CN116179915A - 一种抗疲劳金属材料及其锻造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗疲劳金属材料及其锻造工艺，包括如下重量百分比原料：碳0.1‑0.8％，碱土钙2‑2.2％，碱土锶2‑2.2％，稀土钕1.0‑1.2％，稀土钇2.3‑2.6％，锆0.2‑0.5％，钼0.1‑0.2％，锌6‑8％，锰1‑1.5％，5‑10％二硫化钼，2‑5％钛，4‑6％铝，余量与镁和不可避免的杂质；配方中引入了碱土金属元素和稀土元素，加入的碱土元素与稀土元素有协同作用，碱土金属能弥补稀土化合物对晶界强化的不足，提高合金的常温和高温力学性能，起到阻止晶界在高温时的滑移作用，通过合理搭配不同的元素以及中间合金，提高合金高温抗蠕变性、抗疲劳性能和耐储热性能。
Description
技术领域
本发明属于合金冶炼技术领域，具体地，涉及一种抗疲劳金属材料及其锻造工艺。
背景技术
镁合金是以镁为基础加入其他元素组成的合金。镁合金作为一种商用的金属工程结构材料，其特点是：密度小(1.8g/cm3左右)，比强度与比刚度高，比弹性模量大，散热好，阻尼减振降噪能力强，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好，电磁屏蔽性能优异和易于回收利用，被誉为21世纪“绿色结构材料”。镁合金主要添加合金元素有铝、锌、锰、铈、钍以及少量锆或镉等。目前使用最广的是镁铝合金，其次是镁锰合金和镁锌锆合金。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。镁的比重大约是铝的2/3，是铁的1/4，它是实用金属中最轻的金属，高强度、高刚性。
镁合金的应用主要存在以下问题：一是镁合金的强韧性不够理想，限制了其广泛使用；二是镁合金易被腐蚀，其中含有的杂质加剧了其已被腐蚀的特性，极大地阻碍了镁合金的广泛应用。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种抗疲劳金属材料及其锻造工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗疲劳金属材料，包括如下重量百分比原料：碳0.1-0.8％，碱土钙2-2.2％，碱土锶2-2.2％，稀土钕1.0-1.2％，稀土钇2.3-2.6％，锆0.2-0.5％，钼0.1-0.2％，锌6-8％，锰1-1.5％，5-10％二硫化钼，2-5％钛，4-6％铝，余量与镁和不可避免的杂质；
该抗疲劳金属材料包括如下步骤制成：
步骤S1、依次将碱土钙、碱土锶、稀土钕、稀土钇和镁分别加入熔炼炉熔化后制备出镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金和镁钇中间合金；
步骤S2、将镁锭加入精炼设备中，通入保护气体加热熔融直至全部融化后加入精炼剂，650-750℃下保温熔炼15-20min，制得熔融浆料a，依次加入镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金、镁钇中间合金、碳、锆、钼、锌、锰和二硫化钼，750-800℃下保温熔炼20-25min，制得的熔融浆料b；
步骤S3、将制得的熔融浆料b冷却，除去表面浮渣，浇筑至模具中，制得铸态合金材料，之后在450-550℃下固溶处理10-14h，制得铸锭；
步骤S4、将制得的铸锭进行两次挤压处理，制得抗疲劳金属材料。
进一步地，步骤S2中所述保护气体由氮气、氖气和氩气按照1∶1∶0.5-0.8的体积比混合而成。
进一步地，步骤S4中第一次挤压处理时的温度为350-360℃，挤压变形速率为1.5-3.0m/min、加压比为10-15；第二次挤压处理时的温度为400-450℃，挤压变形速率为3.5-4.5m/min、加压比为15-20。
进一步地，所述精炼剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将六水硝酸铈和碳酸铵加入体积分数50％乙醇水溶液中，超声15min后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至180-200℃反应24h，制得混合物，将混合物置于离心机中，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，制得前驱体，将前驱体置于马弗炉中400℃下煅烧10h，制得多孔氧化铈；
步骤S12、称取如下重量份原料：10-15份多孔氧化铈，32-38份氯化镁，20-25份氯化钾，3-6份氯化钠，10-15份冰晶石；
步骤S13、将多孔氧化铈、氯化镁、氯化钾、氯化钠和冰晶石加入球磨机中破碎，过100目筛，制得混合粉末，之后加热至45-60℃继续搅拌30min，升温至120-140℃，干燥2h，趁热过100目筛，冷却至室温，制得精炼剂。
