CN116178630A - 一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其乳胶粒包括内硬核、内硬核表层、外软壳、外软壳表层，由内硬核原料、内硬核表层原料、外软壳原料和外软壳原料经乳化、引发共聚、缩合制备得来，内交联单体为两个带碳碳双键的丙烯酸酯类单体，外软壳表层原料为乙烯基硅烷偶联剂和常温自交联单体。本发明在保证了最低成膜温度的同时通过乳液内部微交联、常温自交联、无机有机相交联三种交联体系的协同作用，大大提高了乳液成膜后的致密性增加了乳液的耐水性、粘结性及对填料的附着力，从而大幅度提高涂层的耐水性和粘结性。
Description
技术领域
本发明涉及钢结构防火涂料领域，具体涉及一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液及其制备方法。
背景技术
与砖石结构、钢筋混凝土结构以及更传统的木结构相比较，钢结构具有质量轻、机械强度高、抗震性好、可工厂预制、建筑工期短、安装方便等优点，是一种符合“绿色建筑”特征的建筑材料。钢材虽然不燃，但具有耐热不耐高温的特性，易导热，常温热导率高达58.2W·(m·K)-1，当温度达到临界温度(540℃)时，变失去承载能力，造成建筑物坍塌事故。因此对钢结构的防火保护是一项十分必要且重要的工作。
膨胀型钢结构防火涂料主要由基料乳液、膨胀阻燃体系、无机填料、助剂、分散介质(水)等组成，其中基料乳液是膨胀型钢结构防火涂料的重要组成部分，对涂料的耐水性、耐候性起关键作用，同时也会影响其防火性能。
在节能减排、绿色环保等政策法规的指引下，钢结构防火涂料向水性化、超薄化等方向发展，但水性钢结构防火涂料组成比溶剂型涂料更为复杂，必须添加多种助剂；而这些助剂往往显著影响涂膜的性能，因此，开发水性防火涂料的技术难度较大，发展较为迟缓。市面上现有的水性防火涂料产品少，性能大多不能满足新标准的要求。常规水性体系存在膨胀炭层不密实、容易脱落，耐水性性能达不到要求；为保证涂层硬度往往提高基料乳液的玻璃化温度，造成成膜温度高、粘结性差等问题，往往需要加入大量成膜助剂，成膜助剂虽可降低成膜温度但对耐水性、环保性和涂料的稳定性有不利影响，且增加了成本和工序。因此，开发一种耐水、粘结性强且成膜性好、耐候性佳、不影响涂层发泡的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，且涂料配方中应尽可能降低助剂的使用。
发明内容
为解决上述问题，本发明目的在于提供一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，该膨胀型钢结构防火涂料专用乳液设置的核-核表层--壳-壳表层结构，能够免除成膜助剂的使用，提升乳液的成膜性以及成膜后的致密性和粘结性，乳液成膜致密性的提升使得乳液耐水性得以提升。本发明还提供了一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液的制备方法和一种包含本专用乳液的防火涂料。
本发明通过下述技术方案实现：
一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其乳胶粒包括内硬核、内硬核表层、外软壳、外软壳表层，由内硬核原料、内硬核表层原料、外软壳原料和外软壳表层原料经乳化、引发共聚、缩合制备得来，内硬核原料包括第一软单体、第一硬单体和功能性单体，第一软单体质量小于第一硬单体量，外软壳原料包括第二软单体、第二硬单体和功能性单体，第二软单体质量大于第二硬单体量，内交联单体为带两个碳碳双键的丙烯酸酯类单体，外软壳表层原料为乙烯基硅烷偶联剂和常温自交联单体，所述常温自交联单体是指：乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯和/或乙酰化改性丙烯酸单体。
本发明设置了核-核表层--壳-壳表层结构，核表层利用内交联单体的两个碳-碳双键贯穿核/壳层进行加成反应，且选用的内交联单体是两端各自具有一个碳碳双键的线性结构，能够形成柔性微交联，这样连接在核壳之间，能赋予核壳结构一定的弹性，有利于成膜过程中大分子链段的蠕动，促进成膜过程中整体均匀交联；在壳表层使用乙烯基硅烷偶联剂和常温交联单体，可使该类单体通过双键反应键合到大分子链上而不至于提前交联造成乳液破乳或稳定性降低，同时这两类交联单体在常温交联时速度不一致，这种交联不一致，在成膜时容易形成交联缺陷，造成局部内应力集中，影响涂料的整体使用效果，而内硬核表层在赋予核壳结构适当弹性的基础上能够协调和缓解二者交联速度的不一致，提升交联均匀度和膜的致密性，避免交联速度差异带来的交联缺陷，进而也提升了耐水性，如此，外软壳表层和内硬核表层之间的协同作用有效发挥了乙烯基硅烷偶联剂和常温交联单体在成膜时对粘结性、附着力和耐水性的提升。总之，通过乳液内部微交联、常温自交联、无机有机相交联三种交联体系，大大提高了乳液成膜后的致密性(进而增加了乳液的耐水性)、粘结性及涂料的附着力，从而大幅度提高涂层的耐水性和粘结性。
所述内交联单体为：二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、2-丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
