CN116173940A - 含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学催化剂制备技术领域，具体涉及含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法。含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法，包括以下步骤：反应制备硝酸铬、结晶干燥制备前驱体Cr(NO3)3·9H2O、滤液回收再利用、磁力搅拌溶解、旋转蒸发、干燥焙烧。本发明制备的V‑Cr/TiO2催化剂抗氯中毒能力较强，并且具有催化活性高、选择性高的优点，能够将二氯甲烷等烷烃类氯化物转化为CO2、H2O、HCL，副产物较少，对环境污染更小，更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及化学催化剂制备技术领域，具体涉及含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)指沸点在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压强超过133.32Pa的易挥发性化合物，含氯挥发性有机化合物(CVOCs)具有排放多、危害大、持续久的一类化合物，现有技术一般通过催化燃烧法处理含氯有机废气，催化燃烧法是指催化剂的作用下，在较低温度以及活性氧参与下利用催化剂将含氯有机废气深度氧化分解为CO2、H2O和HCl等毒性较小物质，达到治理的目的。
现有技术生产的催化剂在催化含氯有机废气燃烧时，催化剂中的贵金属和氯物种之间存在较强的相互作用，容易与含氯有机废气中的氯离子发生反应，或与反应后生成的HCl反应，导致催化剂失活。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法。
含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂，化学式为V-Cr/TiO2，包括有1-2份Cr(OH)3溶液、3-4份硝酸试剂、1-2份NH4VO3粉末和1-2gTiO2载体。
含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：反应制备硝酸铬
在反应罐中加入1-2份Cr(OH)3溶液，3-4份相对密度为1-1.4的硝酸试剂，静置，Cr(OH)3溶液与反应试剂反应得到硝酸铬，随后过滤反应溶液，滤液于50-60℃下蒸发至相对密度为1.2-1.4；
S2：结晶干燥制备前驱体Cr(NO3)3·9H2O
向蒸发后的滤液中添加硝酸试剂与结晶晶种，降温静置，令溶液中的硝酸铬结晶，过滤，收集滤液，将硝酸铬结晶通过离心机甩干，得到将硝酸铬晶体，再将硝酸铬晶体放置在空气中干燥，得到前驱体Cr(NO3)3·9H2O；
S3：滤液回收再利用
向所述步骤S2中收集的滤液中加入金属离子稳定剂，再进行蒸馏提纯，得到高浓度硝酸；
S4：磁力搅拌溶解
将NH4VO3和前驱体Cr(NO3)3·9H2O以1：2-3的质量比混合，再将混合物溶于去离子水中，放入磁力搅拌机内，加热至60-70℃，通过磁力搅拌机搅拌溶解；
S5：旋转蒸发
再向磁力搅拌机中加入1-2g的TIO2载体，通过磁力搅拌机搅拌15-30min，随后通过传送带送入旋转蒸发仪中，再向旋转蒸发仪中加入70-80℃的水，升温至65-70℃，通过旋转蒸发仪水浴蒸干，得到中间体Ⅰ；
S6：干燥焙烧
将中间体Ⅰ放置干燥10-12h，再加入马弗炉中，将马弗炉升温至500-600℃，焙烧4-5h，得到V-Cr/TiO2催化剂。
进一步地，所述步骤S3滤液回收再利用的具体步骤包括：
S3.1：将滤液加入蒸馏瓶中，蒸馏瓶内感应到重力则打开金属离子稳定剂存放槽的开关，持续小份地加入金属离子稳定剂；
S3.2：随后通过加热装置开始加热蒸馏瓶，对滤液进行蒸馏，蒸馏过程中滤液中的硝酸在高温环境下气化，硝酸蒸汽通过蒸馏瓶瓶口，蒸馏瓶瓶口感应蒸汽通过则关闭金属离子稳定剂存放槽的阀门；
S3.3：硝酸溶液被加热为硝酸蒸汽离开蒸馏瓶，并进入冷凝器中，得到高浓度硝酸，蒸馏瓶内感应到滤液重量下降，则关闭开关，不再向蒸馏瓶中加入金属离子稳定剂，并且蒸馏结束后，蒸馏瓶瓶口感应不到蒸汽，再次打开金属离子稳定剂的阀门，直到新的溶液进入，则打开开关，重复蒸馏过程。
进一步地，所述步骤S2结晶干燥制备前驱体Cr(NO3)3·9H2O的具体步骤包括：
S2.1：向蒸发后的滤液中添加0.1-0.5份的硝酸试剂，和0.5-1份结晶晶种，缓慢搅拌2-5min；
S2.2：将溶液通过冰水浴降温至-10-0℃，静置20-60min，令溶液中的硝酸铬结晶，得到固液混合物；