进一步地，步骤S11中控制六水硝酸铈、碳酸铵和乙醇水溶液的用量比为1-1.5mmol∶5-8mmol∶10mL。
一种抗疲劳金属材料的锻造工艺，包括如下步骤：
步骤S1、依次将碱土钙、碱土锶、稀土钕、稀土钇和镁分别加入熔炼炉熔化后制备出镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金和镁钇中间合金；
步骤S2、将镁锭加入精炼设备中，通入保护气体加热熔融直至全部融化后加入精炼剂，650-750℃下保温熔炼15-20min，制得熔融浆料a，依次加入镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金、镁钇中间合金、碳、锆、钼、锌、锰和二硫化钼，750-800℃下保温熔炼20-25min，制得的熔融浆料b；
步骤S3、将制得的熔融浆料b冷却，除去表面浮渣，浇筑至模具中，制得铸态合金材料，之后在450-550℃下固溶处理10-14h，制得铸锭；
步骤S4、将制得的铸锭进行两次挤压处理，制得抗疲劳金属材料。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种镁合金金属材料，配方中引入了碱土金属元素和稀土元素，加入的碱土元素与稀土元素有协同作用，碱土金属能弥补稀土化合物对晶界强化的不足，提高合金的常温和高温力学性能，起到阻止晶界在高温时的滑移作用，通过合理搭配不同的元素以及中间合金，提高合金高温抗蠕变性、抗疲劳性能和耐储热性能，另外所添加的二硫化钼是一种新型二维纳米材料，它的加入可进一步提高制得镁合金的导热性能和强度；
本发明还制备出一种精炼剂，以多孔氧化铈作为稀土氧化物，当作为精炼剂加入镁液后，多孔氧化铈扩散至镁液中，在表面的多孔氧化铈直接填充至没标表层氧化镁空隙中，增加表层的致密度，使镁液的氧化减少，也使得镁液中的氧化物减少，提高精炼效果，而且通过自身的多孔结构，具有超大的比表面积，能够提高其与氧化镁等杂质的的吸附结合速度，起到高效精炼的作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗疲劳金属材料，包括如下重量百分比原料：碳0.1％，碱土钙2％，碱土锶2％，稀土钕1.0％，稀土钇2.3％，锆0.2％，钼0.1％，锌6％，锰1％，5％二硫化钼，2％钛，4％铝，余量与镁和不可避免的杂质；
该抗疲劳金属材料包括如下步骤制成：
步骤S1、依次将碱土钙、碱土锶、稀土钕、稀土钇和镁分别加入熔炼炉熔化后制备出镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金和镁钇中间合金；
步骤S2、将镁锭加入精炼设备中，通入保护气体加热熔融直至全部融化后加入精炼剂，650℃下保温熔炼15min，制得熔融浆料a，依次加入镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金、镁钇中间合金、碳、锆、钼、锌、锰和二硫化钼，750℃下保温熔炼20min，制得的熔融浆料b；
所述保护气体由氮气、氖气和氩气按照1∶1∶0.5的体积比混合而成。
步骤S3、将制得的熔融浆料b冷却，除去表面浮渣，浇筑至模具中，制得铸态合金材料，之后在450℃下固溶处理10h，制得铸锭；
步骤S4、将制得的铸锭进行两次挤压处理，制得抗疲劳金属材料，第一次挤压处理时的温度为350℃，挤压变形速率为1.5m/min、加压比为10；第二次挤压处理时的温度为400℃，挤压变形速率为3.5m/min、加压比为15。
所述精炼剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将六水硝酸铈和碳酸铵加入体积分数50％乙醇水溶液中，超声15min后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至180℃反应24h，制得混合物，将混合物置于离心机中，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，制得前驱体，将前驱体置于马弗炉中400℃下煅烧10h，制得多孔氧化铈，控制六水硝酸铈、碳酸铵和乙醇水溶液的用量比为1mmol∶5mmol∶10mL；
步骤S12、称取如下重量份原料：10份多孔氧化铈，32份氯化镁，20份氯化钾，3份氯化钠，10份冰晶石；
步骤S13、将多孔氧化铈、氯化镁、氯化钾、氯化钠和冰晶石加入球磨机中破碎，过100目筛，制得混合粉末，之后加热至450℃继续搅拌30min，升温至120℃，干燥2h，趁热过100目筛，冷却至室温，制得精炼剂。
实施例2
一种抗疲劳金属材料，包括如下重量百分比原料：碳0.5％，碱土钙2.1％，碱土锶2.1％，稀土钕1.1％，稀土钇2.5％，锆0.4％，钼0.1％，锌7％，锰1.3％，8％二硫化钼，4％钛，5％铝，余量与镁和不可避免的杂质；
该抗疲劳金属材料包括如下步骤制成：
