CN111939588A - 一种制备高纯纳米氧化铟粉末的装置 - Google Patents

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丁金铎
葛春桥
柳春锡
金志洸
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Abstract

本发明公开了一种制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，包括一铟升华和氧化的反应箱体，该反应箱体上具有仓门，反应箱体内设置有用于盛放铟粉的坩埚，该坩埚下方设有用于加热坩埚的高频感应线圈，一O2气瓶与反应箱体通过设有球阀开关的管道相连接，一真空泵通过设有球阀开关的管道与反应箱体相连接，反应箱体上还设置有真空度表。采用上述方案不需要专门设置特殊的高温反应室和雾化器。相比于沉淀法，不会产生废液，不需要处理废液，不需要经过洗涤和离心的过程，不需要经过高温煅烧的环节，有利于环境保护和节约水资源和能源。相比于固相法，铟蒸气在高温下与氧气氧化，可以制备出纯度较高、颗粒大小均匀、烧结活性高的纳米氧化铟粉末。

Description

一种制备高纯纳米氧化铟粉末的装置
技术领域
本发明属于ITO靶材制备领域，尤其是涉及一种升华法制备高纯纳米氧化铟粉末的装置。
背景技术
平板显示器件使用的透明电极绝大多数是ITO薄膜，它要求缺陷少，质量均一，平整度高、导电性好。这种ITO薄膜是由ITO靶材经磁控溅射的方法制备的，因此要获得高质量的ITO薄膜，所使用ITO靶材的密度要高、纯度要高、缺陷要少，晶粒尺寸要均匀。ITO靶材是由质量比为9：1的氧化铟和氧化锡粉末经混合、造粒、成型、烧结成的，氧化铟粉末在原料中占据大部分。因此制备得到纯度高、颗粒大小均匀、烧结活性高的氧化铟粉末对制备高端ITO靶材十分重要。铟金属的熔点是156.61℃，在真空环境中加热铟金属，铟金属会发生升华现象。目前生产高纯纳米氧化铟的方法按照反应物的状态主要有气相法、液相法和固相法三种，其中气相法的代表方法是喷雾热分解法和喷雾燃烧法，喷雾热分解法是指含有铟盐溶液的前驱体经雾化器制成液雾，导入高温反应室发生热分解反应，制备成氧化铟粉末，喷雾燃烧法是指将融化的铟金属经雾化器制成液雾，导入高温反应室与氧气或空气燃烧，制备成氧化铟粉末。这两种方法的特点是需要特殊设备雾化器和高温反应室，制备过程比较复杂，高温反应的温度难以控制，反应有可能不充分，且安全性略低。液相法的代表方法是沉淀法，反应原料是金属铟或可溶性铟盐，需要先制备出金属铟的盐溶液，再滴加过量的氨水，得到氢氧化铟的胶状沉淀物，将沉淀物经数次洗涤和甩干后，再经过高温煅烧得到氧化铟粉末。此种方法较为常见，但是步骤较多，需要经过高温煅烧的过程，工艺控制较复杂。另外产生较多的废液，污染环境，沉淀物需要数次洗涤，浪费水源。固相法分成高温固相反应法、室温固相反应法等，固相法的缺点是生成的氧化铟粉末的纯度难以保证，且反应难以达到纳米尺度，生成粉末的颗粒较大。
发明内容
为了解决上述技术问题，本专利用类似喷雾燃烧法的原理，使升华的铟蒸气在高温下同氧气发生氧化反用，生成纯度较高、颗粒大小均匀、烧结活性高的氧化铟粉末。此种方法简单高效，无污染，制得的纳米氧化铟粉末纯度高，颗粒大小均匀，烧结活性高。此种方法简单高效，无污染，制得的纳米氧化铟粉末纯度高，颗粒大小均匀，烧结活性高。
为了实现上述目的，本发明提供一种制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，包括一铟升华和氧化的反应箱体，该反应箱体上具有仓门，反应箱体内设置有用于盛放铟粉的坩埚，该坩埚下方设有用于加热坩埚的高频感应线圈，一O2气瓶与反应箱体通过设有球阀开关的管道相连接，一真空泵通过设有球阀开关的管道与反应箱体相连接，反应箱体上还设置有真空度表。
其理论依据为：铟金属可以在真空条件下加热升华，铟金属的熔点为156.61℃。因此加热温度应设置在铟金属的熔点之下，使得铟金属升华。打开气瓶中的O2，升华的铟蒸气在高温下与O2发生氧化反应，生成氧化铟粉末沉积在箱体内部，将其收集起来即得到高纯纳米氧化铟粉体。
采用上述技术方案，本专利相比现有喷雾热分解法和喷雾燃烧法，制备方法简单，温度控制较为简单，不需要专门设置特殊的高温反应室和雾化器。相比于沉淀法，不会产生废液，不需要经过洗涤和离心的过程，不需要经过高温煅烧的环节，有利于环境保护和节约水资源和能源。相比于固相法，铟蒸气在高温下与氧气氧化，可以制备出纯度较高、颗粒大小均匀、烧结活性高的纳米氧化铟粉末。制备后的纳米氧化铟粉末的扫描电镜照片，可以看到颗粒度范围在20-100nm，颗粒度均匀，无明显团聚现象。
为了更好的实现发明目的，本发明还具有以下更优的技术方案：
