CN116174056A - 连续活化费托合成催化剂的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及费托合成催化剂活化领域，公开了连续活化费托合成催化剂的装置及方法。该装置包括催化剂储仓、移动床反应器、第一气固分离器、第二气固分离器、换热器和合成气进气管，其中换热器通过第四管线与所述第一气固分离器连通，并通过第五管线与所述第二气固分离器连通；所述第五管线在与所述第二气固分离器连通前，还通过第六管线与所述移动床反应器的催化剂出口连通；合成气进气管与所述换热器连通后，再连通所述第五管线。本发明的装置实现了费托催化剂的连续式活化操作，简化工艺操控难度，大大提高生产效率，同时大大降低了催化剂的磨损，为实现费托合成装置的连续置换运转提供了条件。

Description

连续活化费托合成催化剂的装置及方法
技术领域
本发明涉及费托合成催化剂活化领域，具体涉及连续活化费托合成催化剂的装置及方法。
背景技术
煤炭间接液化是以煤炭为原料，经过气化和净化工艺变成干净的合成气后，通过费托合成反应变成大分子的烃类和醇类的过程，是实现煤炭合理、高效和洁净利用的一条重要途径。费托合成反应是煤炭间接液化过程的核心部分，是合成气(H2+CO)在铁、钴、钌等金属催化剂存在条件下合成烃类液体燃料的过程。工业中得到广泛应用的费托合成反应器是具有气液固三相体系的浆态床反应器，其中的固相为催化剂，包括铁基催化剂和钴基催化剂。
费托合成铁基或钴基催化剂出厂时处于氧化态，不具有催化活性，需要进行活化处理，使其具有费托合成催化性能的状态。目前费托催化剂的无论气固相流化床活化过程还是浆态床活化过程都是按批次间歇式操作，即催化剂进入反应器后有一个升温过程，活化完成卸出催化剂后，反应器要有一个降温过程，以承接下一批催化剂，无法实现反应器不间断进料和不间断出料的连续活化运转。无法连续运转的主要原因是气固流化床反应器和浆态床反应器内催化剂的状态是一种较为剧烈的返混状态，如果采用连续进料和连续出料的方式会有部分催化剂在反应器内停留时间较短，甚至没有停留时间，如此则无法保证催化剂完成活化过程，造成部分催化剂不具备费托反应活性或者活性较差。因此只能采用间歇式操作方式以保证反应效果。但间歇式操作，需要频繁调整进气参数、反应器温度和反应压力等参数；每批次加剂和卸剂也需要频繁的开关阀门，操作极其复杂，容易造成装置运行波动，部件损坏；此外降温过程会使反应器存在空置等待的过程，造成反应器利用率不足，影响产能。同时间歇式操作热能利用不足，对于气固流化还存在催化剂磨损的问题，催化剂的磨损不仅造成催化剂损失，磨损的细粉还会堵塞下游费托合成反应器内的滤芯，引发停工检修的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的难以连续活化费托合成催化剂的问题，提供连续活化费托合成催化剂的装置及方法，该装置实现了费托合成催化剂的连续活化，同时解决了催化剂磨损的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种连续活化费托合成催化剂的装置，该装置包括：
催化剂储仓，用于新鲜催化剂的存储；
移动床反应器，所述移动床反应器包括催化剂入口、催化剂出口，活化气体进口和活化尾气出口；所述移动床反应器的催化剂入口通过第一管线与所述催化剂储仓连通；
第一气固分离器，通过第二管线与所述移动床反应器的活化尾气出口连通；
第二气固分离器，通过第三管线与所述移动床反应器的活化气体进口连通；
换热器，通过第四管线与所述第一气固分离器连通，并通过第五管线与所述第二气固分离器连通；所述第五管线在与所述第二气固分离器连通前，还通过第六管线与所述移动床反应器的催化剂出口连通；
合成气进气管，与所述换热器连通后，再连通所述第五管线。
