CN112058200A - 一种控温聚合釜,以及换热管用ppve改性ptfe树脂的方法 - Google Patents

一种控温聚合釜,以及换热管用ppve改性ptfe树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控温聚合釜,以及换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法,借助该控温聚合釜实现智能化的全自动控温,并达到高精度的保温效果。减少在人工控制聚合温度过程,因个人操作习惯造成的聚合温度偏差较大的问题,避免聚合釜反应批次不同,温度相差太大的问题,显著提升产品质量,可实现制备工艺重演。此外在制备过程的中,设计合理的核壳结构,在反应中期加入四氟乙烯单体与改性单体,并在反应后期通过链转移剂形成保护外壳,提高产品原始乳液稳定性、挤出加工性等产品性能。

Description

一种控温聚合釜,以及换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法
技术领域
本发明属于PTFE生产领域,具体涉及了一种控温聚合釜,以及借助该控温聚合釜对换热管用PPVE改性PTFE树脂的制备方法。
背景技术
随着PTFE(聚四氟乙烯)市场需求的不断扩大,单一PTFE的物理、化学及加工等性能已经不能满足市场需求,特别是PTFE的不抗蠕变性、熔体黏度高难以加工成型、导热性差、材料粘合性差等性能缺陷严重制约了PTFE的发展前景,因此通过对PTFE进行填料改性、共混改性等方法改善PTFE的性能可以极大的拓宽PTFE的应用市场。可用于焊接加工成型的改性聚四氟乙烯树脂的开发能有效改善聚四氟乙烯树脂的应用加工性能,为市场提供更多的可供选择的产品类型。
现有的PTFE在聚合改性反应过程中,往往在反应初期便加入改性单体,导致制得的PTFE换热管的性能较差,部分成型的成品甚至存在检测指标不达标的现象,难以与市面上高质量的PTFE材料匹敌。
另外,现在的PTFE制备聚合釜,采用人为控温方式,存在由于人为操作习惯造成聚合温度偏差较大的问题,严重影响PTFE的材料质量,不同批次的PTFE在制备过程中不能够达到一致性,导致产品质量、性能等存在较大的差异,较难实现工艺重演。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控温聚合釜,以及换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法,借助该控温聚合釜实现智能化的全自动控温,并达到高精度的保温效果。减少在人工控制聚合温度过程,因个人操作习惯造成的聚合温度偏差较大的问题,避免聚合釜反应批次不同,温度相差太大的问题,显著提升产品质量,可实现制备工艺重演。此外在制备过程的中,设计合理的核壳结构,在反应中期加入四氟乙烯单体与改性单体,并在反应后期通过链转移剂形成保护外壳,提高产品原始乳液稳定性、挤出加工性等产品性能。
为了解决上述技术问题,采用如下技术方案:
一种PTFE树脂制备用聚合釜,包括釜体与搅拌系统,其特征在于:该聚合釜还设有温控系统,温控系统包括温度传感器模组、加热器、冷却器与智能温控器;
温度传感器模组,检测釜体内反应物的温度,并将温度信号传递至智能温控器;
加热器与冷却器,安装于釜体内,用于升温与降温,由智能温控器控制;
智能温控器,接收并分析温度信号,根据温度信号控制加热器升温或冷却器降温,进行升温、恒温或降温控制。
进一步,智能温控器包括控温单片机、显示屏与控制按键;
控温单片机,其输入端连接温度传感器模组的输出端,并控制加热器与冷却器;
显示屏,显示各类数据与参数;
控制按键,包括开关按键与设定按键。
控温单片机以温度传感器检测的温度信号为依据,自动化的实时控制升温、降温与保温,精确调控聚合过程中的问题,减少在人工控制聚合温度过程,因个人操作习惯造成的聚合温度偏差较大的问题,避免聚合釜反应批次不同,温度相差太大的问题,从而显著提升产品质量。显示屏实时显示相关的温度值与设定参数;控制按键用于操控与设置温度参数。