在一些实施方式中，为了使得氧化反应更加充分和均匀O2气瓶与反应箱体连接的管道端设置有覆盖坩埚的漏斗形气嘴。
在一些实施方式中，为了便于观察整个氧化反应过程，在仓门上设置有透明观察窗。
在一些实施方式中，为了对坩埚的加热更加快速和均匀，高频感应线圈呈涡形盘旋设置。
在一些实施方式中，为了提高加热效率，同时使得沉积的氧化铟粉末不至落入坩埚中，在坩埚设有带孔的封盖。
附图说明
图1是一种升华法制备高纯纳米氧化铟粉末的装置；
图2是制备后的纳米氧化铟粉末的扫描电镜照片。
标号为：O2气瓶1，球阀开关2，气体管道3，真空度表4，反应箱体5，箱体仓门6，漏斗形气嘴7，透明观察窗8，坩埚9，高频感应线圈10，高频感应线圈的电源11，高频感应线圈的开关12，球阀开关13，真空泵14。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明。
如图1、2所示，本发明提供的一种制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，包括一铟升华和氧化的反应箱体5，该反应箱体上具有仓门6，在仓门6上设置有透明观察窗8。反应箱体5内设置有用于盛放铟粉的坩埚9，在坩埚9上设有带孔的封盖，在坩埚9下方设有用于加热坩埚9的高频感应线圈10，该高频感应线圈10呈涡形盘旋与坩埚9外形匹配。O2气瓶1与反应箱体5通过设有球阀开关2的管道3相连接，管道3端设置有覆盖坩埚9的漏斗形气嘴7。一真空泵14通过设有球阀开关13的管道与反应箱体5相连接，反应箱体5上还设置有真空度表4。
其理论依据为：铟金属可以在真空条件下加热升华，铟金属的熔点为156.61℃。因此加热温度应设置在铟金属的熔点之下，使得铟金属升华。打开O2气瓶1，升华的铟蒸气在高温下与O2发生氧化反应，生成氧化铟粉末沉积在反应箱体5内部，将其收集起来即得到高纯纳米氧化铟粉体。具体是将反应原料铟粉球磨过一定目数的筛网。将一定颗粒度的铟粉放置在坩埚9中，打开箱体仓门6，将坩埚9架在高频加热线圈10上。关闭箱体仓门6，关闭球阀开关2，打开球阀开关13，打开真空泵14抽真空，待真空度表4显示达到所要求的真空度后，关闭球阀开关13，关闭真空泵14。然后打开高频感应线圈电源11的开关12，开始加热坩埚，设置一定的升温速率和使得铟粉升华的加热温度，开始加热坩埚9中的铟粉。待达到一定的加热温度后，打开O2气瓶1上的球阀开关2，设置O2的流速在一定的范围内，保持在铟粉的升华温度一定的时间，使得铟粉充分升华，铟蒸气与O2充分氧化，期间可以透过观察窗8观察箱体内情况，直至坩埚9再没有铟粉剩余，反应箱体5内再没有氧化铟粉末沉积，关闭高频感应线圈的电源开关12，停止加热，保持O2再继续进入反应箱体5一段时间后关闭球阀开关2。最后，待反应箱体5内的温度降至室温后，打开球阀开关2使O2进入反应箱体5，待真空度表恢复至大气压后，打开箱体的仓门6，收集沉积在反应箱体5内部的氧化铟粉末。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，其特征在于，包括一铟升华和氧化的反应箱体(5)该反应箱体(5)上具有仓门(6)，反应箱体(5)内设置有用于盛放铟粉的坩埚(9)，该坩埚(9)下方设有用于加热坩埚(9)的高频感应线圈(10)，一O2气瓶(1)与反应箱体(5)通过设有球阀开关(2)的管道相连接，一真空泵(14)通过设有球阀开关(13)的管道与反应箱体(5)相连接，所述的反应箱体(5)上还设置有真空度表(4)。
2.根据权利要求1所述的制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，其特征在于，所述的O2气瓶(1)与反应箱体(5)连接的管道端设置有覆盖坩埚(9)的漏斗形气嘴(7)。
3.根据权利要求1所述的制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，其特征在于，所述的仓门(6)上设置有用于观察制备情况的透明观察窗。
4.根据权利要求1所述的制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，其特征在于，所述的高频感应线圈(10)呈涡形盘旋设置。
5.根据权利要求1所述的制备高纯纳米氧化铟粉末的装置，其特征在于，所述的坩埚(9)设有带孔的封盖。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113976042A (zh) * 2021-11-11 2022-01-28 南京宏泰晶智能装备科技有限公司 一种便于制备和收集高纯纳米氧化铟粉末的装置

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