S2.3：将得到的固液混合物过滤，排出滤液并收集起来，剩下的固体结晶通过离心机离心10-30min甩干，得到将硝酸铬晶体，再将硝酸铬晶体放置在加热干燥机中20-60min干燥，直至硝酸气味消失，得到前驱体Cr(NO3)3·9H2O。
进一步地，所述步骤S4磁力搅拌溶解的具体步骤包括：
S4.1：将NH4VO3粉末和前驱体Cr(NO3)3·9H2O以1：2-3的质量比混合，再将混合物溶于去离子水中；
S4.2：将去离子水放入磁力搅拌机内，使溶解了混合物的去离子水升温至50-60℃，通过磁力搅拌机搅拌10-30min溶解NH4VO3和前驱体Cr(NO3)3·9H2O，并充分反应。
进一步地，在所述步骤S2.3中，通过加热干燥机干燥得到的前驱体Cr(NO3)3·9H2O携带一定温度，随后通过输送装置保温输送前驱体Cr(NO3)3·9H2O，使得前驱体Cr(NO3)3·9H2O温度维持在60-65℃，随后在所述步骤S4.1中，预处理去离子水，将去离子水加热至60-65℃，再将去离子水加入磁力搅拌机中，将去离子水温度维持在50-60℃，随后进行磁力搅拌。
进一步地，所述结晶晶种为九水合硝酸铬晶种。
进一步地，所述金属离子稳定剂为1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑。
有益效果是：1、本发明制备的V-Cr/TiO2催化剂抗氯中毒能力较强，并且具有催化活性高、选择性高的优点，能够将二氯甲烷等烷烃类氯化物转化为CO2、H2O、HCL，副产物较少，对环境污染更小，更加环保。
2、本发明在制备V-Cr/TiO2催化剂过程中，可以将硝酸试剂通过加入金属离子稳定剂，并蒸馏，达到对硝酸试剂进行回收再利用的效果，提高了试剂的利用率，节省了成本。
附图说明
图1为本发明的实施例所采用的含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂，化学式为V-Cr/TiO2，包括有1份Cr(OH)3溶液、4份硝酸试剂、1份NH4VO3粉末和2gTiO2载体。
含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：反应制备硝酸铬
在反应罐中加入1份Cr(OH)3溶液，3.5份相对密度为1.4的硝酸试剂，静置，Cr(OH)3溶液与反应试剂反应得到硝酸铬，随后过滤反应溶液，滤液于50-60℃下蒸发至相对密度为1.4。
S2：结晶干燥制备前驱体Cr(NO3)3·9H2O
S2.1：向蒸发后的滤液中添加0.5份的硝酸试剂，和1份九水合硝酸铬晶种，缓慢搅拌3min；
S2.2：将溶液通过冰水浴降温至-10℃，静置20min，令溶液中的硝酸铬结晶，得到固液混合物；
S2.3：将得到的固液混合物过滤，排出滤液并收集起来，剩下的固体结晶通过离心机离心20min甩干，得到将硝酸铬晶体，再将硝酸铬晶体放置在加热干燥机中30min干燥，直至硝酸气味消失，得到前驱体Cr(NO3)3·9H2O。
S3：滤液回收再利用
S3.1：将滤液加入蒸馏瓶中，蒸馏瓶内感应到重力则打开1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑存放槽的开关，持续小份地加入1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑；
S3.2：随后通过加热装置开始加热蒸馏瓶，对滤液进行蒸馏，蒸馏过程中滤液中的硝酸在高温环境下气化，硝酸蒸汽通过蒸馏瓶瓶口，蒸馏瓶瓶口感应蒸汽通过则关闭1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑存放槽的阀门；
S3.3：硝酸溶液被加热为硝酸蒸汽离开蒸馏瓶，并进入冷凝器中，得到高浓度硝酸，蒸馏瓶内感应到滤液重量下降，则关闭开关，不再向蒸馏瓶中加入1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑，并且蒸馏结束后，蒸馏瓶瓶口感应不到蒸汽，再次打开1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑存放槽的阀门，直到新的溶液进入，则打开开关，重复蒸馏过程。
S4：磁力搅拌溶解
S4.1：将NH4VO3粉末和前驱体Cr(NO3)3·9H2O以1：2的质量比混合，再将混合物溶于去离子水中，并且，在所述步骤S2.3中，通过加热干燥机干燥得到的前驱体Cr(NO3)3·9H2O携带一定温度，随后通过输送装置保温输送前驱体Cr(NO3)3·9H2O，使得前驱体Cr(NO3)3·9H2O温度维持在65℃，随后在所述步骤S4.1中，预处理去离子水，将去离子水加热至65℃，；
