CN111607301A - 一种改性丙烯酸水性乳液树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性丙烯酸水性乳液树脂及其制备方法和应用，水性乳液树脂的原料由单体、保护剂、乳化剂、引发剂、添加剂A和去离子水组成：单体占乳液树脂固体重量的50‑70％，保护剂占乳液树脂固体重量的0.5‑5％，乳化剂占乳液树脂固体重量的1‑4％，所述引发剂占乳液树脂固体重量的0.01‑0.5％，去离子水占乳液树脂固体重量的20‑40％，添加剂A占乳液树脂固体重量的0.5‑2％，单体包括下列原料：甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯；保护剂由聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛组成；乳化剂由十二烷基硫酸钠、烷基酚聚乙烯醚组成；引发剂为过硫酸钾。

Description

一种改性丙烯酸水性乳液树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种轨道交通车辆用改性丙烯酸水性乳液树脂及制备方法及其应用。
背景技术
随着中国经济的快速发展，经济规模、城市规模日益扩大，轨道交通近些年快速发展，高铁、地铁、城铁等项目快速投入运行，给人民提供了快速、舒适的出行选择，并提出了更安全、更环保的出行需求。在轨道交通防火领域，近期有多个城市的上线了防火涂料改进地铁，其中部分地铁项目已经选用更环保的水性防火涂料提高车厢防火能力。
目前轨道交通车辆选用的防火涂料主要是为建筑等领域设计的钢结构防火涂料，其技术主要沿用的是GB/T 14907钢结构防火涂料技术标准，因此应用过程中存在以下不足：
1)轨道车辆在运行过程中有高强振动，需要有极强的抗振动能力。
2)轨道交通车辆速度快，风阻大，振动强烈并且维护周期长，需要非常良好的产品附着力。
3)轨道车辆运行过程中面临短时的环境变化，温度、湿度、盐碱等运行条件快速转换，要求极强的耐候性能。
4)防火涂层遇火焰灼烧时，高温气体扩散速度快，在高温气体冲击下要求乳液树脂遇到高温后使耐火膨胀层有良好的碳化层稳定性，并能在高温气流条件下不脱落、不松散。
5)防火涂层需要良好的耐水能力，并在水分侵蚀条件下耐火膨胀不衰减。
6)另外，随着更高的环保需求，水性涂料将替代传统的溶剂型涂料。
现有技术已有丙烯酸水性乳液树脂用作涂料用的报道，如专利号为201510536328.X的一种汽车用高固体份罩光型油性丙烯酸树脂及其制备方法，树脂含有组分丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯等，制备的汽车用高固体份罩光型油性丙烯酸树脂，固体份含量为92wt％，粘度为4000mPa·s，数均分子量为6000～10000，分子量分布指数为1.4，该产品为溶胶型涂料，不满足环保的要求；专利号为CN201410637151.8的一种罩光型水溶性丙烯酸树脂及其制备方法，罩光型水溶性丙烯酸树脂克服了传统化工领域中水溶性树脂不耐水，不耐酸，不耐盐等缺点，黏度1000～3000CPS，固体份是70％，该技术方案中引入了低沸点乙醇，生产工艺存在安全风险；专利号为CN200810016621.3的一种超薄型钢结构防火涂料及其制备方法，采用丙烯酸本体杂化乳液作为超薄型防火涂料成膜物，该专利引入了一定量的油性丙烯酸树脂作为杂化树脂原料。现有技术存在上述问题，不能适应于轨道交通车辆防火涂料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中无轨道交通车辆专用防火涂料的问题，提供一种改性丙烯酸水性乳液树脂及制备方法，且经过大量实验，优化配方组合、原料参数、比例及工艺，采用研制出的水性乳液树脂制备出轨道交通工具专用防火涂料替代现有防火涂料，环保、安全性能高、耐候性强。