步骤S1、依次将碱土钙、碱土锶、稀土钕、稀土钇和镁分别加入熔炼炉熔化后制备出镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金和镁钇中间合金；
步骤S2、将镁锭加入精炼设备中，通入保护气体加热熔融直至全部融化后加入精炼剂，700℃下保温熔炼18min，制得熔融浆料a，依次加入镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金、镁钇中间合金、碳、锆、钼、锌、锰和二硫化钼，780℃下保温熔炼22min，制得的熔融浆料b；
所述保护气体由氮气、氖气和氩气按照1∶1∶0.6的体积比混合而成。
步骤S3、将制得的熔融浆料b冷却，除去表面浮渣，浇筑至模具中，制得铸态合金材料，之后在500℃下固溶处理12h，制得铸锭；
步骤S4、将制得的铸锭进行两次挤压处理，制得抗疲劳金属材料，第一次挤压处理时的温度为350℃，挤压变形速率为2.2m/min、加压比为12；第二次挤压处理时的温度为420℃，挤压变形速率为4m/min、加压比为18。
所述精炼剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将六水硝酸铈和碳酸铵加入体积分数50％乙醇水溶液中，超声15min后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至200℃反应24h，制得混合物，将混合物置于离心机中，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，制得前驱体，将前驱体置于马弗炉中400℃下煅烧10h，制得多孔氧化铈，控制六水硝酸铈、碳酸铵和乙醇水溶液的用量比为1.4mmol∶6mmol∶10mL；
步骤S12、称取如下重量份原料：14份多孔氧化铈，36份氯化镁，24份氯化钾，5份氯化钠，12份冰晶石；
步骤S13、将多孔氧化铈、氯化镁、氯化钾、氯化钠和冰晶石加入球磨机中破碎，过100目筛，制得混合粉末，之后加热至60℃继续搅拌30min，升温至140℃，干燥2h，趁热过100目筛，冷却至室温，制得精炼剂。
实施例3
一种抗疲劳金属材料，包括如下重量百分比原料：碳0.8％，碱土钙2.2％，碱土锶2.2％，稀土钕1.2％，稀土钇2.6％，锆0.5％，钼0.2％，锌8％，锰1.5％，10％二硫化钼，5％钛，6％铝，余量与镁和不可避免的杂质；
该抗疲劳金属材料包括如下步骤制成：
步骤S1、依次将碱土钙、碱土锶、稀土钕、稀土钇和镁分别加入熔炼炉熔化后制备出镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金和镁钇中间合金；
步骤S2、将镁锭加入精炼设备中，通入保护气体加热熔融直至全部融化后加入精炼剂，750℃下保温熔炼20min，制得熔融浆料a，依次加入镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金、镁钇中间合金、碳、锆、钼、锌、锰和二硫化钼，800℃下保温熔炼25min，制得的熔融浆料b；
所述保护气体由氮气、氖气和氩气按照1∶1∶0.8的体积比混合而成。
步骤S3、将制得的熔融浆料b冷却，除去表面浮渣，浇筑至模具中，制得铸态合金材料，之后在550℃下固溶处理14h，制得铸锭；
步骤S4、将制得的铸锭进行两次挤压处理，制得抗疲劳金属材料，第一次挤压处理时的温度为360℃，挤压变形速率为3.0m/min、加压比为15；第二次挤压处理时的温度为450℃，挤压变形速率为4.5m/min、加压比为20。
所述精炼剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将六水硝酸铈和碳酸铵加入体积分数50％乙醇水溶液中，超声15min后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至200℃反应24h，制得混合物，将混合物置于离心机中，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，制得前驱体，将前驱体置于马弗炉中400℃下煅烧10h，制得多孔氧化铈，控制六水硝酸铈、碳酸铵和乙醇水溶液的用量比为1.5mmol∶8mmol∶10mL；
步骤S12、称取如下重量份原料：15份多孔氧化铈，38份氯化镁，25份氯化钾，6份氯化钠，15份冰晶石；
步骤S13、将多孔氧化铈、氯化镁、氯化钾、氯化钠和冰晶石加入球磨机中破碎，过100目筛，制得混合粉末，之后加热至60℃继续搅拌30min，升温至140℃，干燥2h，趁热过100目筛，冷却至室温，制得精炼剂。
对比例1
本对比例为市售某公司生产的镁合金材料。
对实施例1-3和对比例1制备出的镁合金进行力学性能(屈服强度、抗拉强度和延伸率)的测试。测试方法：力学性能测试依照国家标准GB6397-86《金属拉伸实验试样》进行加工测试，测试设备为(SHIMADZU)AG-I 250kN精密万能实验机拉伸机，拉伸速度为1mm/min，测试结果如下表1所示：