进一步,单片机包括有信号转换模块、逻辑运算模块、逻辑控制模块、设定模块与显示模块,信号转换模块的输入端连接温度传感器模组,信号转换模块的输出端连接逻辑运算模块的输入端,逻辑控制模块控制加热器与冷却器,设定模块的输入端连接设定按键,设定模块的输出端连接逻辑运算模块的输入端,显示模块的输入端连接信号转换模块与设定模块,显示模块的输出端连接显示屏。通过信号转换模块将温度信号转化为数字运算信号,逻辑运算模块将数字运算信号与设定的温度数字信号进行对比、计算等操作,并将运算结果传输至逻辑控制模块,逻辑控制模块根据运算结果,发出相应的控制指令,控制加热器或冷却器,达到升温、降温或保温的效果。具有实时检测、实时调控与全自动化控温的优点,升温、降温与保温快速、精确且易于控制,规避了人为操控的缺陷。
进一步,单片机还包括有保温功率调节模块,保温功率调节模块的输入端连接逻辑运算模块,保温功率调节模块的输出端连接逻辑控制模块;保温功率调节模块,根据实时温度与额定温度的温差,推导加热器或冷却器的工作功率信号,由逻辑控制模块根据工作功率信号控制加热器或冷却器的工作功率。保温功率调节模块,根据实时温度与额定温度的温差来调节保温过程加热器与冷却器的工作功率,在温差较小时,以低功率保温,在温差较大时,以高功率快速降温或升温以达到保温效果,从而使得保温过程中温度偏差较小,聚合反应温度恒定,能够获得高质量的产品。而且该保温功率调节模块具有节能的特点,低功率下耗能明显降低。
进一步,单片机还包括有过程存储模块,过程存储模块包括有计时器,过程存储模块的输入端与输出端均连接逻辑控制模块;智能温控器的表面设有存储确定按键与复刻按键,存储确定按键确定储存当次聚合控温过程于过程存储模块,复刻按键复制存储的聚合控温过程。通过逻辑控制模块预存储该次聚合过程中的温控工序,在工作人员确定该次聚合过程完全符合要求,且具备被复刻的标准时,键入存储确定按键,预存储的温控工序确认存储于过程存储模块中,在存储下次温控工序时,将覆盖前一次的存储信息;复刻按键用于启动复刻过程,重演存储于过程存储模块的温控过程,将该温控过程传输至逻辑控制模块,逻辑控制模块执行相同的温控过程,该温控过程仅包括升温速率、升温的温度以及降温速率与降温温度,恒温保温过程仍根据保温功率调节模块进行操控。基于该过程存储模块能够将温控重演推行到各批次的聚合反应中,使得各批次的产品差别非常小。
进一步,温度传感器模组包括有安装杆,安装杆竖向设置,安装杆上安装有3-5个温度传感器,温度传感器连接信号转换模块的输入端。多个不同位置的温度传感器可探测不同区域的温度,并计算平均温度,从而获得更为准确的反应温度。对于确保升温、保温与降温的精确性具有重大帮助。
基于上述聚合釜制备换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)向聚合釜中加入去离子水,并对聚合釜进行抽真空;
(2)在聚合釜内加入9-15份分散剂、0.1份引发剂与14-18份稳定剂,加完后进行氮气置换;
(3)聚合釜由温控系统以4℃/min的升温速率,匀速升温至70℃并保温,检测聚合釜内的氧含量,若氧含量小于10ppm,则向聚合釜内通入40-45份四氟乙烯单体与0.3-0.8份改性单体;否则继续通入氮气,直至釜内氧气含量小于10ppm;在加入单体后维持釜内气压在1.0~2.5MPa直到反应结束;
(4)以2℃/min的升温速率,匀速升温至80-100℃,在升温过程中匀速的加入剩余的40-45份四氟乙烯单体与0.3-0.8份改性单体;并保温聚合,在保温聚合10-15min中,加入链转移剂,再保温反应10-15min中后,反应结束后,得到聚四氟乙烯的分散乳液;
(5)分散乳液经凝聚破乳后得到聚四氟乙烯树脂。
