CN116178611A - 一种制备双亲性粘结剂的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备双亲性粘结剂的方法和应用。所述方法包括以下步骤:(1)将一部分引发剂和溶剂进行混合,得到引发剂溶液;(2)在步骤(1)得到的引发剂溶液中滴加丙烯酸、其他单体和另一部分的引发剂进行混合,反应结束后加入碱溶液调节pH,得到所述双亲性粘结剂。本发明提供了一种兼具亲水性和亲油性的粘结剂,将其添加到涂碳浆料中,以此解决油污导致的漏箔问题。
Description
技术领域
本发明属于粘结剂材料技术领域,具体涉及一种制备双亲性粘结剂的方法和应用。
背景技术
铝箔作为商业化的锂离子电池正极集流体之一,近年来,具有导电涂层的正极集流体(例如涂碳铝箔等)得到了广泛地应用,这是由于其能够降低正极集流体的界面接触阻抗,减轻极化现象,故在一定程度上能够提升电池的放电倍率。
然而,涂碳铝箔在生产过程中经常出现块状与条状漏箔,这是因为铝箔不可避免地出现油污等表面缺陷,油污会导致在浆料涂覆过程中存在大面积漏涂的问题,从而使得产品无法使用。目前,现有技术中公开了主要采用两种处理措施:一方面,一些技术方案采用机械除油的方式,例如铝箔工厂和电芯工厂利用多级电晕的方法处理光箔,以此提高铝箔的表面润湿张力。但是电晕处理存在如下问题:①依旧存在漏涂问题;②产生大量臭氧,进而污染环境;③设备成本昂贵。
另一方面,一些技术方案额外添加了有机助剂,例如在凃碳浆料中添加醇、醚类等亲油有机物,进而有效改善油污漏箔的情况。但上述助剂的价格较贵,且加入浆料中难以分散均匀,同时生产回收该类有毒溶剂较困难。
因此,在本领域中,亟需开发一种用于涂碳层浆料的添加剂,其不仅能够解决油污导致的漏箔问题,同时具有良好的涂覆效果。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种制备双亲性粘结剂的方法和应用。本发明提供了一种兼具亲水性和亲油性的粘结剂,将其添加到涂碳层浆料中,以此解决油污导致的漏箔问题。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种制备双亲性粘结剂的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将一部分引发剂和溶剂进行混合,得到引发剂溶液;
(2)在步骤(1)得到的引发剂溶液中滴加丙烯酸、其他单体和另一部分的引发剂进行混合,反应结束后加入碱溶液调节pH,得到所述双亲性粘结剂。
本发明通过以丙烯酸单体为主体,在分子链中引入亲油的长链烷烃或脂类单体,从而使得合成的大分子同时具有亲水性与亲油性,其涂覆效果明显优于现有技术中使用的聚丙烯酸胶液。
此外,将其添加到涂碳层浆料中,以此解决油污导致的漏箔问题。同时,上述粘结剂的使用能够减少光箔电晕次数或者不采用电晕处理,既能保证产品的制程优率,又能够减少电晕机的使用,并且无需额外添加醚类等有机助剂,即能达到良好效果,也提高了铝箔的生产效率、降低了生产成本以及对环境更加友好。
优选地,步骤(1)中所述引发剂包括过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
优选地,以引发剂的总质量为100%计,步骤(1)中所述一部分引发剂的质量百分含量为2~40%,优选为5~20%,例如可以为2%、5%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、32%、35%、38%、40%。
优选地,步骤(1)中所述溶剂为去离子水。
优选地,步骤(1)中所述混合在搅拌下进行。
优选地,步骤(1)中所述混合的温度为10~40℃,例如可以为10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃。
优选地,步骤(2)中所述其他单体包括乙酸异丙烯酯、甲基丙烯醇乙酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基烯基聚氧乙烯醚、乙酸乙酯或甲基丙烯酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中,上述其他单体具有能引入所需亲油基团、易获取且毒害小的优势。
优选地,步骤(2)中所述混合的温度为70-100℃,例如可以为70℃、80℃、90℃、100℃。
优选地,步骤(2)中所述丙烯酸、其他单体和另一部分的引发剂的质量比为(79.2~89.8):(10~20):(0.2~0.8),例如可以为79.2:20:0.8、80:19.6:0.4、81:18.5:0.5、82:17.4:0.6、84:15.3:0.7、89.8:10:0.2。
在本发明中,调控丙烯酸、其他单体和另一部分的引发剂的质量比,使得聚合反应稳定进行,质量比过低则反应无法进行,反之则会发生爆聚,胶液性能不稳定。
优选地,步骤(2)中所述反应的温度为80-100℃,例如可以为80℃、85℃、90℃、100℃;时间为2-10h,例如可以为2h、5h、8h、10h。
在本发明中,调控反应的温度和时间,使得聚合反应稳定,控制胶液粘度到所需范围。