表1
| 屈服强度MPa | 抗拉强度MPa | 延伸率％ | |
| 实施例1 | 232 | 297 | 15.3 |
| 实施例2 | 235 | 298 | 15.5 |
| 实施例3 | 233 | 297 | 15.4 |
| 对比例1 | 200 | 254 | 11.9 |
从上表1中能够看出本发明实施例1-3制备出的镁合金材料具有优异的力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种抗疲劳金属材料，其特征在于，包括如下重量百分比原料：碳0.1-0.8％，碱土钙2-2.2％，碱土锶2-2.2％，稀土钕1.0-1.2％，稀土钇2.3-2.6％，锆0.2-0.5％，钼0.1-0.2％，锌6-8％，锰1-1.5％，5-10％二硫化钼，2-5％钛，4-6％铝，余量与镁和不可避免的杂质；
该抗疲劳金属材料包括如下步骤制成：
步骤S1、依次将碱土钙、碱土锶、稀土钕、稀土钇和镁分别加入熔炼炉熔化后制备出镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金和镁钇中间合金；
步骤S2、将镁锭加入精炼设备中，通入保护气体加热熔融直至全部融化后加入精炼剂，650-750℃下保温熔炼15-20min，制得熔融浆料a，依次加入镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金、镁钇中间合金、钛铝中间合金、碳、锆、钼、锌、锰和二硫化钼，750-800℃下保温熔炼20-25min，制得的熔融浆料b；
步骤S3、将制得的熔融浆料b冷却，除去表面浮渣，浇筑至模具中，制得铸态合金材料，之后在450-550℃下固溶处理10-14h，制得铸锭；
步骤S4、将制得的铸锭进行两次挤压处理，制得抗疲劳金属材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗疲劳金属材料，其特征在于，步骤S2中所述保护气体由氮气、氖气和氩气按照1∶1∶0.5-0.8的体积比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种抗疲劳金属材料，其特征在于，步骤S4中第一次挤压处理时的温度为350-360℃，挤压变形速率为1.5-3.0m/min、加压比为10-15；第二次挤压处理时的温度为400-450℃，挤压变形速率为3.5-4.5m/min、加压比为15-20。
4.根据权利要求1所述的一种抗疲劳金属材料，其特征在于，所述精炼剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将六水硝酸铈和碳酸铵加入体积分数50％乙醇水溶液中，超声15min后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至180-200℃反应24h，制得混合物，将混合物置于离心机中，以10000r/min的转速离心3min，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，制得前驱体，将前驱体置于马弗炉中400℃下煅烧10h，制得多孔氧化铈；
步骤S12、称取如下重量份原料：10-15份多孔氧化铈，32-38份氯化镁，20-25份氯化钾，3-6份氯化钠，10-15份冰晶石；
步骤S13、将多孔氧化铈、氯化镁、氯化钾、氯化钠和冰晶石加入球磨机中破碎，过100目筛，制得混合粉末，之后加热至45-60℃继续搅拌30min，升温至120-140℃，干燥2h，趁热过100目筛，冷却至室温，制得精炼剂。
5.根据权利要求1所述的一种抗疲劳金属材料，其特征在于，步骤S11中控制六水硝酸铈、碳酸铵和乙醇水溶液的用量比为1-1.5mmol∶5-8mmol∶10mL。
6.根据权利要求1所述的一种抗疲劳金属材料的锻造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、依次将碱土钙、碱土锶、稀土钕、稀土钇和镁分别加入熔炼炉熔化后制备出镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金和镁钇中间合金；
步骤S2、将镁锭加入精炼设备中，通入保护气体加热熔融直至全部融化后加入精炼剂，650-750℃下保温熔炼15-20min，制得熔融浆料a，依次加入镁钙中间合金、镁锶中间合金、镁钕中间合金、镁钇中间合金、碳、锆、钼、锌、锰和二硫化钼，750-800℃下保温熔炼20-25min，制得的熔融浆料b；
步骤S3、将制得的熔融浆料b冷却，除去表面浮渣，浇筑至模具中，制得铸态合金材料，之后在450-550℃下固溶处理10-14h，制得铸锭；
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