CN116175881A - 一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及注塑加工技术领域，具体为一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，包括以下工艺：S1、原材料干燥；S2、注塑成型：将模具水平的安装在注塑机内，预热，进行注塑。本发明采用除湿干燥机对材料进行充分除湿干燥，缓解光学加热视窗产品在较长成型周期内产品的分解、碳化，确保加热视窗正反高光镜面产品的外观，保证较高的产品良率。针对产品外观、尺寸、功能的不同区域的品质要求，采用多级注塑、精准的多段注射压力、速度、位置的切换配合控制，满足产品的双面高光镜面、尺寸、轮廓度等各项高品质要求。将模具水平的安装在注塑机内，并对透镜模具进行预加热，能够得到各种车载光学加热视窗的轮廓度要求。

Description

一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺
技术领域
本发明涉及注塑加工技术领域，具体为一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺。
背景技术
车载光学加热视窗作为车载激光雷达重要组成部分，不仅起到保护车载雷达内部模组不受外界环境温度(最低温度零下40℃-最高温度到180℃)影响干扰破坏或者失效，同时又作为车载雷达的光学视窗，需要具有优越的光学性能。因此车载光学加热视窗具备耐冲击性能，同时具有近红外段尤其是905nm±50nm波段高透光的功能。目前国内外针对车载激光雷达光学加热视窗还正处于研发起步小批量生产阶段。本车载光学加热视窗注塑成型工艺研发完成后，将很好填补国内外车载光学加热视窗的注塑端持续稳定量产问题。
现有车载光学加热视窗注塑成型技术，由于刚刚起步，采用相对常规的注塑成型技术，普通注塑工艺都是1段或2段的注射压力、速度、位置、保压、温度及普通辅助设备，使得生产过程中品质不稳定、成型周期长、原材料损耗及人力增多，增加了各项生产成本；现有成型技术中光学加热视窗由于双面都是高光镜面，冲痕、发白发雾、白点亮点等不良居高不下，尺寸不稳定、轮廓度达不到及每模之间差异大等问题，且产品流入硬化、镀膜后膜层有开裂、轮廓度会变差及光学功能达不到质量要求等。通过该精密车载光学加热视窗类的成型工艺研发，能够使该系列视窗产品在生产过程中保证持续稳定过硬的产品品质、高效的产能、生产成本的降低。提升公司在精密车载光学加热视窗行业中的企业核心竞争力。因此，我们提出一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，包括以下工艺：
S1、原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃～140℃，干燥时间4～5h；
S2、注塑成型：
注塑模具温度控制：将模具水平的安装在注塑机内，并对模具进行预加热，使模具加热到前模150℃～160℃，后模140℃～150℃；并在加热温度达到后再恒温1H～2H；
注塑机炮管螺杆温度控制：1段：350℃～360℃，2段：370℃～375℃，3段：365℃～370℃，4段：355℃～365℃，5段：350℃～355℃，下料口80℃～85℃。
进一步的，所述注塑压力：2500～2600kg/cm2。
进一步的，所述注塑速度：1段：45mm/s，2段：5mm/s,3段：100mm/s,4段：85mm/s,5段：50mm/s。
进一步的，所述注塑保压压力：1段：500kg/cm2，2段：1850kg/cm2，3段：1700kg/cm2，4段：1200kg/cm2，5段：500kg/cm2。
进一步的，所述注塑保压时间：1段：0.05s，2段：4.0s，3段：3.0s，4段：2.0s，5段：0.5s。
进一步的，所述注塑冷却：冷却时间为70s～80s。
进一步的，所述注塑成型周期：90s～100s。
在上述技术方案中，采用除湿干燥机对材料进行充分除湿干燥，缓解光学加热视窗产品在较长成型周期内产品的分解、碳化，确保加热视窗正反高光镜面产品的外观，保证较高的产品良率。针对产品外观、尺寸、功能的不同区域的品质要求，采用多级注塑、精准的多段注射压力、速度、位置的切换配合控制，满足产品的双面高光镜面、尺寸、轮廓度等各项高品质要求。将模具水平的安装在注塑机内，并对透镜模具进行预加热，使透镜模具加热到145℃～155℃，并在加热温度达到后再恒温1H-2H，能够得到各种车载光学加热视窗的轮廓度要求。
进一步的，所述原材料为PC，具体包括以下工艺：
1.1.不饱和单体的制备：
取1,4-哌嗪二乙胺、2-三氟甲基-4-氯硝基苯、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯混合，在氮气气氛保护下，缓慢升温至132～135℃，反应6～7h；释放甲苯，升温至150～155℃反应5～6h；降温，去离子水、乙醇洗涤，得到多硝基化合物；
