CN116173851A - 一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法 - Google Patents

一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法 Download PDF

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王宝文
师红飞
陈飞
付清营
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Abstract

本发明公开了一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，属于化工聚醚反应技术领域，其特征在于，所述预反应温度控制系统直接控制预反应釜循环物料的温度，间接控制预反应釜反应温度，预反应釜产出合格中间体后，进入所述主反应温度控制系统作用，主反应温度控制系统同时控制主反应釜双循环物料温度，间接控制主反应釜反应温度，解决了现有装置使用导热水系统进行反应釜温度控制在生产过程中预反应釜和主反应釜存在温度控制不稳定，温度波动大的技术问题，主要应用于聚醚单体生产反应釜温度控制。

Description

一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法
技术领域
本发明涉及化工聚醚反应技术领域，具体涉及一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法。
背景技术
聚醚单体生产工艺历经近百年的发展，已成为一种较为成熟的工艺技术。该工艺是指以环氧乙烷为原料，与各类起始剂(比如分子内含有活泼氢的乙二醇、脂肪醇等)在催化剂作用下发生加成聚合反应，生产各种规格的聚醚大单体产品。这类生产工艺的特点主要包括：是强放热反应(反应热约为2140kJ/kgEO)；反应为间歇反应，产物粘度大，易堵；反应原料含环氧乙烷(EO)气体(易燃易爆且高毒)，一旦泄露极易发生火灾和爆炸造成重大安全事故。
聚合反应机理复杂，具有大滞后、大惯性、非线性等特征。反应温度控制是影响产品质量的重要因素。装置异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚预反应与主反应滴加环氧乙烷时，受设备及现场实际运行情况的影响，常规工艺包反应釜温度控制方案采用反应釜温度串级循环换热器出口温度后再分程控制冷热水阀门的方式，此方法再采用导热油作为撤热介质时，控制效果较好，但是再导热水撤热的生产系统中受冷热水调节阀形式、现场管线匹配度、循环换热器效能及反应釜物料循环量等因素的影响，无法有效控制反应釜温度，
反应过程中，反应釜的温度主要通过导热水系统来控制，导热水温度通过调节冷水与热水的配比来控制，传统的温度控制方案是一个串级控制，以反应釜物料循环温度为主回路，冷热水混合后的温度为副环，副回路的执行器分别是导热水系统的冷水阀和热水阀，冷热水阀采用交叉分程控制，受制聚合反应本身就具有非线性、惯性大、温度滞后大等难以控制的特征和冷热水调节阀形式、现场管线匹配度、循环换热器效能及反应釜物料循环量等因素的影响，控制误差达±6℃，且时常出现超温，不符合装置生产要求。同时该温度控制系统的干扰因素众多，在生产过程中经常超温且反应釜温度重复性不好，操作人员操作难度大，劳动强度大，生产周期不可控。
为此，我司提出一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法。
发明内容：
发明目的：本发明要提供一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，来解决现有装置使用导热水系统进行反应釜温度控制在生产过程中预反应釜和主反应釜存在温度控制不稳定，温度波动大的技术问题。
本发明具体技术方案如下：
一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，包括预反应温度控制系统作用步骤和主反应温度控制系统作用步骤，其特征在于，所述预反应温度控制系统直接控制预反应釜循环物料的温度，间接控制预反应釜反应温度，预反应釜产出合格中间体后，进入所述主反应温度控制系统作用，主反应温度控制系统同时控制主反应釜双循环物料温度，间接控制主反应釜反应温度。
进一步的，所述预反应温度控制系统作用步骤，包括以下步骤：
步骤1：预反应釜进料、升温：
打开链起始剂进料阀门Ⅰ向预反应釜加入链起始剂，由质量流量计Ⅰ进行计量，预反应釜液位计Ⅰ监测到预反应釜液位达到5-15％，打开循环泵入口阀门Ⅱ启动循环泵Ⅰ，预反应釜内的链起始剂开始通过循环换热器Ⅰ进行循环，质量流量计Ⅰ累计值达1000-2000kg后，关闭链起始剂进料阀门Ⅰ，打开热水阀门Ⅲ向循环换热器Ⅰ壳层通入热水，给循环换热器Ⅰ管层的链起始剂升温，温度计Ⅱ监测到预反应釜内链起始剂温度上升到85-95℃，打开预反应环氧乙烷进料阀Ⅳ，向预反应釜内滴加环氧乙烷，调节环氧乙烷进料阀Ⅳ控制质量流量计Ⅱ流速在0-3000kg/h。
