CN116148381A - 一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,包括如下步骤:步骤1,将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后,经柱色谱纯化得到高含量的反应产物;步骤2,以步骤1中得到的反应产物为标准物质,通过气相色谱仪分析,建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线;步骤3,取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液,将甲醇溶剂蒸干,石油醚淋洗除去2,6‑二叔丁基苯酚,加水溶解,与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液,将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测,并与标准工作曲线进行对照,测得制品中光稳定剂中间体的含量。本发明可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量,并为UV612的质量标准提供参考。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法。
背景技术
UV612是一种单受阻酚光稳定剂,同时是光稳定剂UV2908的生产原料。在受阻酚类光稳定剂UV612生产控制过程中,中间体2,6-二叔丁基苯酚钠粗品中主要物质为2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚钠及甲醇钠,目前现有技术中尚无对受阻酚类光稳定剂UV612中间体含量检测的方法,无法进行科学、合理、客观的检测,难以对光稳定剂UV612生产的质量进行更好的控制。因此,提供一种光稳定剂UV612中间体的含量测定方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,该方法可检测受阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量,可用于监控2,6-二叔丁基苯酚与甲醇钠反应转化为2,6-二叔丁基苯酚钠的程度,可操作性强。
本发明提供了一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,包括如下步骤:
步骤1,将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后,经柱色谱纯化得到高含量的反应产物;
步骤2,以步骤1中得到的反应产物为标准物质,通过气相色谱仪分析,建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线;
步骤3,取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液,将甲醇溶剂蒸干,石油醚淋洗除去2,6-二叔丁基苯酚,加水溶解,与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液,将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测,并与所述标准工作曲线进行对照,测得制品中光稳定剂中间体的含量,用于监测UV612生产过程中该中间体的转化情况。
进一步地,所述反应试剂为3-卤代丙烯。
进一步地,步骤1中反应产物的制备方法为:250mL烧瓶中加入50g反应液,蒸干甲醇,石油醚淋洗除去苯酚,加入100mL水、10mL反应试剂,在40℃下搅拌20-30min,分出有机相,经纯化得到。
进一步地,步骤2中标准工作曲线的建立方法如下:
取待测物质标准品,配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液,通过气相色谱仪分析,建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线,其中所述标准工作曲线为:Y=3.05×103X-1.79×103,相关系数为0.9995,Y为响应值,X为溶液浓度,X的取值范围为0.1μg/mL-10μg/mL。
进一步地,步骤3中供试品溶液的制备方法为:
100mL烧瓶中加入10g反应液,蒸干甲醇,石油醚淋洗除去苯酚,加入10mL水、2mL反应试剂,在40℃下搅拌20-30min,分出有机相,配制成10mL溶液,取1mL即为供试品溶液。
进一步地,所述气相色谱仪采用程序升温,升温程序为:
温度(℃) | 200 | 240 | 260 |
保持时间(min) | 2 | 3 | 3 |
升温速率(℃/min) | -- | 20 | 20 |
。
进一步地,所述气相色谱仪的检测器为氢火焰检测器,气化室及检测器温度均为280℃。
进一步地,所述气相色谱仪的色谱柱为非极性气相色谱柱。
进一步地,其特征在于,所述气相色谱仪的气体流量如下:
气体 | 流量(mL/min) |
氢气 | 40 |
空气 | 40 |
高纯氮气 | 400 |
进一步地,所述气相色谱仪进样量为0.4μL。
借由上述方案,通过受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量,并为UV612的质量标准提供参考。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例一:
步骤1,将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后,经纯化得到高含量的反应产物;
步骤2,以步骤1中得到的反应产物为标准物质,通过气相色谱仪分析,建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线;
步骤3,取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液,将甲醇溶剂蒸干,石油醚淋洗除去2,6-二叔丁基苯酚,加水溶解,与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液,
步骤4,对供试品溶液进行气相色谱测定,根据标准曲线测得待测物质的含量,并结合供试品的质量,经计算得到反应液中光稳定剂UV612中间体的含量为37.77%。
通过该受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量,并为UV612的质量标准提供参考。
在本实施例中,所述反应试剂为3-卤代丙烯。
在本实施例中,步骤1中反应产物的制备方法为:250mL烧瓶中加入50g反应液,蒸干甲醇,石油醚淋洗除去苯酚,加入100mL水、10mL反应试剂,在40℃下搅拌20-30min,分出有机相,经纯化得到。
在本实施例中,步骤2中标准工作曲线的建立方法如下:
取待测物质标准品,配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液,通过气相色谱仪分析,建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线,其中所述标准工作曲线为:Y=3.05×103X-1.79×103,相关系数为0.9995,Y为响应值,X为溶液浓度,X的取值范围为0.1μg/mL-10μg/mL。通过简单计算,得到反应液中UV612中间体的含量。
在本实施例中,步骤3中供试品溶液的制备方法为:
100mL烧瓶中加入10g反应液,蒸干甲醇,石油醚淋洗除去苯酚,加入10mL水、2mL反应试剂,在40℃下搅拌20-30min,分出有机相,配制成10mL溶液,取1mL即为供试品溶液。
进一步地,所述气相色谱仪采用程序升温,升温程序为:
温度(℃) | 200 | 240 | 260 |
保持时间(min) | 2 | 3 | 3 |
升温速率(℃/min) | -- | 20 | 20 |
。
在本实施例中,所述气相色谱仪的检测器为氢火焰检测器,气化室及检测器温度均为280℃。
在本实施例中,所述气相色谱仪的色谱柱为非极性气相色谱柱。
在本实施例中,其特征在于,所述气相色谱仪的气体流量如下:
气体 | 流量(mL/min) |
氢气 | 40 |
空气 | 40 |
高纯氮气 | 400 |
在本实施例中,所述气相色谱仪进样量为0.4μL,选择色谱柱为岛津Wondacap 5(0.25mm×0.25μm×30m)。
实施例二:
步骤1,标准工作曲线的建立:取光稳定剂UV612中间体反应产物标准品,配制成每1ml分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液,通过气相色谱仪分析,从而建立色谱响应值Y与光稳定剂UV612中间体反应产物浓度X的标准工作曲线,其中所述标准工作曲线为:Y=3.27×139X-1.85×103,相关系数为0.9997,Y为响应值(mAU),X为溶液浓度(μg/mL),X的取值范围为0.10μg/mL-10μg/mL。
步骤2,100mL烧瓶中加入10g反应液,蒸干甲醇,少量石油醚淋洗,加入20mL水、2mL反应试剂,在搅拌下反应20-30min,分出有机相,配制成10mL溶液,取1mL,即为供试品溶液。
步骤3,对供试品溶液进行气相色谱测定,根据标准曲线测得待测物质的含量,并结合供试品的质量,经计算得到光稳定剂UV612中间体的含量为35.35%。
实施例三:
步骤1,标准工作曲线的建立取光稳定剂UV612中间体标准品,配制成每1ml分别含0.2μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、5.0μg的对照品溶液,通过气相色谱仪分析,从而建立色谱响应值Y与光稳定剂UV612中间体浓度X的标准工作曲线,其中所述标准工作曲线为:Y=4.21×104X-2.56×103,相关系数为0.9994,Y为响应值(mAU),X为溶液浓度(μg/mL),X的取值范围为0.10μg/mL-10μg/mL。
步骤2,100mL烧瓶中加入20g反应液,蒸干甲醇,少量石油醚淋洗,加入40mL水、4mL反应试剂,在搅拌下反应20-30min,分出有机相,配制成10mL溶液,取1mL,即为供试品溶液。
步骤3,对供试品溶液进行气相色谱测定,根据标准曲线测得待测物质的含量,并结合供试品的质量,经计算得到光稳定剂UV612中间体的含量为36.81%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后,经柱色谱纯化得到高含量的反应产物;
步骤2,以步骤1中得到的反应产物为标准物质,通过气相色谱仪分析,建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线;
步骤3,取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液,将甲醇溶剂蒸干,石油醚淋洗除去2,6-二叔丁基苯酚,加水溶解,与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液,将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测,并与所述标准工作曲线进行对照,测得制品中光稳定剂中间体的含量,用于监测UV612生产过程中该中间体的转化情况。
2.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,所述反应试剂为3-卤代丙烯。
3.根据权利要求2所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,步骤1中反应产物的制备方法为:250mL烧瓶中加入50g反应液,蒸干甲醇,石油醚淋洗除去苯酚,加入100mL水、10mL反应试剂,在40℃下搅拌20-30min,分出有机相,经纯化得到。
4.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,步骤2中标准工作曲线的建立方法如下:
取待测物质标准品,配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液,通过气相色谱仪分析,建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线,其中所述标准工作曲线为:Y=3.05×103X-1.79×103,相关系数为0.9995,Y为响应值,X为溶液浓度,X的取值范围为0.1μg/mL-10μg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,步骤3中供试品溶液的制备方法为:
100mL烧瓶中加入10g反应液,蒸干甲醇,石油醚淋洗除去苯酚,加入10mL水、2mL反应试剂,在40℃下搅拌20-30min,分出有机相,配制成10mL溶液,取1mL即为供试品溶液。
6.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪采用程序升温,升温程序为:
。
7.根据权利要求6所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的检测器为氢火焰检测器,气化室及检测器温度均为280℃。
8.根据权利要求7所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的色谱柱为非极性气相色谱柱。
9.根据权利要求8所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,其特征在于,所述气相色谱仪的气体流量如下:
。
10.根据权利要求9所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪进样量为0.4μL。
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