取多硝基化合物、还原铁粉、乙醇、去离子水、丙酮混合，缓慢加入盐酸溶液，2～3h加完，反应3～4h；缓慢加入氢氧化钠溶液，15～20min加完，反应20min；趁热过滤，水洗，抽滤，真空干燥，得到多氨基化合物；
取多氨基化合物，加入氢氧化钾溶液，缓慢加入丙烯酰氯，反应20～30min；水洗，干燥，得到不饱和单体；
1.2.二氧化钛的改性：
取乙醇、正硅酸乙酯、纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至2～3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至40～60℃反应6～10h；
在38～45℃温度条件下，加入烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23～27h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入甲基丙烯酸甲酯、不饱和单体、马来酸酐、乙酸乙酯，升温至60～80℃，加入引发剂过氧化苯甲酰，反应8～10h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取聚碳酸酯、改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60～70r/min，共混温度350～370℃，共混时间5～10min。
进一步的，聚碳酸酯：2097，来源于上海科思创聚合物(中国)有限公司；
二氧化钛：粒径10～50nm，金刚石型，来源于上海亮江钛白化工制品有限公司。
进一步的，所述步骤1.1中1,4-哌嗪二乙胺、2-三氟甲基-4-氯硝基苯、碳酸钾的摩尔比为1:(4.05～4.10):(2.3～2.5)；
1,4-哌嗪二乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯的比例为(8～10)g:100mL:25mL。
进一步的，所述步骤1.1中多硝基化合物、还原铁粉的质量比为10:(34.0～34.5)；
乙醇、去离子水、丙酮的体积比为4:2:1；
多硝基化合物、乙醇的比例为(1.8～2.0)g/100mL；
盐酸溶液的质量浓度为13.7～14.7％；盐酸溶液为盐酸的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；
氢氧化钠溶液的质量浓度为1.5～1.7％；氢氧化钠溶液为氢氧化钠的的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1。
进一步的，所述步骤1.1中多氨基化合物、丙烯酰氯的质量比为100:(37.1～38.0)；
氢氧化钾溶液的质量浓度为30％.
进一步的，所述步骤1.2中改性二氧化钛包括以下质量组分：200份纳米二氧化钛、76～84份正硅酸乙酯、8～10份烯丙基三甲氧基硅烷、60～80份甲基丙烯酸甲酯、10～18份不饱和单体、15～20份马来酸酐、0.002～0.005份引发剂过氧化苯甲酰，
甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙酯的比例为(5～10)g/100mL；
正硅酸乙酯、乙醇的比例为(75～82)g:100mL。
进一步的，所述原材料中，改性二氧化钛的添加量为1.5～3.0％
在上述技术方案中，将二氧化钛引入所制注塑的物料体系中，能够显著提高聚碳酸酯的抗紫外老化性能、耐磨、耐热能力和抗冲击、拉伸性能等机械性能，在保证可见光可透过的同时，避免所制注塑件在紫外线作用下发生透光率、光泽度、强度和韧性等的大幅度降低。通过正硅酸乙酯的水解，首先在纳米二氧化钛的表面形成、包覆一层二氧化硅，对纳米二氧化钛进行无机化改性，降低其表面化学活性，有助于提高二氧化钛的耐候性和化学稳定性，并能够有效提高改性二氧化钛对紫外的吸收能力，进一步改善所制注塑件的抗紫外老化性能。且二氧化硅以化学键合的方式结合于二氧化钛的表面，有效提高了其疏水性，能够改善改性二氧化钛在聚碳酸酯中的分散性。然后加入烯丙基三甲氧基硅烷，利用其对无机改性的二氧化钛进行偶联改性，将烯基引入，使其能够与后续加入的甲基丙烯酸甲酯、不饱和单体、马来酸酐共聚，包覆于无机改性二氧化钛的表面，形成改性聚甲基丙烯酸甲酯有机层，得到改性二氧化钛，其在聚碳酸酯中的相容性和分散性得到进一步的改善，不饱和单体与甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐共聚改善改性二氧化钛与聚碳酸酯的相容性，分子链间的相互作用力较小，分子链间的缠结减弱，两种物料间的摩擦减小，滑动阻力得到缓解，使得熔体粘度降低，改善了聚碳酸酯的加工流动性；并能够阻碍分子链的移动，对所制原材料进行增强增韧。改性二氧化钛表面的有机物通过双键聚合，在共挤过程中，受热能和机械能的作用，烯丙基三甲氧基硅烷的部分双键打开，与聚碳酸酯发生交联，同时马来酸酐在高温和剪切作用下，也能够与聚碳酸酯端部的羟基发生脱水反应形成稳定的化学键，进一步提高了所制原材料的力学性能，使其获得高韧高强性能。