步骤2：预反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至预反应釜的同时预反应釜温度控制系统投入自动，温度控制系统的设定值在100-120℃范围内自动设定，环氧乙烷依托于环氧乙烷进料阀Ⅳ和质量流量计Ⅱ持续自动滴加。预反应釜温度控制系统以循环换热器Ⅰ出口温度计Ⅰ监测值作为温度控制系统的测量值，温度控制系统设定值为100-120℃，温度控制系统的输出控制热水阀Ⅲ和冷水阀Ⅴ的开度，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000031
Figure BDA0004011271710000032
温度控制系统控制热水和冷水的配比，进而控制进入循环换热器Ⅰ壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度Ⅰ在温度控制系统设定值±2℃范围内。循环换热器Ⅰ出口物料温度Ⅰ稳定后，预反应釜内反应物料的温度Ⅱ在目标温度±1.5℃范围。
步骤3：预反应釜防超温超前控制：
预反应釜在滴加环氧乙烷过程中，温度计Ⅱ监测到温度超过100-128℃，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ会自动减小开度，质量流量计Ⅱ测量值降低500-1000kg/h的流速，预反应釜内物料反应强度减弱，反应釜内物料温度Ⅱ停止上涨，当温度控制系统检测到温度Ⅱ出现下降趋势后，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ恢复至原开度。在整个预反应环氧乙烷的滴加过程中，预反应釜物料温度Ⅱ保持在目标温度±1.5℃范围。
步骤4：熟化阶段控温：
预反应环氧乙烷质量流量计Ⅱ累积值达到5000-9000kg后，关闭环氧乙烷调节阀Ⅳ，反应进入熟化阶段，预反应温度控制系统设定值在原基础上自动提升2-8℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段预反应釜内物料温度Ⅱ控制在100-140℃，整个熟化过程持续20-90mi n，预反应釜熟化后的中间体进入主反应釜进一步反应。
进一步的，所述主反应温度控制系统，包括以下步骤：
步骤1：主反应釜进料、升温：
打开阀门Ⅵ向主反应釜加入中间体，由质量流量计Ⅲ计量，液位计Ⅱ监测到主反应釜液位达到15-25％后，打开阀门Ⅶ启动循环泵Ⅱ，主反应釜内的中间体开始通过循环换热器Ⅱ进行循环，此循环为主反应釜小循环；
小循环建立后，液位计Ⅱ监测到液位达到20-30％时，打开阀门Ⅷ启动循环泵Ⅲ，主反应釜内的中间体开始通过循环换热器Ⅲ进行循环，此循环为主反应釜大循环；
质量流量计Ⅲ累计值达到4000-8000kg后，关闭阀门Ⅵ，打开热水阀门Ⅸ和热水阀门XI分别向循环换热器Ⅱ和循环换热器Ⅲ的壳层通入热水，给循环换热器管层的中间体升温，主反应釜内物料温度计Ⅲ监测到中间体温度达到85-100℃后，打开主反应环氧乙烷进料阀XⅢ，向主反应釜内滴加环氧乙烷，调节阀门XⅢ控制质量流量计Ⅳ流速在0-12000kg/h。
步骤2：主反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至主反应釜的同时，主反应小循环及主反应大循环的温度自动控制系统启动，大循环换热器Ⅲ出口温度计Ⅳ监测值作为大循环温度控制系统的测量值，大循环温度控制系统的设定值通常在115-125℃范围内，小循环换热器Ⅱ出口温度计Ⅴ监测值作为小循环温度控制系统的测量值，小循环温度控制系统的设定值通常在110-125℃范围内，大循环温度控制系统输出控制热水阀XI和冷水阀XⅡ，小循温度控制系统输出控制热水阀Ⅸ和冷水阀Ⅹ，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000051
Figure BDA0004011271710000052
Figure BDA0004011271710000061
Figure BDA0004011271710000062
Figure BDA0004011271710000063
温度控制系统控制热水和冷水的配比，控制进入循环换热器Ⅲ和循环换热器Ⅱ壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度计Ⅳ、温度计Ⅴ在温度控制系统设定值的±2℃范围内，循环换热器Ⅲ出口温度和循环换热器Ⅱ出口温度稳定后，主反应釜内反应物料的温度Ⅲ恒定在目标温度±1.5℃范围。
步骤3：熟化阶段控温：
主反应环氧乙烷质量流量计Ⅳ累积值达到10000-36000kg后，关闭环氧乙烷进料阀XⅢ，反应进入熟化阶段，主反应温度控制系统设定值在原基础上自动提升2-8℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段主反应釜内物料温度Ⅲ控制在120-160℃，整个熟化过程持续20-90mi n。
本发明具有以下有益效果：