一种改性丙烯酸水性乳液树脂，由下列原料制备获得，所述原料包括单体、保护剂、乳化剂、引发剂、添加剂A和去离子水；其中所述单体的重量百分比含量为50-70％，所述保护剂的重量百分比为0.5-5％，所述乳化剂的重量百分比为1-4％，所述引发剂的重量百分比为0.01-0.5％，所述添加剂A的重量百分比为0.5-2％，所述去离子水的重量百分比为20-40％。
其中，所述的单体包括下列原料：甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯；
所述的保护剂由聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛组成；
所述的乳化剂由十二烷基硫酸钠、烷基酚聚乙烯醚组成；
所述的引发剂选自过硫酸钾。
所述的单体还包括甲基丙烯酸甲酯、甲基苯烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺中的一种或多种。
所述添加剂A选用聚醚丙烯酸酯，聚醚具有长分子柔性链化学结构，可以降低丙烯酸高聚物玻璃化温度，提高弹性，并有利于提高耐水性能，聚醚丙烯酸酯与改性丙烯酸树脂的配合增加了本发明产品的柔韧性能。
本发明还提供了上述的乳液树脂的制备方法，它包括如下步骤：
1)将称量好的单体、乳化剂、保护胶以800-1500r/min搅拌分散10-30min制成乳液；
2)反应装置升温至50-60℃，称取部分步骤1)制得的乳液、及部分引发剂搅拌混合10-30min后继续升温至60-90℃，剩余乳液、引发剂在2-5小时内分批次或连续均匀添加入反应体系，恒温保持1-2h，加入添加剂A保持0.5-1h，上述种子乳液聚合工艺，配合本发明组合物中聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛作为保护剂，有效地控制乳胶粒直径及其分布，所述乳液树脂数均分子量8000-10000；
3)降温至40℃以下过滤，该水性乳液树脂粘度采用涂-4粘度计测得粘度为18-30s，固含量为50-70％。
采用上述改性丙烯酸水性乳液树脂配制防火涂料，应用于轨道交通车辆，防火涂料由下列原料制得：
1)填料，所述填料由二氧化钛、80-150目石墨、硅藻土组成，填料的重量百分比浓度为20-30％；
2)添加剂B，所述添加剂B包括分散剂、消泡剂、润湿剂，分散剂、消泡剂、润湿剂分别可采用常规水性防火涂料用物质，添加剂的重量百分比浓度为0.5-2％；
3)防火阻燃体系：由季戊四醇、三聚氰胺、多聚磷酸铵组成，重量百分比浓度为20-30％；
4)乳液树脂，其重量百分比浓度为30-50％；
5)去离子水：重量百分比浓度为5-15％；
上述防火涂料配制的过程包括以下步骤：将称量好的填料、防火阻燃体系、乳液树脂、添加剂搅拌成糊状，按粘度和固含要求加去离子水稀释即得。
本发明的有益效果在于：
1)在常温或低温烘烤条件下干燥速度快，成膜好；
2)干燥后，与金属表面或丙烯酸体系的底漆表面具有优良的附着力，按ISO16276-2检测附着力为0级，使涂料在轨道车辆运行条件下能保持良好的附着力。
3)本发明组合物加入了聚醚丙烯酸酯作为添加剂A，使树脂柔韧抗振性能进一步提高，48h、50Hz、5-10mm振幅连续振动无涂层裂纹、起层或脱落，满足轨道车辆的高强振动运行要求。
4)本发明组合物选用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛作为保护剂，乳液树脂数均分子量8000-10000，树脂的耐候性能更加稳定，干燥后耐水＞48h、耐盐雾＞1000h、耐酸碱＞164h；能满足气候环境的短时急剧变化，高低温循环交变(80℃，95％RH，保持4h；降温2h至-40℃，保持4h，再升温2h至80℃，95％RH为一个循环)60个循环无起层、脱落、开裂现象，附着力仍保持为0级；轨道车辆在短时间多频次环境更替时涂层能保持稳定。
5)在遇到火焰或高温条件能保持防火涂料膨胀层的结构稳定致密，并能够抵御高流速热空气冲击，提升涂层在实际火场条件下的防火隔热能力。
