CN116154401A - 一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池隔膜材料技术领域，公开了一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜及其制备方法。该制备方法具体包括以下步骤：(1)将蒙脱石(MMT)在锂盐水溶液中预锂化，后通过离心分离洗涤得到预锂化蒙脱石(LiMMT)；(2)将LiMMT与PVDF按照一定比例混合，溶解于NMP中，将混合充分的溶液均匀涂在商用PE隔膜上，经过烘干处理得到无机矿物复合隔膜。本发明所制备的复合隔膜具有高锂离子迁移数，并在循环过程中对锂金属表面有平整作用，抑制枝晶生长。通过对PE隔膜的改性，提升了锂金属为负极材料的锂离子电池的循环稳定性和电化学性能。

Description

一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜制造技术领域，具体涉及一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜及其制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有高比容量和宽反应窗口的特点，自商业化以来广泛应用于交通、能源和便携式储能系统等领域。但是人类社会不断提升的需求促使锂离子电池向更高能量密度方向发展，在这种背景下以锂金属作为负极材料的新型锂离子电池收到广泛研究。锂元素在沉积过程中会发生枝晶生长现象，不断长大的枝晶将刺破隔膜发生短路和热失控的安全问题。因此如何避免锂金属在循环过程中枝晶的生长是目前锂离子电池锂金属负极研究的重要方向之一。
对隔膜的修饰是目前解决锂枝晶问题最便捷的方法，一方面提供机械强度更高的隔膜材料，抑制锂枝晶穿过隔膜接触正极的现象发生；另一方面提高锂离子迁移数，起到均匀分散锂离子的作用，使锂离子传输更为高效，并实现在金属表面均匀沉积。因此能够同时实现以上两个目标是目前隔膜修饰改性者的共同目标。
因此我们通过设计对普通商用PE隔膜进行改性，首先利用预锂化方式改性蒙脱土材料，再通过简易的涂布法合成无机矿物复合隔膜。该复合隔膜邮箱提升锂离子迁移数，并在循环过程中起到平整锂金属表面的作用。本发明通过对PE隔膜表面复合无机矿物，提升了锂金属负极锂离子电池的库伦效率和循环稳定性。
发明内容
本发明提供了一种具有高离子迁移数的无机矿物复合隔膜及其制备方法，本发明通过对蒙脱土矿物进行预锂化处理，经过简易的涂布处理在商业化PE隔膜上形成复合矿物涂层，搭配锂金属负极材料，提升锂离子迁移数及锂离子电池的循环稳定性和电化学性能。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：
一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将商用蒙脱石(MMT)与一定浓度的锂盐水溶液充分混合，在一定温度下搅拌，后将上述混合溶液离心洗涤，分离得到预锂化蒙脱石黏土(LiMMT)并充分真空干燥；
(2)将LiMMT与聚偏氟乙烯(PVDF)按照一定比例加入到N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，然后使用刮刀将上述NMP混合液均匀涂抹在商用PE隔膜的一侧，在真空烘箱中烘干处理；
优选地，步骤(1)中所述锂盐为氯化锂、硝酸锂或硫酸锂，锂盐溶度为0.3-2.0mol/L；
优选地，步骤(1)中所述MMT与锂盐水溶液的浓度范围为2-10g/L；
优选的，步骤(1)中所述一定温度下搅拌，温度为20-40℃；
优选的，步骤(1)中所述离心操作转速为7000r/min，去离子水洗涤三次；
优选的，步骤(1)中所述干燥温度为80℃，干燥时间为24h；
优选的，步骤(2)中所述LiMMT与PVDF的质量比为10:1.5-3；
优选的，步骤(2)中所述真空干燥，温度为60-80℃，时间为10-16h；
优选的，步骤(2)中所述极片干燥后厚度为1-6μm；
本发明通过对蒙脱石进行预锂化处理，开创性的将预锂化矿物涂敷在普通商业化PE隔膜上，最终得到无机矿物复合新型隔膜。该隔膜具有高锂离子迁移数，在循环过程中起到平整锂金属表面的作用，提升锂二次电池的循环稳定性。本发明设计了一种低成本，易实现的改性方法，能够显著提升金属锂为负极的锂电电化学性能，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1中锂离子迁移数图。图2为实施例1和对比例1循环性能图。
具体实施方式
实施例1
(1)取2.0g蒙脱石，溶解于500mL 1.0mol/L的LiCl水溶液中，在25℃下搅拌2天，后通过7000r/min离心分离洗涤，在真空干燥温度80℃时干燥24h，即得预锂化蒙脱石(LiMMT)。
(2)去(1)中得到的1g LiMMT和0.25g PVDF混合入适量的NMP中并充分搅拌，利用刮刀将混合液均匀涂抹在商用PE隔膜上，在80℃12h下真空干燥，即得无机矿物复合隔膜。
以该无机矿物复合隔膜作为锂电隔膜；将14毫米直径的锂片作为负极材料；磷酸铁锂与导电剂乙炔黑(AB)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1的比例混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，置于小烧杯中按800r/min的转速搅拌混料2h，得到浆料。使用自动涂布机将浆料涂覆在集流体铝箔上，平放于钢化玻璃上并转至85℃的真空干燥箱中干燥4h，冲片制备成直径为12mm的极片后于真空干燥箱中105℃干燥4h，在含水量和含氧量均低于0.1ppm、充满氩气气氛的手套箱中放置4h以降低极片在转移过程中吸附的水分，以6mol/LLiFSI的DME溶液作为电解液，后在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
电池组装完成经老化12h后，进行不同电位的充放电测试。锂离子迁移数为0.69，样品在2.8-4.25V电压下，以1.0C电流密度下循环220圈后库伦效率为99.7％。
对比例1
以商业PE隔膜作为锂电隔膜；将14毫米直径的锂片作为负极材料；磷酸铁锂与导电剂乙炔黑(AB)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1的比例混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，置于小烧杯中按800r/min的转速搅拌混料2h，得到浆料。使用自动涂布机将浆料涂覆在集流体铝箔上，平放于钢化玻璃上并转至85℃的真空干燥箱中干燥4h，冲片制备成直径为12mm的极片后于真空干燥箱中105℃干燥4h，在含水量和含氧量均低于0.1ppm、充满氩气气氛的手套箱中放置4h以降低极片在转移过程中吸附的水分，以6mol/L LiFSI的DME溶液作为电解液，后在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
电池组装完成经老化12h后，进行不同电位的充放电测试。锂离子迁移数为0.35，样品在2.8-4.25V电压下，以1.0C电流密度下循环70圈后库伦效率为77.2％。
对比例2
将0.25g PVDF混合入适量的NMP中并充分搅拌，利用刮刀将混合液均匀涂抹在商用PE隔膜上，在80℃12h下真空干燥，即得复合隔膜。
以该复合隔膜作为锂电隔膜；将14毫米直径的锂片作为负极材料；磷酸铁锂与导电剂乙炔黑(AB)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1的比例混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，置于小烧杯中按800r/min的转速搅拌混料2h，得到浆料。使用自动涂布机将浆料涂覆在集流体铝箔上，平放于钢化玻璃上并转至85℃的真空干燥箱中干燥4h，冲片制备成直径为12mm的极片后于真空干燥箱中105℃干燥4h，在含水量和含氧量均低于0.1ppm、充满氩气气氛的手套箱中放置4h以降低极片在转移过程中吸附的水分，以6mol/L LiFSI的DME溶液作为电解液，后在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
电池组装完成经老化12h后，进行不同电位的充放电测试。锂离子迁移数为0.42，样品在2.8-4.25V电压下，以1.0C电流密度下循环100圈后库伦效率为79.3％。
实施例2
(1)取5.0g蒙脱石，溶解于500mL 1.0mol/L的LiCl水溶液中，在25℃下搅拌2天，后通过7000r/min离心分离洗涤，在真空干燥温度80℃时干燥24h，即得预锂化蒙脱石(LiMMT)。
(2)去(1)中得到的1g LiMMT和0.25g PVDF混合入适量的NMP中并充分搅拌，利用刮刀将混合液均匀涂抹在商用PE隔膜上，在80℃12h下真空干燥，即得无机矿物复合隔膜。
以该无机矿物复合隔膜作为锂电隔膜；将14毫米直径的锂片作为负极材料；磷酸铁锂与导电剂乙炔黑(AB)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1的比例混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，置于小烧杯中按800r/min的转速搅拌混料2h，得到浆料。使用自动涂布机将浆料涂覆在集流体铝箔上，平放于钢化玻璃上并转至85℃的真空干燥箱中干燥4h，冲片制备成直径为12mm的极片后于真空干燥箱中105℃干燥4h，在含水量和含氧量均低于0.1ppm、充满氩气气氛的手套箱中放置4h以降低极片在转移过程中吸附的水分，以6mol/LLiFSI的DME溶液作为电解液，后在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
电池组装完成经老化12h后，进行不同电位的充放电测试。锂离子迁移数为0.65，样品在2.8-4.25V电压下，以1.0C电流密度下循环220圈后库伦效率为98.9％。
实施例3
(1)取2.0g蒙脱石，溶解于500mL 0.5mol/L的LiCl水溶液中，在25℃下搅拌2天，后通过7000r/min离心分离洗涤，在真空干燥温度80℃时干燥24h，即得预锂化蒙脱石(LiMMT)。
(2)去(1)中得到的1g LiMMT和0.25g PVDF混合入适量的NMP中并充分搅拌，利用刮刀将混合液均匀涂抹在商用PE隔膜上，在80℃12h下真空干燥，即得无机矿物复合隔膜。
以该无机矿物复合隔膜作为锂电隔膜；将14毫米直径的锂片作为负极材料；磷酸铁锂与导电剂乙炔黑(AB)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1的比例混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，置于小烧杯中按800r/min的转速搅拌混料2h，得到浆料。使用自动涂布机将浆料涂覆在集流体铝箔上，平放于钢化玻璃上并转至85℃的真空干燥箱中干燥4h，冲片制备成直径为12mm的极片后于真空干燥箱中105℃干燥4h，在含水量和含氧量均低于0.1ppm、充满氩气气氛的手套箱中放置4h以降低极片在转移过程中吸附的水分，以6mol/LLiFSI的DME溶液作为电解液，后在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
电池组装完成经老化12h后，进行不同电位的充放电测试。锂离子迁移数为0.59，样品在2.8-4.25V电压下，以1.0C电流密度下循环220圈后库伦效率为98.5％。
实施例4
(1)取2.0g蒙脱石，溶解于500mL 1.0mol/L的LiCl水溶液中，在25℃下搅拌1天，后通过7000r/min离心分离洗涤，在真空干燥温度80℃时干燥24h，即得预锂化蒙脱石(LiMMT)。
(2)去(1)中得到的1g LiMMT和0.25g PVDF混合入适量的NMP中并充分搅拌，利用刮刀将混合液均匀涂抹在商用PE隔膜上，在80℃12h下真空干燥，即得无机矿物复合隔膜。
以该无机矿物复合隔膜作为锂电隔膜；将14毫米直径的锂片作为负极材料；磷酸铁锂与导电剂乙炔黑(AB)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1的比例混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，置于小烧杯中按800r/min的转速搅拌混料2h，得到浆料。使用自动涂布机将浆料涂覆在集流体铝箔上，平放于钢化玻璃上并转至85℃的真空干燥箱中干燥4h，冲片制备成直径为12mm的极片后于真空干燥箱中105℃干燥4h，在含水量和含氧量均低于0.1ppm、充满氩气气氛的手套箱中放置4h以降低极片在转移过程中吸附的水分，以6mol/LLiFSI的DME溶液作为电解液，后在手套箱中组装成CR2032型扣式电池。
电池组装完成经老化12h后，进行不同电位的充放电测试。锂离子迁移数为0.57，样品在2.8-4.25V电压下，以1.0C电流密度下循环220圈后库伦效率为97.6％。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将商用蒙脱石(MMT)与一定浓度的锂盐水溶液充分混合，在一定温度下搅拌，后将上述混合溶液离心洗涤，分离得到预锂化蒙脱石黏土(LiMMT)并充分真空干燥；
(2)将(1)中所得的LiMMT与聚偏氟乙烯(PVDF)按照一定比例加入到N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，然后使用刮刀将上述NMP混合液均匀涂抹在商用PE隔膜的一侧，在真空烘箱中烘干处理即得无机矿物复合隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述锂盐为氯化锂、硝酸锂或硫酸锂，锂盐溶度为0.3-2.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述MMT与锂盐水溶液的浓度范围为2-15g/L。
4.根据权利要求1所述的一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，其特征在于，MMT与锂盐溶液在20-40℃下搅拌1-4天。
5.根据权利要求1所述的一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述真空干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述LiMMT与PVDF的质量比为10:1.5-3。
7.根据权利要求1所述的一种具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述真空干燥，温度为60-80℃，时间为10-16h。
8.根据权利要求1-2方法所制备出的具有高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜，其特征在于，该复合隔膜由PE隔膜与一定厚度的LiMMT/PVDF复合物构成。
9.根据权利要求7所述的高锂离子迁移数的无机矿物复合隔膜，其特征在于，LiMMT/PVDF复合物厚度为1-6μm。
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