我们将复杂控制简单化，降低干扰因素的引入，不再采用传统串级和交叉分程控制冷热水调节阀，直接选择换热器出口物料温度作为控制参数，通过新的温度控制系统实现了冷热水阀门开度的特定搭配，整个温度控制过程全自动，不需要人为干预。同时，我们还实现了以下功能：反应釜温度超过设定值，环氧乙烷滴加量自动降低，保证反应釜温度不超限；监测到反应釜温度有回落趋势后，环氧乙烷滴加量自动回到原设定值；在反应的熟化阶段，温度控制器的设定值自动提升，保证熟化效果；实现了整个生产过程完全智能化控制；
原设计方案的反应釜的温度控制是一个串级控制，以反应釜物料循环温度为主回路，冷热水混合后的温度为副环，副回路的执行器分别是导热水系统的冷水阀和热水阀，冷热水阀采用交叉分程控制，受制聚合反应的特征和冷热水调节阀形式、现场管线匹配度、循环换热器效能及反应釜物料循环量等因素的影响，在生产过程中经常超温且反应釜温度重复性不好，操作人员操作难度大，劳动强度大，生产周期不可控；
与现有技术相比，本方案替代了原设计方案的反应釜的温度控制，使用本方法的的温度控制系统后操作简便、温度控制稳定、重复性好、反应周期缩短，对提升产品质量，降低生产成本，避免资源浪费具有重大意义。
附图说明
图1为本发明中预反应釜示意图；
图2为本发明中主反应釜示意图。
图中：1、链起始剂进料阀；2、链起始剂质量流量计；3、环氧乙烷进料阀；4、预反应釜环氧乙烷质量流量计；5、循环换热器热水阀；6、循环换热器冷水阀；7、预反应釜循环换热器；8、循环换热器出口温度；9、预反应釜物料温度计；10、预反应釜物料液位计；11、预反应釜；12、循环泵入口阀；13、预反应釜物料循环泵；14、主反应釜中间体进料阀；15、中间体质量流量计；16、主反应釜环氧乙烷进料阀；17、环氧乙烷质量流量计；18、大循环换热器热水阀；19、大循环换热器冷水阀；20、大循环换热器；21、大循环换热器出口温度；22、小循环换热器热水阀；23、小循环换热器冷水阀；24、小循环换热器；25、小循环换热器出口温度；26、主反应釜物料温度计；27、主反应釜物料液位计；28、大循环泵；29、小循环泵；30、主反应釜；31、主反应釜大循环泵入口阀；32、主反应釜小循环泵入口阀。
具体实施方式
本发明是一种全新的聚醚单体反应釜温度自动控制方法，其要点在于：
直接选择换热器出口物料温度作为控制参数，采用新的温度控制系统实现了冷热水阀门开度的特定搭配，实现了：反应釜温度超过设定值，环氧乙烷滴加量自动降低；监测到反应釜温度有回落趋势后，环氧乙烷滴加量自动回到原设定值；在反应的熟化阶段，温度控制器的设定值自动提升；在采用全新的温度控制系统后反应釜温度控制稳定、重复性好。
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但不能因此将本发明限制在所述实施例范围之内。
原控制方法：
原控制方案中，预反应环氧乙烷正常滴加流速为1800kg/h，使用新的反应釜温度控制方法后，环氧乙烷的滴加流速可以提升至2400kg/h，这样可以缩短反应时间，提高生产效率；传统的温度控制方案是一个串级控制，以预反应釜循环换热器出口物料温度为主环，冷热水混合后的温度为副环，副回路的执行器分别是导热水系统的冷水阀和热水阀，冷热水阀采用交叉分程控制，受制聚合反应的特征和冷热水调节阀形式、现场管线匹配度、循环换热器效能及反应釜物料循环量等因素共同影响，该温度控制系统的干扰因素众多，换热系统复杂等多方面影响控制效果，反应釜温度控制误差达±6℃，且时常出现超温，不符合装置生产要求。
原控制方案预反应冷热水阀门阀位对应关系表：
Figure BDA0004011271710000091
Figure BDA0004011271710000092
原控制方案中，主反应环氧乙烷正常滴加流速为8500kg/h，使用新的反应釜温度控制方法后，环氧乙烷的滴加流速可以提升至10500kg/h，这样可以缩短反应时间，提高生产效率。主反应釜有两个物料循环撤热系统，传统的温度控制方案是一个串级控制，以主反应釜循环换热器出口物料温度为主环，冷热水混合后的温度为副环，副回路的执行器分别是导热水系统的冷水阀和热水阀，冷热水阀采用交叉分程控制，受制聚合反应的特征和冷热水调节阀形式、现场管线匹配度、循环换热器效能及反应釜物料循环量等因素共同影响，该温度控制系统的干扰因素众多，换热系统复杂等多方面影响控制效果，反应釜温度控制误差达±6℃，且时常出现超温，不符合装置生产要求。
原控制方案主反应冷热水阀门阀位对应关系表：
Figure BDA0004011271710000101
Figure BDA0004011271710000102
Figure BDA0004011271710000103
Figure BDA0004011271710000104
实施例1
一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，包括预反应温度控制系统作用步骤和主反应温度控制系统作用步骤，其特征在于，所述预反应温度控制系统直接控制预反应釜11循环物料的温度，间接控制预反应釜11反应温度，预反应釜11产出合格中间体后，进入所述主反应温度控制系统作用，主反应温度控制系统同时控制主反应釜30双循环物料温度，间接控制主反应釜30反应温度。