本发明第二方面提供一种连续活化费托合成催化剂的方法，该方法包括：
在程序控制升温条件和活化气体存在下，将新鲜催化剂在移动床反应器中进行第一活化反应，得到第一活化催化剂和第一反应尾气；其中，所述新鲜催化剂的温度为120-180℃；所述第一活化反应的压力为2-3MPa，所述程序控制升温条件包括：沿催化剂的移动方向，以15-25℃/h的升温速率从150℃-220℃升至240℃-450℃，并到温后保温2-8h。
通过上述技术方案，本发明实现了费托催化剂活化工艺由目前的间歇式活化操作改为连续式活化操作，简化工艺操控难度，大大提高生产效率，同时连续式活化操作能够随时为后续费托合成装置提供活化成品催化剂，为降低费托合成装置的单次置换量，保证费托合成反应器稳定运转，甚至为实现费托合成装置的连续置换运转提供了条件；此外，本发明利用移动床反应器可连续操作的优势及气固相返混较小的特点，大大降低了催化剂的磨损。
与现有技术相比，本发明的装置和方法能够高质量地完成费托催化剂活化，最大限度地缩减活化时间。
附图说明
图1是根据本发明一种优选的实施方式的连续活化费托合成催化剂的装置的示意图；
图2是根据本发明另一种优选的实施方式的连续活化费托合成催化剂的装置的示意图；
图3是根据本发明一种优选的实施方式的移动床反应器的升温曲线。
附图标记说明
Figure BDA0003381644160000031
Figure BDA0003381644160000041
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如图1所示，本发明第一方面提供一种连续活化费托合成催化剂的装置，该装置包括：
催化剂储仓1，用于新鲜催化剂的存储；
移动床反应器2，所述移动床反应器2包括催化剂入口、催化剂出口，活化气体进口和活化尾气出口；所述移动床反应器2的催化剂入口通过第一管线101与所述催化剂储仓1连通；
第一气固分离器6，通过第二管线102与所述移动床反应器2的活化尾气出口连通；
第二气固分离器3，通过第三管线103与所述移动床反应器2的活化气体进口连通；
换热器7，通过第四管线104与所述第一气固分离器6连通，并通过第五管线105与所述第二气固分离器3连通；所述第五管线105在与所述第二气固分离器3连通前，还通过第六管线106与所述移动床反应器2的催化剂出口连通；
合成气进气管100，与所述换热器7连通后，再连通所述第五管线105。
本发明利用移动床反应器自身具备连续进料和连续出料特性，将间歇式活化过程改进为连续式活化过程，可以保持物料、气体进出反应器阀门固定开度，反应器各段温度保持恒定，反应压力不变，大大提升装置自动化运转的稳定性和流畅性，提高装置的利用率。移动床反应器采用气固相活化，保证了催化剂活化性能和产能，同时移动床返混较小、线速度小的特点能够大大降低催化剂的磨损。
本发明采用二级换热方式对活化后催化剂的热量高效利用，并配合加热器，将新鲜催化剂在催化剂储仓中加热至120℃-180℃左右，保证催化剂干燥，防止催化剂因为表面吸附水直接进入高温反应器造成烧结，此外还能节约催化剂在反应器中的停留时间。
在本发明中，优选第一气固分离器6和第二气固分离器3均为旋风分离器。第一气固分离器6可分离出活化尾气中夹带的催化剂细粉颗粒；第二气固分离器3除了起到与活化后催化剂梯度降温的作用，还能对活化后催化剂再一次进行筛选，将破碎的催化剂细粉随同入塔的活化气体一起返回移动床反应器内，避免了活化成品催化剂细粉过多，造成下游费托反应过滤堵塞的问题。
在本发明的一种实施方式中，所述该装置还包括：催化剂成品罐4，通过第七管线107与所述第二气固分离器3连通；并通过换热管线200与所述催化剂储仓1连通。进一步的，所述换热管线200内填充有换热介质。