优选后,分散剂为全氟辛酸铵,引发剂为过氧化二酰,稳定剂为石蜡,改性单体为全氟正丙基乙烯基醚。通过添加石蜡作为稳定剂能够控制原始乳液粒径,达到最佳加工条件,优化挤出管挤出条件。
优选后,步骤(3)与步骤(4)在保温过程中,其保温范围为保温温度±2℃,针对保温温度与实时温度的温差△t,△t取绝对值;该△t每0.5℃设一阶,分为0.5℃一阶,1℃二阶,1.5℃三阶,2℃四阶,在每一阶调整冷却器或加热器至相应的保温工作功率,阶越高,相应的工作功率越高。本发明在保温过程中分阶进行调节,在高温差下采用高功率工作,达到快速调温至保温温度的目的,在低温差下采用低功率工作,能够长时间维持在保温温度附近,不仅能提升保温效果,保温的平均温度非常接近保温温度;而且降低能耗。
优选后,取出分散乳液,除去乳液中的石蜡,并将其投入到凝聚中间槽,加入去离子水使固含量为15wt%;再将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中,开启搅拌,加入氨水调节乳液PH值为9,在80r/min搅拌转速和30℃下凝聚10min,分离出上层凝聚物;将上层凝聚物在170℃下干燥10小时即可得到改性聚四氟乙烯白色树脂。通过凝聚处理,将原来稳定的呈乳液状态的聚四氟乙烯分散液变为从水相中沉析出来的呈颗粒状的聚四氟乙烯树脂,纯度高,不掺杂杂质。
由于采用上述技术方案,具有以下有益效果:
1、该控温聚合釜以温度信号为依据,通过智能温控器控制加热器与冷却器,实现智能化的全自动控温,并达到高精度的保温效果。减少在人工控制聚合温度过程,因个人操作习惯造成的聚合温度偏差较大的问题,避免聚合釜反应批次不同,温度相差太大的问题,显著提升产品质量,可实现制备工艺重演。
2、在制备过程的中,设计合理的核壳结构,在反应中期加入四氟乙烯单体与改性单体,并在反应后期通过链转移剂形成保护外壳,提高产品原始乳液稳定性、挤出加工性等产品性能。
3、通过信号转换模块将温度信号转化为数字运算信号,逻辑运算模块将数字运算信号与设定的温度数字信号进行对比、计算等操作,并将运算结果传输至逻辑控制模块,逻辑控制模块根据运算结果,发出相应的控制指令,控制加热器或冷却器,达到升温、降温或保温的效果。具有实时检测、实时调控与全自动化控温的优点,升温、降温与保温快速、精确且易于控制,规避了人为操控的缺陷。
4、保温功率调节模块,根据实时温度与额定温度的温差来调节保温过程加热器与冷却器的工作功率,在温差较小时,以低功率保温,在温差较大时,以高功率快速降温或升温以达到保温效果,从而使得保温过程中温度偏差较小,聚合反应温度恒定,能够获得高质量的产品。而且该保温功率调节模块具有节能的特点,低功率下耗能明显降低。
5、通过逻辑控制模块预存储该次聚合过程中的温控工序,在工作人员确定该次聚合过程完全符合要求,且具备被复刻的标准时,键入存储确定按键,预存储的温控工序确认存储于过程存储模块中,在存储下次温控工序时,将覆盖前一次的存储信息;复刻按键用于启动复刻过程,重演存储于过程存储模块的温控过程,将该温控过程传输至逻辑控制模块,逻辑控制模块执行相同的温控过程,该温控过程仅包括升温速率、升温的温度以及降温速率与降温温度,恒温保温过程仍根据保温功率调节模块进行操控。基于该过程存储模块能够将温控重演推行到各批次的聚合反应中,使得各批次的产品差别非常小。
6、本发明通过自动化的控温方式,显著提升了产品的质量与生产效率,且各批次之间产品质量平稳,性能指标接近国外同类产品。
7、本发明在聚合中期分批次加入四氟乙烯单体与改性单体,构成饥饿的聚合体系,不仅能够加快链增长速度,降低副产物的生成,而且单体的利用率上升。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明:
图1为聚合釜的结构示意图;
图2为加热器的结构示意图;
图3为冷却器的结构示意图;
图4为隔套的结构示意图;
图5为智能温控器的示意图;
图6为只能温控器的控制框图。