所述预反应温度控制系统作用步骤，包括以下步骤：
步骤1：预反应釜进料、升温：
打开链起始剂进料阀门Ⅰ1向预反应釜11加入链起始剂，由质量流量计Ⅰ2进行计量，预反应釜液位计Ⅰ10监测到预反应釜11液位达到7％，打开循环泵入口阀门Ⅱ12启动循环泵Ⅰ13，预反应釜内的链起始剂开始通过循环换热器Ⅰ7进行循环，质量流量计Ⅰ2累计值达到1185kg后，关闭链起始剂进料阀门Ⅰ1，打开热水阀门Ⅲ5向循环换热器Ⅰ7壳层通入热水，给循环换热器Ⅰ7管层的链起始剂升温，温度计Ⅱ9监测到预反应釜11内链起始剂温度上升到92℃，打开预反应环氧乙烷进料阀Ⅳ3，向预反应釜11内滴加环氧乙烷，调节环氧乙烷进料阀Ⅳ3控制质量流量计Ⅱ4流速在2300kg/h。
步骤2：预反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至预反应釜11的同时预反应釜温度控制系统投入自动，温度控制系统的设定值自动设置为112℃，环氧乙烷依托于环氧乙烷进料阀Ⅳ3和质量流量计Ⅱ4持续自动滴加。预反应釜温度控制系统以循环换热器Ⅰ7出口温度计Ⅰ8监测值作为温度控制系统的测量值，温度控制系统的输出控制热水阀Ⅲ5和冷水阀Ⅴ6的开度，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000121
Figure BDA0004011271710000122
温度控制系统控制热水和冷水的配比，进而控制进入循环换热器Ⅰ7壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度Ⅰ8在112±2℃范围内。循环换热器Ⅰ7出口物料温度Ⅰ8稳定后，预反应釜11内反应物料的温度Ⅱ9在126±1.5℃范围。
步骤3：预反应釜防超温超前控制：
预反应釜11在滴加环氧乙烷过程中，温度计Ⅱ9监测到温度超过127℃，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ3会自动减小开度，质量流量计Ⅱ4测量值降低600kg/h的流速，预反应釜11内物料反应强度减弱，反应釜内物料温度Ⅱ9停止上涨，当温度控制系统检测到温度Ⅱ9出现下降趋势后，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ3恢复至原开度。在整个预反应环氧乙烷的滴加过程中，预反应釜11物料温度Ⅱ9保持在126±1.5℃范围。
步骤4：熟化阶段控温：
预反应环氧乙烷质量流量计Ⅱ4累积值达到7210kg后，关闭环氧乙烷调节阀Ⅳ3，反应进入熟化阶段，预反应温度控制系统设定值自动提升至117℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段通过温度控制系统维持预反应釜11内物料温度Ⅱ9不超过128℃，因为没有环氧乙烷继续滴加，反应强度降低，加之温度控制器设定值的提升，热水阀Ⅲ5和冷水阀Ⅴ6都会处于关闭状态，整个熟化过程持续30mi n，预反应釜熟化后的中间体进入主反应釜进一步反应。
所述主反应温度控制系统，包括以下步骤：
步骤1：主反应釜进料、升温：
打开阀门Ⅵ14向主反应釜30加入中间体，由质量流量计Ⅲ15计量，液位计Ⅱ27监测到主反应釜30液位达到20％后，打开阀门Ⅶ32启动循环泵Ⅱ29，主反应釜30内的中间体开始通过循环换热器Ⅱ24进行循环，此循环为主反应釜小循环；小循环建立后，液位计Ⅱ27监测到液位达到21％时，打开阀门Ⅷ31启动循环泵Ⅲ28，主反应釜30内的中间体开始通过循环换热器Ⅲ20进行循环，此循环为主反应釜大循环；主反应釜小循环和大循环都启动后，质量流量计Ⅲ15累计值达到7180kg后，关闭阀门Ⅵ14，打开热水阀门Ⅸ22和热水阀门XI 18分别向循环换热器Ⅱ24和循环换热器Ⅲ20的壳层通入热水，给循环换热器管层的中间体升温，主反应釜30内物料温度计Ⅲ26监测到中间体温度达到95℃后，打开主反应环氧乙烷进料阀XⅢ16，向主反应釜30内滴加环氧乙烷，调节阀门XⅢ16控制质量流量计Ⅳ17流速在10500kg/h。
步骤2：主反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至主反应釜的同时，主反应小循环及主反应大循环的温度自动控制系统启动，大循环换热器Ⅲ20出口温度计Ⅳ21监测值作为大循环温度控制系统的测量值，大循环温度控制系统的设定值设置为119℃，小循环换热器Ⅱ24出口温度计Ⅴ25监测值作为小循环温度控制系统的测量值，小循环温度控制系统的设定值设置为119℃，大循环温度控制系统输出控制热水阀XI18和冷水阀XⅡ19，小循温度控制系统输出控制热水阀Ⅸ22和冷水阀Ⅹ23，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000141
Figure BDA0004011271710000142
Figure BDA0004011271710000143
Figure BDA0004011271710000151
