CN116178995A - 一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法。首先通过球磨得到需要的固化剂，然后通过对陶瓷粉体及石墨烯进行混合球磨，再经过固溶扩散和破碎得到含石墨烯的陶瓷粉体，最后将陶瓷粉体与固化剂进行球磨搅拌混合得到石墨烯纳米陶瓷涂料。本发明设计的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法相对于传统工艺提高了陶瓷涂层的半球发射率，热辐射系数和抗热震能力，优点突出，适合应用于工业推广。
Description
技术领域
本发明涉及纳米陶瓷涂料技术领域，特别涉及一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法。
背景技术
远红外线是国外著名科学家赫歇尔在一次科学实验中发现的，他发现在太阳的可见光线以外存在着一种神奇的光线，人的肉眼无法看见这种光线，但它的物理特性与可见光线极为相似，有着明显的热辐射。远红外陶瓷是新型陶瓷的一个分支，由多种成分经科学配比烧制而成，能够辐射远特定波长的红外线光波，广泛应用于燃油节能、运动训练康复、空气净化、人体保健等领域。
在国家工业结构调整的战略要求下，提高工业炉窑热效率，发展先进节能技术十分紧迫。辐射节能技术作为实现炉窑节能的典型技术之一，通过加强高温(≥800℃)环境下的辐射传热能够最大限度地提高炉窑的热能利用效率。在钢铁、建材、石化、陶瓷、发电等工业领域所用的加热炉、热风炉、裂解炉、发电锅炉等炉体的耐火内衬材料大多是硅、铝质耐火材料，其发射率一般较低，只有达到0.4-0.5左右。因此，使用高发射率的涂层材料将大大提高其辐射传热能力，将更多的热能作用于被加热工件上，降低高温烟气带走的余热，这样可以进一步减少煤、天然气等能源的消耗，并提高生产效率。
近年来，节能辐射涂料的开发和利用得到了国内外的广泛关注。美国的Emisshield公司生产的Emisshield系列涂料、英国HarbertBeven生产的Enecoat系列涂料、以及山东慧敏科技公司生产的节能王系列涂料主要是以碳化硅等非氧化粉体为主要辐射基料的节能涂料。这些涂料主要存在的问题主要是在氧化气氛中高温氧化、烧蚀和脱落，严重影响了节能产品的高温环境下的长期服役和使用。
经过现有的技术和文献检索发现：专利文献(CN 105062160 B)公开了一种抗氧化型高温红外辐射陶瓷涂料及制备方法与应用，该陶瓷涂料包括：质量分数为30-70％的辐射基料、质量分数为0.5-20％的超细二氧化硅和/或硅溶胶，质量分数为0.5-5％的聚丙烯酸、质量分数为0.1-10％的聚乙烯醇和质量分数为20-68％的水；所述辐射基料为钙-铬离子掺杂铝酸镧与无水酒精以质量体积比1:2-5的比例混合，星型球磨2-6小时；球磨后烘干，获得325目粒度的辐射基料。
专利文献(CN 106957545 A)公开了一种利用远红外陶瓷粉制得的功能涂料及其制备方法。以该利用远红外陶瓷粉制得的功能涂料的原料组成的总质量为100％计，该利用远红外陶瓷粉制得的功能涂料的原料组成包括：12％-20％的水、10％-80％的远红外陶瓷粉、8％-80％的火山岩粉、10％-50％的金刚药石粉、5％-15％的玉石粉、30％-50％的无机材料液、0.1％-0.5％的滑爽剂、1％-2％的助剂，其中，该利用远红外陶瓷粉制得的功能涂料各原料组成的质量百分比之和为100％。
上述方法通过调节陶瓷浆料的组分的方式优化陶瓷浆料的性能。理论上对于催化剂浆料的高发射率和传热能力具有提升效果，但是通过这种简单物料堆积的方式制备陶瓷浆料，陶瓷浆料的抗热震，效果的均匀性都有限。本方法针对陶瓷浆料抗热震、高发射率，高传热能力，高稳定性等性能，通过工艺及组分的双重改进得到的一种含石墨烯的陶瓷浆料，适合应用于大规模的工业推广。
发明内容
本发明旨在提供一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，通过在相关的工艺及原料改进下，对于远红外石墨烯纳米陶瓷涂料性能的提高具有明显的增益效果。
本方法原理：1.在浆料中添加抗沉降组分，它通过与陶瓷颗粒表面发生作用而阻止其相互团聚，可以起到防止粒子团聚的作用；2.石墨烯粉体通过固溶包覆的方式引入到陶瓷粉体中，这是由于石墨烯粉体容易在400℃以上被氧化，造成石墨烯的实效，而通过陶瓷粉体先将石墨烯进行包覆包裹，避免后期石墨烯在实际使用时与氧气接触；3.陶瓷粉体中添加石墨烯是由于石墨烯本身就是最好的远红外材料，石墨烯是目前为止导热系数最高的材料,具有非常好的热传导性能；4.陶瓷粉体的压实-固溶-破碎处理同样可以使粉体均匀性提高，避免实际使用时因为组分差异造成的热应力差异影响涂层的使用寿命；5.将稀土锆酸盐陶瓷引入浆料中，是因为稀土改性的氧化锆材料具有优异的抗热震能力，对于涂层整体的抗热震性能也具有提升；6.本方法中首先需要将陶瓷粉体做压实处理，但是控制压实后的相对密度是降低元素的扩散路径，但是也是为了避免过度固溶，后期不好破碎。
本方法的重点1.石墨烯粉体在陶瓷中的均匀分布，这需要在前期的球磨过程中，石墨烯可以均匀且充分的包覆陶瓷粉体；2.在固溶处理过程中，需要陶瓷粉体可以包覆石墨烯，这需要压块的相对密度在合理范围内，同时，固溶温度不宜过高；3.要保证陶瓷涂料的有效价值，就需要所以组分在涂料中均匀分布，避免偏析和团聚。
本发明涉及的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法的具体实施方案如下：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇1-3份，羟基苯甲酸乙酯2-5份，三甲氧基甲基硅烷30-50份，三甲基硅氧烷5-15份，六甲氧基二硅烷1-3份，硅烷2-7份，消泡剂1-3份，三氧化二铁15-30份，二氧化锰15-25份，氧化铜10-30份，氧化铬10-25份，氧化钴5-15份，碳化硅5-15份，二氧化钛5-15份，分散剂1-3份，稳定剂2-4份，PH调节剂2-4份，抗沉剂聚丙烯酰胺3-10份，稀土锆酸盐陶瓷2-4份，石墨烯5-10份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间2-4h，球磨介质为锆球，球磨转速为200-300rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为2-3h，球磨转速为100-200rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为3-5h，球磨转速为100-300rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为5-15MPa，目标产物相对致密度为10-20％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1000-1200℃，处理时间为30-90min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为2-3h，球磨转速为100-200rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