6)不含卤素，VOC含量低，火焰灼烧无刺激性、腐蚀性等有毒气体。
7)本乳液树脂同样适用于阻尼、减振、黏合等领域的产品配置，应用范围广。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1-实施例4
一种改性丙烯酸水性乳液树脂，其原料包括单体、保护剂、乳化剂、引发剂、添加剂和去离子水；其中所述单体的重量百分比含量为50-70％，所述保护剂的重量百分比为0.5-5％，所述乳化剂的重量百分比为1-4％，所述引发剂的重量百分比为0.01-0.5％，所述添加剂A的重量百分比为0.5-2％，所述去离子水的重量百分比为20-40％，其中单体包括以下组分：甲基丙烯酸：10-20％，丙烯酸羟乙酯：8-15％，丙烯酸丁酯：8-15％，丙烯酸异辛酯：0-15％，甲基丙烯酸甲酯：8-15％，甲基苯烯酸羟丙酯：0-15％，苯乙烯：8-15％，丙烯酸：0-8％，丙烯酰胺：0-8％；保护剂的组成为：聚乙烯醇：0-80％，聚乙烯醇缩丁醛：20-40％；乳化剂的组成为：十二烷基硫酸钠：0-70％、烷基酚聚乙烯醚：30-50％；引发剂选用过硫酸钾；添加剂A选用聚醚丙烯酸酯。
具体配方如下表，单位为g：
Figure BDA0002544279340000061
称量上述原料，按下述工艺进行制备：1)单体、乳化剂、保护胶以800-1500r/min搅拌分散10-30min制成乳液；2)反应装置升温至50-60℃，称取10-30％步骤1)制得的乳液、及10-30％引发剂搅拌混合10-30min后制备成种子乳液；
3)反应装置继续升温至60-90℃，剩余乳液、引发剂在2-4小时内分批次或连续均匀添加入反应体系，恒温保持1-2h，加入添加剂A保持0.5-1h；即得。本发明组合物选用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛作为保护剂，并采用种子乳液聚合工艺，可以有效地控制乳胶粒直径及其分布，所述乳液树脂数均分子量8000-10000，分子量分布指数1.2-1.3，树脂的耐候性能更加稳定，使配制后的涂料应用于轨道交通车辆后耐候性强。
规格 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
固含％ 60 57 60 60
粘度(涂-4)S 21.8 19.2 25.3 23.5
将实施例1-4制备的乳液树脂，按下述配比进行混合后配制轨道交通车辆用的防火涂料，各原材料配比：20-30％的二氧化钛、80-150目石墨、硅藻土常规配比混合填料，2)添加剂B：0.5-2％分散剂、消泡剂、润湿剂常规用量的添加剂，分散剂、消泡剂、润湿剂选用水性涂料常规用添加剂即可，20-30％的季戊四醇、三聚氰胺、多聚磷酸铵混合的防火阻燃体系，30-50％上述乳液树脂，5-15％的去离子水，将混合填料、防火阻燃体系、树脂乳液、分散剂、润湿剂搅拌成糊状，按粘度和固含要求加去离子水稀释制得，消泡剂消泡处理，制得的用于轨道交通车辆用的防火涂料并进行下述特性的测定，测定结果见下表。
Figure BDA0002544279340000071
上述结果表明，采用本发明制备的水性改性丙烯酸乳液树脂配制的防火涂料外观均匀平整，涂膜的各项指标优良，干燥后，与金属表面或丙烯酸体系的底漆表面具有优良的附着力，按ISO16276-2-2007检测附着力为0级，使涂料在轨道车辆运行条件下能保持良好的附着力，良好的柔韧抗振性性能，48h、50Hz、5-10mm振幅连续振动无涂层裂纹、起层或脱落，满足轨道车辆的高强振动运行要求；干燥后有良好的耐候能力，耐水＞48h，耐盐雾＞1000h，耐酸碱＞164h。能满足气候环境的短时急剧变化，高低温循环交变(80℃，95％RH，保持4h；降温2h至-40℃，保持4h，再升温2h至80℃，95％RH为一个循环)60循环无起层、脱落、开裂现象，附着力仍保持为0级。轨道车辆在短时间多频次环境更替时涂层能保持稳定；在遇到火焰或高温条件能保持防火涂料膨胀层的结构稳定致密，并能够抵御高流速热空气冲击，提升涂层在实际火场条件下的防火隔热能力；不含卤素，VOC含量低，火焰灼烧无刺激性、腐蚀性等有毒气体。