在本实施方式中，催化剂储仓和催化剂成品罐内均设置换热列管，管内为流动的液体或者气体换热介质，采用泵或气体压缩机等装置驱动，固体催化剂颗粒降温后在催化剂成品罐中，在氮气氛围保护下备用，根据使用需要输送至费托合成装置。
在本实施方式中，若仅靠换热管线的换热不满足生产需要时，可在催化剂储仓的入口管路上设置加热器，根据实际需要补足热量。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述换热管线200上设置有驱动装置5和第一加热器11。优选地，所述驱动装置为循环泵。
在本发明的一种实施方式中，该装置还包括：油洗塔8，通过第八管线108与所述换热器7连通，并通过第九管线109与所述合成气进气管100连通。
在本发明的一种优选的实施方式中，在所述第九管线109上设置有循环气压缩机9，且在所述循环气压缩机9前设置驰放气排放口。
在本发明的一种实施方式中，所述第三管线103上设置有第二加热器10，所述第二加热器10位于所述第二气固分离器3与所述移动床反应器2之间。
在本发明的一种实施方式中，在所述第五管线105上的所述第五管线105和第六管线106的连接点到所述第二气固分离器3的管线上设有换热管段。
本发明对换热管段并无特别的限定，只要流体能够在该换热管段中完成换热即可。在一些实施方式中，若流体的流量并不大，现有的管线完全可以满足换热要求的情况下，该换热管段就是第五管线105的一部分，这部分管段位于所述第五管线105和第六管线106的连接点到所述第二气固分离器3之间。在另一些实施方式中，若流体的流量较大，现有的管线不能完全满足换热要求的情况下，需要在第五管线105上另连接一换热管段，该换热管段的管径大于第五管线105的管径，并通过变径器将其与第五管线105连接，该换热管段位于所述第五管线105和第六管线106的连接点到所述第二气固分离器3之间，并与所述第五管线105、第六管线106以及第二气固分离器3连通。优选第二气固分离器3为带换热管段旋风分离器。
本发明装置通过换热器7、换热管线200以及在第二气固分离器3的管线上设有换热管段，充分实现余热的分级利用。
在本发明的一种实施方式中，如图2所示，该装置还包括：气固流化床反应器12，设置在所述第六管线106上；所述气固流化床反应器12包括催化剂进口、催化剂出口、活化气体进口和活化尾气出口，所述气固流化床反应器12的催化剂进口与所述移动床反应器2的催化剂出口连通，所述气固流化床反应器12的催化剂出口与所述第五管线105连通，所述气固流化床反应器12的活化气体进口与所述第三管线103连通，所述气固流化床反应器12的活化尾气出口与所述第二管线102连通。
根据本发明，所述第三管线103通过管线1031与所述移动床反应器2的活化气体进口连通，通过管线1032与所述气固流化床反应器12的活化气体进口连通，因此，所述气固流化床反应器12与所述移动床反应器2串联，管线1031和管线1032并联。
本发明通过在移动床反应器后串联气固流化床反应器，这种设置可以强化活化效果，缩短反应时间。
以上装置能够实现费托合成催化剂的连续活化，同时解决气固流化活化催化剂磨损的问题，并利用连续生产的特点设计了换热系统，大大提高装置热能的利用率。本发明从反应器、工艺流程、操作条件等方面进行设计，保证催化剂得到最佳的反应性能，并大大的提高了催化剂的活化效率。
本发明第二方面提供一种连续活化费托合成催化剂的方法，该方法包括：
在程序控制升温条件和活化气体存在下，将新鲜催化剂在移动床反应器中进行第一活化反应，得到第一活化催化剂和第一反应尾气；其中，所述新鲜催化剂的温度为120-180℃；所述第一活化反应的压力为2-3MPa，所述程序控制升温条件包括：沿催化剂的移动方向，以15-25℃/h的升温速率从150℃-220℃升至240℃-450℃，然后再保温2-8h，优选地，以20℃/h的升温速率从165℃升至265℃，保温2h。
本发明中，氧化态的催化剂在惰性气体氛围内转移到移动床反应器中，反应器直径范围根据规模控制在0.1-10m范围，反应压力为2.0-3.0MPa，反应器入口处温度为150℃-220℃，反应器由上到下温度逐步升高。
优选地，如图3所示为移动床反应器的升温曲线，以20℃/h的升温速率从165℃升至265℃，保温2h。
在本发明的一种实施方式中，该方法还包括：将含有所述第一反应尾气的气固混合气进行第一气固分离以除去催化剂细粉颗粒，得到第一分离气体；
将含有新鲜合成气的原料气与所述第一分离气体进行第一换热，成为预活化气，同时所述第一分离气体经过所述第一换热后成为待净化气；
将所述第一活化催化剂经可选的第二活化反应后，与所述预活化气混合进行第二换热，然后进行第二气固分离，得到活化费托合成催化剂和第二分离气体，将所述第二分离气体作为所述活化气体。
在本发明中，所述活化气体中可以单独选用氢气或者CO，或者氢气与CO的混合气，采用氢气与CO的混合气时，氢气与CO的摩尔比为20:1，优选为10:1。对于铁基费托合成催化剂采用氢气和CO混合的气体活化能够保证催化剂中的金属氧化迅速变为单质金属并在CO的作用下，进一步转化为金属碳化物，金属碳化物为最终活性相，控制氢碳比的范围，是为了防止活化反应过程发生较多的费托合成反应，不利于活性相组分的形成。
在本发明中，所述活化气体的温度为220℃-450℃，优选为220℃-430℃。
在所述第一活化反应中，所述活化气体的空塔气速为0.06-0.2m/s，优选为0.1-0.15m/s。
在本发明的一种实施方式中，该方法还包括：将所述待净化气进行净化处理，并将得到的净化气分为两股，一股作为驰放气释放，另一股经加压处理后作为循环气加入所述原料气中。
在本实施方式中，净化处理的目的是进一步去除其中夹带的催化剂细粉颗粒。
本发明的气体循环过程为：出反应器的气体先经过旋风分离器去除碎粉后的细颗粒催化剂，进入换热器，与新鲜合成气和循环气的混合气体换热降温，进入油洗塔，之后部分作为驰放气释放，大部分进入循环压缩机，之后与合成气合并后，与出反应器的气体换热，经过一段换热管换热后，进入旋风分离器，根据需要经过加热器加热后，之后作为入塔气进入移动床反应器。
在本发明的一种实施方式中，该方法还包括：将所述活化费托合成催化剂与所述新鲜催化剂进行间接换热。
在本实施方式中，所述间接换热通过在所述活化费托合成催化剂与新鲜催化剂之间流动的换热介质传输热量，所述换热介质为油或水蒸汽。
本发明中，催化剂成品罐与新鲜催化剂储仓之间也进行换热，在催化剂储仓和催化剂成品罐内设置换热列管，管内为流动的液体或者气体换热介质，采用泵或气体压缩机等装置驱动，同时在催化剂储仓的入口管路上可以设定加热器，在需要时补足换热不足，固体催化剂颗粒降温后在催化剂成品罐中，在氮气氛围保护下备用，根据使用需要输送至费托合成装置。新鲜催化剂在催化剂储仓中通过换热系统及加热系统保持温度在120℃-180℃范围存储。
进一步地，该方法还包括：对所述换热介质进行可选地加热。
在本实施方式中，若仅靠换热管线的换热就可以满足生产需要时，不需要加热的步骤；若仅靠换热管线的换热不满足生产需要时，可在催化剂储仓的入口管路上设置加热器，根据实际需要补足热量。
在本实施方式中，出移动床反应器的催化剂进入旋风分离的换热管段，与入塔气换热后，一同进入旋风分离器，在旋风分离器内实现气固分离，气体作为入塔气经过加热后进入移动床反应器，固体催化剂颗粒可以直接转移至费托合成反应器使用，或放入催化剂成品罐，在氮气氛围保护下备用。
在本发明的一种实施方式中，该方法还包括：在所述活化气体存在下，将所述第一活化催化剂在气固流化床反应器中进行所述第二活化反应，得到第二活化催化剂和第二反应尾气，所述第二活化催化剂参与所述第二换热。
相应地，将所述第二分离气体分为a股活化气和b股活化气，所述a股活化气用于所述第一活化反应，所述b股活化气用于所述第二活化反应。
催化剂流程为出移动床反应器的催化继续进入气固流化床反应器，同时保证反应器内催化剂一定比例的连续进出量。
所述第二反应尾气加入所述气固混合气，然后再进行第一气固分离。
在本实施方式中，所述第二活化反应的温度为240℃-450℃，压力为2-3MPa；
在本实施方式中，在所述第二活化反应中，所述b股活化气体的空塔气速为0.2-0.8m/s，优选为0.4-0.5m/s。
在本实施方式中，在所述第二活化反应中，床层密相区催化剂颗粒密度为10-30％。
在本发明中，移动床反应器后串联气固流化床反应器的气路流程采用与移动床气路并联形式；催化剂流程为出移动床反应器的催化继续进入气固流化床反应器，同时保证反应器内催化剂每小时10％-50％比例的连续进出量。
在本发明的一种实施方式中，该方法还包括：在所述活化气体进入所述移动床反应器2和所述气固流化床反应器12之前，对所述活化气体进行加热。
在本发明中，所述新鲜催化剂为氧化态费托铁基催化剂或氧化态费托钴基催化剂，所述新鲜催化剂的平均粒径为70-80μm。
本发明的新鲜催化剂属于气固流化领域的Geldart A类颗粒范围，具有良好的气固流化特性。
本发明通过将移动床反应器分段换热以及不同段设置不同排布密度的换热分布管，实现催化剂由上至下，逐步升温的反应过程。
本发明采用气固相反应形式，结合移动床反应器，以及压力、入口线速度的优化工艺，可将反应停留时间控制在7-10h。
本发明的活化过程主要包括活化反应、气固分离和气体压缩循环3个部分，实现了费托合成催化剂的连续式活化过程，可以保持物料、气体进出反应器阀门固定开度，反应器各段温度保持恒定，反应压力不变，大大提升装置自动化运转的稳定性和流畅性，提高装置的利用率。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所用的新鲜催化剂为费托合成铁基催化剂(催化剂中活性物质和载体的重量比为Fe2O3：Cu：K：SiO2＝100:2:3:20)，该新鲜催化剂采用喷雾造粒方法制备，平均粒径为70-90um。
实施例1
如图1所示，移动床反应器2的内径为0.1m，高为18m。
催化剂储仓1内的新鲜催化剂与催化剂成品罐4内的活化费托合成催化剂之间的换热介质为油，采用油泵5驱动换热介质带走催化剂成品罐4内的活化费托合成催化剂的余热，并结合第二加热器11将催化剂储仓1内的新鲜催化剂的温度加热至120℃。
加热后的新鲜催化剂自催化剂储仓1以8kg/h的速度进入移动床反应器2内，在移动床反应器2内，催化剂自上而下移动，同时催化剂温度逐步上升至265℃，并保持265℃继续移动2个小时后，自移动床反应器2排出后，进入旋风分离器3前的一段换热管道内，与经过换热器7的预活化气充分混合换热后进入旋风分离器3，经过分离后的成品催化剂进入催化剂成品罐4，移动床反应器2排出催化剂的速度与催化剂进料量速度相等。
经过与活化后催化剂换热的预活化气通过旋风分离器3后作为活化气体，经过加热器10后进入移动床反应器2，空塔气速控制在0.06m/s，与向下移动的催化剂进行逆向接触后出移动床反应器2，在经过旋风分离6，去除气体中夹带颗粒，与经过压缩机9的循环气及新鲜合成气混合气体换热后，进入油洗塔8，进一步去细微粉尘，之后部分气体作为驰放气排放，部分气体作为循环气通过压缩机9升压后与合成气混合称为原料气。
如此循环，保证移动床反应器2的连续进料和出料，实现整个活化反应系统连续运转。
收集经还原活化后的催化剂S1，并对催化剂S1进行催化性能评价，评价结果见表1。
实施例2
如图1所示，移动床反应器2的内径为0.5m，高为18m。