有益效果：
(1)本发明设计了一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，利用抗沉剂聚丙烯酰胺防止后期陶瓷粉在溶液中大量沉降，引起组分的不均匀和增加使用前搅拌等工作量；
(2)本发明设计了一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，利用压实、固溶、扩散和破碎得到含石墨烯的陶瓷粉体，使石墨烯在实际使用中不会因为氧气被氧化丢失；
(3)本发明设计了一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，利用压实、固溶、扩散和破碎得到含石墨烯的陶瓷粉体，陶瓷粉体组分均匀，避免在浆料中因为沉降引起的偏析和团聚；
(4)本发明设计了一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，在浆料中添加了稀土锆酸盐陶瓷粉体对陶瓷涂层进行改性，对陶瓷的抗热震能力具有良好的提升效果。
附图说明
图1为一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，该方法中主要包含如下步骤：
步骤S1，按质量比例配置原料；
具体的，按质量比例配置原料：甲醇1-3份，羟基苯甲酸乙酯2-5份，三甲氧基甲基硅烷30-50份，三甲基硅氧烷5-15份，六甲氧基二硅烷1-3份，硅烷2-7份，消泡剂1-3份，三氧化二铁15-30份，二氧化锰15-25份，氧化铜10-30份，氧化铬10-25份，氧化钴5-15份，碳化硅5-15份，二氧化钛5-15份，分散剂1-3份，稳定剂2-4份，PH调节剂2-4份，抗沉剂聚丙烯酰胺3-10份，稀土锆酸盐陶瓷2-4份，石墨烯5-10份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
具体的，将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
具体的，将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理得到含石墨烯的块体二；
将含含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
具体的，将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
作为一种实施例，本发明实施例以下内容给出了前述一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法的几个具体示例如实施例1、实施例2、实施例3以及实施例1-8进行比对说明。
实施例1：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇1份，羟基苯甲酸乙酯2份，三甲氧基甲基硅烷30份，三甲基硅氧烷5份，六甲氧基二硅烷1份，硅烷2份，消泡剂1份，三氧化二铁15份，二氧化锰15份，氧化铜10份，氧化铬10份，氧化钴5份，碳化硅5份，二氧化钛5份，分散剂1份，稳定剂2份，PH调节剂2份，抗沉剂聚丙烯酰胺3份，稀土锆酸盐陶瓷2份，石墨烯5份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间2h，球磨介质为锆球，球磨转速为200rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为2h，球磨转速为100rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为3h，球磨转速为100rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为5MPa，目标产物相对致密度为10％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1000℃，处理时间为30min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为2h，球磨转速为100rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
实施例2：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇3份，羟基苯甲酸乙酯5份，三甲氧基甲基硅烷50份，三甲基硅氧烷15份，六甲氧基二硅烷3份，硅烷7份，消泡剂3份，三氧化二铁30份，二氧化锰25份，氧化铜30份，氧化铬25份，氧化钴5-15份，碳化硅15份，二氧化钛15份，分散剂3份，稳定剂4份，PH调节剂4份，抗沉剂聚丙烯酰胺10份，稀土锆酸盐陶瓷4份，石墨烯10份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间4h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为200rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为5h，球磨转速为300rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为15MPa，目标产物相对致密度为20％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1200℃，处理时间为90min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为200rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