Figure BDA0004011271710000152
温度控制系统控制热水和冷水的配比，控制进入循环换热器Ⅲ20和循环换热器Ⅱ24壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度计Ⅳ21、温度计Ⅴ25在119±2℃，循环换热器Ⅲ20出口温度和循环换热器Ⅱ24出口温度稳定后，主反应釜30内反应物料的温度Ⅲ26恒定在127±1.5℃。
步骤3：熟化阶段控温：
主反应环氧乙烷质量流量计Ⅳ17累积值达到26960kg后，关闭环氧乙烷进料阀XⅢ16，反应进入熟化阶段，主反应温度控制系统设定值自动提升至123℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段主反应釜30内物料温度温度Ⅲ26不超过130℃，整个熟化过程持续30mi n。
实施例2
一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，包括预反应温度控制系统作用步骤和主反应温度控制系统作用步骤，其特征在于，所述预反应温度控制系统直接控制预反应釜11循环物料的温度，间接控制预反应釜11反应温度，预反应釜11产出合格中间体后，进入所述主反应温度控制系统作用，主反应温度控制系统同时控制主反应釜30双循环物料温度，间接控制主反应釜30反应温度。
所述预反应温度控制系统作用步骤，包括以下步骤：
步骤1：预反应釜进料、升温：
打开链起始剂进料阀门Ⅰ1向预反应釜11加入链起始剂，由质量流量计Ⅰ2进行计量，预反应釜液位计Ⅰ10监测到预反应釜11液位达到7％，打开循环泵入口阀门Ⅱ12启动循环泵Ⅰ13，预反应釜内的链起始剂开始通过循环换热器Ⅰ7进行循环，质量流量计Ⅰ2累计值达到1410kg后，关闭链起始剂进料阀门Ⅰ1，打开热水阀门Ⅲ5向循环换热器Ⅰ7壳层通入热水，给循环换热器Ⅰ7管层的链起始剂升温，温度计Ⅱ9监测到预反应釜11内链起始剂温度上升到90℃，打开预反应环氧乙烷进料阀Ⅳ3，向预反应釜11内滴加环氧乙烷，调节环氧乙烷进料阀Ⅳ3控制质量流量计Ⅱ4流速在2000kg/h。
步骤2：预反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至预反应釜11的同时预反应釜温度控制系统投入自动，温度控制系统的设定值自动设置为89.5℃，环氧乙烷依托于环氧乙烷进料阀Ⅳ3和质量流量计Ⅱ4持续自动滴加。预反应釜温度控制系统以循环换热器Ⅰ7出口温度计Ⅰ8监测值作为温度控制系统的测量值，温度控制系统的输出控制热水阀Ⅲ5和冷水阀Ⅴ6的开度，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000161
Figure BDA0004011271710000171
温度控制系统控制热水和冷水的配比，进而控制进入循环换热器Ⅰ7壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度Ⅰ8在89.5±2℃范围内。循环换热器Ⅰ7出口物料温度Ⅰ8稳定后，预反应釜11内反应物料的温度Ⅱ9在101±1.5℃范围。
步骤3：预反应釜防超温超前控制：
预反应釜11在滴加环氧乙烷过程中，温度计Ⅱ9监测到温度超过102℃，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ3会自动减小开度，质量流量计Ⅱ4测量值降低300kg/h的流速，预反应釜11内物料反应强度减弱，反应釜内物料温度Ⅱ9停止上涨，当温度控制系统检测到温度Ⅱ9出现下降趋势后，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ3恢复至原开度。在整个预反应环氧乙烷的滴加过程中，预反应釜11物料温度Ⅱ9保持在101±1.5℃范围。
步骤4：熟化阶段控温：
预反应环氧乙烷质量流量计Ⅱ4累积值达到6980kg后，关闭环氧乙烷调节阀Ⅳ3，反应进入熟化阶段，预反应温度控制系统设定值自动提升至93℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段通过温度控制系统维持预反应釜11内物料温度Ⅱ9不超过105℃，因为没有环氧乙烷继续滴加，反应强度降低，加之温度控制器设定值的提升，热水阀Ⅲ5和冷水阀Ⅴ6都会处于关闭状态，整个熟化过程持续30min，预反应釜熟化后的中间体进入主反应釜进一步反应。
所述主反应温度控制系统，包括以下步骤：
步骤1：主反应釜进料、升温：
打开阀门Ⅵ14向主反应釜30加入中间体，由质量流量计Ⅲ15计量，液位计Ⅱ27监测到主反应釜30液位达到20％后，打开阀门Ⅶ32启动循环泵Ⅱ29，主反应釜30内的中间体开始通过循环换热器Ⅱ24进行循环，此循环为主反应釜小循环；小循环建立后，液位计Ⅱ27监测到液位达到21％时，打开阀门Ⅷ31启动循环泵Ⅲ28，主反应釜30内的中间体开始通过循环换热器Ⅲ20进行循环，此循环为主反应釜大循环；主反应釜小循环和大循环都启动后，质量流量计Ⅲ15累计值达到7180kg后，关闭阀门Ⅵ14，打开热水阀门Ⅸ22和热水阀门XI 18分别向循环换热器Ⅱ24和循环换热器Ⅲ20的壳层通入热水，给循环换热器管层的中间体升温，主反应釜30内物料温度计Ⅲ26监测到中间体温度达到95℃后，打开主反应环氧乙烷进料阀XⅢ16，向主反应釜30内滴加环氧乙烷，调节阀门XⅢ16控制质量流量计Ⅳ17流速在10500kg/h。