所述第一硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和/或丙烯酸甲酯，第一软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯三者中的至少一种；第二软单体为甲丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯中的至少一种，第二硬单体为甲基丙烯酸甲酯；功能性单体为丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯和/或甲基丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸和/或甲基丙烯酸。C10叔碳结构能够像保护伞一样保护周边官能团不受紫外线影响，同时避免酯键水解，提高耐候性；属于极性基团，能提高涂料的附着力等；但是常用的叔碳酸乙烯酯VV10与苯乙烯竞聚率大，很难共聚，因此内硬核采用丙烯酸和/或甲基丙烯酸与叔碳酸缩水甘油酯形成的预聚体丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯和/或甲基丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯与苯乙烯共聚，同时外软壳层也使用该预聚体，打破常规将苯乙烯与叔碳酸乙烯酯在核/壳层分别共聚的方法，使叔碳单体在大分子链上分布更均匀，使质量大幅降低，成本下降。
内交联单体为：二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯中的至少一种。
乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
可聚合乳化剂为乙烯基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、2-丙烯酰胺-2甲基丙烷磺酸钠盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵中的至少一种。采用可聚合乳化剂，可永久地共价键合到乳液胶粒上，干燥成膜后不会发生乳化剂分子迁移，大大提高涂层的耐水性，选择适当的添加量可使乳化剂全部参与乳液聚合，不存在多余的乳化剂分子，从而加速成膜速度。
可聚合乳化剂为：烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基酚聚氧乙烯中醚硫酸铵中的至少一种。
乳液内硬核原料、内硬核表层原料、外软壳原料、外软壳表层原料由以下重量百分比组分组成：
最低成膜温度为-5～4℃。
一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备核预乳化液：将可聚合乳化剂、去离子水放置容器中，搅拌混合均匀后滴加功能性单体、苯乙烯、丙烯酸酯类单体，乳化后得核预乳化液；
S2、制备核表层预乳化液：从核预乳化液中取十分之一，加入内交联单体，搅拌均匀得核表层预乳化液；
S3、制备壳预乳化液：将可聚合乳化剂、去离子水放置另一容器中，搅拌混合均匀后滴加功能性单体、丙烯酸酯类单体，乳化后得壳预乳化液；
S4、制备壳表层预乳化液：取三分之一壳预乳化液，加入常温自交联单体、乙烯基硅烷偶联剂搅拌均匀；
S5、配置引发剂水溶液：所述引发剂水溶液分为三部分，第一部分用于引发种子乳液，第二部分用于对滴核预乳液和核表层预乳化液，第三部分用于对滴壳预乳液和壳表层预乳化液；
S6、合成：将已乳化好的核预乳化液抽取一半加入反应器中，升温至适当温度，加入第一部分引发剂，待乳液变成微蓝色后同时滴加剩余的核预乳化液和第二部分引发剂，然后滴加核表层预乳化液，滴加完后继续反应；然后滴加壳预乳液和剩余第三部分引发剂，壳预乳液滴加完后继续滴加壳表层预乳化液；所有预乳化液和引发剂滴加完后保温反应，保温反应完毕降温、调pH值，加入适量乙二胺，过滤得膨胀型钢结构防火涂料专用乳液。
包括如前所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液的防火涂料。
在实施例中，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾或过硫酸铵与过硫酸钾的组合。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明采用核/壳乳液聚合技术，制成了核-核表层--壳-壳表层结构，这样的结构可以极大的降低最低成膜温度同时保证甚至会适当提升涂膜干燥后的硬度，本发明在保证了最低成膜温度的同时通过乳液内部微交联、常温自交联、无机有机相交联三种交联体系的协同作用，大大提高了乳液成膜后的致密性、附着力及粘结性，从而大幅度提高涂层的耐水性和粘结性。
2、本发明采用水作为反应介质，所得乳液无VOC排放。
3、本发明所得乳液配置成膨胀型防火涂料时无需使用成膜助剂，避免成膜助剂对环境、涂层的不利影响，简化配置工序。
4、用本发明的乳液制备得到的防火涂料耐火时间最高达到了125min，高达2小时多点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)制备核预乳化液：开启搅拌，将可聚合乳化SE-10 2.25g、去离子水170g加入乳化罐中，内温升温至55-65℃，滴加功能性单体丙烯酸4.5g、丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯9g和甲基丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯9g，苯乙烯164g、丙烯酸酯类单体丙烯酸丁酯34g，滴加时间30分钟，滴加结束后调节pH值至5.5，保温高速乳化40分钟，得核预乳化液；
(2)核表层预乳化液：从核预乳化液中取十分之一(39.3g)，加入内交联单体二甲基丙烯酸乙二醇酯7.5g、二丙烯酸乙二醇酯7.5g、二甲基丙烯酸二乙二醇酯7.5g，快速搅拌均匀得核表层预乳化液。