优选地,步骤(2)中所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液、氢氧化铵溶液或氢氧化钙溶液中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(2)中所述pH的数值为2.0-5.5,例如可以为2.0、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5。
在本发明中,通过调控体系的pH,使得胶液满足不同浆料体系的要求。
优选地,步骤(2)中所述调节pH还包括降低至室温处理。
第二方面,本发明提供了一种双亲性粘结剂,所述双亲性粘结剂是由根据第一方面所述的制备双亲性粘结剂的方法制备得到的。
第三方面,本发明提供了一种涂碳层浆料,所述涂碳层浆料包括胶液、导电剂和去离子水,所述胶液包括根据第二方面所述的双亲性粘结剂。
优选地,所述涂碳层浆料中胶液、导电剂和去离子水的质量比为1:1:18。
本发明将双亲性粘结剂添加到浆料中,以此解决油污导致的漏箔问题。如此,可减少光箔电晕次数或者不采用电晕处理,既能保证产品合格,又能够减少电晕机的使用,同时还无需额外添加醚类等有机助剂。
第四方面,本发明提供了一种涂碳铝箔,所述涂碳铝箔是由根据第三方面所述的涂碳层浆料涂覆至铝箔的至少一侧制备得到的。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供了一种双亲性粘结剂,通过以丙烯酸单体为主体,在分子链中引入亲油的长链烷烃或脂类单体,从而使得合成的大分子同时具有亲水性与亲油性,其涂覆效果明显优于现有技术中使用的聚丙烯酸胶液。
此外,将其添加到涂碳层浆料中,以此解决油污导致的漏箔问题。同时,上述粘结剂的使用能够减少光箔电晕次数或者不采用电晕处理,既能保证产品的制程优率,又能够减少电晕机的使用,并且无需额外添加醚类等有机助剂,即能达到良好效果,也提高了铝箔的生产效率、降低了生产成本以及对环境更加友好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种双亲性粘结剂及其制备方法,方法包括以下步骤:
(1)将一部分过硫酸钠引发剂和去离子水在25℃下进行搅拌,以引发剂的总质量为100%计,过硫酸钠引发剂的质量百分含量为12%,得到过硫酸钠引发剂溶液;
(2)在步骤(1)得到的过硫酸钠引发剂溶液中滴加丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂在80℃下进行混合,丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂的质量比为84:15.3:0.7,在90℃下进行反应6h结束后加入氢氧化钠溶液调节pH值为3.5,降低至室温得到双亲性粘结剂。
实施例2
本实施例提供了一种双亲性粘结剂及其制备方法,方法包括以下步骤:
(1)将一部分过硫酸钠引发剂和去离子水在25℃下进行搅拌,以引发剂的总质量为100%计,过硫酸钠引发剂的质量百分含量为5%,得到过硫酸钠引发剂溶液;
(2)在步骤(1)得到的过硫酸钠引发剂溶液中滴加丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂在75℃下进行混合,丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂的质量比为82:17.4:0.6,在85℃下进行反应8h结束后加入氢氧化钠溶液调节pH值为3,降低至室温得到双亲性粘结剂。
实施例3
本实施例提供了一种双亲性粘结剂及其制备方法,方法包括以下步骤:
(1)将一部分过硫酸钠引发剂和去离子水在23℃下进行搅拌,以引发剂的总质量为100%计,过硫酸钠引发剂的质量百分含量为20%,得到过硫酸钠引发剂溶液;
(2)在步骤(1)得到的过硫酸钠引发剂溶液中滴加丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂在90℃下进行混合,丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂的质量比为87:12.6:0.4,在95℃下进行反应4h结束后加入氢氧化钠溶液调节pH值为4.5,降低至室温得到双亲性粘结剂。
实施例4
本实施例提供了一种双亲性粘结剂及其制备方法,方法包括以下步骤:
(1)将一部分过硫酸铵引发剂和去离子水28℃下进行搅拌,以引发剂的总质量为100%计,过硫酸铵引发剂的质量百分含量为2%,得到过硫酸铵引发剂溶液;
(2)在步骤(1)得到的过硫酸铵引发剂溶液中滴加丙烯酸、甲基丙烯醇乙酸酯单体和另一部分的过硫酸铵引发剂在70℃下进行混合,丙烯酸、甲基丙烯醇乙酸酯单体和另一部分的过硫酸铵引发剂的质量比为79.2:20:0.8,在80℃下进行反应10h结束后加入氢氧化钠溶液调节pH值为2,降低至室温得到双亲性粘结剂。
实施例5
本实施例提供了一种双亲性粘结剂及其制备方法,方法包括以下步骤:
(1)将一部分过硫酸铵引发剂和去离子水30℃下进行搅拌,以引发剂的总质量为100%计,过硫酸铵引发剂的质量百分含量为40%,得到过硫酸铵引发剂溶液;