其中，不饱和单体首先由1,4-哌嗪二乙胺中的氨基、2-三氟甲基-4-氯硝基苯中的氯基反应，并在铁和盐酸作用下，将硝基转变为氨基，得到多氨基化合物；最后将其与丙烯酰氯进行酰胺化反应，引入烯基双键，得到不饱和单体，没有伯氨基的存在，使其黄变大大降低；而仲胺基和一定支化结构的存在，能够提高改性二氧化钛的表面韧性，能够有效提高所制原材料力学性能、耐热性能和阻燃性能。且引入的氟元素，能够在一定程度上增大了分子链间距，降低了分子间的相互作用力，有助于改善聚碳酸酯的加工流动性，增强其疏水和透明性。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，采用除湿干燥机对材料进行充分除湿干燥，缓解光学加热视窗产品在较长成型周期内产品的分解、碳化，确保加热视窗正反高光镜面产品的外观，保证较高的产品良率。针对产品外观、尺寸、功能的不同区域的品质要求，采用多级注塑、精准的多段注射压力、速度、位置的切换配合控制，满足产品的双面高光镜面、尺寸、轮廓度等各项高品质要求。将模具水平的安装在注塑机内，并对透镜模具进行预加热，使透镜模具加热到145℃～155℃，并在加热温度达到后再恒温1H-2H，能够得到各种车载光学加热视窗的轮廓度要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚碳酸酯：2097，来源于上海科思创聚合物(中国)有限公司；
二氧化钛：粒径10～50nm，金刚石型，来源于上海亮江钛白化工制品有限公司。
实施例1
S1、原材料制备：
1.1.不饱和单体的制备：
取172g1,4-哌嗪二乙胺、838g2-三氟甲基-4-氯硝基苯、317g碳酸钾、2150mLN,N-二甲基甲酰胺、537mL甲苯混合，在氮气气氛保护下，缓慢升温至132℃，反应6h；释放甲苯，升温至150℃反应5h；降温，去离子水、乙醇洗涤，得到多硝基化合物；
取72g多硝基化合物、245g还原铁粉、4000mL乙醇、2000mL去离子水、1000mL丙酮混合，缓慢加入盐酸溶液，2h加完，反应3h；缓慢加入氢氧化钠溶液，15min加完，反应20min；趁热过滤，水洗，抽滤，真空干燥，得到多氨基化合物；
盐酸溶液的质量浓度为13.7％；盐酸溶液为盐酸的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；氢氧化钠溶液的质量浓度为1.5％；氢氧化钠溶液为氢氧化钠的的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；
取100g多氨基化合物，加入30wt％的氢氧化钾溶液，缓慢加入37.1g丙烯酰氯，反应20min；水洗，干燥，得到不饱和单体；
1.2.二氧化钛的改性：
取1000mL乙醇、760g正硅酸乙酯、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至40℃反应6h；
在38℃温度条件下，加入80g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入600g甲基丙烯酸甲酯、100g不饱和单体、150g马来酸酐、120L乙酸乙酯，升温至60℃，加入0.020g引发剂过氧化苯甲酰，反应8h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取1000g聚碳酸酯、15g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60r/min，
共混温度350℃，共混时间5min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃，干燥时间4h；
S2、注塑成型：
注塑模具温度控制：将模具水平的安装在注塑机内，并对模具进行预加热，使模具加热到前模150℃，后模140℃；并在加热温度达到后再恒温1H；
注塑机炮管螺杆温度控制：1段：350℃～360℃，2段：370℃～375℃，3段：365℃～370℃，4段：355℃～365℃，5段：350℃～355℃，下料口80℃～85℃；
注塑速度：1段：45mm/s，2段：5mm/s,3段：100mm/s,4段：85mm/s,5段：50mm/s。
注塑压力：2500kg/cm2；注塑保压压力：1段：500kg/cm2，2段：1850kg/cm2，3段：1700kg/cm2，4段：1200kg/cm2，5段：500kg/cm2；注塑保压时间：1段：0.05s，2段：
4.0s，3段：3.0s，4段：2.0s，5段：0.5s；
注塑冷却：冷却时间为70s；注塑成型周期：90s。
实施例2
S1、原材料制备：
1.1.不饱和单体的制备：
取172g1,4-哌嗪二乙胺、842g2-三氟甲基-4-氯硝基苯、330g碳酸钾、1911mLN,N-二甲基甲酰胺、478mL甲苯混合，在氮气气氛保护下，缓慢升温至134℃，反应6.5h；释放甲苯，升温至152℃反应5.5h；降温，去离子水、乙醇洗涤，得到多硝基化合物；