本乳液树脂同样适用于阻尼、减振、黏合等领域的产品配置，应用范围广。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种改性丙烯酸水性乳液树脂，用于配制轨道交通车辆涂料，其特征在于，所述水性乳液树脂的原料由单体、保护剂、乳化剂、引发剂、添加剂A和去离子水组成：
所述单体占乳液树脂固体重量的50-70％，所述保护剂占乳液树脂固体重量的0.5-5％，所述乳化剂占乳液树脂固体重量的1-4％，所述引发剂占乳液树脂固体重量的0.01-0.5％，所述添加剂A占乳液树脂固体重量的0.5-2％，所述去离子水占乳液树脂固体重量的20-40％，
其中，所述单体包括下列原料：甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯；
所述的保护剂由聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛组成；
所述的乳化剂由十二烷基硫酸钠、烷基酚聚乙烯醚组成；
所述添加剂A选用聚醚丙烯酸酯；
所述的引发剂为过硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的改性丙烯酸水性乳液树脂，其特征在于，所述的单体还包括甲基丙烯酸甲酯、甲基苯烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺中的一种或多种。
3.一种如权利要求1或2所述改性丙烯酸水性乳液树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将称量好的单体、乳化剂、保护胶以800-1500r/min搅拌分散10-30min制成乳液；
2)反应装置升温至50-60℃，称取部分步骤1)制得的乳液、及部分引发剂搅拌混合10-30min后继续升温至60-90℃，剩余乳液、引发剂在2-5小时内分批次或连续均匀添加入反应体系，恒温保持1-2h，加入添加剂A保持0.5-1h；
3)降温至40℃以下过滤，该水性乳液树脂粘度采用涂-4粘度计测得粘度为18-30s，固含量为50-70％。
4.根据权利要求3所述改性丙烯酸水性乳液树脂的制备方法，其特征在于，所述单体包括以下重量百分比的组分，甲基丙烯酸：10-20％，丙烯酸羟乙酯：8-15％，丙烯酸丁酯：8-15％，丙烯酸异辛酯：0-15％，甲基丙烯酸甲酯：8-15％，甲基苯烯酸羟丙酯：0-15％，苯乙烯：8-15％，丙烯酸：0-8％，丙烯酰胺：0-8％；所述保护剂的组成为：聚乙烯醇：0-80％，聚乙烯醇缩丁醛：20-40％；所述乳化剂的组成为十二烷基硫酸钠：0-70％、烷基酚聚乙烯醚：30-50％；所述引发剂选用过硫酸钾；所述添加剂A选用聚醚丙烯酸酯。
5.一种含权利要求4所述的制备方法制得的改性丙烯酸水性乳液树脂的应用，其特征在于，用于轨道交通车辆用防火涂料的制备，该防火涂料由下列原料制得：
1)填料，所述填料由二氧化钛、80-150目石墨、硅藻土组成，填料的重量百分比浓度为20-30％；
2)添加剂B，所述添加剂B包括分散剂、消泡剂、润湿剂，添加剂B的重量百分比浓度为0.5-2％；
3)防火阻燃体系：由季戊四醇、三聚氰胺、多聚磷酸铵组成，重量百分比浓度为20-30％；
4)乳液树脂，其重量百分比浓度为30-50％；
5)去离子水：重量百分比浓度为5-15％。
6.根据权利要求5所述的改性丙烯酸水性乳液树脂的应用，其特征在于，配制的过程包括以下步骤：将称量好的填料、防火阻燃体系、乳液树脂、添加剂B搅拌成糊状，按粘度和固含要求加去离子水稀释即得。
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