(3)制备壳预乳化液：开启搅拌，将可聚合乳化剂SE-10 2.25g、去离子水170g加入乳化罐中，内温升温至62℃，搅拌混合均匀后滴加功能性单体丙烯酸4.5g、丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯13.5g和甲基丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯13.5g，丙烯酸丁酯70g、甲基丙烯酸甲酯60.5g、滴加时间20分钟，滴加结束后调节pH值至5.5，保温高速乳化40分钟，得壳预乳化液；
(4)制备壳表层预乳化液：取三分之一壳预乳化液(111g)，加入常温交联单体AAEM9g和TAM 9g、硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷22.5g快速搅拌均匀；
(5)配置引发剂水溶液：所述引发剂水溶液分为3部分，第一部分在10g水中溶解三分之一的过硫酸钾用于引发种子乳液，剩余的过硫酸钾溶解在200g水溶液中平均分为两份分别用于对滴核壳预乳化液。
(6)合成：将已乳化好的核预乳化液抽取一半(196g)加入反应器中，将反应器内温度升温至79-82℃，加入第一部分引发剂，待乳液变成微蓝色后同时滴加剩余的核预乳化液和第二部分引发剂，滴加时间30分钟，然后滴加核表层预乳化液，滴加时间10分钟，滴加完后继续反应20分钟；然后滴加壳预乳液和剩余第三部分引发剂，滴加时间30分钟，壳乳液滴加完后继续滴加壳表层预乳化液，滴加时间15分钟；所有预乳化液和引发剂滴加完后于85℃保温反应2.5小时；
(7)反应完后降温至40℃以下，用氨水将pH值调至8，加入乙二胺6.75g过滤得水性膨胀型钢结构防火涂料专用乳液。
实施例2-7和实施例1的制备方法相同。实施例7是对比实施例6的基础上，没有使用丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯和/或甲基丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯的。为进一步说明本发明取得的技术效果，本发明还设置了几个对比例。对比例1是基于实施例6的基础上，没有内硬核表层；对比例2是基于实施例6的基础上，没有设置外软壳表层；对比例3是基于实施例6的基础上，没有设置内硬核表层和外软壳表层。其配方如表1、表2和表3所示，其所测结果如表4所示。
表1为实施例1-7、对比例1-3的配方
表2为实施例1-7、对比例1-3的配方(继)
表3为乳液配方设计：固含量45％，核壳质量比3：2
为了和市场上的乳液进行比较，还设置了对比例4和对比例5。
对比例4
采购自沧州巴德富化工科技有限公司的苯丙乳液RS-3008。
对比例5
采购自德阳保立佳科技有限公司的苯丙乳液CB-59乳液。
将实施例1-7的钢结构防火涂料专用乳液和对比例1-5进行测试，结果如表4所示。
表4为实施例1-7、对比例1-5的实验结果
上述表4中，物理性能采用的测试方法如下：
固含量测定方法按GB/T 16777-2008《建筑耐水涂料试验方法》测定；
乳液粒径、粒径分布指数采用采用英国MALVERN公司的NanoZS纳米粒径测定仪测定；
粘度测定按国标GB/T2794-1995中旋转粘度计法进行：实施例1-7采用25℃2#转子，12r/min；对比例1-5采用25℃3#转子，12r/min。
胶膜吸水率测定方法：在相同面积的聚四氟乙烯槽中称取相同质量的乳液(换算成相同固含量)，在25℃、相对湿度65％的环境中干燥成膜7天，将膜浸泡在自来水中48小时后取出并用干净滤纸擦净胶膜表面的水分，称重M1；然后将胶膜于105℃、干燥4小时后称重M0。吸水率
最低成膜温度测定方法按GB/T 9267-2008《涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体白点温度和最低成膜温度的测定》中的方法测定。
为了更好的说明本发明实施例1-7提供的水性耐水高粘结性钢结构防火涂料专用乳液的特性，下面将实施例1-7与对比例1-5按照表5配方制备成膨胀型钢结构防火涂料。
表5为制备防火涂料的配方
将以上实施例按表5配方混合均匀制得水性膨胀型钢结构防火涂料，按照标准GB14907-2018《钢结构防火涂料》对本实施例乳液制成的涂料进行性能测试，其结果如表6、7、8所示。
表6防火涂料性能测试结果
表7防火涂料耐水性能测试结果
| 耐水性 | |
| 技术指标 | 24h试验后，涂层应无起层，发泡、脱落现象，且隔热效率衰减量应≦35％ |
| 实施例1 | 168h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 实施例2 | 168h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 实施例3 | 168h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 实施例4 | 168h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 实施例5 | 168h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 实施例6 | 168h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量，≦35％ |