取76g多硝基化合物、2605g还原铁粉、4000mL乙醇、2000mL去离子水、1000mL丙酮混合，缓慢加入盐酸溶液，2.5h加完，反应3.5h；缓慢加入氢氧化钠溶液，18min加完，反应20min；趁热过滤，水洗，抽滤，真空干燥，得到多氨基化合物；
盐酸溶液的质量浓度为14.2％；盐酸溶液为盐酸的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；氢氧化钠溶液的质量浓度为1.6％；氢氧化钠溶液为氢氧化钠的的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1
取100g多氨基化合物，加入30wt％的氢氧化钾溶液，缓慢加入37.5g丙烯酰氯，反应25min；水洗，干燥，得到不饱和单体；
1.2.二氧化钛的改性：
取1000mL乙醇、800g正硅酸乙酯、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至2.5，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至50℃反应8h；
在42℃温度条件下，加入90g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应24h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入700g甲基丙烯酸甲酯、140g不饱和单体、180g马来酸酐、100L乙酸乙酯，升温至70℃，加入0.030g引发剂过氧化苯甲酰，反应9h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取1000g聚碳酸酯、22g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为65r/min，
共混温度360℃，共混时间8min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度138℃，干燥时间4.5h；
S2、注塑成型：
注塑模具温度控制：将模具水平的安装在注塑机内，并对模具进行预加热，使模具加热到前模155℃，后模145℃；并在加热温度达到后再恒温1.5H；
注塑机炮管螺杆温度控制：1段：350℃～360℃，2段：370℃～375℃，3段：365℃～370℃，4段：355℃～365℃，5段：350℃～355℃，下料口80℃～85℃；
注塑速度：1段：45mm/s，2段：5mm/s,3段：100mm/s,4段：85mm/s,5段：50mm/s。
注塑压力：2550kg/cm2；注塑保压压力：1段：500kg/cm2，2段：1850kg/cm2，3段：1700kg/cm2，4段：1200kg/cm2，5段：500kg/cm2；注塑保压时间：1段：0.05s，2段：
4.0s，3段：3.0s，4段：2.0s，5段：0.5s；
注塑冷却：冷却时间为75s；注塑成型周期：95s。
实施例3
S1、原材料制备：
1.1.不饱和单体的制备：
取172g1,4-哌嗪二乙胺、848g2-三氟甲基-4-氯硝基苯、345g碳酸钾、1720mLN,N-二甲基甲酰胺、430mL甲苯混合，在氮气气氛保护下，缓慢升温至135℃，反应7h；释放甲苯，升温至155℃反应6h；降温，去离子水、乙醇洗涤，得到多硝基化合物；
取80g多硝基化合物、276g还原铁粉、4000mL乙醇、2000mL去离子水、1000mL丙酮混合，缓慢加入盐酸溶液，3h加完，反应4h；缓慢加入氢氧化钠溶液，20min加完，反应20min；趁热过滤，水洗，抽滤，真空干燥，得到多氨基化合物；
盐酸溶液的质量浓度为14.7％；盐酸溶液为盐酸的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；氢氧化钠溶液的质量浓度为1.7％；氢氧化钠溶液为氢氧化钠的的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；
取100g多氨基化合物，加入30wt％的氢氧化钾溶液，缓慢加入38.1g丙烯酰氯，反应30min；水洗，干燥，得到不饱和单体；
1.2.二氧化钛的改性：
取乙醇、840g正硅酸乙酯、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至60℃反应10h；
在45℃温度条件下，加入100g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应27h；过滤，洗涤，
干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入800g甲基丙烯酸甲酯、180g不饱和单体、200g马来酸酐、乙酸乙酯，升温至80℃，加入0.050g引发剂过氧化苯甲酰，反应10h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取100g聚碳酸酯、30g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为70r/min，共混温度370℃，共混时间10min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度140℃，干燥时间5h；
S2、注塑成型：
注塑模具温度控制：将模具水平的安装在注塑机内，并对模具进行预加热，使模具加热到前模160℃，后模150℃；并在加热温度达到后再恒温2H；
注塑机炮管螺杆温度控制：1段：350℃～360℃，2段：370℃～375℃，3段：365℃～370℃，4段：355℃～365℃，5段：350℃～355℃，下料口80℃～85℃；
注塑速度：1段：45mm/s，2段：5mm/s,3段：100mm/s,4段：85mm/s,5段：50mm/s。
注塑压力：2600kg/cm2；注塑保压压力：1段：500kg/cm2，2段：1850kg/cm2，3段：1700kg/cm2，4段：1200kg/cm2，5段：500kg/cm2；注塑保压时间：1段：0.05s，2段：
4.0s，3段：3.0s，4段：2.0s，5段：0.5s；
注塑冷却：冷却时间为80s；注塑成型周期：100s。
对比例1
S1、原材料制备：
1.1.不饱和单体的制备：
取172g哌嗪、838g2-三氟甲基-4-氯硝基苯、317g碳酸钾、2150mLN,N-二甲基甲酰胺、537mL甲苯混合，在氮气气氛保护下，缓慢升温至132℃，反应6h；释放甲苯，升温至150℃反应5h；降温，去离子水、乙醇洗涤，得到多硝基化合物；
取72g多硝基化合物、245g还原铁粉、4000mL乙醇、2000mL去离子水、1000mL丙酮混合，缓慢加入盐酸溶液，2h加完，反应3h；缓慢加入氢氧化钠溶液，15min加完，反应20min；趁热过滤，水洗，抽滤，真空干燥，得到多氨基化合物；
盐酸溶液的质量浓度为13.7％；盐酸溶液为盐酸的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；氢氧化钠溶液的质量浓度为1.5％；氢氧化钠溶液为氢氧化钠的的醇水溶液，乙醇、去离子水的体积比为1:1；
取100g多氨基化合物，加入30wt％的氢氧化钾溶液，缓慢加入37.1g丙烯酰氯，反应20min；水洗，干燥，得到不饱和单体；
1.2.二氧化钛的改性：
取1000mL乙醇、760g正硅酸乙酯、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至40℃反应6h；
在38℃温度条件下，加入80g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入600g甲基丙烯酸甲酯、100g不饱和单体、150g马来酸酐、120L乙酸乙酯，升温至60℃，加入0.020g引发剂过氧化苯甲酰，反应8h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取1000g聚碳酸酯、15g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60r/min，
共混温度350℃，共混时间5min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃，干燥时间4h；
S2与实施例1相同，得到注塑件。
对比例2
S1、原材料制备：
1.1.不饱和单体的制备：
取34g1,4-哌嗪二乙胺，加入30wt％的氢氧化钾溶液，缓慢加入37.1g丙烯酰氯，反应20min；水洗，干燥，得到不饱和单体；
1.2.二氧化钛的改性：
取1000mL乙醇、760g正硅酸乙酯、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至40℃反应6h；
在38℃温度条件下，加入80g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入600g甲基丙烯酸甲酯、100g不饱和单体、150g马来酸酐、120L乙酸乙酯，升温至60℃，加入0.020g引发剂过氧化苯甲酰，反应8h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取1000g聚碳酸酯、15g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60r/min，
共混温度350℃，共混时间5min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃，干燥时间4h；
S2与实施例1相同，得到注塑件。
对比例3
S1、原材料制备：
取1000mL乙醇、760g正硅酸乙酯、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至40℃反应6h；