具体实施方式
本发明提供了一种控温聚合釜,以及换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法:
如图1至图6所示,一种PTFE树脂制备用聚合釜,包括釜体1与安装于釜体1内的搅拌系统2,通过搅拌系统2进行搅拌作业。
该聚合釜还设有温控系统,温控系统包括温度传感器模组4、加热器5、冷却器6与智能温控器3;
温度传感器模组4,检测釜体1内反应物的温度,并将温度信号传递至智能温控器3;该温度传感器模组4包括有安装杆42,安装杆42竖向设置,安装杆42上安装有3-5个温度传感器41,这3-5个温度传感器41能够探测不同液位的反应物温度,温度传感器41将温度信号传送至智能温控器3。多个不同位置的温度传感器41可探测不同区域的温度,并计算平均温度,能够规避掉误差较大的温度信号,从而获得更为准确的反应温度。对于确保升温、保温与降温的精确性具有重大帮助。
加热器5与冷却器6,安装于釜体1内,用于升温与降温,由智能温控器3控制;该加热器5与冷却器6均为环形结构,能够安装于釜体1的内壁中,环绕釜体1内壁一圈。加热器5负责给聚合釜升温,冷却器6负责给聚合釜降温,交替使用降温与升温便能达到保温的功能。
此外环形的加热器5与冷却器6通过隔套7密封安装(如图4所示),隔套7采用导热材料制成,可防止反应物接触加热器5或冷却器6,从而造成破损。
智能温控器3,接收并分析温度信号,根据温度信号控制加热器5升温或冷却器6降温,进行升温、恒温或降温控制。
该控温聚合釜以温度信号为依据,通过智能温控器3控制加热器5与冷却器6,实现智能化的全自动控温,并达到高精度的保温效果。减少在人工控制聚合温度过程,因个人操作习惯造成的聚合温度偏差较大的问题,避免聚合釜反应批次不同,温度相差太大的问题,显著提升产品质量,可实现制备工艺重演。
智能温控器3包括控温单片机、显示屏31与控制按键;控温单片机,其输入端连接温度传感器41模组4的输出端,并控制加热器5与冷却器6;
显示屏31,显示单片机接收的各类数据与参数,包括有温度参数与相关的设定参数。
控制按键,包括开关按键32与设定按键33,开关按键32用于启动或关闭控温系统;设定按键33用于设定要求的温度参数。
控温单片机以温度传感器41检测的温度信号为依据,自动化的实时控制升温、降温与保温,精确调控聚合过程中的问题,减少在人工控制聚合温度过程,因个人操作习惯造成的聚合温度偏差较大的问题,避免聚合釜反应批次不同,温度相差太大的问题,从而显著提升产品质量。显示屏31实时显示相关的温度值与设定参数;控制按键用于操控与设置温度参数。
单片机包括有信号转换模块、逻辑运算模块、逻辑控制模块、设定模块与显示模块,信号转换模块的输入端连接温度传感器41,信号转换模块的输出端连接逻辑运算模块的输入端,逻辑运算模块的输出端连接逻辑控制模块的输入端,逻辑控制模块控制加热器5与冷却器6,设定模块的输入端连接设定按键33,设定模块的输出端连接逻辑运算模块的输入端,显示模块的输入端连接信号转换模块与设定模块,显示模块的输出端连接显示屏31。
通过信号转换模块将温度信号转化为数字运算信号,逻辑运算模块将数字运算信号与设定的温度数字信号进行对比、计算等操作,并将运算结果传输至逻辑控制模块,逻辑控制模块根据运算结果,发出相应的控制指令,控制加热器5或冷却器6,达到升温、降温或保温的效果。具有实时检测、实时调控与全自动化控温的优点,升温、降温与保温快速、精确且易于控制,规避了人为操控的缺陷。
单片机还包括有保温功率调节模块,保温功率调节模块的输入端连接逻辑运算模块,保温功率调节模块的输出端连接逻辑控制模块;保温功率调节模块,根据实时温度与额定温度的温差,推导加热器5或冷却器6的工作功率信号,由逻辑控制模块根据工作功率信号控制加热器5或冷却器6的工作功率。
