降温至室温,得到所述改性铁钴矾合金磁片,
优选所述第二升温处理的速率为300~400℃/h,优选所述第三空冷降温的速率为280~350℃/h。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,以质量百分比计,所述铁钴矾合金磁片包括49~51%的Co、0.8~1.8%的V及47.2~50.2%的Fe,优选所述铁钴矾合金磁片的厚度为0.1~1.0mm。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
将所述铁钴矾合金磁片表面进行清理、干燥后进行所述第一热处理的过程。
10.一种改性铁钴矾合金磁片,其特征在于,所述改性铁钴矾合金磁片由权利要求1至9中任一项所述的制备方法得到。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111426119.1A CN116190080A (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 改性铁钴矾合金磁片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111426119.1A CN116190080A (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 改性铁钴矾合金磁片及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116190080A true CN116190080A (zh) | 2023-05-30 |
Family
ID=86431185
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111426119.1A Pending CN116190080A (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 改性铁钴矾合金磁片及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116190080A (zh) |
-
2021
- 2021-11-26 CN CN202111426119.1A patent/CN116190080A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6327364B2 (ja) | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
CN103014599B (zh) | 一种奥氏体不锈钢复合表面处理工艺 | |
WO2015151771A1 (ja) | ガスケット用オーステナイト系ステンレス鋼板およびガスケット | |
CN105018999B (zh) | 铝合金微弧氧化膜原位生长层状双金属氢氧化物的方法 | |
RU2698234C1 (ru) | Лист из текстурированной электротехнической стали, имеющий не содержащее хрома изоляционное покрытие, создающее натяжение, и способы изготовления такого стального листа | |
WO2017054665A1 (zh) | 一种低矫顽力冷轧电磁纯铁板带连续退火方法 | |
CN106687622B (zh) | 不易扩散接合的奥氏体系不锈钢钢板 | |
CN106756491A (zh) | 一种焊接性和磁性优良的无取向电工钢及生产方法 | |
CN113862610A (zh) | 一种提高渗碳层耐蚀性能的预处理方法 | |
WO2022127447A1 (zh) | 一种无底层取向硅钢的制备方法及其产品 | |
CN105483605A (zh) | 一种离子氮碳共渗与离子渗氮复合表面改性处理方法 | |
KR102179215B1 (ko) | 방향성 전기강판용 소둔 분리제 조성물, 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법 | |
CN113718190A (zh) | 一种提升锆合金耐沸腾硝酸腐蚀性与耐磨性的方法 | |
CN102154617A (zh) | 一种冷轧低碳钢表面渗硅合金化的工艺方法 | |
CN116190080A (zh) | 改性铁钴矾合金磁片及其制备方法 | |
CN113637832A (zh) | 一种spcc-w黑皮钢板的生产方法 | |
CN107739785B (zh) | 一种空调用定子铁芯热处理工艺 | |
CN103789722B (zh) | 一种显著提高齿轮耐蚀性的化学热处理方法 | |
CN109913794B (zh) | 一种奥氏体不锈钢耐蚀强化的方法 | |
CN108642245B (zh) | 一种提高高温高磁感取向硅钢附着性的方法 | |
JPS648694B2 (zh) | ||
JP5245323B2 (ja) | エッチング加工用電磁鋼板 | |
CN110029305A (zh) | 锅炉管用铁素体-马氏体耐热钢及其表面化学热处理工艺 | |
CN109913795A (zh) | 锅炉管用奥氏体耐热钢及其表面化学热处理工艺 | |
CN113174469B (zh) | 取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段节能工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |