CN116159549A - 一种硫化氢气体吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化氢气体吸附材料及其制备方法和应用,属于硫化氢气体吸附材料技术领域,该材料的制备方法包括以下步骤:制备管状木质素,对其进行剪切,制得混合物溶液;将高分子聚合物溶解,向其中添加光引发剂,制得高分子聚合物溶液;将混合物溶液与高分子聚合物溶液混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,制得固体凝胶基质;将固体凝胶基质置于铜离子溶液中浸泡,然后依次进行干燥、粉碎,制得。本申请中硫化氢气体吸附材料的原材料绿色安全,可发生降解,对环境无二次污染,且本申请中的硫化氢气体吸附材料具有H2S吸附容量大、不易解脱的优势,可有效解决现有的吸附材料的存在的问题。
Description
技术领域
本发明涉及硫化氢气体吸附材料技术领域,具体涉及一种硫化氢气体吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种无色、有臭鸡蛋气味、强毒性的气体,是引起环境空气污染的恶臭污染物质之一。其不仅会刺激嗅觉器官引起不适,而且还严重危害人体健康。人体的呼吸系统、循环系统、消化系统、神经系统、内分泌系统都会受到硫化氢气体不同程度的影响,轻则引起不适,重则可造成死亡。低浓度硫化氢,可刺激人员眼睛并引发呼吸道症状,长期接触时会发生慢性中毒反应;含量达到30~40 mg/m时,使人感到刺鼻和窒息;更高浓度存在时,会使人产生嗅觉疲劳,易导致大量吸入造成呼吸麻痹而死亡。随着石油化工业的发展,地层中的硫化氢气体随着石油开采过程进入集输管线中,并且,集输系统中的硫酸还原菌也会产生大量的硫化氢气体,硫化氢气体外溢,严重影响了环境质量。
目前去除硫化氢气体有干式脱硫法,包括干式吸附法、干式氧化法和吸附法;湿法脱硫法,包括吸收法和氧化法。吸附法因具有吸附性效果好、设备简单、成本低、可再生等优点,可广泛用于硫化氢去除。吸附法是利用吸附剂(常见的如活性炭、沸石分子筛、活性氧化铝、硅胶等)作为多孔材料的物理吸附特性,以及其可能与污染物质进行化学吸附反应,实现对气态污染物的吸附去除。但是,目前的干式吸附材料均存在吸附量小、易发生解吸的问题,且目前的吸附材料制备过程复杂,吸附材料存在二次污染的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足,本发明提供了一种硫化氢气体吸附材料及其制备方法和应用,本申请中的硫化氢气体吸附材料的原材料绿色安全,可发生降解,对环境无二次污染,且本申请中的硫化氢气体吸附材料具有硫化氢吸附量大、不易解脱的优势,可有效解决现有的吸附材料存在的问题。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种硫化氢气体吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加铜离子溶液,混匀,将混合溶液进行透析,收集透析液,对透析液进行剪切,制得混合物溶液;
(2)将高分子聚合物溶解,向其中添加光引发剂,制得高分子聚合物溶液;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于铜离子溶液中浸泡,然后依次进行干燥、粉碎,制得。
上述方案中,向木质素水溶液中添加铜离子,在进行透析的过程中,在铜离子的作用下,使得木质素发生自组装,形成管状结构,管状结构的木质素具有较大的比表面积,可作为H2S吸附材料;对透析液进行搅拌剪切的操作可将较长的木质素管进行剪切,使其形成若干小段,增加管状结构的开口数量,进而提高对H2S的吸收效果;铜离子除了促进木质素进行自组装以外,过多的铜离子会附着在管状木质素的内外表面,在后续吸附过程中铜离子与H2S结合,形成CuS,实现对H2S的去除;
高分子聚合物在光引发剂的作用下发生交联,形成具有三维网络结构的凝胶基质,交联过程中将管状木质素固定在凝胶基质内部,凝胶基质内部的三维网络结构和木质素的管状结构大大增加了对H2S气体的吸附效果,同时,凝胶基质内部的比表面积也增加,当将凝胶基质浸泡在铜离子溶液后,铜离子附着在凝胶基质表面,可提高对H2S气体的吸附固定效果。
进一步地,步骤(1)中混合溶液中木质素的质量占比为10-15 %,铜离子的浓度为1.5-3 M。
进一步地,步骤(1)中透析温度为65-75 ℃,透析时间为2-3天。
上述方案中,铜离子浓度越大,透析温度越高,透析时,自组装形成的木质素管状结构的直径就越小,本申请中制得的木质素管状结构的内径在50-100 nm范围内,长度在200-500 μm范围内,可以利用其孔状结构吸附H2S气体,且管状结构具有较大的比表面积,可以用于附着更多的铜离子,利用铜离子与吸附的H2S气体反应,实现对H2S气体的固定。
进一步地,步骤(1)中剪切速度为2000-4000 r/min,剪切时间为20-40 min。
上述方案中,对透析液采用球磨机进行研磨剪切,研磨剪切过程中可将长度较大的管状木质素剪切成若干小段,以便于增加断面数量,提高对H2S气体的吸附效果。
进一步地,步骤(2)中高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为10-15 %,光引发剂的质量浓度为0.6-1 %。
上述方案中,高分子聚合物在光引发剂和紫外照射的作用下发生交联形成三维网络结构的凝胶,增加了凝胶内部的孔隙率,进而提高凝胶的比表面积,以增加对H2S气体的吸附和固定效果。
进一步地,步骤(2)中高分子聚合物为羧甲基纤维素及其衍生物或羧甲基壳聚糖及其衍生物,光引发剂为苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐。
上述方案中,使用的高分子聚合物绿色安全,对环境无任何污染,且易发生降解,不存在二次污染的问题。
进一步地,步骤(3)中混合物溶液与高分子聚合物溶液的体积比为2-4:1。
进一步地,步骤(4)中铜离子溶液的浓度为0.2-0.4 M,浸泡时间为0.5-2 h,干燥温度为60-80 ℃,粉碎后粒径为0.1-1 cm。
上述方案中,将三维网络结构的凝胶置于铜离子溶液中浸泡,使得铜离子附着在凝胶表面,吸附H2S气体后,H2S气体与铜离子发生反应形成稳定的CuS,实现对H2S气体的吸附去除,避免H2S气体发生解吸。
一种硫化氢气体吸附材料,采用上述的方法制得。
上述硫化氢气体吸附材料在去除油田开采、石油提炼或炼焦过程中产生的H2S气体中的应用。
本发明所产生的有益效果为:
1、本申请中采用羧甲基纤维或羧甲基壳聚糖材料与木质素材料作为吸附材料的原料,上述材料来源广泛,价格低廉,绿色环保,可发生降解,对环境不存在二次污染的问题,降解后可降低吸附材料的体积,便于进行后续的处理。
2、本申请中利用羧甲基纤维或羧甲基壳聚糖在引发剂和紫外照射条件下发生自交联,形成三维网络结构,制备一种具有多孔结构的吸附材料,用于对H2S气体进行吸附;本申请中采用纤维素自组装形成的管状结构也作为吸附材料,用于对H2S气体进行吸附;通过多孔吸附材料和管状纤维素实现对H2S气体的吸附;多孔吸附材料和管状纤维素的表面附着有大量的铜离子,铜离子与吸附的H2S气体反应,形成稳定的CuS沉淀,实现将S元素的固定,避免发生解吸,造成二次污染的问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
因此,以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为10 %,铜离子的浓度为1.5 M,将混合溶液进行透析,透析温度为65 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为2000 r/min,剪切时间为40 min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为10 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.6 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照2:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.2 M的氯化铜溶液中浸泡2 h,然后在60 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.1 cm的颗粒,制得。
实施例2
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为15 %,铜离子的浓度为3 M,将混合溶液进行透析,透析温度为75 ℃,透析时间为3天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为4000 r/min,剪切时间为40min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为15 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为1 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照4:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.4 M的氯化铜溶液中浸泡0.5 h,然后在80 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为1 cm的颗粒,制得。
实施例3
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为12 %,铜离子的浓度为2 M,将混合溶液进行透析,透析温度为70 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为3000 r/min,剪切时间为30min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为13 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.8 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照3:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.3 M的氯化铜溶液中浸泡1 h,然后在70 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
实施例4
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为13 %,铜离子的浓度为2.5 M,将混合溶液进行透析,透析温度为72 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为3500 r/min,剪切时间为25 min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为11 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.7 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照2.5:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为380 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.4 M的氯化铜溶液中浸泡0.5 h,然后在65 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.3 cm的颗粒,制得。
实施例5
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加硫酸铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为14 %,铜离子的浓度为2.5 M,将混合溶液进行透析,透析温度为72 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为4000 r/min,剪切时间为20 min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基壳聚糖溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为10 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为1 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照3.5:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.3 M的硫酸铜溶液中浸泡0.5 h,然后在65 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.8 cm的颗粒,制得。
实施例6
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为14 %,铜离子的浓度为1.5 M,将混合溶液进行透析,透析温度为65 ℃,透析时间为3天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为2500 r/min,剪切时间为38 min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为14 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为1 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照3:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.2 M的氯化铜溶液中浸泡2 h,然后在75 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
对比例1
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为13 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.8 %;对高分子聚合物溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(2)将步骤(1)中的固体凝胶基质置于浓度为0.3 M的氯化铜溶液中浸泡1 h,然后在70 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
对比例2
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为12 %,铜离子的浓度为2 M,将混合溶液进行透析,透析温度为70 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为3000 r/min,剪切时间为30min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为13 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.8 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照3:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质在70 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
对比例3
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为12 %,铜离子的浓度为1 M,将混合溶液进行透析,透析温度为70 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为3000 r/min,剪切时间为30min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为13 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.8 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照3:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.3 M的氯化铜溶液中浸泡1 h,然后在70 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
对比例4
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为12 %,铜离子的浓度为2 M,将混合溶液进行透析,透析温度为50 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行搅拌研磨剪切,搅拌剪切速度为3000 r/min,剪切时间为30 min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为13 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.8 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照3:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.3 M的氯化铜溶液中浸泡1 h,然后在70 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
对比例5
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为12 %,铜离子的浓度为2 M,将混合溶液进行透析,透析温度为70 ℃,透析时间为2天,收集透析液,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为13 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.8 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照3:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.3 M的氯化铜溶液中浸泡1 h,然后在70 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
对比例6