(2)在步骤(1)得到的过硫酸铵引发剂溶液中滴加丙烯酸、甲基丙烯醇乙酸酯单体和另一部分的过硫酸铵引发剂在100℃下进行混合,丙烯酸、甲基丙烯醇乙酸酯单体和另一部分的过硫酸铵引发剂的质量比为89.8:10:0.2,在100℃下进行反应2h结束后加入氢氧化钠溶液调节pH值为5.5,降低至室温得到双亲性粘结剂。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于,丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂的质量比为70:29.3:0.7,其他均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于,丙烯酸、乙酸异丙烯酯单体和另一部分的过硫酸钠引发剂的质量比为90:9.3:0.7,其他均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于,步骤(2)中反应的温度为70℃,其他均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于,步骤(2)中反应的温度为110℃,其他均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于,将单体替换为甲基丙烯醇乙酸酯,其他均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种聚丙烯酸乳液粘结剂,购买来源为四川茵地乐科技有限公司,型号为LA132。
应用例1至应用例10以及对比例1
将实施例1至实施例10以及对比例1得到的双亲性粘结剂制备得到锂离子电池,制备方法如下:
涂碳铝箔的制备:将上述胶液,与导电炭黑和去离子水的质量比为1:1:18混合得到导电涂层浆料,在铝箔一面涂覆上述导电浆料,经过烘箱干燥后涂覆另一面,再次经过烘箱干燥后得到涂碳铝箔产品。
漏箔率测试方法:CCD设备拍照计算得到。
表1
由表1的数据可知,应用例1、应用例2和应用例3制备出来的胶液粘度基本一致,同时,与对比应用例1相比,铝箔涂布效果更好,漏箔率下降约40%。应用例6、应用例7与应用例1相比,其它单体比例太高,涂布效果反而变差,其它单体比例不足则无法改善效果,与市售聚丙烯酸胶效果无差异。应用例8、应用例9与应用例1相比,反应温度太低,聚合反应不能进行,反应温度太高,发生爆聚,所以需要严格控制反应温度。
对比应用例1提供的粘结剂的粘度过高且漏箔率较高。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法,但本发明并不局限于上述工艺步骤,即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种制备双亲性粘结剂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将一部分引发剂和溶剂进行混合,得到引发剂溶液;
(2)在步骤(1)得到的引发剂溶液中滴加丙烯酸、其他单体和另一部分的引发剂进行混合,反应结束后加入碱溶液调节pH,得到所述双亲性粘结剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述引发剂包括过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种;
优选地,以引发剂的总质量为100%计,步骤(1)中所述一部分引发剂的质量百分含量为2~40%,优选为5~20%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为去离子水;
优选地,步骤(1)中所述混合在搅拌下进行;
优选地,步骤(1)中所述混合的温度为10~40℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述其他单体包括乙酸异丙烯酯、甲基丙烯醇乙酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基烯基聚氧乙烯醚、乙酸乙酯或甲基丙烯酸钠中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)中所述混合的温度为70-100℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述丙烯酸、其他单体和另一部分的引发剂的质量比为(79.2~89.8):(10~20):(0.2~0.8)。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的温度为80-100℃,时间为2-10h;
优选地,步骤(2)中所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液、氢氧化铵溶液或氢氧化钙溶液中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)中所述pH的数值为2.0-5.5;
优选地,步骤(2)中所述调节pH还包括降低至室温处理。
7.一种双亲性粘结剂,其特征在于,所述双亲性粘结剂是由根据权利要求1-6中任一项所述的制备双亲性粘结剂的方法制备得到的。
8.一种涂碳层浆料,其特征在于,所述涂碳层浆料包括胶液、导电剂和去离子水,所述胶液包括根据权利要求7所述的双亲性粘结剂。
9.根据权利要求8所述的涂碳层浆料,其特征在于,所述涂碳层浆料中胶液、导电剂和去离子水的质量比为1:1:18。
10.一种涂碳铝箔,其特征在于,所述涂碳铝箔是由根据权利要求8所述的涂碳层浆料涂覆至铝箔的至少一侧制备得到的。
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