CN116161652A - 一种节能可循环石墨烯纯化加工方法 - Google Patents
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Abstract
一种节能可循环石墨烯纯化加工方法,涉及石墨烯加工技术领域,包括S1:混合,S2:水洗、过滤和干燥,S3:加热,S4:热气循环回收;本发明在石墨烯纯化过程中将热气循环回收,用于对石墨原材料进行加温,提高前期反应速度的同时降低过程中能源的消耗和浪费;同时,本发明利用微波加热能够有效去除杂质。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯加工技术领域,尤其是涉及一种节能可循环石墨烯纯化加工方法。
背景技术
公知的, 石墨烯是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。
石墨烯的制备方法有机械剥离法、液体剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等,各种方法对石墨烯的提取加工效果均有所差异,其中氧化还原法制备的成本低廉且容易实现,成为制备石墨烯的最佳方法,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。
但是氧化还原法在高温纯化制备石墨烯时,制备时的温度要求高,各个阶段的温度要求也不相同,使得原材料的加热设备的耗能巨大,石墨烯原料在微波加热后需要进行降温,降温的过程中也会造成大量热量的浪费,企业在生产时的成本消耗较大。
发明内容
为了克服背景技术中的不足,本发明公开了一种节能可循环石墨烯纯化加工方法,本发明通过步骤S1:混合,S2:水洗、过滤和干燥,S3:加热,S4:热气循环回收;以达到提纯石墨烯原料的同时减少能量消耗的目的。
为了实现所述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种节能可循环石墨烯纯化加工方法,包括以下步骤:
S1、混合:将石墨材料与强酸和强氧化剂溶液充分混合反应,在石墨的层与层之间插入含氧官能团,然后再经过超声剥离,制得氧化石墨烯;
S2、水洗、过滤和干燥:对氧化石墨烯溶液进行水洗和过滤,并对洗净后的固体进行低温干燥得到氧化石墨烯粉体;
S3、加热:将氧化石墨烯放在可循环加热装置中,将可循环加热装置内空气抽出形成真空,再将惰性气体加注入可循环加热装置中,氧化石墨烯在可循环加热装置中迅速加热,然后得到纯净石墨烯;
S4、热气循环回收:循环热交换后升温的惰性气体至S1步骤对石墨粉末材料进行加热。
在步骤S1中,混合前,将石墨材料研磨成粉状。
在步骤S1中,用超声混合设备对石墨材料粉末与强酸和强氧化剂溶液进行混合,形成悬浮液混合物。
在步骤S2中,水洗液为去离子水。
在步骤S3中,惰性气体为氦气、氖气、氩气的任意一种或多种气体的混合气体。
在步骤S3中,所述的可循环加热装置包括加热箱本体、排空管、充气管、排气管、分支气管、温控装置和加热罐,加热箱本体一侧设有用于抽真空环境的排空管和用于添加惰性气体的充气管,排空管上设有第一阀门,充气管上设有第二阀门,加热箱本体的另一侧设有排气管,排气管上设有第三阀门,排气管上分布有至少一个分支气管,各分支气管上均设有温控装置和加热罐,温控装置设置在分支气管与加热罐之间。
所述加热箱本体上设有加热腔,排空管、充气管和排气管均与加热腔连通,加热腔的开口一侧铰接有箱门,箱门上设有锁扣,箱门上设有用于密封的胶条,箱门一侧的加热箱本体上设有控制面板,加热腔的底部面设有转动三脚架,转动三脚架与加热腔底部的电机转轴连接,转动三脚架在加热腔内转动,转动三脚架上方设有托盘,加热腔的顶部面设有磁控管,控制面板用于控制转动三脚架转动和磁控管加热的强度和时长。
所述温控装置由混合罐、进气管、调温电磁阀和进气电磁阀构成,分支气管穿过混合罐,分支气管与混合罐连通,混合罐的上部面设有进气管,进气管的一端穿过混合罐与混合罐连通,进气管的另一端设有进气电磁阀,混合罐的下部面设有调温电磁阀,调温电磁阀与混合罐连通,调温电磁阀和进气电磁阀与外部PLC控制器电性连接。
所述混合罐内还设有扇叶,扇叶在混合罐的内壁上转动连接,混合罐的内壁上设有温度传感器,分支气管上设有排气电磁阀,排气电磁阀设置在混合罐出气一端的分支气管上。
所述加热罐设置在分支气管的出气端,分支气管穿过加热罐,加热罐的内壁上设有螺旋形加温盘管,分支气管与加温盘管连通。
本发明在石墨烯纯化过程中将热气循环回收,用于对石墨原材料进行加温,提高前期反应速度的同时降低过程中能源的消耗和浪费;同时,本发明利用微波加热能够有效去除杂质。
附图说明
图1为本发明的位置关系示意图;
图2为本发明的加热箱本体主视图;
图3为本发明的温控装置截面图;
图4为本发明的加热罐截面图;
图中:1、加热箱本体;2、箱门;3、锁扣;4、控制面板;5、排空管;6、第一阀门;7、充气管;8、第二阀门;9、排气管;10、第三阀门;11、分支气管;12、加热罐;13、温控装置;14、加热腔;15、托盘;16、转动三脚架;17、磁控管;18、混合罐;19、进气管;20、温度传感器;21、扇叶;22、调温电磁阀;23、进气电磁阀;24、排气电磁阀;25、加温盘管。