催化剂储仓1内的新鲜催化剂与催化剂成品罐4内的活化费托合成催化剂之间的换热介质为油，采用油泵5驱动换热介质带走催化剂成品罐4内的活化费托合成催化剂的余热，并结合第二加热器11将催化剂储仓1内的新鲜催化剂的温度加热至120℃。
加热后的新鲜催化剂自催化剂储仓1以230kg/h的速度进入移动床反应器2内，在移动床反应器2内，催化剂自上而下移动，同时催化剂温度逐步上升至265℃，并保持265℃继续移动2个小时后，自移动床反应器2排出后，进入旋风分离器3前的一段换热管道内，与经过换热器7的预活化气充分混合换热后进入旋风分离器3，经过分离后的成品催化剂进入催化剂成品罐4，移动床反应器2排出催化剂的速度与催化剂进料量速度相等。
经过与活化后催化剂换热的预活化气通过旋风分离器3后作为活化气体，经过加热器10后进入移动床反应器2，空塔气速控制在0.06/s，与向下移动的催化剂进行逆向接触后出移动床反应器2，在经过旋风分离6，去除气体中夹带颗粒，与经过压缩机9的循环气及新鲜合成气混合气体换热后，进入油洗塔8，进一步去细微粉尘，之后部分气体作为驰放气排放，部分气体作为循环气通过压缩机9升压后与合成气混合称为原料气。
如此循环，保证移动床连续进料和出料，实现整个活化反应系统连续运转。
收集经还原活化后具有活性态的催化剂S2，并对催化剂S2进行催化性能评价，评价结果见表1。
实施例3
在实施例2的移动床反应器2后串联气固流化床反应器12，如图2所示。
本实施例中，移动床反应器2的内径为0.5m，高为18m；气固流化床反应器12为湍动流化床反应器，其内径为1m，高为15m。
催化剂储仓1内的新鲜催化剂与催化剂成品罐4内的活化费托合成催化剂之间的换热介质为油，采用油泵5驱动换热介质带走催化剂成品罐4内的活化费托合成催化剂的余热，并结合第二加热器11将催化剂储仓1内的新鲜催化剂的温度加热至120℃。
加热后的新鲜催化剂自催化剂储仓1以200kg/h的速度进入移动床反应器2内，在移动床反应器2内，催化剂自上而下移动，同时催化剂温度逐步上升至265℃并在此温度保持2h，之后进入气固流化床反应器12内，气固流化床反应器温度恒定在265℃，出气固流化床反应器12后，进入旋风分离器3前的一段换热管道内，与经过换热器7换热的预活化气充分混合换热后进入旋风分离器3，经过分离后的成品催化剂进入催化剂成品罐4，移动床反应器2和气固流化床反应器12排出催化剂的速度与催化剂进料量速度相等。
经过与活化后催化剂换热的预活化气通过旋风分离器3，并经过加热后，分为两股，一股气体进入移动床反应器2，空塔气速控制在0.06m/s，与向下移动的催化剂进行逆向接触，另一股气体进入气固流化床反应器12，空塔气速为控制在0.5m/s，出两个反应器后气体汇合，在经过旋风分离6，去除气体中夹带颗粒，与经过压缩机9的循环气及新鲜合成气混合气体换热后，进入油洗塔8，进一步去细微粉尘，之后部分气体作为驰放气排放，部分气体作为循环气通过压缩机9升压后与合成气混合称为原料气。
如此循环，保证移动床反应器2和气固流化床反应器12的连续进料和出料，实现整个活化反应系统连续运转。
收集经还原活化后具有活性态的催化剂S3，并对催化剂S3进行催化性能评价，评价结果见表1。
对比例1
采用间歇式气固流化床反应器，其内径为2m，高为21m，进行单批次气固流化床还原，获得活化后的催化剂D1，并对催化剂D1进行催化性能评价，评价结果见表1。
由于催化剂活化主要的性能指标为活化后费托反应的CO转化率以及催化剂的磨损情况(可用收率表示)，因此用CO转化率与催化剂收率的乘积作为综合性能对不同工艺的性能对比，评价结果见表1。
表1催化性能评价结果
催化剂 一氧化碳转化率/％ 催化剂收率/％ 综合性能
S1 96.9％ 98％ 94.96％
S2 96.5％ 97％ 93.61％
S3 97.6％ 95％ 92.72％