| 实施例7 | 150h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 对比例1 | 48h试验后，涂层有起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 对比例2 | 48h试验后，涂层有起层，发泡、没有脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 对比例3 | 48h试验后，涂层有起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 对比例4-1 | 72h试验后，涂层无起层，发泡、脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 对比例4-2 | 48h试验后，涂层有起层，发泡、没有脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 对比例5-1 | 48h试验后，涂层有起层，发泡和脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
| 对比例5-2 | 48h试验后，涂层有起层，发泡和脱落现象，隔热效率衰减量≦35％ |
表8防火涂料性能测试结果
从以上的检测结果可以看出，由本发明制备的乳液制备得到的防火涂料符合国家标准，且在粘接强度上具有显著的提升，耐水性方面也很强，耐火时间最高达到了125min，高达2个小时多点。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其特征在于，其乳胶粒包括内硬核、内硬核表层、外软壳、外软壳表层，由内硬核原料、内硬核表层原料、外软壳原料和外软壳表层原料经乳化、引发共聚、缩合制备得来，内硬核原料包括第一软单体、第一硬单体和功能性单体，第一软单体质量小于第一硬单体质量，外软壳原料包括第二软单体、第二硬单体和功能性单体，第二软单体质量大于第二硬单体质量，内交联单体为具有两个碳碳双键的丙烯酸酯类单体，外软壳表层原料为乙烯基硅烷偶联剂和常温自交联单体，所述常温自交联单体是指：乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯和/或乙酰化改性丙烯酸单体。
2.根据权利要求1所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其特征在于，所述内交联单体为：二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、2-丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其特征在于，所述第一硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和/或丙烯酸甲酯，第一软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯三者中的至少一种；第二软单体为甲丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯中的至少一种，第二硬单体为甲基丙烯酸甲酯；功能性单体为丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯和/或甲基丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯、丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其特征在于，乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其特征在于，聚合乳化过程中用到的可聚合乳化剂为乙烯基磺酸钠、烯丙氧基羟丙磺酸钠、2-丙烯酰胺-2甲基丙烷磺酸钠盐、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其特征在于，乳液内硬核原料、内硬核表层原料、外软壳原料、外软壳表层原料由以下重量百分比组分组成：
7.根据权利要求1所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液，其特征在于，最低成膜温度为-5～4℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备核预乳化液：将可聚合乳化剂、去离子水放置容器中，搅拌混合均匀后滴加功能性单体、苯乙烯、丙烯酸酯类单体，乳化后得核预乳化液；
S2、制备核表层预乳化液：从核预乳化液中取十分之一，加入内交联单体，搅拌均匀得核表层预乳化液；
S3、制备壳预乳化液：将可聚合乳化剂、去离子水放置另一容器中，搅拌混合均匀后滴加功能性单体、丙烯酸酯类单体，乳化后得壳预乳化液；
S4、制备壳表层预乳化液：取三分之一壳预乳化液，加入常温自交联单体、乙烯基硅烷偶联剂搅拌均匀；
S5、配置引发剂水溶液：所述引发剂水溶液分为三部分，第一部分用于引发种子乳液，第二部分用于对滴核预乳液和核表层预乳化液，第三部分用于对滴壳预乳液和壳表层预乳化液；
S6、合成：将已乳化好的核预乳化液抽取一半加入反应器中，升温至适当温度，加入第一部分引发剂，待乳液变成微蓝色后同时滴加剩余的核预乳化液和第二部分引发剂，然后滴加核表层预乳化液，滴加完后继续反应；然后滴加壳预乳液和剩余第三部分引发剂，壳预乳液滴加完后继续滴加壳表层预乳化液；所有预乳化液和引发剂滴加完后保温反应，保温反应完毕降温、调pH值，加入适量乙二胺，过滤得膨胀型钢结构防火涂料专用乳液。
9.包括如权利要求1-7任一项所述的膨胀型钢结构防火涂料专用乳液的防火涂料。
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