S4.2：再将去离子水加入磁力搅拌机中，将去离子水温度维持在60℃，随后进行磁力搅拌，通过磁力搅拌机搅拌20min溶解NH4VO3和前驱体Cr(NO3)3·9H2O，并充分反应。
S5：旋转蒸发
再向磁力搅拌机中加入2g的TIO2载体，通过磁力搅拌机搅拌20min，随后通过传送带送入旋转蒸发仪中，再向旋转蒸发仪中加入70℃的水，升温至65℃，通过旋转蒸发仪水浴蒸干，得到中间体Ⅰ。
S6：干燥焙烧
将中间体Ⅰ放置干燥12h，再加入马弗炉中，将马弗炉升温至600℃，焙烧4h，得到V-Cr/TiO2催化剂，在24小时的连续稳定性测试中，V-Cr/TiO2催化剂的活性并没有发生很明显的下降，说明V-Cr/TiO2催化剂抗氯中毒能力较强，具有较好的稳定性。
实施例2
含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂，化学式为V-Cr/TiO2，包括有1.5份Cr(OH)3溶液、3.5份硝酸试剂、1.5份NH4VO3粉末和1.5gTiO2载体。
含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1：反应制备硝酸铬
在反应罐中加入1.5份Cr(OH)3溶液，3份相对密度为1.4的硝酸试剂，静置，Cr(OH)3溶液与反应试剂反应可得硝酸铬，随后过滤反应溶液，滤液于50℃下蒸发至相对密度为1.4。
S2：结晶干燥制备前驱体Cr(NO3)3·9H2O
S2.1：向蒸发后的滤液中添加0.5份的硝酸试剂，和1份九水合硝酸铬晶种，缓慢搅拌3min；
S2.2：将溶液通过冰水浴降温至-5℃，静置40min，令溶液中的硝酸铬结晶，得到固液混合物；
S2.3：将得到的固液混合物过滤，排出滤液并收集起来，剩下的固体结晶通过离心机离心20min甩干，得到将硝酸铬晶体，再将硝酸铬晶体放置在加热干燥机中30min干燥，直至硝酸气味消失，得到前驱体Cr(NO3)3·9H2O。
S3：滤液回收再利用
S3.1：将滤液加入蒸馏瓶中，蒸馏瓶内感应到重力则打开1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑存放槽的开关，持续小份地加入1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑；
S3.2：随后通过加热装置开始加热蒸馏瓶，对滤液进行蒸馏，蒸馏过程中滤液中的硝酸在高温环境下气化，硝酸蒸汽通过蒸馏瓶瓶口，蒸馏瓶瓶口感应蒸汽通过则关闭1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑存放槽的阀门；
S3.3：硝酸溶液被加热为硝酸蒸汽离开蒸馏瓶，并进入冷凝器中，得到高浓度硝酸，蒸馏瓶内感应到滤液重量下降，则关闭开关，不再向蒸馏瓶中加入1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑，并且蒸馏结束后，蒸馏瓶瓶口感应不到蒸汽，再次打开1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑存放槽的阀门，直到新的溶液进入，则打开开关，重复蒸馏过程。
S4：磁力搅拌溶解
S4.1：将NH4VO3粉末和前驱体Cr(NO3)3·9H2O以1：2.4的质量比混合，再将混合物溶于去离子水中，并且，在所述步骤S2.3中，通过加热干燥机干燥得到的前驱体Cr(NO3)3·9H2O携带一定温度，随后通过输送装置保温输送前驱体Cr(NO3)3·9H2O，使得前驱体Cr(NO3)3·9H2O温度维持在60℃，随后在所述步骤S4.1中，预处理去离子水，将去离子水加热至60℃，；
S4.2：再将去离子水加入磁力搅拌机中，将去离子水温度维持在60℃，随后进行磁力搅拌，通过磁力搅拌机搅拌20min溶解NH4VO3和前驱体Cr(NO3)3·9H2O，并充分反应。
S5：旋转蒸发
再向磁力搅拌机中加入1.5g的TIO2载体，通过磁力搅拌机搅拌20min，随后通过传送带送入旋转蒸发仪中，再向旋转蒸发仪中加入70℃的水，升温至65℃，通过旋转蒸发仪水浴蒸干，得到中间体Ⅰ。
S6：干燥焙烧
将中间体Ⅰ放置干燥12h，再加入马弗炉中，将马弗炉升温至500℃，焙烧5h，得到V-Cr/TiO2催化剂，在24小时的连续稳定性测试中，V-Cr/TiO2催化剂的活性并没有发生很明显的下降，说明V-Cr/TiO2催化剂抗氯中毒能力较强，具有较好的稳定性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂，其特征在于，化学式为V-Cr/TiO2，包括有1-2份Cr(OH)3溶液、3-4份硝酸试剂、1-2份NH4VO3粉末和1-2gTiO2载体。