D1 97.7％ 91％ 88.91％
通过以上实施例1-3可以看出，实施例1的规模和实施例2的规模不同，除了催化剂的进料速度不同，其余反应条件几乎完全相同，实施例3相较于实施例2多了一个强化反应的气固流化床反应器，从活化后的催化剂的催化性能评价结果来看，最终活化后的催化剂产品的性能相当，一氧化碳的总转化率均大于96％，催化剂收率均高于95％，说明采用本发明的装置及方法用于活化催化剂受规模影响较小，几乎不受规模的限制；实施例3与实施例2相比，实施例4在实施例2的移动床反应器2后串联气固流化床反应器12，从活化后的催化剂产品评价结果来看，一氧化碳总转化率由96.5％提高到了97.6％。说明在移动床反应器后串联气固流化床反应器可以增强催化剂的活化效果。
通过以上实施例2和对比例1可以看出，在实施例2的反应器规模远小于对比例1的情况下，实施例2的催化剂S2的CO转化率略微低于对比例1的催化剂D1的CO转化率，但催化剂S2的催化剂收率远高于催化剂D1的催化剂收率。实施例2的移动床反应器2的内径为0.5m，高为18m，对于现有间歇式气固流化床反应器，同等活化能力的工业示范规模反应器尺寸为直径2m，反应器高度为21m。而现有的间歇式浆态床反应器，现有的同等活化能力的工业反应器尺寸为直径5m，高度32m。由此可见，在相当的催化剂活化能力的情况下下，相对于现有间歇式气固流化床反应器，本发明可以大大减小反应器的规模，大幅降低了催化剂的活化成本，同时提高了催化剂收率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种连续活化费托合成催化剂的装置，其特征在于，该装置包括：
催化剂储仓，用于新鲜催化剂的存储；
移动床反应器，所述移动床反应器包括催化剂入口、催化剂出口，活化气体进口和活化尾气出口；所述移动床反应器的催化剂入口通过第一管线与所述催化剂储仓连通；
第一气固分离器，通过第二管线与所述移动床反应器的活化尾气出口连通；
第二气固分离器，通过第三管线与所述移动床反应器的活化气体进口连通；
换热器，通过第四管线与所述第一气固分离器连通，并通过第五管线与所述第二气固分离器连通；所述第五管线在与所述第二气固分离器连通前，还通过第六管线与所述移动床反应器的催化剂出口连通；
合成气进气管，与所述换热器连通后，再连通所述第五管线。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，该装置还包括：
催化剂成品罐，通过第七管线与所述第二气固分离器连通；并通过换热管线与所述催化剂储仓连通；
优选地，所述换热管线上设置有驱动装置和第一加热器；
优选地，所述换热管线内填充有换热介质。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，该装置还包括：
油洗塔，通过第八管线与所述换热器连通，并通过第九管线与所述合成气进气管连通；
优选地，在所述第九管线上设置有循环气压缩机，且在所述循环气压缩机前设置驰放气排放口。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述第三管线上设置有第二加热器，所述第二加热器位于所述第二气固分离器与所述移动床反应器之间。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，在所述第五管线上的所述第五管线和第六管线的连接点到所述第二气固分离器的管线上设有换热管段。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的装置，其中，该装置还包括：