步骤2：主反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至主反应釜的同时，主反应小循环及主反应大循环的温度自动控制系统启动，大循环换热器Ⅲ20出口温度计Ⅳ21监测值作为大循环温度控制系统的测量值，大循环温度控制系统的设定值设置为116℃，小循环换热器Ⅱ24出口温度计Ⅴ25监测值作为小循环温度控制系统的测量值，小循环温度控制系统的设定值设置为115℃，大循环温度控制系统输出控制热水阀XI 18和冷水阀XⅡ19，小循温度控制系统输出控制热水阀Ⅸ22和冷水阀Ⅹ23，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000191
Figure BDA0004011271710000192
Figure BDA0004011271710000193
Figure BDA0004011271710000194
Figure BDA0004011271710000201
温度控制系统控制热水和冷水的配比，控制进入循环换热器Ⅲ20和循环换热器Ⅱ24壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度计Ⅳ21在116±2℃，温度计Ⅴ25在115±2℃，循环换热器Ⅲ20出口温度和循环换热器Ⅱ24出口温度稳定后，主反应釜30内反应物料的温度Ⅲ26恒定在123±1.5℃。
步骤3：熟化阶段控温：
主反应环氧乙烷质量流量计Ⅳ17累积值达到26960kg后，关闭环氧乙烷进料阀XⅢ16，反应进入熟化阶段，主反应温度控制系统设定值自动提升至120℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段主反应釜30内物料温度温度Ⅲ26不超过125℃，整个熟化过程持续30mi n。
实施例3
一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，包括预反应温度控制系统作用步骤和主反应温度控制系统作用步骤，其特征在于，所述预反应温度控制系统直接控制预反应釜11循环物料的温度，间接控制预反应釜11反应温度，预反应釜11产出合格中间体后，进入所述主反应温度控制系统作用，主反应温度控制系统同时控制主反应釜30双循环物料温度，间接控制主反应釜30反应温度。
所述预反应温度控制系统作用步骤，包括以下步骤：
步骤1：预反应釜进料、升温：
打开链起始剂进料阀门Ⅰ1向预反应釜11加入链起始剂，由质量流量计Ⅰ2进行计量，预反应釜液位计Ⅰ10监测到预反应釜11液位达到7％，打开循环泵入口阀门Ⅱ12启动循环泵Ⅰ13，预反应釜内的链起始剂开始通过循环换热器Ⅰ7进行循环，质量流量计Ⅰ2累计值达到1710kg后，关闭链起始剂进料阀门Ⅰ1，打开热水阀门Ⅲ5向循环换热器Ⅰ7壳层通入热水，给循环换热器Ⅰ7管层的链起始剂升温，温度计Ⅱ9监测到预反应釜11内链起始剂温度上升到98℃，打开预反应环氧乙烷进料阀Ⅳ3，向预反应釜11内滴加环氧乙烷，调节环氧乙烷进料阀Ⅳ3控制质量流量计Ⅱ4流速在2300kg/h。
步骤2：预反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至预反应釜11的同时预反应釜温度控制系统投入自动，温度控制系统的设定值自动设置为101℃，环氧乙烷依托于环氧乙烷进料阀Ⅳ3和质量流量计Ⅱ4持续自动滴加。预反应釜温度控制系统以循环换热器Ⅰ7出口温度计Ⅰ8监测值作为温度控制系统的测量值，温度控制系统的输出控制热水阀Ⅲ5和冷水阀Ⅴ6的开度，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000211
Figure BDA0004011271710000212
Figure BDA0004011271710000221
温度控制系统控制热水和冷水的配比，进而控制进入循环换热器Ⅰ7壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度Ⅰ8在101±2℃范围内。循环换热器Ⅰ7出口物料温度Ⅰ8稳定后，预反应釜11内反应物料的温度Ⅱ9在111±1.5℃范围。
步骤3：预反应釜防超温超前控制：
预反应釜11在滴加环氧乙烷过程中，温度计Ⅱ9监测到温度超过113℃，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ3会自动减小开度，质量流量计Ⅱ4测量值降低600kg/h的流速，预反应釜11内物料反应强度减弱，反应釜内物料温度Ⅱ9停止上涨，当温度控制系统检测到温度Ⅱ9出现下降趋势后，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ3恢复至原开度。在整个预反应环氧乙烷的滴加过程中，预反应釜11物料温度Ⅱ9保持在111±1.5℃范围。