实施方式
通过下面的实施例可以详细的解释本发明,公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
结合附图1~4一种节能可循环石墨烯纯化加工方法,包括以下步骤:
S1、混合:将石墨材料与强酸和强氧化剂溶液充分混合反应,在石墨的层与层之间插入含氧官能团,然后再经过超声剥离,制得氧化石墨烯;
S2、水洗、过滤和干燥:对氧化石墨烯溶液进行水洗和过滤,水洗液为去离子水,并对洗净后的固体进行低温干燥得到氧化石墨粉体;
S3、加热:将氧化石墨烯放在可循环加热装置中,将可循环加热装置内空气抽出形成真空,再将惰性气体加注入可循环加热装置中,氧化石墨烯在可循环加热装置中迅速加热,然后得到纯净石墨烯;
S4、热气循环回收:循环热交换后升温的惰性气体至S1步骤对石墨粉末材料进行加热。
在步骤S1中,混合前,将石墨材料研磨成粉状,进而便于混合。
混合时,用超声混合设备对石墨材料粉末与强酸和强氧化剂溶液进行混合,形成悬浮液混合物;作为优选,超声混合设备采用现有已知产品中的超声波混合器。
所述惰性气体为氦气、氖气、氩气的任意一种或多种气体的混合气体。
在步骤S3中,可循环加热装置包括加热箱本体1、排空管5、充气管7、排气管9、分支气管11、温控装置13和加热罐12,加热箱本体1一侧设有用于抽真空环境的排空管5和用于添加惰性气体的充气管7,排空管5上设有第一阀门6,充气管7上设有第二阀门8,加热箱本体1的另一侧设有排气管9,排气管9上设有第三阀门10,排气管9上分布有至少一个分支气管11,各分支气管11上均设有温控装置13和加热罐12,温控装置13设置在分支气管11与加热罐12之间。
所述加热箱本体1上设有加热腔14,排空管5、充气管7和排气管9均与加热腔14连通,加热腔14的开口一侧铰接有箱门2,箱门2上设有锁扣3,箱门2上设有用于密封的胶条,箱门2一侧的加热箱本体1上设有控制面板4,加热腔14的底部面设有转动三脚架16,转动三脚架16与加热腔14底部的电机转轴连接,转动三脚架16在加热腔14内转动,转动三脚架16上方设有托盘15,加热腔14的顶部面设有磁控管17,控制面板4用于控制转动三脚架16转动和磁控管17加热的强度和时长。
在本发明中,控制面板4电性连接PLC的输入端,PLC通过电性连接电机驱动器来控制所述电机,所述磁控管电性连接PLC。
所述温控装置13由混合罐18、进气管19、调温电磁阀23和进气电磁阀22构成,分支气管11穿过混合罐18,分支气管11与混合罐18连通,混合罐18的上部面设有进气管19,进气管19的一端穿过混合罐18与混合罐18连通,进气管19的另一端设有进气电磁阀22,混合罐18的下部面设有调温电磁阀23,调温电磁阀23与混合罐18连通,调温电磁阀23和进气电磁阀22电性连接PLC。
所述混合罐18内还设有扇叶21,扇叶21在混合罐18的内壁上转动连接,混合罐18的内壁上设有温度传感器20,分支气管11上设有排气电磁阀24,排气电磁阀24设置在混合罐18出气一端的分支气管11上,温度传感器20电性连接PLC的输入端,排气电磁阀24与PLC的输出端电性连接。
所述加热罐12设置在分支气管11的出气端,分支气管11穿过加热罐12,加热罐12的内壁上设有螺旋形加温盘管25,分支气管11与加温盘管25连通。
本发明的一种节能可循环石墨烯纯化加工方法,具体纯化过程为 :在制备石墨烯时,将进气管19连接用于充气的气泵或风机,先将石墨材料与强酸和强氧化剂溶液充分混合反应,在石墨的层与层之间插入氧化物,制得氧化石墨烯,再使用去离子的中性水对氧化石墨烯溶液进行水洗,洗净后对原料进行过滤,然后对收集的固体进行低温干燥得到氧化石墨烯粉体,将氧化石墨烯放在可循环加热装置中,将氧化石墨烯粉体放置在托盘15上,关闭箱门2并将锁扣3与加热箱本体1固定使得加热腔14内密封,关闭第二阀门8和第三阀门10,通过排空管5外接真空泵,进而将加热腔14内部空气抽出,待加热腔14内为真空状态后关闭第一阀门6,将充气管7与惰性气体容器连接,开启第二阀门8向加热腔14内注入惰性气体,通过控制面板4开启转动三脚架16转动和磁控管17,转动三脚架16带动托盘15在加热腔14内转动,磁控管17产生的微波对氧化石墨烯粉体进行快速加热至500度,通过微波辐射加热最后得到石墨烯成品,开启第二阀门8和第三阀门10使用惰性气体对高温的石墨烯产品进行降温,循环热交换后升温的惰性气体通过分支气管11进入各个加热罐12对石墨粉末材料进行加热,根据各个阶段加工温度的要求,可通过温控装置13调节进入加热罐12的温度,当惰性气体进入混合罐18后,通过混合罐18内的温度传感器20检测温度,并通过PLC控制进气电磁阀22向混合罐18内添加外部冷空气的量用以调节温度,多余热气流通过下方的调温电磁阀23排出混合罐18,混合罐18内进气时扇叶21转动,将冷热空气充分混合,温度降低至所需温度时,温度传感器20感知气体温度通过PLC控制排气电磁阀24开启,通过PLC控制进气电磁阀22和调温电磁阀23的开合度,动态调控所需温度,将气流输送至加热罐12的加温盘管25上,用以对内壁石墨原材料进行加温。