在38℃温度条件下，加入80g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入600g甲基丙烯酸甲酯、150g马来酸酐、120L乙酸乙酯，升温至60℃，加入0.020g引发剂过氧化苯甲酰，反应8h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取1000g聚碳酸酯、15g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60r/min，
共混温度350℃，共混时间5min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃，干燥时间4h；
S2与实施例1相同，得到注塑件。
对比例4
S1、原材料制备：
取1000mL乙醇、760g正硅酸乙酯、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至40℃反应6h；
在38℃温度条件下，加入80g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23h；过滤，洗涤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取1000g聚碳酸酯、15g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60r/min，
共混温度350℃，共混时间5min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃，干燥时间4h；
S2与实施例1相同，得到注塑件。
对比例5
S1、原材料制备：
取1000mL乙醇、2000g纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至3，在38℃温度条件下，加入80g烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23h；过滤，洗涤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取1000g聚碳酸酯、15g改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60r/min，
共混温度350℃，共混时间5min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃，干燥时间4h；
S2与实施例1相同，得到注塑件。
对比例6
S1、原材料制备：
取1000g聚碳酸酯、15g二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60r/min，共混温度350℃，共混时间5min；
原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃，干燥时间4h；
S2与实施例1相同，得到注塑件。
实验
取实施例1-3、对比例1-6中得到的注塑件，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
冲击强度：采用摆锤试验对试样的缺口冲击强度进行测试，摆锤能量为5.5kJ/m2；
拉伸强度：采用电子万能试验机对试样的拉伸性能进行测试，参考标准GN/T1040-79，拉伸速率2mm/min；
紫外老化：将试样置于紫外老化箱中，老化15d，再次测试试样的拉伸强度。
拉伸强度(MPa) 冲击强度(kJ/m2) 老化后的拉伸强度(MPa) 黄变(ΔE)
实施例1 74.5 79.4 68.2 1.1
实施例2 78.1 81.2 71.8 0.9
实施例3 80.9 83.6 75.0 0.8
对比例1 72.3 76.2 66.2 1.0
对比例2 69.7 74.3 63.6 1.1
对比例3 67.2 70.9 60.5 1.8
对比例4 63.8 64.3 56.8 2.1
对比例5 61.1 62.4 53.2 3.4
对比例6 59.5 61.2 51.8 4.0
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的注塑件与对比例1-6中得到的注塑件形成对比，检测结果可知，
与对比例相比，实施例1-3中得到的注塑件，其拉伸强度、冲击强度数据较高，老化后的拉伸强度和黄变数据变化较小，这充分说明了本发明实现了对所制注塑件力学性能和抗紫外老化性能的提高。