步骤4：熟化阶段控温：
预反应环氧乙烷质量流量计Ⅱ4累积值达到6680kg后，关闭环氧乙烷调节阀Ⅳ3，反应进入熟化阶段，预反应温度控制系统设定值自动提升至105℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段通过温度控制系统维持预反应釜11内物料温度Ⅱ9不超过115℃，因为没有环氧乙烷继续滴加，反应强度降低，加之温度控制器设定值的提升，热水阀Ⅲ5和冷水阀Ⅴ6都会处于关闭状态，整个熟化过程持续30mi n，预反应釜熟化后的中间体进入主反应釜进一步反应。
所述主反应温度控制系统，包括以下步骤：
步骤1：主反应釜进料、升温：
打开阀门Ⅵ14向主反应釜30加入中间体，由质量流量计Ⅲ15计量，液位计Ⅱ27监测到主反应釜30液位达到20％后，打开阀门Ⅶ32启动循环泵Ⅱ29，主反应釜30内的中间体开始通过循环换热器Ⅱ24进行循环，此循环为主反应釜小循环；小循环建立后，液位计Ⅱ27监测到液位达到21％时，打开阀门Ⅷ31启动循环泵Ⅲ28，主反应釜30内的中间体开始通过循环换热器Ⅲ20进行循环，此循环为主反应釜大循环；主反应釜小循环和大循环都启动后，质量流量计Ⅲ15累计值达到7180kg后，关闭阀门Ⅵ14，打开热水阀门Ⅸ22和热水阀门XI 18分别向循环换热器Ⅱ24和循环换热器Ⅲ20的壳层通入热水，给循环换热器管层的中间体升温，主反应釜30内物料温度计Ⅲ26监测到中间体温度达到95℃后，打开主反应环氧乙烷进料阀XⅢ16，向主反应釜30内滴加环氧乙烷，调节阀门XⅢ16控制质量流量计Ⅳ17流速在8500kg/h。
步骤2：主反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至主反应釜的同时，主反应小循环及主反应大循环的温度自动控制系统启动，大循环换热器Ⅲ20出口温度计Ⅳ21监测值作为大循环温度控制系统的测量值，大循环温度控制系统的设定值设置为117℃，小循环换热器Ⅱ24出口温度计Ⅴ25监测值作为小循环温度控制系统的测量值，小循环温度控制系统的设定值设置为117℃，大循环温度控制系统输出控制热水阀X I 18和冷水阀XⅡ19，小循温度控制系统输出控制热水阀Ⅸ22和冷水阀Ⅹ23，对应关系如下表：
Figure BDA0004011271710000231
Figure BDA0004011271710000241
Figure BDA0004011271710000242
Figure BDA0004011271710000243
Figure BDA0004011271710000244
温度控制系统控制热水和冷水的配比，控制进入循环换热器Ⅲ20和循环换热器Ⅱ24壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度计Ⅳ21在117±2℃，温度计Ⅴ25在117±2℃，循环换热器Ⅲ20出口温度和循环换热器Ⅱ24出口温度稳定后，主反应釜30内反应物料的温度Ⅲ26恒定在122±1.5℃。
步骤3：熟化阶段控温：
主反应环氧乙烷质量流量计Ⅳ17累积值达到26980kg后，关闭环氧乙烷进料阀XⅢ16，反应进入熟化阶段，主反应温度控制系统设定值自动提升至119℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段主反应釜30内物料温度温度Ⅲ26不超过125℃，整个熟化过程持续30mi n。
通过实施例1、2、3可知，本发明适用于多种聚醚单体的生产，无论是甲基烯丙醇聚氧乙烯醚还是异戊烯醇聚氧乙烯醚，只需要对控制系统参数进行微调，对阀门的控制点进行微调就能实现反应釜温度的稳定控制，与原控制方案对比可知，反应釜温度的稳定性、重复性提升明显，具备可行性和适用性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，包括预反应温度控制系统作用步骤和主反应温度控制系统作用步骤，其特征在于，所述预反应温度控制系统直接控制预反应釜(11)循环物料的温度，间接控制预反应釜(11)反应温度，预反应釜(11)产出合格中间体后，进入所述主反应温度控制系统作用，主反应温度控制系统同时控制主反应釜(30)双循环物料温度，间接控制主反应釜(30)反应温度。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，其特征在于：所述预反应温度控制系统作用步骤，包括以下步骤：
步骤1：预反应釜进料、升温：
打开链起始剂进料阀门Ⅰ(1)向预反应釜(11)加入链起始剂，由质量流量计Ⅰ(2)进行计量，预反应釜液位计Ⅰ(10)监测到预反应釜(11)液位达到5-15％，打开循环泵入口阀门Ⅱ(12)启动循环泵Ⅰ(13)，预反应釜内的链起始剂开始通过循环换热器Ⅰ(7)进行循环，质量流量计Ⅰ(2)累计值达1000-2000kg后，关闭链起始剂进料阀门Ⅰ(1)，打开热水阀门Ⅲ(5)向循环换热器Ⅰ(7)壳层通入热水，给循环换热器Ⅰ(7)管层的链起始剂升温，温度计Ⅱ(9)监测到预反应釜(11)内链起始剂温度上升到85-95℃，打开预反应环氧乙烷进料阀Ⅳ(3)，向预反应釜(11)内滴加环氧乙烷，调节环氧乙烷进料阀Ⅳ(3)控制质量流量计Ⅱ(4)流速在0-3000kg/h。