实施例3：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，稀土锆酸盐陶瓷3份，石墨烯7份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为10MPa，目标产物相对致密度为15％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1100℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
对比例1：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，稀土锆酸盐陶瓷3份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到混合粉体一；
将混合粉体一进行压实处理，压力为10MPa，目标产物相对致密度为15％，得到块体一；
将块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1100℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到块体二；
将块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到纳米陶瓷涂料；
将陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到纳米陶瓷涂料。
对比例2：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，稀土锆酸盐陶瓷3份，石墨烯7份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为10MPa，目标产物相对致密度为15％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1100℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
对比例3：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，石墨烯7份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为10MPa，目标产物相对致密度为15％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1100℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
对比例4：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，稀土锆酸盐陶瓷3份，石墨烯7份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为10MPa，目标产物相对致密度为15％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1100℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
对比例5：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，稀土锆酸盐陶瓷3份，石墨烯7份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
对比例6：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，稀土锆酸盐陶瓷3份，石墨烯7份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为40MPa，目标产物相对致密度为30％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1100℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
对比例7：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，稀土锆酸盐陶瓷3份，石墨烯20份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为10MPa，目标产物相对致密度为15％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1100℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
对比例8：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：甲醇2份，羟基苯甲酸乙酯3份，三甲氧基甲基硅烷40份，三甲基硅氧烷10份，六甲氧基二硅烷2份，硅烷5份，消泡剂2份，三氧化二铁20份，二氧化锰20份，氧化铜20份，氧化铬20份，氧化钴10份，碳化硅10份，二氧化钛10份，分散剂2份，稳定剂3份，PH调节剂3份，抗沉剂聚丙烯酰胺7份，稀土锆酸盐陶瓷3份，石墨烯7份；
步骤S2，通过球磨工艺制备固化剂；
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为150rpm；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm；
步骤S3，通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为4h，球磨转速为200rpm得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为10MPa，目标产物相对致密度为15％，得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1400℃，处理时间为60min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二；
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体；
步骤S4，通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料；