2.含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：反应制备硝酸铬
在反应罐中加入1-2份Cr(OH)3溶液，3-4份相对密度为1-1.4的硝酸试剂，静置，Cr(OH)3溶液与反应试剂反应得到硝酸铬，随后过滤反应溶液，滤液于50-60℃下蒸发至相对密度为1.2-1.4；
S2：结晶干燥制备前驱体Cr(NO3)3·9H2O
向蒸发后的滤液中添加硝酸试剂与结晶晶种，降温静置，令溶液中的硝酸铬结晶，过滤，收集滤液，将硝酸铬结晶通过离心机甩干，得到将硝酸铬晶体，再将硝酸铬晶体放置在空气中干燥，得到前驱体Cr(NO3)3·9H2O；
S3：滤液回收再利用
向所述步骤S2中收集的滤液中加入金属离子稳定剂，再进行蒸馏提纯，得到高浓度硝酸；
S4：磁力搅拌溶解
将NH4VO3和前驱体Cr(NO3)3·9H2O以1：2-3的质量比混合，再将混合物溶于去离子水中，放入磁力搅拌机内，加热至60-70℃，通过磁力搅拌机搅拌溶解；
S5：旋转蒸发
再向磁力搅拌机中加入1-2g的TIO2载体，通过磁力搅拌机搅拌15-30min，随后通过传送带送入旋转蒸发仪中，再向旋转蒸发仪中加入70-80℃的水，升温至65-70℃，通过旋转蒸发仪水浴蒸干，得到中间体Ⅰ；
S6：干燥焙烧
将中间体Ⅰ放置干燥10-12h，再加入马弗炉中，将马弗炉升温至500-600℃，焙烧4-5h，得到V-Cr/TiO2催化剂。
3.根据权利要求2所述的含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤S3滤液回收再利用的具体步骤包括：
S3.1：将滤液加入蒸馏瓶中，蒸馏瓶内感应到重力则打开金属离子稳定剂存放槽的开关，持续小份地加入金属离子稳定剂；
S3.2：随后通过加热装置开始加热蒸馏瓶，对滤液进行蒸馏，蒸馏过程中滤液中的硝酸在高温环境下气化，硝酸蒸汽通过蒸馏瓶瓶口，蒸馏瓶瓶口感应蒸汽通过则关闭金属离子稳定剂存放槽的阀门；
S3.3：硝酸溶液被加热为硝酸蒸汽离开蒸馏瓶，并进入冷凝器中，得到高浓度硝酸，蒸馏瓶内感应到滤液重量下降，则关闭开关，不再向蒸馏瓶中加入金属离子稳定剂，并且蒸馏结束后，蒸馏瓶瓶口感应不到蒸汽，再次打开金属离子稳定剂的阀门，直到新的溶液进入，则打开开关，重复蒸馏过程。
4.根据权利要求2所述的含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤S2结晶干燥制备前驱体Cr(NO3)3·9H2O的具体步骤包括：
S2.1：向蒸发后的滤液中添加0.1-0.5份的硝酸试剂，和0.5-1份结晶晶种，缓慢搅拌2-5min；
S2.2：将溶液通过冰水浴降温至-10-0℃，静置20-60min，令溶液中的硝酸铬结晶，得到固液混合物；
S2.3：将得到的固液混合物过滤，排出滤液并收集起来，剩下的固体结晶通过离心机离心10-30min甩干，得到将硝酸铬晶体，再将硝酸铬晶体放置在加热干燥机中20-60min干燥，直至硝酸气味消失，得到前驱体Cr(NO3)3·9H2O。
5.根据权利要求4所述的含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤S4磁力搅拌溶解的具体步骤包括：
S4.1：将NH4VO3粉末和前驱体Cr(NO3)3·9H2O以1：2-3的质量比混合，再将混合物溶于去离子水中；
S4.2：将去离子水放入磁力搅拌机内，使溶解了混合物的去离子水升温至50-60℃，通过磁力搅拌机搅拌10-30min溶解NH4VO3和前驱体Cr(NO3)3·9H2O，并充分反应。
6.根据权利要求5所述的含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法，其特征在于，在所述步骤S2.3中，通过加热干燥机干燥得到的前驱体Cr(NO3)3·9H2O携带一定温度，随后通过输送装置保温输送前驱体Cr(NO3)3·9H2O，使得前驱体Cr(NO3)3·9H2O温度维持在60-65℃，随后在所述步骤S4.1中，预处理去离子水，将去离子水加热至60-65℃，再将去离子水加入磁力搅拌机中，将去离子水温度维持在50-60℃，随后进行磁力搅拌。
7.根据权利要求4所述的含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法，其特征在于，所述结晶晶种为九水合硝酸铬晶种。
8.根据权利要求3所述的含氯有机废气低温催化燃烧的抗氯催化剂及其制备方法，其特征在于，所述金属离子稳定剂为1-苯基-5-巯基-1H-四氮唑。
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