与实施例1相比，对比例1中的改性二氧化钛将1,4-哌嗪二乙胺替换为等质量的哌嗪，对比例2中的改性二氧化钛将多氨基化合物替换为1,4-哌嗪二乙胺；对比例3中的改性二氧化钛删除了组分不饱和单体；得到的不饱和单体及与甲基丙烯酸酯、马来酸酐的共聚物不再具备支化结构；对比例4中的改性二氧化钛未经过甲基丙烯酸酯、不饱和单体、马来酸酐的共聚改性；对比例5中的改性二氧化钛为烯丙基三甲氧基硅烷改性二氧化钛；对比例6中的改性二氧化钛未经过改性，使得纳米二氧化钛在聚碳酸酯中的光催化作用增强；使得对比例中得到的注塑件，其拉伸强度、冲击强度数据下降；老化后的拉伸强度和黄变数据增大。可知，本发明对注塑件组分及其工艺的设置能够促进其力学性能和抗紫外老化性能的改善。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：包括以下工艺：
S1、原材料干燥：露点设定-50℃，干燥温度135℃～140℃，干燥时间4～5h；
S2、注塑成型：
注塑模具温度控制：将模具水平的安装在注塑机内，并对模具进行预加热，使模具加热到前模150℃～160℃，后模140℃～150℃；并在加热温度达到后再恒温1H～2H；
注塑机炮管螺杆温度控制：1段：350℃～360℃，2段：370℃～375℃，3段：365℃～370℃，4段：355℃～365℃，5段：350℃～355℃，下料口80℃～85℃。
2.根据权利要求1所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述S2中注塑压力：2500～2600kg/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述S2中注塑速度：1段：45mm/s，2段：5mm/s,3段：100mm/s,4段：85mm/s,5段：50mm/s。
4.根据权利要求1所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述S2中注塑保压压力：1段：500kg/cm2，2段：1850kg/cm2，3段：1700kg/cm2，4段：1200kg/cm2，5段：500kg/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述S2中注塑保压时间：1段：0.05s，2段：4.0s，3段：3.0s，4段：2.0s，5段：0.5s。
6.根据权利要求1所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述S2中注塑冷却：冷却时间为70s～80s。
7.根据权利要求1所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述S2中注塑成型周期：90s～100s。
8.根据权利要求1所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述原材料为PC，具体包括以下工艺：
1.1.不饱和单体的制备：
取1,4-哌嗪二乙胺、2-三氟甲基-4-氯硝基苯、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯混合，在氮气气氛保护下，缓慢升温至132～135℃，反应6～7h；释放甲苯，升温至150～155℃反应5～6h；降温，去离子水、乙醇洗涤，得到多硝基化合物；
取多硝基化合物、还原铁粉、乙醇、去离子水、丙酮混合，缓慢加入盐酸溶液，2～3h加完，反应3～4h；缓慢加入氢氧化钠溶液，15～20min加完，反应20min；趁热过滤，水洗，抽滤，真空干燥，得到多氨基化合物；
取多氨基化合物，加入氢氧化钾溶液，缓慢加入丙烯酰氯，反应20～30min；水洗，干燥，得到不饱和单体；
1.2.二氧化钛的改性：
取乙醇、正硅酸乙酯、纳米二氧化钛混合，盐酸调节体系pH至2～3，于封闭、室温温条件下，搅拌反应24h，升温至40～60℃反应6～10h；
在38～45℃温度条件下，加入烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌反应23～27h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅改性二氧化钛；
在氮气气氛保护下，加入甲基丙烯酸甲酯、不饱和单体、马来酸酐、乙酸乙酯，升温至60～80℃，加入引发剂过氧化苯甲酰，反应8～10h；洗涤，抽滤，干燥，得到改性二氧化钛；
(2)与聚碳酸酯共挤：
取聚碳酸酯、改性二氧化钛混合，置于流变仪中共混，转速为60～70r/min，共混温度350～370℃，共混时间5～10min。
9.根据权利要求8所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述步骤1.1中1,4-哌嗪二乙胺、2-三氟甲基-4-氯硝基苯、碳酸钾的摩尔比为1:(4.05～4.10):(2.3～2.5)。
10.根据权利要求8所述的一种精密车载光学加热视窗注塑成型工艺，其特征在于：所述步骤1.2中改性二氧化钛包括以下质量组分：200份纳米二氧化钛、76～84份正硅酸乙酯、8～10份烯丙基三甲氧基硅烷、60～80份甲基丙烯酸甲酯、10～18份不饱和单体、15～20份马来酸酐、0.002～0.005份引发剂。
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