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为3h，球磨转速为150rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
表1：
从表1中数据可以看出，利用石墨烯对陶瓷粉体进行改进后，陶瓷涂层的半球发射率，热辐射系数能得到了明显的提升，另外，通过先固溶再破碎的方式对于涂层的性能也有着明显的提升效果，在涂层涂层中添加抗沉剂、抗热震剂对于材料的使用性能都有明显的增强效果。但是当固溶温度过高，或者生坯的相对密度太高都会造成在破碎阶段难以破碎，而石墨烯含量太高时也会在陶瓷中形成缺陷，造成涂层性能下降。
Claims (9)
1.一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，包括：
按质量比例配置原料；
通过球磨工艺制备固化剂；
通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体；
通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述按质量比例配置原料的步骤，包括：
按质量比例配置原料：甲醇1-3份，羟基苯甲酸乙酯2-5份，三甲氧基甲基硅烷30-50份，三甲基硅氧烷5-15份，六甲氧基二硅烷1-3份，硅烷2-7份，消泡剂1-3份，三氧化二铁15-30份，二氧化锰15-25份，氧化铜10-30份，氧化铬10-25份，氧化钴5-15份，碳化硅5-15份，二氧化钛5-15份，分散剂1-3份，稳定剂2-4份，PH调节剂2-4份，抗沉剂聚丙烯酰胺3-10份，稀土锆酸盐陶瓷2-4份，石墨烯5-10份；
其中，石墨烯要求为1-3层，三氧化二铁200目，二氧化锰300目，氧化铜200目，氧化铬200目，氧化钴200目，碳化硅300目，二氧化钛300目；
其中，稀土锆酸盐陶瓷为氧化钇与氧化镧混合物1:3氧化锆；
所述通过球磨工艺制备固化剂的步骤，包括：
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一；
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂；
所述通过高温固溶扩散工艺制备含石墨烯的陶瓷粉体的步骤，包括：
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨得到含石墨烯的混合粉体一；
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理得到含石墨烯的块体一；
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理得到含石墨烯的块体二；
将含含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理得到石墨烯的陶瓷粉体；
所述通过球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料的步骤，包括：
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
3.根据权利要求2所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一的步骤包括：
将甲醇，羟基苯甲酸乙酯，三甲氧基甲基硅烷，三甲基硅氧烷，六甲氧基二硅烷，硅烷，消泡剂球磨处理得到溶剂一，球磨时间2-4h，球磨介质为锆球，球磨转速为200-300rpm。
4.根据权利要求2所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂的步骤，包括：
将溶剂一，分散剂，稳定剂，PH调节剂，抗沉剂聚丙烯酰胺进行混合球磨得到固化剂，球磨时间为2-3h，球磨转速为100-200rpm。
5.根据权利要求2所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨得到含石墨烯的混合粉体一的步骤，包括：
将三氧化二铁，二氧化锰，氧化铜，氧化铬，氧化钴，碳化硅，二氧化钛，石墨烯进行混合球磨，球磨时间为3-5h，球磨转速为100-300rpm得到含石墨烯的混合粉体一。
6.根据权利要求2所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理得到含石墨烯的块体一的步骤，包括：
将含石墨烯的混合粉体一进行压实处理，压力为5-15MPa，目标产物相对致密度为10-20％，得到含石墨烯的块体一。
7.根据权利要求2所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理得到含石墨烯的块体二的步骤，包括：
将含石墨烯的块体进行扩散、固溶处理，将块体放入气氛炉中，烧结温度为1000-1200℃，处理时间为30-90min，处理气氛为氮气得到含石墨烯的块体二。
8.根据权利要求2所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述将含含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理得到石墨烯的陶瓷粉体的步骤，包括：
将含石墨烯的块体二进行破碎和粉化处理，最后过200目筛网得到石墨烯的陶瓷粉体。
9.根据权利要求2所述的一种高温远红外石墨烯纳米陶瓷涂料制备方法，其特征在于，
所述将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理得到石墨烯纳米陶瓷涂料的作骤，包括：
将含石墨烯的陶瓷粉体，固化剂，稀土锆酸盐陶瓷进行球磨处理，球磨时间为2-3h，球磨转速为100-200rpm，最终得到石墨烯纳米陶瓷涂料。
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| CN107556885A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-01-09 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种用于乙烯裂解炉的近红外辐射陶瓷涂料及其制备方法和应用 |
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