一种硫化氢气体吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加氯化铜溶液,混匀,得混合溶液,混合溶液中木质素的质量占比为12 %,铜离子的浓度为2 M,将混合溶液进行透析,透析温度为70 ℃,透析时间为2天,收集透析液,对透析液进行研磨剪切,剪切速度为3000 r/min,剪切时间为30min,制得混合物溶液;
(2)将羧甲基纤维素溶解,向其中添加苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐,制得高分子聚合物溶液,高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为13 %,苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐的质量浓度为0.8 %;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液按照0.5:1的体积比混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,紫外波长为400 nm,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于浓度为0.3 M的氯化铜溶液中浸泡1 h,然后在70 ℃条件下干燥,然后粉碎成粒径为0.5 cm的颗粒,制得。
试验例
对实施例1-6和对比例1-6中制得的吸附材料的吸附性能进行测试,具体测试过程如下:将吸附材料置于容器中,向容器中通入含H2S的混合气体(H2S的浓度为12000 mg/m3),静置3 h后,测定排出气体中H2S的浓度,计算各个吸附材料的脱硫率,具体结果见表1。
脱硫率=(进气H2S总质量-出气H2S总质量)/进气H2S总质量
表1:不同材料的脱硫率
通过上表中的数据可以看出,采用本申请中的方法制得的吸附材料对于H2S具有较好的吸附效果,对H2S的吸附率均在97 %以上。
将对比例1与实施例3进行对比,对比例1中取消了木质素的使用,导致吸附材料对H2S的吸附率严重下降,分析原因可能是取消木质素的使用,导致吸附材料中无管状木质素存在,减小了吸附材料内部的孔隙率和比表面积,导致对H2S的吸附性能降低;
将对比例2与实施例3进行对比,对比例2中取消了对凝胶基质在铜离子溶液中的浸泡过程,导致吸附材料对H2S的吸附率也严重下降,分析可能原因是取消了在铜离子溶液中的浸泡过程,导致吸附材料表面附着的铜离子减少,当对H2S气体进行吸附时,只能利用吸附材料多孔结构实现对H2S气体的物理吸附,无法通过化学的方式将H2S气体转化为沉淀的形式,由于吸附材料的孔隙有限,导致对H2S的吸附率不高。
将对比例3与实施例3进行对比,对比例3中在制备管状木质素过程中,降低了铜离子浓度,导致管状木质素成型率低,在后续制备吸附材料时,无法利用管状木质素的管状结构吸附H2S气体,导致H2S的吸附率偏低。
将对比例4与实施例3进行对比,对比例4中在制备的管状木质素过程中,降低了透析温度,也导致管状木质素的成型率降低,在制备吸附材料时,无法利用管状木质素的管状结构吸附H2S气体,导致H2S的吸附率偏低。
将对比例5与实施例3进行对比,对比例5中未对透析液进行搅拌剪切操作,导致吸附材料对H2S的吸附率也严重下降,分析可能原因是透析形成的管状木质素长度较大,且管状木质素的端部为封口结构,将其直接用于制备吸附材料,导致H2S无法被吸附进入管状木质素内部,进而导致H2S的吸附量下降。
将对比例6与实施例3进行对比,对比例6中减少了管状木质素的使用,导致吸附材料对H2S的吸附率也严重下降,分析可能原因是管状木质素的对H2S具有较高的吸附效果,减少了木质素的使用,导致对H2S的吸附率也相应的降低。
综上可知,本申请中制备的硫化氢气体吸附材料可以应用于去除油田开采、石油提炼或炼焦过程中产生的H2S气体。
Claims (10)
1.一种硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备木质素水溶液,向其中添加铜离子溶液,混匀,将混合溶液进行透析,收集透析液,对透析液进行剪切,制得混合物溶液;
(2)将高分子聚合物溶解,向其中添加光引发剂,制得高分子聚合物溶液;
(3)将步骤(1)中的混合物溶液与步骤(2)中的高分子聚合物溶液混合均匀,对混合溶液进行紫外照射,制得固体凝胶基质;
(4)将步骤(3)中的固体凝胶基质置于铜离子溶液中浸泡,然后依次进行干燥、粉碎,制得。
2.如权利要求1所述的硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中混合溶液中木质素的质量占比为10-15 %,铜离子的浓度为1.5-3 M。
3.如权利要求1或2所述的硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中透析温度为65-75 ℃,透析时间为2-3天。
4.如权利要求3所述的硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中剪切速度为2000-4000 r/min,剪切时间为20-40 min。
5.如权利要求1所述的硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中高分子聚合物溶液中高分子聚合物的质量占比为10-15 %,光引发剂的质量浓度为0.6-1 %。
6.如权利要求1或5所述的硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中高分子聚合物为羧甲基纤维素及其衍生物或羧甲基壳聚糖及其衍生物,所述光引发剂为苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐。
7.如权利要求1所述的硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中混合物溶液与高分子聚合物溶液的体积比为2-4:1。
8.如权利要求1所述的硫化氢气体吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中铜离子溶液的浓度为0.2-0.4 M,浸泡时间为0.5-2 h,干燥温度为60-80 ℃,粉碎后粒径为0.1-1 cm。
9.一种硫化氢气体吸附材料,其特征在于,采用权利要求1-8中任一项所述的方法制得。
10.权利要求9所述的硫化氢气体吸附材料在去除油田开采、石油提炼或炼焦过程中产生的硫化氢气体中的应用。
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