保温功率调节模块,根据实时温度与额定温度的温差来调节保温过程加热器5与冷却器6的工作功率,在温差较小时,以低功率保温,在温差较大时,以高功率快速降温或升温以达到保温效果,从而使得保温过程中温度偏差较小,聚合反应温度恒定,能够获得高质量的产品。而且该保温功率调节模块具有节能的特点,低功率下耗能明显降低。
单片机还包括有过程存储模块,过程存储模块包括有计时器,过程存储模块的输入端与输出端均连接逻辑控制模块;智能温控器3的表面设有存储确定按键34与复刻按键35,存储确定按键34确定储存当次聚合控温过程于过程存储模块,复刻按键35复制存储的聚合控温过程。
通过逻辑控制模块预存储该次聚合过程中的温控工序,通过计时器分别计时对应温控工序的时间点,在工作人员确定该次聚合过程完全符合要求,且具备被复刻的标准时,键入存储确定按键34,预存储的温控工序确认存储于过程存储模块中,在存储下次温控工序时,将覆盖前一次的存储信息;复刻按键35用于启动复刻过程,重演存储于过程存储模块的温控过程,将该温控过程传输至逻辑控制模块,逻辑控制模块执行相同的温控过程,该温控过程仅包括升温速率、升温的温度以及降温速率与降温温度,恒温保温过程仍根据保温功率调节模块进行操控。基于该过程存储模块能够将温控重演推行到各批次的聚合反应中,使得各批次的产品差别非常小。
下面结合具体的实施例对本发明的制备方法作进一步说明:
实施例1
换热管用PPVE改性PTFE树脂的制备方法,其原料配方如下:
去离子水500g,四氟乙烯单体100g,全氟辛酸铵分散剂15g,引发剂过氧化二酰0.2g,稳定剂石蜡20g,改性单体全氟正丙基乙烯基醚0.9g。
(1)向聚合釜中加入去500g离子水,并对聚合釜进行抽真空;
(2)在聚合釜内加入全氟辛酸铵15g、过氧化二酰0.2g与石蜡20g,加完后进行氮气置换;
(3)聚合釜由温控系统以4℃/min的升温速率,匀速升温至70℃并保温,在氧含量小于10ppm,则向聚合釜内通入50g四氟乙烯单体与0.45g全氟正丙基乙烯基醚,在加入单体后维持釜内气压在1.0~2.5MPa直到反应结束;
(4)以2℃/min的升温速率,匀速升温至80℃,在升温过程中匀速的加入剩余的50g四氟乙烯单体与0.45g全氟正丙基乙烯基醚;并保温聚合,在保温聚合10min中,加入链转移剂十二烷基硫醇,再保温反应10min中后,反应结束后,得到聚四氟乙烯的分散乳液;
(5)分散乳液经凝聚破乳后得到聚四氟乙烯树脂:取出分散乳液,除去乳液中的石蜡,并将其投入到凝聚中间槽,加入去离子水使固含量为15wt%;再将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中,开启搅拌,加入氨水调节乳液PH值为9,在80r/min搅拌转速和30℃下凝聚10min,分离出上层凝聚物;将上层凝聚物在170℃下干燥10小时即可得到改性聚四氟乙烯白色树脂。
实施例2
其原料配方如下:
去离子水500g,四氟乙烯单体80g,全氟辛酸铵分散剂12g,引发剂过氧化二酰0.1g,稳定剂石蜡18g,改性单体全氟正丙基乙烯基醚1g。
按照实施例1制备得到改性聚四氟乙烯白色树脂。
实施例3
其原料配方如下:
去离子水500g,四氟乙烯单体70g,全氟辛酸铵分散剂14g,引发剂过氧化二酰0.08g,稳定剂石蜡15g,改性单体全氟正丙基乙烯基醚0.7g。
按照实施例1制备得到改性聚四氟乙烯白色树脂。
对比例1
其原料配方如下:
去离子水500g,四氟乙烯单体100g,全氟辛酸铵分散剂15g,引发剂过氧化二酰0.2g,稳定剂石蜡20g,改性单体全氟正丙基乙烯基醚0.9g。
(1)向聚合釜中加入去500g离子水,并对聚合釜进行抽真空;
(2)在聚合釜内加入全氟辛酸铵15g、过氧化二酰0.2g、石蜡20g与0.9g全氟正丙基乙烯基醚,加完后进行氮气置换;
(3)聚合釜由温控系统以4℃/min的升温速率,匀速升温至70℃并保温,在氧含量小于10ppm,则向聚合釜内通入100g四氟乙烯单体,再加入四氟乙烯单体后保温聚合10min中,加入链转移剂十二烷基硫醇,再保温反应10min中后,反应结束后,得到聚四氟乙烯的分散乳液;
(4)分散乳液经凝聚破乳后得到聚四氟乙烯树脂:取出分散乳液,除去乳液中的石蜡,并将其投入到凝聚中间槽,加入去离子水使固含量为15wt%;再将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中,开启搅拌,加入氨水调节乳液PH值为9,在80r/min搅拌转速和30℃下凝聚10min,分离出上层凝聚物;将上层凝聚物在170℃下干燥10小时即可得到改性聚四氟乙烯白色树脂。
对比例2
其原料配方如下:
去离子水500g,四氟乙烯单体100g,全氟辛酸铵分散剂15g,引发剂过氧化二酰0.2g,稳定剂石蜡20g,改性单体全氟正丙基乙烯基醚0.9g。
(1)向聚合釜中加入去500g离子水,并对聚合釜进行抽真空;
(2)在聚合釜内加入全氟辛酸铵15g、过氧化二酰0.2g、石蜡20g与0.9g全氟正丙基乙烯基醚,加完后进行氮气置换;
(3)聚合釜由常规方法升温至70℃,在氧含量小于10ppm,则向聚合釜内通入100g四氟乙烯单体,再加入四氟乙烯单体后聚合10min中,加入链转移剂十二烷基硫醇,再反应10min中后,反应结束后,得到聚四氟乙烯的分散乳液;
(4)分散乳液经凝聚破乳后得到聚四氟乙烯树脂:取出分散乳液,除去乳液中的石蜡,并将其投入到凝聚中间槽,加入去离子水使固含量为15wt%;再将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中,开启搅拌,加入氨水调节乳液PH值为9,在80r/min搅拌转速和30℃下凝聚10min,分离出上层凝聚物;将上层凝聚物在170℃下干燥10小时即可得到改性聚四氟乙烯白色树脂。
所述实施例1-实施例3与对比例1采用本发明的温控系统进行升温、降温与保温,的保温过程中,其保温范围为保温温度±2℃,针对保温温度与实时温度的温差△t,△t取绝对值;该△t每0.5℃设一阶,分为0.5℃一阶,1℃二阶,1.5℃三阶,2℃四阶,在每一阶调整冷却器6或加热器5至相应的保温工作功率,阶越高,相应的工作功率越高。本发明在保温过程中分阶进行调节,在高温差下采用高功率工作,达到快速调温至保温温度的目的,在低温差下采用低功率工作,能够长时间维持在保温温度附近,不仅能提升保温效果,保温的平均温度非常接近保温温度;而且降低能耗。
对各实施例与对比例所制得的改性聚四氟乙烯白色树脂进行物理机械性能测定,测定结果如下:
表1各实施例与对比例制得的改性聚四氟乙烯白色树脂的物理机械性能
Figure BDA0002654072270000121
以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种PTFE树脂制备用聚合釜,包括釜体与搅拌系统,其特征在于:该聚合釜还设有温控系统,所述温控系统包括温度传感器模组、加热器、冷却器与智能温控器;
所述温度传感器模组,检测所述釜体内反应物的温度,并将温度信号传递至所述智能温控器;
所述加热器与所述冷却器,安装于所述釜体内,用于升温与降温,由所述智能温控器控制;
所述智能温控器,接收并分析温度信号,根据温度信号控制所述加热器升温或所述冷却器降温,进行升温、恒温或降温控制。
2.根据权利要求1所述的一种PTFE树脂制备用聚合釜,其特征在于:所述智能温控器包括控温单片机、显示屏与控制按键;
所述控温单片机,其输入端连接所述温度传感器模组的输出端,并控制所述加热器与所述冷却器;
所述显示屏,显示各类数据与参数;
所述控制按键,包括开关按键与设定按键。
3.根据权利要求2所述的一种PTFE树脂制备用聚合釜,其特征在于:所述单片机包括有信号转换模块、逻辑运算模块、逻辑控制模块、设定模块与显示模块,所述信号转换模块的输入端连接所述温度传感器模组,所述信号转换模块的输出端连接所述逻辑运算模块的输入端,逻辑运算模块的输出端连接所述逻辑控制模块的输入端,所述逻辑控制模块控制所述加热器与所述冷却器,所述设定模块的输入端连接所述设定按键,所述设定模块的输出端连接所述逻辑运算模块的输入端,所述显示模块的输入端连接所述信号转换模块与所述设定模块,所述显示模块的输出端连接所述显示屏。
4.根据权利要求3所述的一种PTFE树脂制备用聚合釜,其特征在于:所述单片机还包括有保温功率调节模块,所述保温功率调节模块的输入端连接所述逻辑运算模块,所述保温功率调节模块的输出端连接所述逻辑控制模块;所述保温功率调节模块,根据实时温度与额定温度的温差,推导所述加热器或所述冷却器的工作功率信号,由所述逻辑控制模块根据所述工作功率信号控制所述加热器或所述冷却器的工作功率。
5.根据权利要求4所述的一种PTFE树脂制备用聚合釜,其特征在于:所述单片机还包括有过程存储模块,所述过程存储模块包括有计时器,所述过程存储模块的输入端与输出端均连接所述逻辑控制模块;所述智能温控器的表面设有存储确定按键与复刻按键,所述存储确定按键确定储存当次聚合控温过程于过程存储模块,所述复刻按键复制存储的聚合控温过程。
6.根据权利要求3所述的一种PTFE树脂制备用聚合釜,其特征在于:所述温度传感器模组包括有安装杆,所述安装杆竖向设置,所述安装杆上安装有3-5个温度传感器,所述温度传感器连接所述信号转换模块的输入端。
7.如权利要求1-6任意一项所述的聚合釜制备换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)向聚合釜中加入去离子水,并对聚合釜进行抽真空;
(2)在聚合釜内加入9-15份分散剂、0.1份引发剂与14-18份稳定剂,加完后进行氮气置换;
(3)聚合釜由温控系统以4℃/min的升温速率,匀速升温至70℃并保温,检测聚合釜内的氧含量,若氧含量小于10ppm,则向聚合釜内通入40-45份四氟乙烯单体与0.3-0.8份改性单体;否则继续通入氮气,直至釜内氧气含量小于10ppm;在加入单体后维持釜内气压在1.0~2.5MPa直到反应结束;
(4)以2℃/min的升温速率,匀速升温至80-100℃,在升温过程中匀速的加入剩余的40-45份四氟乙烯单体与0.3-0.8份改性单体;并保温聚合,在保温聚合10-15min中,加入链转移剂,再保温反应10-15min中后,反应结束后,得到聚四氟乙烯的分散乳液;
(5)分散乳液经凝聚破乳后得到聚四氟乙烯树脂。
8.根据权利要求7所述的制备换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法,其特征在于:所述分散剂为全氟辛酸铵,所述引发剂为过氧化二酰,所述稳定剂为石蜡,所述改性单体为全氟正丙基乙烯基醚。
9.根据权利要求7所述的制备换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法,其特征在于:所述步骤(3)与步骤(4)在保温过程中,其保温范围为保温温度±2℃,针对保温温度与实时温度的温差△t,△t取绝对值;该△t每0.5℃设一阶,分为0.5℃一阶,1℃二阶,1.5℃三阶,2℃四阶,在每一阶调整冷却器或加热器至相应的保温工作功率,阶越高,相应的工作功率越高。
10.根据权利要求7所述的制备换热管用PPVE改性PTFE树脂的方法,其特征在于:所述步骤(5)的凝聚破乳步骤为:取出分散乳液,除去乳液中的石蜡,并将其投入到凝聚中间槽,加入去离子水使固含量为15wt%;再将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中,开启搅拌,加入氨水调节乳液PH值为9,在80r/min搅拌转速和30℃下凝聚10min,分离出上层凝聚物;将上层凝聚物在170℃下干燥10小时即可得到改性聚四氟乙烯白色树脂。
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