气固流化床反应器，设置在所述第六管线上；所述气固流化床反应器包括催化剂进口、催化剂出口、活化气体进口和活化尾气出口，所述气固流化床反应器的催化剂进口与所述移动床反应器的催化剂出口连通，所述气固流化床反应器的催化剂出口与所述第五管线连通，所述气固流化床反应器的活化气体进口与所述第三管线连通，所述气固流化床反应器的活化尾气出口与所述第二管线连通。
7.一种连续活化费托合成催化剂的方法，其特征在于，该方法包括：
在程序控制升温条件和活化气体存在下，将新鲜催化剂在移动床反应器中进行第一活化反应，得到第一活化催化剂和第一反应尾气；其中，所述新鲜催化剂的温度为120℃-180℃；所述第一活化反应的压力为2-3MPa，所述程序控制升温条件包括：沿催化剂的移动方向，以15-25℃/h的升温速率从150℃-220℃升至240℃-450℃，并到温后保温2-8h。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，该方法还包括：
将含有所述一反尾气的气固混合气进行第一气固分离以除去催化剂细粉颗粒，得到第一分离气体；
将含有新鲜合成气的原料气与所述第一分离气体进行第一换热，成为预活化气，同时所述第一分离气体经过所述第一换热后成为待净化气；
将所述第一活化催化剂经可选的第二活化反应后，与所述预活化气混合进行第二换热，然后进行第二气固分离，得到活化费托合成催化剂和第二分离气体，将所述第二分离气体作为所述活化气体；
优选地，所述活化气体为氢气和/或CO；
优选地，所述活化气体为氢气与CO的混合气，其中，氢气与CO的摩尔比为20:1，优选为10:1；
优选地，所述活化气体的温度为200℃-450℃，优选为220℃-430℃；
优选地，在所述第一活化反应中，所述活化气体的空塔气速为0.06-0.2m/s，优选为0.1-0.15m/s。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，该方法还包括：将所述待净化气进行净化处理，并将得到的净化气分为两股，一股作为驰放气释放，另一股经加压处理后作为循环气加入所述原料气中。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，该方法还包括：将所述活化费托合成催化剂与所述新鲜催化剂进行间接换热；
优选地，所述间接换热通过在所述活化费托合成催化剂与所述新鲜催化剂之间流动的换热介质传输热量，所述换热介质为油或水蒸汽；
优选地，该方法还包括：对所述换热介质进行可选地加热。
11.根据权利要求8-10中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：
在所述活化气体存在下，将所述第一活化催化剂在气固流化床反应器中进行所述第二活化反应，得到第二活化催化剂和第二反应尾气，所述第二活化催化剂参与所述第二换热；
优选地，将所述第二分离气体分为a股活化气和b股活化气，所述a股活化气用于所述第一活化反应，所述b股活化气用于所述第二活化反应；
优选地，所述二反尾气加入所述气固混合气，然后再进行第一气固分离；
优选地，所述第二活化反应的温度为240℃-450℃，压力为2-3MPa；
优选地，在所述第二活化反应中，所述b股活化气体的空塔气速为0.2-0.8m/s，优选为0.4-0.5m/s。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，该方法还包括：
在所述活化气体进入所述移动床反应器和所述气固流化床反应器之前，对所述活化气体进行加热。
13.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法，其中，所述新鲜催化剂为氧化态费托铁基催化剂或氧化态费托钴基催化剂，所述新鲜催化剂的平均粒径为70-80μm。
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