本发明未详述部分为现有技术,尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明,具体实现该技术方案方法和途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,但所属领域的技术人员应该明白,在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内,在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化,均为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:包括以下步骤:
S1、混合:将石墨材料与强酸和强氧化剂溶液充分混合反应,在石墨的层与层之间插入含氧官能团,然后再经过超声剥离,制得氧化石墨烯;
S2、水洗、过滤和干燥:对氧化石墨烯溶液进行水洗和过滤,并对洗净后的固体进行低温干燥得到氧化石墨烯粉体;
S3、加热:将氧化石墨烯放在可循环加热装置中,将可循环加热装置内空气抽出形成真空,再将惰性气体加注入可循环加热装置中,氧化石墨烯在可循环加热装置中迅速加热,然后得到纯净石墨烯;
S4、热气循环回收:循环热交换后升温的惰性气体至S1步骤对石墨材料进行加热。
2.根据权利要求1中所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:在步骤S1中,在混合前,将石墨材料研磨成粉状。
3.根据权利要求1所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:在步骤S1中,用超声混合设备对石墨材料粉末与强酸和强氧化剂溶液进行混合,形成悬浮液混合物。
4.根据权利要求1所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:在步骤S2中,水洗液为去离子水。
5.根据权利要求1所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:在步骤S3中,惰性气体为氦气、氖气、氩气的任意一种或多种气体的混合气体。
6.根据权利要求1所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:在步骤S3中,所述的可循环加热装置包括加热箱本体(1)、排空管(5)、充气管(7)、排气管(9)、分支气管(11)、温控装置(13)和加热罐(12),加热箱本体(1)一侧设有用于抽真空环境的排空管(5)和用于添加惰性气体的充气管(7),排空管(5)上设有第一阀门(6),充气管(7)上设有第二阀门(8),加热箱本体(1)的另一侧设有排气管(9),排气管(9)上设有第三阀门(10),排气管(9)上分布有至少一个分支气管(11),各分支气管(11)上均设有温控装置(13)和加热罐(12),温控装置(13)设置在分支气管(11)与加热罐(12)之间。
7.根据权利要求6所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:所述加热箱本体(1)上设有加热腔(14),排空管(5)、充气管(7)和排气管(9)均与加热腔(14)连通,加热腔(14)的开口一侧铰接有箱门(2),箱门(2)上设有锁扣(3),箱门(2)上设有用于密封的胶条,箱门(2)一侧的加热箱本体(1)上设有控制面板(4),加热腔(14)的底部面设有转动三脚架(16),转动三脚架(16)在加热腔(14)内转动,转动三脚架(16)上方设有托盘(15),加热腔(14)的顶部面设有磁控管(17)。
8.根据权利要求6所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:所述温控装置(13)由混合罐(18)、进气管(19)、调温电磁阀(23)和进气电磁阀(22)构成,分支气管(11)穿过混合罐(18),分支气管(11)与混合罐(18)连通,混合罐(18)的上部面设有进气管(19),进气管(19)的一端穿过混合罐(18)与混合罐(18)连通,进气管(19)的另一端设有进气电磁阀(22),混合罐(18)的下部面设有调温电磁阀(23),调温电磁阀(23)与混合罐(18)连通。
9.根据权利要求6所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:所述混合罐(18)内还设有扇叶(21),扇叶(21)在混合罐(18)的内壁上转动连接,混合罐(18)的内壁上设有温度传感器(20),分支气管(11)上设有排气电磁阀(24),排气电磁阀(24)设置在混合罐(18)出气一端的分支气管(11)上。
10.根据权利要求6所述的节能可循环石墨烯纯化加工方法,其特征是:所述加热罐(12)设置在分支气管(11)的出气端,分支气管(11)穿过加热罐(12),加热罐(12)的内壁上设有螺旋形加温盘管(25),分支气管(11)与加温盘管(25)连通。
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