步骤2：预反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至预反应釜(11)的同时预反应釜温度控制系统投入自动，温度控制系统的设定值在100-120℃范围内自动设定，环氧乙烷依托于环氧乙烷进料阀Ⅳ(3)和质量流量计Ⅱ(4)持续自动滴加。预反应釜温度控制系统以循环换热器Ⅰ(7)出口温度计Ⅰ(8)监测值作为温度控制系统的测量值，温度控制系统设定值为100-120℃，温度控制系统的输出控制热水阀Ⅲ(5)和冷水阀Ⅴ(6)的开度控制热水和冷水的配比，进而控制进入循环换热器Ⅰ(7)壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度Ⅰ(8)在温度控制系统设定值±2℃范围内。循环换热器Ⅰ(7)出口物料温度Ⅰ(8)稳定后，预反应釜(11)内反应物料的温度Ⅱ(9)在目标温度±1.5℃范围。
步骤3：预反应釜防超温超前控制：
预反应釜(11)在滴加环氧乙烷过程中，温度计Ⅱ(9)监测到温度超过100-128℃，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ(3)会自动减小开度，质量流量计Ⅱ(4)测量值降低500-1000kg/h的流速，预反应釜(11)内物料反应强度减弱，反应釜内物料温度Ⅱ(9)停止上涨，当温度控制系统检测到温度Ⅱ(9)出现下降趋势后，预反应环氧乙烷调节阀Ⅳ(3)恢复至原开度。在整个预反应环氧乙烷的滴加过程中，预反应釜(11)物料温度Ⅱ(9)保持在目标温度±1.5℃范围。
步骤4：熟化阶段控温：
预反应环氧乙烷质量流量计Ⅱ(4)累积值达到5000-9000kg后，关闭环氧乙烷调节阀Ⅳ(3)，反应进入熟化阶段，预反应温度控制系统设定值在原基础上自动提升2-8℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段预反应釜(11)内物料温度Ⅱ(9)控制在100-140℃，整个熟化过程持续20-90min，预反应釜熟化后的中间体进入主反应釜进一步反应。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚单体反应釜温度自动控制方法，其特征在于：所述主反应温度控制系统，包括以下步骤：
步骤1：主反应釜进料、升温：
打开阀门Ⅵ(14)向主反应釜(30)加入中间体，由质量流量计Ⅲ(15)计量，液位计Ⅱ(27)监测到主反应釜(30)液位达到15-25％后，打开阀门Ⅶ(32)启动循环泵Ⅱ(29)，主反应釜(30)内的中间体开始通过循环换热器Ⅱ(24)进行循环，此循环为主反应釜小循环；
小循环建立后，液位计Ⅱ(27)监测到液位达到20-30％时，打开阀门Ⅷ(31)启动循环泵Ⅲ(28)，主反应釜(30)内的中间体开始通过循环换热器Ⅲ(20)进行循环，此循环为主反应釜大循环；
质量流量计Ⅲ(15)累计值达到4000-8000kg后，关闭阀门Ⅵ(14)，打开热水阀门Ⅸ(22)和热水阀门XI(18)分别向循环换热器Ⅱ(24)和循环换热器Ⅲ(20)的壳层通入热水，给循环换热器管层的中间体升温，主反应釜(30)内物料温度计Ⅲ(26)监测到中间体温度达到85-100℃后，打开主反应环氧乙烷进料阀XⅢ(16)，向主反应釜(30)内滴加环氧乙烷，调节阀门XⅢ(16)控制质量流量计Ⅳ(17)流速在0-12000kg/h。
步骤2：主反应釜温度自动控制系统启动：
环氧乙烷滴加至主反应釜的同时，主反应小循环及主反应大循环的温度自动控制系统启动，大循环换热器Ⅲ(20)出口温度计Ⅳ(21)监测值作为大循环温度控制系统的测量值，大循环温度控制系统的设定值通常在115-125℃范围内，小循环换热器Ⅱ(24)出口温度计Ⅴ(25)监测值作为小循环温度控制系统的测量值，小循环温度控制系统的设定值通常在110-125℃范围内，大循环温度控制系统输出控制热水阀XI(18)和冷水阀XⅡ(19)，小循温度控制系统输出控制热水阀Ⅸ(22)和冷水阀Ⅹ(23)控制热水和冷水的配比，控制进入循环换热器Ⅲ(20)和循环换热器Ⅱ(24)壳层的水温，通过温度控制系统的调节，最终控制温度计Ⅳ(21)、温度计Ⅴ(25)在温度控制系统设定值的±2℃范围内，循环换热器Ⅲ(20)出口温度和循环换热器Ⅱ(24)出口温度稳定后，主反应釜(30)内反应物料的温度Ⅲ(26)恒定在目标温度±1.5℃范围。
步骤3：熟化阶段控温：
主反应环氧乙烷质量流量计Ⅳ(17)累积值达到10000-36000kg后，关闭环氧乙烷进料阀XⅢ(16)，反应进入熟化阶段，主反应温度控制系统设定值在原基础上自动提升2-8℃，温度控制系统其他控制参数不变，此阶段主反应釜(30)内物料温度Ⅲ(26)控制在120-160℃，整个熟化过程持续20-90min。
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